Mettler Toledo HACH 2100 AN IS Manuel utilisateur

Figure 4 :
Diagramme de
déroulement de la
méthode.
La turbidité devrait être mesurée immédiatement après le prélèvement de
l’échantillon d’eau. De plus, il faut veiller
à maintenir les conditions initiales de
l’échantillon, sans que la température ou
le pH changent.
Selon « U.S. environmental protecting
agency » et ASTM D1889 – 00, les néphélomètres doivent permettre de distinguer
entre les valeurs de turbidité suivantes
[1], [2], (voir tableau 1).
Méthode automatisée de
METTLER TOLEDO
Une méthode automatisée pour la mesure de la conductivité, du pH et de la
turbidité a été développée. Elle comprend
la prise commune d’échantillons dans le
réservoir d’eau, puis leur transfert à la
fois vers le passeur d’échantillons Rondo
(conductivité, pH) et dans la cellule de
circulation d’un néphélomètre. D’où une
mise en oeuvre simple des échantillons et
une mesure rapide des trois paramètres.
Les titreurs de la série Excellence (T50,
T70, T90) sont équipés d’une carte de
conductivité, de sorte que les mesures de
conductivité peuvent être faites directement, sans appareil séparé. L’appareillage
suivant a servi à l’automatisation :
• T90 avec carte de conductivité
• Passeur d’échantillons Rondo avec 2
tours (A et B)
• Néphélomètre HACH 2100 AN IS
(fig. 2)
• Kit de cellule de circulation de HACH
(fig. 3)
• Câble Jack-Lemo, pour relier la sortie
analogique du néphélomètre (Jack) à
l’entrée capteur du titreur (Lemo)
Deux tours sont nécessaires pour séparer
la mesure de la conductivité de celle du
pH. Cette séparation s’impose parce que
l’écoulement d’électrolyte de référence à
chlorure de potassium de l’électrode de
pH dans la solution échantillon augmenterait la conductivité de cette dernière.
En cas de faible conductivité, l’erreur de
mesure serait très grande.
Figure 2 : Néphélomètre HACH relié à
la cellule de circulation.
Le titreur Excellence T90 est utilisé parce que totalement 5 enchaînements sont
nécessaire pour une méthode laquelle est
complètement automatisée (fig. 4).
Une préparation particulière des échantillons n’est pas nécessaire pour les mesures de conductivité et du pH. Le capteur
de pH DG115-SC et le capteur de conductivité InLab®730 sont étalonnés avant la
mesure de l’échantillon. Les deux étapes d’étalonnage sont intégrées dans la
méthode pour le déroulement automatique (voir diagramme de déroulement
de la méthode figure 4 et [3]).
La séquence, sans calibration, d’automatisation des capteurs pH et conductivité se
déroule de la manière suivante :
1. Un bêcher vide est apporté à
la tour A.
2. Un échantillon d’eau est pompé du
réservoir vers le bêcher de titrage à
l’aide de la pompe 1.
3. La conductivité de l’échantillon est
Figure 3 : Cellule de circulation HACH.
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Applications
Cycles de rinçage sur le néphélomètre et
transfert d’échantillon vers la cellule de
circulation du néphélomètre.
Un signal mV arrive de la sortie analogique du néphélomètre. Le réglage du
néphélomètre est le suivant :
0 à 1000 mV correspondent exactement à
0 à 2 NTU. D’où le facteur 0,002 NTU/mV
([3], Tab. 2). Des solutions étalons de formazine sont utilisées pour l’étalonnage
exact du néphélomètre (fig. 1).
3 2
5 4 1
Figure 5 : Le système automatisé en fonctionnement. Les chiffres 1 à 5 désignent les pompes.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
Tableau 2 :
Statistique des mesures de conductivité, du pH et de la
turbidité.
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METTLER TOLEDO
mesurée à la tour A, avec la sonde de
conductivité InLab®730.
Le bêcher de rinçage fixe est apporté
à la tour A.
La sonde et les tuyaux de dosage
sont rincés dans le bêcher de rinçage
fixe (rinçage à l’aide la pompe à
diaphragme de la tour A, et aspiration simultanée de la solution de
rinçage grâce à la pompe 3).
Le bêcher comportant l’échantillon
est transféré de la tour A à la tour B.
Le pH de l’échantillon est mesuré
avec la DG115-SC.
Le bêcher de rinçage fixe est apporté
à la tour B.
La sonde et les tuyaux de dosage de
la tour B sont rincés dans le bêcher
de rinçage fixe (rinçage à l’aide de
la pompe à diaphragme de la tour B
et aspiration simultanée grâce à la
pompe 2).
Un échantillon d’eau est transmis au
néphélomètre à l’aide de la pompe 5.
La turbidité est mesurée.
12. La cellule de mesure de la turbidité
est vidée grâce à la pompe 4 et rincée avec un nouveau prélèvement de
la solution d’échantillon.
Des pompes péristaltiques SP250 pompent automatiquement les échantillons
d’eau potable, pour la mesure de conductivité et du pH, du réservoir d’eau dans les
récipients de titrage placés sur le passeur
d’échantillons Rondo.
Après les mesures, l’eau potable est pompée directement du même réservoir dans
la cellule de circulation du néphélomètre. En tout 5 pompes SP250 sont requises
pour l’automatisation complète du prélèvement d’échantillons (fig. 5 et 6) :
Pompe 1 :
Transfert d’échantillon du réservoir d’eau
au passeur d’échantillons Rondo.
Pompes 2 et 3 :
Cycles de rinçage sur le passeur d’éch­
antillons Rondo.
Pompes 4 et 5 :
Rx
Nom
n
Moyenne
Unité
s
srel [%]
R1
conductivité
10
265,084
µS/cm
0,643
0,243
R2
pH
10
8,313
pH
0,003
0,041
R3
potential
10
73,99
mV
4,81
6,501
R4 = R3 * 0.002
turbidité
10
0,148
NTU
0,01
6,512
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Dès que la cellule de circulation est remplie d’eau, la fonction Agiter de la méthode est activée pendant 120 s, avec une vitesse d’agitation de 0%. Ce délai d’attente
est nécessaire pour obtenir un signal de
turbidité stable.
Résultats
Les résultats des mesures de conductivité,
du pH et de la turbidité figurent en tableau 2.
L’écart type relatif (srel) des mesures de
la conductivité et du pH ainsi que l’écart
type absolu de la mesure de turbidité sont
très petits : 0,148 ±0,01. Cette méthode
entièrement automatisée permet par
conséquent une détermination simple
et fidèle des différences de turbidité, de
l’ordre de 0,05 NTU, exigées par la norme
ASTM D1889–00.
Avantages de la méthode et
extension possible
Cette solution d’automatisation pour
l’analyse d’eau potable offre les avantages suivants :
• Répartition simple et rapide de
l’échantillon d’eau potable sur les
différents postes de mesure, grâce au
prélèvement multiple automatisé dans
le même réservoir d’eau.
• Pas de modification de l’échantillon
avant la mesure de turbidité. La qualité du résultat est ainsi assurée, ce
qui évite les mesures répétitives laborieuses et coûteuses.
• La cellule de circulation du néphélomètre augmente la vitesse de mesure
et fait que les dimensions du trajet
lumineux restent toujours constantes.
La cellule est simplement nettoyée
par rinçage avec l’échantillon d’eau
suivant. Ceci contribue nettement à
l’exactitude et à la précision du résultat de turbidité.
• Des unités de dosage supplémentaires
permettent d’effectuer de nombreux
titrages courants dans l’analyse de
l’eau. Les mesures sont entièrement
automatisées et peuvent être démarrées par un simple clic sur le terminal
du titreur Excellence. Donc, pas d’entraînement laborieux et coûteux de
l’opérateur.
Littérature
[1] ASTM D1889 : Standard Test Method
for Turbidity of Water.
[2] U.S. ENVIRONMENTAL PROTECTION
AGENCY. 1993. Methods for Determination of Inorganic Substances in
Environmental Samples. EPA-6000/
R/93/100 - Draft. Environmental
Monitoring Systems Lab., Cincinnati,
Ohio.
[3] Mettler method M439 (Autom.
Conductivity, pH and Turbidity
Measurement of Potable Water).
Figure 6 :
Présentation graphique du système
de titrage.
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