SI Analytics TL alpha Mode d'emploi
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TABLE DES MATIERES Mode d'emploi 209 Titrateur TitroLine alpha T A B L E D E S M A T I È R E S .......................................................................................... PAGE 1 Caractéristiques techniques du Titrateur TitroLine alpha ............................ 211 1.1 1.2 Sommaire ........................................................................................................................... 211 Déclaration de Conformité .................................................................................................. 212 Instructions d’avertissement et de sécurité ........................................................................ 215 2 Installation et mise en service ........................................................................................... 216 2.1 2.1.1 2.1.2 2.1.3 2.2 2.3 2.4 Déballage et installation ...................................................................................................... 216 Montage de la “carte mémoire“ .......................................................................................... 216 Démontage de la “carte mémoire“ ...................................................................................... 217 Montage du support (accessoires spéciaux) ...................................................................... 217 Remplacement de l’unité interchangeable ......................................................................... 218 Remplacement du dispositif de dosage ............................................................................. 221 Possibilités de combiner le Titrateur TitroLine alpha avec d’autres appareils .................... 223 3 Montage du Titrateur TitroLine alpha ........................................................................... 225 4 Connexions du Titrateur TitroLine alpha .................................................................... 226 4.1 Amplificateur de mesure (signal d’électrode) ..................................................................... 226 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha ......................................................................... 227 5.1 5.1.1 5.2 5.3 5.4 5.4.1 5.4.2 5.4.3 5.4.4 5.4.5 5.4.6 5.4.7 5.5 5.5.1 5.5.2 5.5.3 5.5.4 5.5.5 5.5.6 5.5.7 5.6 5.7 5.7.1 5.7.2 5.7.3 5.7.4 5.7.5 5.8 5.8.1 5.8.2 Affichage mulitifonctions ..................................................................................................... 227 Réglage du contraste ......................................................................................................... 227 Paramétrage du Titrateur TitroLine alpha avec un clavier ................................................ 227 Le menu ............................................................................................................................. 230 Menu „MODE“ .................................................................................................................... 232 <<MTH>> ........................................................................................................................... 232 <<CALC>> ......................................................................................................................... 249 <<DOC>> ........................................................................................................................... 256 <<STD>> ............................................................................................................................ 258 <<LIST>> ........................................................................................................................... 259 <<PRN>> ........................................................................................................................... 260 <<MESURE>> .................................................................................................................... 261 Menu „INIT“ ........................................................................................................................ 261 <<TIME>> .......................................................................................................................... 261 <<COPY>> ......................................................................................................................... 261 <<CAL>> ............................................................................................................................ 262 <<RS>> .............................................................................................................................. 264 <<PASSW>> ...................................................................................................................... 265 <<SYS>> ............................................................................................................................ 266 <<CNTRY>> ....................................................................................................................... 269 Menu „CAL“ ........................................................................................................................ 270 Editer les données venant d’une balance connectée ......................................................... 271 Utilisation ............................................................................................................................ 271 Fonction d’édition (AD) ....................................................................................................... 271 Fonction d’édition (IN) ........................................................................................................ 272 Fonction d’édition (OW) ..................................................................................................... 272 Fonction d’édition (DL) ....................................................................................................... 272 Messages d’erreurs ............................................................................................................ 273 Messages d’erreurs au cours de la titration ....................................................................... 273 Messages d’erreurs en mode d’étalonnage ....................................................................... 273 Version 990819 F T A B L E D E S M A T I E R E S (suite) 210 PAGE 6 Etablissements des méthodes avec le Titrateur TitroLine alpha ....................... 274 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 Titration de l’acide sulfurique .............................................................................................. 274 Titration d’un acide inconnu ............................................................................................... 282 Chlorure dans l’eau ............................................................................................................ 290 Détermination de l’eau selon Karl-Fischer ......................................................................... 293 pH-stat dans des échantillons de sol ................................................................................. 298 7 Entrées/sorties permettant l’échange de données .................................................. 302 7.1 7.2 7.3 7.4 7.5 Interfaces RS-232-C .......................................................................................................... 303 Connexion du clavier .......................................................................................................... 303 Connexion du bloc d’alimentation ...................................................................................... 303 Interface Centronics ........................................................................................................... 304 Commande du Titrateur TitroLine alpha par la sortie RS-232-C ...................................... 305 8 Entretien du Titrateur TitroLine alpha .......................................................................... 306 8.1 8.2 Entretien et maintenance des entrées de mesure ............................................................. 306 Entretien et maintenance de la burette .............................................................................. 306 9 Stockage et transport ............................................................................................................ 307 10 Index ............................................................................................................................................. 308 Version 990819 F Chapitre 1 Caractéristiques techniques 1 Caractéristiques techniques du Titrateur TitroLine alpha 1.1 Sommaire 211 Le Titrateur TitroLine alpha est un ordinateur de titration autonome qui, grâce à son processeur et son matériel permet de réaliser de multiples titrations en laboratoire. Appareils pouvant être connectés au Titrateur TitroLine alpha: − capteurs pour mesures en pH, mV, °C et pour titrations Karl-Fischer − imprimante avec interface série (RS-232-C) ou parallèle (Centronics) - EPSON compatible − Agitateur TM 125 (un bloc d’alimentation TZ 1848 supplémentaire est nécessaire) − Mini-clavier TZ 2825, clavier PC (clavier PC mulitfonctions ou clavier XT) − PC pour le transfert des résultats − balance pour analyses Possibilités de connexion 8 méthodes mémorisables au maximum permettent de réaliser les titrations pH, redox, Karl-Fischer et pH-stat. Utilisations du Titrateur TitroLine alpha: − détermination acide-base en solutions aqueuses, TA - TAC − détermination acide-base en solutions non-aqueuses, p.ex. TAN, TBN et indice d'acidité en polymères − titrations redox, p.ex. iodométrie, manganimétrie, chromatométrie et DCO − autres titrations mV, p.ex. en parallèle, chlorure dans l'eau, mélange d'halogènes − titrations avec électrodes sensibles aux ions, p.ex. calcium, fluorure, cuivre, sulfure − déterminations d'eau d'après Karl-Fischer − titrations pH-stat, p.ex. en biochimie et dans les échantillons de sol − valeurs caractéristiques comme indice hydroxyle ou indice de saponification Ces méthodes ne sont que des exemples ; leur application s'étend également à la technologie alimentaire, la pharmacologie, la biochimie, le photo-finish, le contrôle de qualité et le contrôle d'opération. Grâce à ces raccordements, le Titrateur TitroLine alpha peut être utilisé dans de multiples applications. − Une des deux interfaces RS-232-C (ordinateur) permet l'échange de données − − − − − − avec un ordinateur - PC - ou à la sortie des données sur imprimante reliée à une interface RS-232-C. La deuxième interface RS-232-C (balance) permet le branchement d’une balance pour analyses. L'interface Centronics permet la documentation des données par l'intermédiaire d'une imprimante avec interface parallèle. La connexion normalisée pour un clavier PC standard permet le paramétrage simple pour de multiples fonctions. Une douille de jack à 2 pôles permet l'utilisation de l'Agitateur magnétique TM 125 ou de l'Agitateur TZ 1845. La vitesse d'agitation est ajustée à l’aide de l’agitateur. L'affichage mulitfonctions à cristaux liquides avec ses menus interactifs et le système d'étalonnage pour les électrodes pH garantissent un travail en toute sécurité avec le Titrateur TitroLine alpha. Utilisations KONFORMITÄTSERKLÄRUNG DECLARATION OF CONFORMITY DÉCLARATION DE CONFORMITÉ Wir erklären in alleiniger Verantwortung, daß das Produkt We declare under our sole responsibility that the product Nous déclarons sous notre seule responsabilité que le produit Titrator Titration Unit Titrateur TitroLine alpha TitroLine alpha TitroLine alpha auf das sich diese Erklärung bezieht, übereinstimmt mit den Normen to which this declaration relates is in conformity with the standards auquel se réfère cette déclaration est conforme aux normes DIN 12 650, Teil 5, ISO DIS 8655 und mit dem normativen Dokument and the normative document Technische Daten Titrator TitroLine alpha 15. Oktober 1996 SCHOTT-GERÄTE GmbH Im Langgewann 5 D-65719 Hofheim am Taunus Deutschland, Germany, Allemagne 15. Oktober, October 15th, 15 Octobre 1996 AGQSF 0000-A033-04/990303 et au document normatif Traduction de la version légale allemande Caractéristiques techniques du Titrateur TitroLine alpha Conformité: Signe CE: Pays d’origine: Partie burette: Etat 15 Octobre 1996 DIN 12 650, Partie 5, signe de conformité Compatibilité électromagnétique selon la directive 89/336/CEE du Conseil; Norme générique émission EN 50 081, Partie 1 Norme générique immunité EN 50 082, Partie 2 Directive relative à la basse tension selon la directive 73/23/CEE du Conseil, dernière modification par la directive 93/68/CEE du Conseil Base d’essai EN 60 010, Partie 1 Fabriqué en Allemagne Caractéristiques techniques des tubes de dosage interchangeables: Taille du cylindre:Taille volumétrique, sélection à l’aide d’un menu Vanne: Vanne à boisseau neutre au volume en polymères de hydrocarbure ® Cylindre: 10 ml, 20 ml ou 50 ml DURAN en verre de borosilicate Protection: Enveloppe protectrice contre les rayons ultraviolets, brun, standard Tuyaux: PTFE avec protection brune contre les rayons ultraviolets Il est permis d’utiliser les solutions suivantes: − Toute solution usuelle, les solutions énumérées dans les tables „Küster-Thiel“ (édition Walter de Gruyter) sont valables comme recommandation. − Les liquides suivants sont admis comme solvant: eau et tous les liquides organiques et inorganiques non agressifs. Dans le cas d’un emploi de matières combustibles, il faut respecter les recommandations concernant la protection contre les explosions de la caisse de prévoyance contre les accidents de l’industrie chimique. − Pour des liquides ayant une viscosité plus élevée (≥ 5 mm2/s), un point d’ébullition bas ou une tendance vers le dégagement de gaz, il est possible d’ajuster la vitesse de remplissage. 2 − Des liquides ayant une viscosité plus élevée dépassant 20 mm /s ne peuvent pas être dosés. Tube de dosage interchangeable Type no TZ 2051 TZ 2052 TZ 2055 Volume [ml] 10,0 20,0 50,0 Tolérances des ∅ i des cylindres en verre [mm] 0,004 0,005 0,008 Précision * [%] 0,15 0,15 0,15 Pas le plus petit [ml] 0,002 0,004 0,01 *Précision: indiquée comme incertitude de mesure avec un niveau de confiance de 95 %. Entrées de mesure: Les entrées de mesure intégrées permettent de brancher les capteurs suivants: une électrode pH/mV, un capteur de température (Thermomètre à résistance Pt 1000) et une double électrode en platine pour des titrations Karl-Fischer. Entrée de mesure: Entrée pH/mV avec convertisseur de signaux 16 bits pour une résolution de très haute précision des valeurs mesurées pendant la tit ration et 4 degrés de filtrage des signaux Prises: douille pour électrode selon DIN 19 262 ou douille BNC et douille 1 x 4 mm pour électrode de référence pH U [mV] Plage de mesure 0 ... 14 - 1900 ... 1900 Résolution de l’affichage 0,001 0,1 Précision* sans capteur 0,02 ± 1 digit 1,0 ± 1 digit ® marque déposée pour SCHOTT GLAS, Mainz SCHOTT-GERÄTE GmbH Im Langgewann 5 D-65719 Hofheim am Taunus Deutschland, Germany, Allemagne 15. Oktober, October 15th, 15 Octobre 1996 AGQSF 0000-A033-04/990303 Résistance d’entrée [Ω] > 1 • 1013 > 1 • 1013 Traduction de la version légale allemande Entrée de mesure: Raccord du capteur de température pour le Thermomètre à résistance Pt 1000, Prises: douilles 2 x 4 mm et douille 1 x 2 mm. T [°C] Entrée de mesure: Plage de mesure - 75 ... 175 Résolution de l’affichage 0,1 Précision* sans capteur 0,2 K ± 1 digit Raccord Karl-Fischer (Dead-Stop) pour double électrode en platine; tension de sortie: 100 mV, variable en usine (60 ... 220 mV), raccord: douilles 2 x 4 mm. I [µA] Plage de mesure 0 ... 100 Résolution de l’affichage 0,1 Précision* sans capteur 0,2 ± 1 digit Affichage: affichage multifonctions à cristaux liquides avec éclairage de fond: environ 65 x 110 mm, affichage de la valeur mesurée à 4½ chiffres avec virgule flottante et unité de mesure, 18 mm de hauteur, 4 lignes alphanumériques (hauteur d’une ligne: 8 mm), écrans de contrôle additionnels, réglage des contrastes Calibrage: automatiquement avec 2 solutions tampon de 8, l’ordre pendant le calibrage étant libre, il est possible de programmer 3 tampons librement définis. Solutions prédéfinies selon DIN 19 266 et NBS ou avec des valeurs pH entières pH = 2,00; 4,00; 4,01; 6,87; 7,00; 9,08; 10,0; 12,45 Raccords: prise DIN selon DIN 19 262 pour électrode pH/mV ou BNC et douille 1 x 4 mm pour électrode de référence, douilles 2 x 4 mm et douilles 1 x 2 mm pour Capteur de température Pt 1000, douilles 2 x 4 mm pour double électrode en platine (titrations KF) Interfaces RS-232-C: “Balance“ pour le branchement d’une balance de précision ou Changeur d’échantillons TW alpha “Computer“ pour le branchement d’un ordinateur personnel pour la sauvegarde des données ou d’une imprimante avec une interface série RS-232-C pour la documentation Configuration des interfaces RS-232-C: 1200, 2400, 4800, 9600 bauds; 7 ou 8 bits par mot; bits d’arrêt: 1 ou 2; parity: even ou no (4 combinaisons programmées) Connexion imprimante: “Printer“ Interface Centronics pour le raccordement d’une imprimante avec une interface parallèle Connexion clavier: “Keyboard“ mini-clavier TZ 2825 de SCHOTT-GERÄTE ou MF2 en mode XT Connexion agitateur: “Stirrer“ Agitateur TM 125, alimentation en tension complémentaire TZ 1848 nécessaire et Agitateur TZ 1845 avec câble de raccordement TZ 1583 Alimentation secteur: “Power“ 100 ... 240 V∼ (47 ... 63 Hz); 35 VA; par bloc d’alimentation externe TZ 1849 Boîtier: Acier/polypropylène, renforcé par sphère de verre, métallisé à l’intérieur pour blindage Face avant: Polyester Dimension du boîtier: 148 x 310 x 210 mm (l x h x p), cylindre inclus Poids: 3,5 kg Conditions ambiantes: température ambiante: + 10 ... + 40 °C pour opération et stockage humidité selon DIN 61 010, Partie 1: 80 % pour des températures jusqu’à 31 °C, diminuant linéairement jusqu’à 50 % d’humidité relative à une température de 40 °C *Précision: indiquée comme incertitude de mesure avec un niveau de confiance de 95 %. En plus, il faut tenir compte de l’incertitude de mesure des capteurs. Elle se chiffre à ∆ pH = 0,012 ... 0,03 selon DIN 19 266, Pt. 3. SCHOTT-GERÄTE GmbH Im Langgewann 5 D-65719 Hofheim am Taunus Deutschland, Germany, Allemagne 15. Oktober, October 15th, 15 Octobre 1996 AGQSF 0000-A033-04/990303 Chapitre 1 Caractères techniques 1.2 215 Instructions d’avertissement et de sécurité Pour des raisons de sécurité technique et fonctionnelle, le Titrateur TitroLine alpha ainsi que le bloc d’alimentation faisant partie de la fourniture ne doîvent être ouverts que par des personnes autorisées. Des travaux prévus à l’équipement électrique, par exemple, ne doîvent être exécutés que par des spécialistes qualifiés. La garantie s’éteint dans le cas d’une intervention non autorisée dans le Titrateur TitroLine alpha ainsi que dans le cas d’un endommagement involontaire ou intentionnel. Le Titrateur TitroLine alpha correspond à la classe de protection III. Le Titrateur TitroLine alpha a été construit et vérifié selon EN 61 010 - 1:1993, Partie 1, Mesures de protection pour appareils de mesure électroniques et a quitté l’usine dans un état impeccable du point de vue de la sécurité technique. Pour conserver cet état et pour assurer un service sans danger, l'utilisateur doit respecter les remarques et notes d’avertissements qui sont contenus dans ce mode d’emploi. Le bloc d’alimentation TZ 1849 est construit et testé selon EN 60 950 et correspond à la classe de protection I. Avant la mise sous tension, il faut s’assurer que la tension de service du Titrateur TitroLine alpha correspond à la tension du secteur. La tension de service est indiquée sur la plaque signalétique. La fiche de secteur doit être insérée dans une prise de courant avec contact de mise à la terre. L’effet protecteur ne doit pas être neutralisé par une rallonge sans conducteur de protection. Toute interruption du conducteur de protection à l’intérieur ou à l’extérieur du Titrateur TitroLine alpha ou le desserrement de la connexion de conducteur de protection peut provoquer un danger. Une interruption intentionnelle n’est pas permise. N’utiliser que le bloc d’alimentation no. TZ 1849 faisant partie de la fourniture. Ne pas entreposer ou mettre en marche le Titrateur TitroLine alpha dans des locaux humides. Si le fonctionnement du Titrateur TitroLine alpha ne peut être garanti sans danger, mettre le Titrateur TitroLine alpha hors de marche et le protéger pour éviter toute mise en service involontaire. Respecter également les modes d'emploi relatifs aux appareils à raccorder, p.ex. balance, imprimante, clavier, ordinateur, électrodes. Pour des raisons de sécurité, le Titrateur TitroLine alpha ne peut être utilisé que pour les fonctions décrites dans ce mode d’emploi. Le Titrateur TitroLine alpha est équipé de circuits intégrés (EPROMs). Ces circuits peuvent être effacés à l'aide de rayons X, de rayons radioactifs ou de rayons ultraviolets. Tandis que le boîtier empêche la pénétration de rayons ultraviolets, des rayons X ou d'autres rayons riches en énergie peuvent traverser le boîtier du Titrateur TitroLine alpha et effacer le programme. Dans le cas de travaux avec des liquides qui ne correspondent pas à des moyens de titration usuels, il faut surtout tenir compte de la stabilité chimique des matériaux du Titrateur TitroLine alpha (v. chapitre 1.2). Dans le cas d’un emploi de liquides ayant une tension de vapeur élevée et/ou des matières ou mélanges de matières qui ne sont pas décrits dans le chapitre 1.2 comme utilisables, il faut assurer de la part de l’utilisateur un service sans danger et sans perturbations du Titrateur TitroLine alpha. Lors de la mise en route du cylindre, une couche microscopique du liquide de dosage reste collée dans tous les cas sur la paroi intérieure, couche qui n’a pas d’influence sur la précision de dosage. Ce reste minime de liquide peut cependant s’évaporer et corroder ou attaquer les matériaux utilisés ici (voir chapitre 8 „Entretien du Titrateur TitroLine alpha“). Liquide sur la paroi intérieure 216 Chapitre 2 Installation et mise en service 2 Installation et mise en service 2.1 Déballage et installation du Titrateur TitroLine alpha Les dimensions et les fonctions du Titrateur TitroLine alpha et de tous ses accessoires ainsi que de tout le matériel périphérique ont été soigneusement contrôlées à l'usine. Veillez à ce que tous les petits accessoires soient sortis de l'emballage. Matériel livré Matériel livré: Connexion du bloc d’alimentation Placer le Titrateur TitroLine alpha sur une surface plane. Introduire la fiche du câble secteur dans le connecteur secteur sur le bloc d’alimentation et le connecteur DIN à six pôles relié avec le Titrateur TitroLine alpha. Visser à fond l’assemblage à vis. Ce n’est qu’à ce moment là où vous pouvez connecter le bloc d’alimentation avec le réseau! Avant la mise en marche du Titrateur TitroLine alpha, vérifier que la tension de fonctionnement sur laquelle le Titrateur TitroLine alpha est réglé correspond à celle du secteur local. La plage de la tension de service est indiquée sur plaque signalétique (voir bloc d’alimentation). Remarque importante Dans le cas où vous désireriez travailler avec une des méthodes standard disponibles dans le Titrateur TitroLine alpha, vous pouvez continuer avec le chapitre 5.4.4 <<STD>>. 1 Titrateur TitroLine alpha 1 câble basse tension TZ 1583 pour la connexion de l'Agitateur TM 125 ou de l’Agitateur TZ 1845 1 câble de réseau 1 dispositif de dosage TL alpha (10, 20 ou 50) 1 bloc d’alimentation TZ 1849 1 carte mémoire avec logiciel 1 PC mini clavier TZ 2825 1 plaque de maintien de statif TZ 1516 1 tige de support TZ 1510 1 pince double pour électrode Z 321 2.1.1 Montage de la „carte mémoire“ Montage carte mémoire La carte mémoire jointe au Titrateur TitroLine alpha doit être installée avant la mise en service. Ceci est effectué comme suit: − Séparer le Titrateur TitroLine alpha du bloc d’alimentation et le placer sur le côté gauche vu de devant. − Ouvrir les deux vis du couvercle sur le fond du Titrateur TitroLine alpha à l’aide d’un tournevis ou d’une pièce de monnaie. − Déballer et introduire la carte mémoire doucement dans les rails de guidage − − sans appliquer de force en positionnant la carte avec la face arrière (côté avec le numéro de la version) vers le haut et avec les prises vers l’avant. ATTENTION! La carte ne peut être insérée entièrement que dans un seul sens. Après le montage, fixer le couvercle à l’aide des deux vis pour empêcher la chute de la carte. Si vous avez oublié d’introduire une carte mémoire, le Titrateur TitroLine alpha ne peut pas être mis sous tension et l’affichage reste sombre. Après le changement de la carte méthode, le système effectue un test de la mémoire RAM (test de sauvegarde) lors de l’initialisation. Lors d’un défaut, le Titrateur TitroLine alpha émet un son „bipe“. Chapitre 2 Installation et mise en service 217 2.1.2 Démontage de la „carte mémoire“ Dans la cas où le Titrateur TitroLine alpha serait équipé d’une nouvelle version du programme, il faut d’abord démonter l’ancien logiciel; il se trouve „dans“ la carte mémoire: Démontage carte mémoire − Séparer le Titrateur TitroLine alpha du bloc d’alimentation et le placer sur le côté gauche vu de devant. − Ouvrir les deux vis du couvercle sur le fond du Titrateur TitroLine alpha à l’aide d’un tournevis ou d’une pièce de monnaie. − Actionner la touche d’éjection qui se trouve dans l’ouverture plus petite; prendre la carte en main et l’enlever par l’ouverture la plus grande. Le montage de la nouvelle carte est décrit au chapitre 2.1.1. Emballer à nouveau la vieille carte mémoire et l’envoyer à l’adresse suivante: SCHOTT-GERÄTE GmbH Postfach 1130 65701 Hofheim Indicatif: Appareils de titration 2.1.3 Montage du support − Le support du tige de statif type no. TZ 1516 sera fixé avec la vis à la plaque inférieure du Titrateur TitroLine alpha. − Pour ceci, positionner le Titrateur TitroLine alpha sur le côté gauche et fixer le support de la colonne du porte-burette au fond. Ensuite, visser la tige de statif. − Fixer l’agitateur magnétique à la colonne du statif. Le dispositif de fixation de l’agitateur est construit de façon pivotante. Faire attention à ce que la vis de fixation entre le support de l’agitateur et le statif montre après le montage en direction de la burette pour profiter entièrement de la capacité de pivotement. Figure 1 Montage du statif 218 Chapitre 2 Installation et mise en service 2.2 Remplacement de l’unité interchangeable − Avant de remplacer l’unité interchangeable, il faut placer le piston dans la posi- − Figure 2 − tion la plus basse. Pour faire ceci, déclencher l’instruction de remplissage à l’aide de la touche <FILL>. Après que l’instruction de remplissage soit exécutée, le piston se trouve dans la position basse. Tourner la bague de serrage (Figure 2, Pos. 1) de manière à ce que l’ouverture soit vers l’avant. Maintenant le tube de dosage peut être facilement enlevé de la glissière vers l’avant (Figure 2, Pos. 2). Chapitre 2 Installation et mise en service 219 Il doit être poussé sur la fixation de la vanne. Figure 3 − A ce moment, là il est possible de monter une nouvelle unité interchangeable. 220 Chapitre 2 Installation et mise en service − Maintenant enlever la fixation de la vanne en tirant vers le haut. Il est possible de cette manière de remplacer l’ensemble composé du dispositif de dosage, de l’unité vanne, de la pointe de burette, du flacon de réserve sans avoir à débrancher des tuyaux. Figure 4 Montage de l’unité interchangeable Montage: − Poser la vanne avec son support dans le logement. Au moment de l’introduction de l’unité, faire attention à ce que la came d’entraînement sur l’axe de la vanne soit vers l’avant. − Pousser le tube de dosage dessus et fermer la bague d’arrêt. − Le cas échéant, lancer le cycle de rinçage (v. chap. 5.5.6). Chapitre 2 Installation et mise en service 221 − Si vous avez monté une autre taille du cylindre, réintroduire la taille du tube (v. chap. 5.5.6). 2.3 Remplacement du dispositif de dosage − Avant de remplacer le dispositif de dosage, il faut placer le piston dans la posi- − tion la plus basse. Pour faire ceci, déclencher l’instruction de remplissage à l’aide de la touche <FILL>. Après que l’instruction de remplissage soit exécutée, le piston se trouve dans la position basse. Maintenant, desserrer la liaison de tuyaux entre la vanne et le dispositif de dosage, tourner la bague d’arrêt (Fig. 2) de manière à ce que l’ouverture soit vers l’avant. Maintenant, le dispositif de dosage peut être facilement enlevé de la glissière vers l’avant. Remplacement du dispositif de dosage Le montage du dispositif de dosage est exécuté en ordre inverse: − Une protection empêche une insertion du dispositif en sens erroné. Ne pas uti− − liser de la force lors de l’introduction. Pour l’ajustage, retirer le piston presque jusqu’au bord inférieur à l’aide du tire-piston. Après pression du dispositif de dosage sur un support plat, le piston sera ajusté à la hauteur appropriée; le dispositif de dosage peut être facilement poussé dessus. Le cas échéant, lancer le cycle de rinçage (v. chap. 5.5.6.3). Si vous avez monté une autre taille de cylindre, réintroduire la taille du tube (voir chap. 5.5.6.2). Montage du dispostif de dosage Remplacement d’un cylindre de verre: − D’abord il faut enlever le dispositif de dosage du Titrateur TitroLine alpha, comme décrit au chapitre 2.3. − Maintenant, dévisser et soulever les vis du couvercle en haut du tube de do− − sage (v. Fig. 5). Ensuite, enlever le cylindre avec piston et tuyau de la cage protectrice. Enfin, le tuyau, le piston et l’enveloppe de protection contre les rayons UV peuvent être facilement démontés. Remplacement d’un cylindre de verre 222 Chapitre 2 Installation et mise en service Figure 5 Dispositif de dosage démonté 1 Couvercle vissé 2 Cylindre de burettes Duran 10 ml type no. TZ 1281 20 ml type no. TZ 1282 50 ml type no. TZ 1285 3 Piston PTFE avec tige 10 ml type no. TZ 1271 20 ml type no. TZ 1272 50 ml type no. TZ 1275 4 Anneau de centrage 5 Enveloppe protect. UV type no. TZ 1430 6 Cage protectrice 7 Combinaison de 2 et 3 10 ml type no. TZ 1262 20 ml type no. TZ 1262 50 ml type no. TZ 1265 Le montage est effectué en ordre inverse: Montage du dispositif de dosage − Introduire le piston doucement dans le cylindre de verre du bas. − Pousser l’enveloppe de protection contre les rayons UV dans la cage pro− − − − − − − tectrice. L’enveloppe ne peut être introduite que dans une seule direction; la tourner le cas échéant. Placer le cylindre dans la cage, le cylindre étant vers le bas. Visser le capot et le fixer avec la main. Ajuster la hauteur du piston en le pressant sur un support plat. Pousser le tube de dosage dessus et fermer la bague d’arrêt. Réaliser la liaison des tuyaux entre la vanne et le tube de dosage. Lancer le cycle de rinçage (v. chap. 5.5.6.3). Si vous avez monté une autre taille de cylindre, réintroduire la taille du tube (v. chap. 5.5.6.2). Attention: Les tuyaux et cylindres contiennent en règle générale des substances chimiques qui peuvent s’écouler et/ou être éjectées lors du démontage. Respecter les dispositions de sécurité correspondantes lors du travail avec des produits chimiques. Chapitre 2 Installation et mise en service 2.4 223 Possibilités de combiner le Titrateur TitroLine alpha avec d'autres appareils Appareils pouvant être connéctés au Titrateur TitroLine alpha: − imprimante avec interface RS-232-C (série) − imprimante avec interface Centronics (parallèle) − PC avec interface RS-232-C − clavier multifonctions MF 2 en mode XT ou mini-clavier PC TZ 2825 − balance Connexions d’appareils Câbles équivalents pour le raccord des unités périphériques, voir dessin: 4 Si vous utilisez un Changeur d’échantillons TW alpha, la balance doit être connectée à l’interface RS-232, no. 2 du Changeur d’échantillons. Indication: Si un clavier, une imprimante ou une balance est connecté au TitroLine alpha, il faut mettre le titrateur hors circuit et le remettre à nouveau dans le circuit afin de commencer l’initialisation. Le chapitre 5 présente les fonctionnalités du Titrateur TitroLine alpha. Lire attentivement les modes d'emploi des appareils reliés au Titrateur TitroLine alpha. 224 Chapitre 2 Installation et mise en service Débrancher les deux appareils pendant la connexion d'une unité périhérique qui est alimentée en courant! Tabl. 1 Connexion appareils Appareil raccordé Connexion du Titrateur TitroLine alpha (Fig. 9) Calculateur, PC RS-232-C Computer Imprimante, série RS-232-C Computer Imprimante parallèle Centronics Clavier TZ 2825 prise „keyboard" câble d'installation fixe Nécessaire pour le paramètrage. Agitateur TM 125 ou TZ 1845 prise „stirrer" TZ 1583 L’agitateur sera démarré au commencement de la titration. Balance balance RS-232-C spécification balance Contacter SCHOTT-GERÄTE ou respecter la liste en annexe. Câbles employés no. type Explications TZ 1599 ( 2 m) Transmission de données par un TZ 1589 (10 m) programme terminal approprié. Lors du choix du câble, faire attention à la longueur (entre parenthèses). TZ 1591 Possibilité de connexion d'imprimantes avec interface RS-232C, respecter les possibilités de configuration des imprimantes. câbles Centronics Connexion d'imprimantes avec TZ 2890 interface Centronics. -EPSON compatible- Chapitre 3 Montage du Titrateur TitroLine alpha 3 225 Montage du Titrateur TitroLine alpha Figure 7 Structure complète 226 Chapitre 4 Connexions du Titrateur TitroLine alpha 4 Connexions du Titrateur TitroLine alpha 4.1 Amplificateur de mesure (signal d’électrode) La carte enfichable d'amplificateur de mesure TZ 2232 permet de connecter au Titrateur TitroLine alpha une électrode pH/mV. La capacité de la mémoire se limite à 500 valeurs mesurées par titration. Entrée de mesure A l'entrée de mesure pH/mV, quatre degrés permettent le lissage du signal de mesure aux conditions de la titration. Ceci se réalise par des commandes du logiciel du Titrateur TitroLine alpha. Entrée pH/mV avec convertisseur de mesure à 16 bits pour une haute resolution de la valeur mesurée pendant la titration et avec 4 degrés de lissage du signal de mesure, prise d'électrode conforme à la norme DIN 19 262. Tab. 2 retardement de l’entrée entrée de mesure pH/mV Degré de Retardement lissage de l'entrée Pour vitesse de titration 0 1 aucun faible très vite vite 2 moyen moyen 3 fort lent Pour milieu de titrations Exemples aqueux, polaire aqueux, alcoolique titration acide-base dans l'eau titration acide-base dans l'alcool et acides ou bases faibles dans l'eau solvent avec ingrédient titrations avec électrodes non polaire sensibles aux ions non-aqueux, non polaire TAN, TBN, titrations acidebase dans solvants halogénés ou aromatiques Résistance d'entrée Ri: 1 • 1013 Ω Domaine de mesure pH: 0,000 ... 14,000 Extension de l'étendue de mesure pH: - 3,000 ... 17,000 Domaine de mesure mV: - 1900 mV ... 1900 mV La sélection du retardement de l'entrée (temps de réponse) entraîne un lissage du signal de mesure. Les temps de réponse des quatre degrés de lissage pour des mesures avec un taux de précision de 1% sont: 0: 1: 2: 3: environ environ environ 0 s 0,5 s 2,5 s 5 s Le retardement de l'entrée se répercute sur le temps de réaction de l'amplificateur d'entrée. Au degré de lissage 3 (5 s) p.ex., 99 % du signal de mesure ne sont obtenus qu'après 5 secondes. En cas d'importantes variations des valeurs mesurées, p.ex. au début d'une titration, le temps de réponse minimum doit être assuré par des temps d'attente adéquats. Pour cette raison, il est nécessaire de travailler avec un contrôle de dérive fixe. Le temps de retardement doit être au moins égal au temps de réponse respectif résultant du retardement de l'entrée sélectionné. Entrée de mesure KF Raccord Karl-Fischer (Dead-Stop) pour doubles électrodes en platine Tension de sortie: 100 mV, variabilité interne (60...220 mV) Branchement: Prises de 4 mm. Tension de sortie U: Variation interne de : Courant I: Entrée de mesure Pt 1000 100 mV (réglée par l'usine) 60 ... 220 mV (réglable) 0,0 ... 100,0 µA Connexion du Capteur de température pour Thermomètre à résistance Pt 1000 Branchement: Prises de 4 mm resp. pour N 2042 prises de 2 mm Température T: - 75 °C ... + 175 °C Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 5.1 Affichage multifonctions HOLD RUN CAL 5 1 2 227 Figure 8 Affichage multifonctions 3 4 1. Indications d’état 2. Indication de la valeur mesurée 3. Indications des dimensions/unités 4. Indications des dialogues 5. Indications des contrôles 5.1.1 Réglage du contraste Réglage du contraste de l’indication du texte. En pressant la touche <ROLL DOWN> ou <ROLL UP> dans le menu „INIT“ le contraste peut être ajusté à l’angle souhaité. 5.2 Réglage du contraste à l’aide des touches Paramétrage du Titrateur TitroLine alpha avec un clavier Le paramétrage du Titrateur TitroLine alpha peut varier en fonction de la tâche confiée à l'appareil. Pour ce faire, un mini-clavier TZ 2825 ou un clavier multifonctions en mode XT est nécessaire. Sur la face inférieure d'un clavier MF se trouve normalement un commutateur „AT-XT (ou PC)". Placer ce commutateur en position XT (ou PC). Les claviers qui reconnaissent automatiquement le mode ne requièrent pas de réglage particulier. Il est également possible d'utiliser un autre mini-clavier. En cas de doute, veuillez consulter votre revendeur spécialisé. Clavier MF 228 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha Le mini-clavier PC de SCHOTT-GERÄTE, type no. TZ 2825, est en tous cas, propre au système. Il s'agit d'un clavier à effleurement étanche. Figure 9 mini-clavier type no. TZ 2825 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 229 Fonctions des claviers Le tableau suivant dresse la liste des touches-fonctions lorsque les claviers sont utilisés avec le Titrateur TitroLine alpha (Fig. 2 et Fig. 3). Tab. 3 Fonctions des claviers Clavier standard-MF2 Mini-clavier PC M o d e d' a c t i o n type no. TZ 2825 ou de SCHOTT avec le Titrateur TitroLine alpha Mini-clavier standard <F1> <START> *) Lancement de la méthode affichée. <F2> <STOP> *) Fin normale de la méthode. Fin anormale du calibrage et affichage des valeurs d’étalonnage. <F3> <EDIT PARAM> Edition des données de la balance. <F4> <FILL> Lors de <<CALC>>, activation et désactivation de paramètres de transmission. Après la mise sous tension, rinçage de la burette, sinon remplissage de la burette. <F5> <STORE PARAM> En appuyant sur cette touche, vous achevez le paramétrage: Affichage: <<vérifi./sauvegarde>>. Sous cette option de menu, on peut seulement alors décider de sauvegarder. <F6> <MODE> *) Affichage du menu d'ensemble „MODE“ pour le paramétrage d'une méthode. <F7> <INIT> *) Affichage du menu d'ensemble „INIT“ pour le para- métrage initial de du Titrateur TitroLine alpha. <F8> <CAL> *) Affichage du menu „CAL“ pour l'étalonnage des canaux de mesure. <F9> +/- Changement du signe au moment de <<fin titrat.>> mV est saisie de la valeur à blanc, facteurs dans le menu <<CALC>>. <ESC> <ESC> *) Appuyer sur la touche <ESC> pour activer le niveau précédent du menu. ROLL DOWN ROLL DOWN *) A l'intérieur du menu, les paramètres sont affichés en déroulant vers l'arrière (dérouler vers l'avant par <ENTER>) Dans les optins de menu: Défilement des paramètres. Choix des méthodes standard dans le menu <<STD>>. ROLL UP ROLL UP *) Dans les options de menu: Défilement des paramètres. <→><←> < → > < ← > *) Curseur curseur Défilement dans le menu d'ensemble pour la sélection des options de menu. Dans les options de menu: Déplacement du curseur pour la sélection des paramètres. Choix des méthodes standard dans le menu <<STD>>. 0...9, Virgule décimale 0...9; virgule décimale Entrée de numéros de méthodes, de numéros d'échantillons et de paramètres. <ENTER> ou <↵> <ENTER> *) Confirmation de paramètres entrés. Dans ce mode d'emploi, les deux touches sont toujours citées par <ENTER>. <DEL> ou <←> <DEL> Effacement d'un chiffre entré/d'un caractère entré sous lequel le curseur est positionné. Lettres, caractères ASCII Lettres, caractères ASCII Entrées alphanumériques sont possibles. Dans le cas du TZ 2825 seulement majuscules. En liaison avec le clavier MF, majuscules et minuscules. Toutes les autres touches _______ Ne correspondent à aucune action. 230 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 5.3 Le menu Après la mise sous tension, le système exécute le remplissage et l’écran suivant est affiché: ml 50.0 bur. ok? <ENTER> 10 20 50 <up/down> La taille d’étalon actuelle doit être validée par <ENTER> ou sélectionée avec les touches <ROLL UP> ou <ROLL DOWN>. La touche <FILL> permet également le choix. Le nombre de cycles de rinçage est réglé dans l’option <INIT> à l’aide du menu „Sys“. L’opération de rinçage peut être interrompue avec la commande <STOP>. Le niveau supérieur du menu est le niveau d'exécution d'une méthode. A ce niveau là, il est possible de lancer une titration avec la touche <START>. Avec la touche <ROLL UP> et la touche <ROLL DOWN>, la méthode suivante peut être sélectionnée. Dans ce cas, ce ne sont que les méthodes activées qui peuvent être lancées ou affichées. Une méthode sera activée en mémorisant „MODE" dans le menu. Le nom de la méthode sera visualisé dans la ligne inférieure, s’il existe un nom. Figure 10 Niveau d’exécution Mth 1 <START>/<up/dwn> Cette conception du menu est particulièrement facile à utiliser parce que la méthode avec laquelle on a travaillé avant l'arrêt est immédiatement disponible après la mise en service. Entrée Numéro de la methode Le niveau d'exécution vous permet d'entrer tout numéro de méthode. Seuls les chiffres compris entre 01 et 08 sont valables. Toutefois, seules les méthodes „mémorisées" peuvent être lancées, sinon le message suivant s'affiche pendant 3 secondes: Mth 1 <START>/up/dwn pas d’autre Methode Après ce message d'erreur, la méthode numéro 1 s'affiche. Les touches flèche <↑> et <↓> permettent de déplacer la tête d’un changeur d’échantillons vers le haut ou le bas. Ceci peut être utile après l’arrêt d’une méthode par exemple, avant que la titration suivante sout lancée. Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 231 Figure 11 Passage d’un niveau de menu à un autre Mth 1 <START>/<up/dwn> INIT MODE ESC Mth 1 MTH CALC DOC STD LIST PRN MESURE Menu „MODE“ CAL ESC ESC CAL 7.00 TIME COPY CAL RS PASSW SYS CNTRY Menu „INIT“ P1: 7.00 P2: 4.00 pH <START> Menu „CAL“ Possibilités d'entrée du Titrateur TitroLine alpha Par son affichage multifonctions le Titrateur TitroLine alpha invite l'utilisateur à entrer les données et les paramètres manquants par l'intermédiaire du clavier ou d'un clavier raccordable type XT ou MF. Le paramétrage du système est possible en sélectionnant tout simplement des paramètres à partir des lignes affichées ou encore en choisissant un des 100 paramètres standard mémorisés pour différentes titrations. Possibilités d’entrée Tous les paramétrages s'effectuent dans un circuit fermé d'interrogation. La demande et l'entrée des paramètres s'effectuent de manière interactive. En tant que circuit fermé d'interrrogation, les fonctions de dialogue permettent toujours le retour au point de départ; il est ainsi impossible de „se perdre". En appuyant sur la touche <ENTER>, vous obtenez le défilement vers l'avant, en appuyant sur la touche <ROLL DOWN> le défilement vers l'arrière. Pour transférer les données modifiées, appuyer sur la touche <ENTER>; dans le cas contraire et pour les effacer, appuyer sur la touche <ROLL DOWN>. <ENTER> <ROLL DOWN> Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 232 5.4 Remarque importante Menu „MODE“ Dans le cas où vous désireriez travailler avec une des méthodes standard disponibles dans le Titrateur TitroLine alpha, vous pouvez continuer avec le chapitre 5.4.4 <<STD>>. Lorsque vous appuyez sur la touche <MODE>, le menu d'entrée suivant s'affiche: Figure 12 Menu „MODE“ Mth 1 Mth CALC DOC STD LIST PRN MESURE A l'aide de ces options de menu, il est possible de sélectionner des méthodes à partir des paramètres standard disponibles et de les adapter aux exigences désirées, de traiter des méthodes existantes et d’établir de propres méthodes, d'entrer les paramètres de calcul, de sélectionner les paramètres de documentation ainsi que d'éditer les listes de méthodes, les résultats et les données. Sélectionner l'option de menu désirée en appuyant sur les touches curseur <←>, <→>. Pour confirmer, appuyer à chaque fois sur la touche <ENTER>. 5.4.1 <<MTH>> Menu <<MTH>> Cette option de menu permet de traiter la méthode actuellement sélectionnée: − Interrogation des paramètres standard valables qui s'appliquent à tous les types de titration (5.4.1.1) − Sélection des types de titration (5.4.1.2) 5.4.1.1 Paramètres standard Lorsque vous appuyez sur la touche <ENTER>, l'image suivante s'affiche. Le numéro de la méthode sélectionnée apparaît dans l'affichage de l'unité de mesure qui fait partie de l'affichage des valeurs mesurées (Mth et numéro 1...8). Changer la méthode Mth 1 Modif. Methode O N Pour modifier la méthode sélectionnée, positionner le curseur sous <<oui>> à l'aide des touches curseur <←>, <→> et confirmer par <ENTER>. Il est alors possible de vérifier les paramètres des méthodes l'un après l'autre et de les modifier au besoin. Lorsque tous les paramètres sont traités, vous obtenez à l'écran: Mth 1 méthode verif/sauvegarde Sauvegarder méthode Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 233 Pour transférer les données modifiées, placer le curseur sous <<sauvegarder>> et confirmer par <ENTER>. Pour vérifier de nouveau les paramètres, laisser le curseur sous <<vérif.>> et appuyer sur la touche <ENTER>. Au lieu d'appuyer à plusieures reprises sur la touche <ENTER>, appuyer sur la touche <F5> ou <STORE PARAMETER> pour achever le paramétrage. Afin de sauvegarder les données, sélectionner l'option de menu <<sauvegarde>> et confirmer par <ENTER>. <STORE PARAMETER> Remarque importante: Si, dans le menu „INIT“ <<SYS>> (chap. 5.5.6.8): SYS INI EDIT STD méthode Edit STD Methode activ non <<non>> a été sélectionné, les paramètres de titration respectifs ne peuvent pas être modifiés. Il n’est alors possible de régler que les options de menu suivantes: nom de la méthode, masse ou volume d’échantillon. Ensuite, on arrive automatiquement à l’option de menu: Vérifier/sauvegarder méthode (voir plus haut). Mth 1 Nom Methode: __ Entrer à cet endroit un nom de méthode alphanumérique pouvant comprendre jusqu'à 16 caractères. Mth 1 Masse/volume Prise d'essai Masse Vol Aucun Est-ce qu'une masse ou un volume d'échantillons sont désirés dans la méthode? <<Masse>>= Masse: Mth 1 Masse auto man fix Si vous sélectionnez <<auto>>, le système extrait automatiquement, après lancement de la méthode, les données transférées d’une balance connectée (voir aussi chapitre 5.7 „Editer les données“. Prise d’essai automatique Lorsque vous sélectionnez <<man>>, le Titrateur TitroLine alpha demande les données de la balance après le lancement de la méthode. Entrer manuellement les données de la balance. Prise d’essai manuelle Lorsque vous sélectionnez <<fix>>, l'image suivante s'affiche: Mth 1 Mth. Masse [g] 0.00000 <ENTER> Le poids entré est utilisé dans la méthode à chaque titration. En cas de sélection, entrer à cet endroit une valeur. Si aucune valeur n'est entrée, 1,0 est substitué afin d'éviter lors du calcul une division par zéro. Masse <<fix>> 234 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha <<Vol. d'éch.>> =Volume d'échantillons: Volume Mth 1 Vol. d'ech.? man fix Volume entré manuellement Lorsque vous sélectionnez <<man>>, le Titrateur TitroLine alpha demande le volume d'échantillons après le lancement de la méthode. Entrer manuellement le volume d'échantillons. Lorsque vous sélectionnez <<fix>>, l'image suivante s'affiche: Volume <<fix>> Mth 1 Mth. Ech. [ml] 0.0000 <ENTER> Le volume d'échantillon entré est utilisé dans la méthode à chaque titration. En cas de sélection, entrer une valeur à cet endroit. Si aucune valeur n'est entrée, 1,0 est substitué pour éviter une division par zéro lors du calcul. Lors du calcul, soit la masse soit le volume est pris en compte si la formule contient un „Q“. La masse ou bien le volume seront multipliés avec le facteur „Q“ (v. à ce sujet aussi 5.4.2 menu <<CALC>>). L'affichage: Type de titration Mth 1 Type de Titrat. pH mV pHstat KF Type de titration pH 5.4.1.2 Type de titration pH Lorsque vous sélectionnez <<pH>>, une titration pH s'effectue. Vous obtenez à l'affichage: Entrée retardée Mth 1 entree retardee aucune faible Si l’on déplace le curseur, l’écran suivant sera visualisé: Mth 1 entree retardee moyen fort Ce paramètre règle le temps de réaction de l'amplificateur d'entrée. Cette possibilité est particulièrement avantageuse en cas de titrations de solutions avec une résistance ohmique élevée, p.ex. titrations en solutions non-aqueuses. Chaque retardement de l'entrée (pour un changement du signal de 99 %) correspond à un degré différent: aucun: le signal n'est pas retardé faible: le signal est retardé d'environ 0,5 s moyen: le signal est retardé d'environ 2,5 s fort: le signal est retardé d'environ 5,0 s. Voir chapitre 4.1 „Carte enfichable d'amplificateur de mesure/entrée de l’électrode“. Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 235 Déterminer ensuite le sens de la titration. Mth 1 Sens de la titration Allure Titrat. monte descend Mth 1 Predoser? O N Mth 1 Predos. bur. [Ad] 1 <ENTER> Prédosage Mth 1 Predos. vol. [ml] 10.0000 <ENTER> ® Une burette (par exemple TITRONINC 97) peut être branchée au Titrateur TitroLine alpha laquelle permet le dosage d’un volume déterminé. Un exemple d’utilisation typique est l’opération de titration en retour. D’abord, on sélectionne l’opération de prédosage. Dans un deuxième pas, on détermine l’adresse de la burette de prédosage. Le dernier pas est la sortie du volume de prédosage. Une ® Burette à piston TITRONIC 97 est raccordée avec le câble TZ 3095 à l’interface „balance“ du Titrateur TitroLine alpha. L'option de menu suivante offre le choix de la prétitration. Mth 1 Prétitration Pretitrer ? O N Si vous souhaitez faire une prétitration, il faut introduire le volume de prétitration. La prétitration sert à ajouter d'un seul trait un plus grand volume pour accéler et optimiser la titration. Le volume ajouté intervient dans le résultat du volume de titration. Mth 1 Vol. Pretit. [ml] 0.0000 <ENTER> Volume de prétitration Sélectionner le critère définissant la fin de titration dans l'option de menu suivante: Mth 1 Fin de Titrat. ml EQ+pH EQ+ml Fin de titration 236 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha Si l’on déplace le curseur < ← >, l’écran suivant est visualisé: Mth 1 Fin de Titrat. EQ+ml pH+ml tous et ensuite l’écran ci-dessous: Mth 1 Fin de Titrat. pH EQ ml EQ+pH Fin de titration pH Fin de titration <<pH>> En cas d'une titration pH, cette option de menu permet de sélectionner divers critères régissant la fin de titration en fonction du pH. Mth 1 Fin Titrat. [pH] pH 1Ptfn 2Ptfn Lorsque vous sélectionnez <<pH>> jusqu’à une valeur pH introduite, la titration s'effectue jusqu'à ce que la valeur pH indiquée soit atteinte. Ce type de titration est utilisé p.ex. quand le tracé de la courbe de titration est connu et une surtitration est tolérée. En association avec d'autres critères pour la fin de titration, il est également possible d'installer une fonction de sécurité. Entrer la valeur pH désirée dans l'option de menu suivante: Entrée de la valeur pH Titration au point final 1 point final Mth 1 Fin Titrat. [pH] 11.000 <ENTER> Lorsque vous sélectionnez <<1Ptfn>>, une titration avec un point final prédéfini s'effectue, c'est-à-dire la titration est achevée dès que la valeur pH entrée en tant que point final est atteinte. Ce type de titration dispose d'un système de régulation prédéfini et ne peut être influencé de l'extérieur que par le type du saut de titration attendu. Introduire les points finaux de titration de la façon suivante: Mth 1 Tit.Pt Fin.1 [pH] 11.000 <ENTER> Titration au point final 2 points finaux Lorsque vous sélectionnez <<2Ptfn>>, une titration avec deux points finaux prédéfinis s'effectue. Utiliser cette option p.ex. pour des titrations TA - TAC. Pour les deux types, l'intensité du saut de titration calculé sert à la régulation automatique. Dans ce cas, on fait la distinction entre cinq épaisseurs de saut à chaque fois pour EP1 et EP2: Mth 1 EP1 : Saut 1 2 3 4 5 Les réglages sont appropriés pour les applications suivantes: Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha Choix Type de courbe Exemple Type de saut 1 saut raide HCl contre NaOH 2 3 4 5 saut moyen 237 Risques dans le cas d’un choix de courbe erroné titration surélevée pour d’autres paramètres 1: titration trop lente ≥ 3: titration surélevée titration trop lente Acide acétique contre NaOH saut faible Acide acétique contre NH4OH systèmes forte- eaux à forte teneur titration trop lente ment tamde carbonate trop de points de mesure ponnés applications Mise hors service du système automatique et spéciales remplacement par une titration linéaire La titration au point final n'est pas seulement réglée en fonction de la pente de la courbe, mais aussi en fonction de l'écart qui la sépare du point final réglé (pH). Plus l'écart est faible, plus les étapes sont courtes. Le dernier paramètre demandé concernant la titration EP est le temps d’attente. Dans ce laps de temps, le point final indiqué doit être dépassé ou atteint pour achever la titration. Titration au point final Temps d’attente Mth 1 EP Ret. 0-99 [s] 3 <ENTER> En cas d'une titration avec deux points finaux, ce temps d'attente s'applique aux deux points. Fin de titration <<EQ>> Lorsque vous sélectionnez <<EQ>>, „une titration au point d’équivalence" s'effectue. La titration se poursuit jusqu'à ce qu'un certain nombre de points d’équivalence soit automatiquement trouvé. L'option de menu suivante détermine le nombre des „points d’équivalence" qu'il faut trouver avant de terminer la titration: Mth 1 Nombre EQ 1 2 3 4 5 Cinq „points d’équivalence“ peuvent être définis au maximum. La titration se termine si le nombre indiqué de PE a été trouvé. Nous recommandons une combinaison de ce critère avec d’autres critères d’interuption. Par principe: plus les sauts sont plats et plus le nombre de points équivalents est élevé, plus le risque est grand que des petites perturbations dans la courbe de titration arrêtent l’opération de titration. Le nombre de points équivalents et les formules associés sont définis dans l’option „Calc“. Fin de titration <<EQ>> Nombre EQ 238 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha EQ Sensibilité Sélectionner la sensibilité concernant la recherche des points neutres dans cette option de menu. Mth 1 EQ Sensibilite 1 2 3 4 5 Figure 5 Degrés de sensibilité titration EQ Degré 1 2 3 4 5 Allure de la courbe saut très faible saut faible saut moyen saut fort normal saut très fort Exemple acide acétique avec de l'acide chlorydrique chlorure dans le domaine des traces, Ca/Mg avec ISE acide phosphorique, les deux sauts HCI/NaOH titration Redox avec saut très fort -DCO- Lorsque vous travaillez avec une forte sensibilité du point d’équivalence, „le bruit de fond“ de titrations instables peut provoquer l'interruption de la titration. REMARQUE: En tous cas, il est conseillé de définir ce type de titration avec un deuxième critère d'interruption (p.ex. pH ou ml). Cela empêche la surtitration et le débordement du récipient de titration si le nombre des points d’équivalence trouvés est inférieur au nombre des points d’équivalence réglés. Fin de titration <<ml>> Fin de titration <<ml>> Sélectionner <<ml>> pour ne titrer qu'un certain volume. Ce critère définissant la fin de titration sert principalement comme fonction de sécurité pour éviter p.ex. les risques de débordement. Mth 1 Fin Titrat. [ml] 50.0000 <ENTER> Combinaison des critères de terminaison Fin de titration <<EQ + pH>> Fin de titration <<EQ + ml>> Fin de titration <<pH + ml>> Fin de titration <<tous>> Si une combinaison de différents critères pour la fin de titration est sélectionnée dans le menu, la titration s'arrête dès que le premier critère est rempli. Lorsque vous sélectionnez <<tous>>, entrez les critères pour la fin de titration pH, EQ, ml. La régulation de la titration et la vitesse sont paramétrées si la fin de titration a été définie. Côntrole de la dérive Mth 1 Controle Derive fixe rapide Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 239 Si vous déplacez le curseur vers la droite, les deux autres paramètres de dérive apparaissent sur l’écran: Mth 1 Controle Derive moyen précis Le contrôle de dérive assure la qualité des valeurs mesurées. En raison des contrôles de dérive, les paramètres sélectionnés <<rapide>>, <<moyen>>, <<précis>> agissent sur la durée de titration: un contrôle de dérive „précis" se traduit par la stabilisation de la valeur mesurée garantissant ainsi une plus grande exactitude des mesures, mais également la prolongation de la durée de mesure. Pour la plupart des titrations, le degré <<rapide>> est suffisant. <<rapide>> <<moyen>> <<précis>> Lorsque vous sélectionnez <<fixe>>, vous devez définir manuellement un temps d'attente en secondes. Le temps d'attente détermine l'intervalle entre les étapes de distribution. Entrer le temps d'attente dans l'option de menu: <<fixe>> Mth 1 Retard 0-99 [s] 1 <ENTER> Entrée du temps d’attente Le type de la régulation de titration, linéaire ou dynamique, sera sélectionné dans le menu suivant: Mth 1 Regulat. Titrat. lin. dyn. Lorsque vous sélectionnez <<lin>>, la titration s'effectue par étapes constantes de distribution, indépendamment du changement du signal de mesure. Le volume ajouté est toujours le même. Entrer le volume désiré en millilitre: Mth 1 lineaire [ml] 0.0100 <ENTER> Régulation linéaire de la titration Une courbe de titration avec une régulation linéaire est représentée au chap. 6.2. Lorsque vous sélectionnez <<dyn>>, une titration dynamique s'effectue. Dans ce cas, les volumes distribués lors des différentes étapes de distribution varient. Le pas de progression dépend de la pente respective de la courbe de titration. Cela a p.ex. pour conséquence qu'en cas d'une partie plane de la courbe, les étapes de distribution deviennent plus longues. A cette occasion le volume à distribuer est doublé jusqu'au volume maximum de 0.3 ml. Si la courbe de titration devient escarpée, la distribution se poursuit avec le volume minimum de 0.02 ml. Grâce à cette régulation, une titration dynamique s'effectue beaucoup plus vite qu'une titration linéaire car le volume de distribution est toujours adapté au mieux au tracé de la courbe. Une courbe de titration avec une régulation dynamique est représentée au chapitre 6.2. Régulation dynamique de la titration 240 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha Régulation dynamique de la titration La titration dynamique distingue quatre degrés dynamiques. Sélectionner parmi ces quatre degrés dans l'option de menu: Mth 1 Degres Dynam. 1 2 3 4 Lorsque vous sélectionnez degré <<1>>, <<2>>, ou <<3>>, des paramètres prédéfinis sont substitués. Ces paramètres ont été eprouvés dans la pratique et se basent sur l'expérience réalisée avec le système de titration par ordinateur TPC 2000 et TitrationController 1200. Tab. 6 Régulation dynamique en degrés Degré dynamique 1 2 3 4 Application Exemple application pH standard avec des HCI avec NaOH sauts moyens et forts beaucoup de titrations mV Chlorure avec AgNO3 titrations avec des sauts moyens ou HCI + acide acétique avec NaOH ou chlorure + bromure avec AgNO3, plusieurs sauts Cl en petites quantités, iodométrie titrations pH avec des sauts plans (en cas d'applications spéciales) indiqué explicitement avec quelques applications de SCHOTT-GERÄTE. Le degré <<4>> offre la possibilité de définir soi-même et d'optimiser les paramètres. Entrer les paramètres pour la „pente dynamique" et „l'accentuation de la distribution“. Caractère raideur de pente SAP Mth 1 Dynam. Para.SAP 0.150 <ENTER> Ce paramètre est qualifié de „caractère raideur de pente". La valeur 0.1500 est un exemple. Le deuxième paramètre déterminant pour la régulation dynamique est qualifié „d'accentuation de la distribution". Entrer: Accentuation de la distribution DBP Mth 1 Dynam. Para. DBP 0.850 <ENTER> Ce paramètre permet de mettre fin au paramétrage pour la titration pH. La valeur 0.8500 est un exemple. Ces paramètres peuvent être indiqués dans les applications exemple. Paramètres dynamiques: L'abréviation utilisée est pour „caractère raideur de pente“: pour „caractère accentuation de la distribution“: SAP DBP. 5.4.1.3 Type de titration mV Type de titration mV Le paramétrage pour une titration mV s'effectue par analogie avec la titration pH. En fin de titration, la titration mV diffère de la titration pH sur les points suivants: La titration au point final n'est pas possible. Seulement un point final mV peut être entré. Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 241 5.4.1.4 Type de titration Karl-Fischer Lorsque vous sélectionnez le type de titration <<KF>>, il convient d'effectuer d'autres paramétrages: Sélectionner le type de conditionnement: Type de titration <<KF>> Mth 1 KF Conditionnem. Stby. O Per.N <<Stby.>>: Dans le cas de la titration KF vous avez la possibilité d’un conditionnement en mode „Standby“. Dans ce cas, le conditionnement est effectué à chaque fois où la valeur de réglage désiré n’est pas atteinte. Le départ d’une titration n’est possible qu’en état conditionné. Lorsque vous sélectionnez <<Stby>> à l’aide du curseur et que vous avez confirmé votre choix par <ENTER>, le menu affiche: Mth 1 KF stby. condit separe sans fin „Standby“ conditionnement Lorsque vous sélectionnez <<individuel>> le Titrateur TitroLine alpha commence avec le condionnement après le démarrage. KF stby. Vol. Mth 1 condit 2.715 ml Conditionnement „individuel“ Dans cette phase, le conditionnement peut être complètement interrompu en appuyant sur la touche <ESC> en mode „sans fin“. Aussi longtemps que la valeur désirée est dépassée, le message suivant est affiché: Mth 1 KF stby. condit interrupt <STOP> Lorsque vous sélectionnez dans cette phase <STOP>, le conditionnement est achevé: Mth 1 KF cond termin suite avec START Ici, le conditionnement en mode „Standby“ peut être terminé complètement en appuyant sur la touche <STOP>. Après l’ajout de l’échantillon, la titration démarre en appuyant sur la touche <START>. Remarque: Après la fin du conditionnement en mode „Standby“, c’est d’abord le cylindre qui sera rempli! Il faut attendre jusqu’à ce que ce remplissage soit effectué avant de démarrer la titration. Ensuite, la titration se déroule comme une titration KF normale. Attention: Lorsque vous avez sélectionné <<sans fin>>, le conditionnement en mode „Standby“ redémarre aussitôt après l’impression des résultats. Une imprimante doit être connectée dans ce mode sinon les résultats de la titration sont perdus. De même, il n’est pas possible d’effectuer des révisions des résultats obtenus lorsque vous avez sélectionné „Statistique“. „oui“ conditionnement 242 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha Lorsque vous sélectionnez <<oui>>, la première partie de la titration s'effectue jusqu'à ce que le point final µA désiré soit atteint, c'est-à-dire jusqu'à ce que la cellule soit „sèche". Mth 1 KF cond. termin. suite avec <START> Lorsque vous sélectionnez <<non>>, une titration KF s'effectue directement jusqu'à ce que le point final sélectionné soit atteint, c'est-à-dire sans un conditionnement préalable. Conditionnement permanent Lorsque vous sélectionnez un conditionnement <<perman.>>ent, la titration s'effectue jusqu'à ce que le point final sélectionné soit atteint. Ce point final est maintenu tant que vous n'appuyez pas sur la touche <STOP>. Sélectionner le point final de l'option de menu: Valeur final Karl-Fischer µA KF Pt. Final 10 20 30 Mth 1 [µA] Pour déterminer le critère pour la fin de titration, régler dans l'option de menu suivante le laps de temps que doit atteindre ou dépasser la valeur mesurée sélectionnée (99 s au maximum). Retard du point final KF KF Mth 1 Duree [s] 10 <ENTER> Régler les paramètres de régulation automatique: KF 1 Mth 1 Regulation 2 3 4 5 Tab. 4 Degré de titration KF Degré de régulation KF Application 1 Echantillons avec teneur normale en eau; système à un composent 2 Echantillons avec teneur faible en eau; système à un composent 3 Echantillons avec teneur normale en eau; mais avec dégagement d’eau retardé; système à un composent et à deux composents 4 Echantillons avec teneur normale en eau; système à deux composents 5 Echantillons avec teneur faible en eau; système à deux composents Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 243 Type de titration pH-stat 5.4.1.5 Type de titration pH-stat Dans le cas d'une titration pH-stat, la valeur pH (valeur de référence) est stabilisée. La première partie du paramétrage correspond au paramétrage pour une titration pH ou mV. Ensuite, le système demande la valeur qui doit être stabilisée. Mth 1 pHst Val. Comp. 7.000 <ENTER> pH-stat val comp. Le système attend un <<ajout>>; cela signifie qu'après avoir atteint pour la première fois la valeur de référence (dépassement pendant un laps de temps de 2 secondes), la titration est interrompue et un ajout manuel peut être réalisé. Mth 1 pH-stat ajout pHstat Ajout non man Lorsque vous sélectionnez <<aucun>>, la stabilisation commence juste après avoir atteint la valeur de référence. Lorsque vous sélectionnez <<man>>, la titration s'arrête après avoir atteint la valeur de référence et un ajout manuel peut être réalisé. La titration se poursuit après avoir appuyé sur la touche <<Start>>. Entrer dans le menu suivant la base de temps pour l'intervalle de mesure: Mth 1 pHst Mes. sec pH-stat intervalle de mesure Inter. min h Entrer ensuite le temps (9999 au maximum). Mth 1 Inter. Mes. [sec] 5 <ENTER> L'intervalle de mesure correspond au temps d'attente entre deux enregistrements de valeurs mesurées. La régulation et l'ajout de titration ne dépendent pas de cet intervalle de temps. Entrer dans le menu suivant la base de temps pour la durée totale de titration: Mth 1 pHstat Duree sec min h Entrer ensuite la durée (9999 au maximum). Mth 1 Duree [sec] 60 <ENTER> Lors de la sélection et du réglage de la durée demandée, tenir compte du fait que 500 valeurs mesurées au maximum peuvent être mémorisées. Lorsque vous dépassez cette limite, le programme interrompt la titration. pH-stat temps de durée totale 244 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha pH-stat/valeur de référence Pour ne pas surtitrer en réalisant la titration de la valeur de référence, la titration est réglée par analogie avec la titration au point final. Sélectionner un point du menu suivant. Mth 1 pHstat titr. saut fort moy. faib. Les paramètres pour l’addition pH-stat règlent la quantité et la vitesse d’addition en fonction de la vitesse de réaction et du tamponnage du système. pHst Ajout 0 1 2 3 Mth 1 Reg. 4 5 Si la stabilité du pH doit être meilleure que 0,1, seule la moitié des protons d'une solution NaOH 0,1 mol/l peuvent être neutralisés par rapport à une stabilité pH = < 0,2. Le tableau suivant indique la stabilité pH en fonction du degré de régulation. Tab. 8 pH-stat degré de régulation Stabilité pH ∆ pH < 0,1 Stabilité pH ∆ pH < 0,2 Degré de régulation 1 0,05 mMol H+-ions/min au maximum 0,1 mMol H+-ions/min au maximum 2 0,2 mMol H+-ions/min au maximum 0,5 mMol H+-ions/min au maximum 3 0,5 mMol H+-ions/min au maximum 1,2 mMol H+-ions/min au maximum 4 1 mMol H+-ions/min au maximum 2,5 mMol H+-ions/min au maximum 5 2,5 mMol H+-ions/min au maximum 5,0 mMol H+-ions/min au maximum Degré 0 permet de déterminer des quantités minimales de protons dans des systèmes non tamponnés. Dans le cas du degré 0, il faut utiliser un dispositif de dosage de 10 ml afin de pouvoir doser les volumes exigés. Temps d’attente 1 Régler dans l'option de menu suivante la durée en secondes (9999 au maximum) entre le lancement d'une méthode et le début de la titration (temps d’attente 1). Pour obtenir un bon mélange, on doit déjà agiter la solution de titration pendant cette durée d'attente. Mth 1 Duree d'agit 1 [s] 10 <ENTER> La burette à piston sera remplie en même temps. Si le temps de remplissage est inférieur au temps d’attente 1, le temps de la valeur restante sera affiché sur l’écran. 7.000 Durée d’agit1 Attendre svp Temps d’attente 2 pH 25s La durée d'agitation 2 (9999 s au maximum) commence après une éventuelle prédistribution ou prétitration. Ellle sert à bien mélanger les solutions ajoutées. 7.000 pH Durée d’agit2 25s Attendre svp Mesure pH et mV L'enregistrement de la valeur mesurée avant le début de la prétitration est possible en cas de titrations pH et mV, c'est-à-dire au bout de la durée d'attente 1, il Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 245 faut attendre jusqu'à ce que la valeur mesurée soit stable. Pendant ce laps de temps, le système affiche: 7.000 pH Derive VM Attendre svp... Il est possible d'éditer cette valeur de mesure sur imprimante. En cas d'une titration pH avec capteur Pt 1000, la température initiale et finale sont également enrégistrées. Activer ou désactiver cette fonction dans l'option de menu <<DOC>>. Si vous ne voulez déterminer que la valeur mesurée d’un échantillon sans effectuer une titration, ceci est possible. Pour assurer la lecture d’une valeur mesurée stabilisée, il faut sélectionner <<oui>> dans la DOCU sous l’option de menu „Enregistrement automatique de la valeur de départ“. Mesure sans titration Après le départ de la titration, le temps d’attente 1 s’écoule, après écoulement de ce temps, le système attend jusqu’à ce que la valeur pH se soit stabilisée. Ensuite, la valeur mesurée respective sera documentée. En sélectionnant le temps d’attente 1, il est possible de bien mélanger la solution avant le départ de l’enregistrement des valeurs mesurées; il est recommandé de sélectionner un temps d’attente 2 égal à 0 car il ne s’écoulera qu’après stabilisation de la valeur mesurée et que sinon il prolongerait seulement le temps de mesure. Une prétitration n’est pas possible. 5.4.1.6 Utilisations du changeur d'échantillons Le paramétrage pour l'utilisation d'un Changeur d'échantillons TW alpha s'effectue comme suit: Passeur d'ech.? O N Lorsque vous sélectionnez <<oui>>, entrez les dimensions du plateau: TW Type Plateau 12 16 20 24 30 a Lors du lancement de la méthode, le Changeur d'échantillons TW alpha est programmé sur les dimensions du plateau sélectionné. Pour réaliser une titration CSB, sélectionner la position <<a>>. Après sélection de la position <<a>>, entrer les dimensions du plateau qu'utilise le changeur d'échantillons. Effectuer au dos du Changeur d'échantillons TW alpha le réglage des dimensions et du type du plateau utilisés en le positionnant sur "CSB". Ces régulations de paramètres tiennent compte de la différence en hauteur entre les récipients CSB et les béchers. Utilisations du changeur d’échantillons 246 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha Régler maintenant la position initiale du plateau d'échantillons: TW Pos. Depart 1 <ENTER> Si le nombre d'échantillons reste constant, prédéfinir ce nombre <<fixe>>ment dans la méthode. Dans le cas contraire, le programme demande la saisie du nombre d'échantillons <<variable>> après chaque lancement de la méthode. TW Nbre. d'ech. variable fixe En sélectionnant <<fixe>>, entrer lors de la conception de la méthode le nombre d'échantillons. TW Nbre. d'ech. 1 <ENTER> Entrer dans l'option de menu suivante le nombre de positions de rinçage désirées. Les trois dernières positions de plateau représentent les positions de rinçage potentielles. Si vous désirez p.ex. 2 positions de rinçage en utilisant un plateau d'échantillons à 16 positions, 15 et 16 représentent alors les positions de rinçage. TW Nbre. Pos. Rin. 0 1 2 3 En sélectionnant des positions de rinçage, entrer dans l'option de menu suivante la durée de rinçage en secondes (99 s au maximum). TW Duree Rin. [s] 10 <ENTER> La connexion d'un Appareil de rinçage TP 18 au Changeur d'échantillons TW alpha permet, outre les positions de rinçage décrites ci-dessus, de rincer les capteurs de mesure et les pointes de burettes en position de titration. Utilisat. TP? O N Pour effectuer le rinçage de l'échantillon titré en postion de titration, sélectionner <<oui>>: TP Duree Rin. [s] 1 <ENTER> Entrer dans l'option de menu suivante la durée de rinçage en secondes (99 s au maximum). Attention: En cas d'une prolongation de l'opération de rinçage, l'alimentation en liquide de rinçage peut provoquer un débordement du récipient de titration! Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha Vitesse d’agitation Remarque: 247 Vitesse d’agitation Le mélange des échantillons avant le début de la titration influence directement le résultat de la titration! En utilisant un Changeur d’échantillons TW alpha, la vitese d’agitation est réglée comme suivant: Vitesse d’agit. 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Sélectionner une vitesse d’agitation parmi les dix degrés de vitesse d’agitation possibles. Régler dans l'option de menu suivante la durée en secondes (9999 au maximum) entre le lancement d'une méthode et le début de la titration (durée d'agitation 1). Pour obtenir un bon mélange, on doit déjà agiter la solution de titration pendant cette durée d'attente. Duree d'agit. 1 [s] 10 <ENTER> La burette à piston sera remplie en même temps. Si le temps de remplissage est inférieur au temps d’attente 1, le temps de la valeur restante sera affiché à l’écran. Duree d'agit.25s Attendre ... La durée d'agitation 2 (9999 s au maximum) commence après une éventuelle prédistribution ou prétitration. Ellle sert à bien mélanger les solutions ajoutées. Duree d'agit. 2 [s] 10 <ENTER> Attention: Régler une durée minimale d'agitation de 15 secondes en utilisant un Changeur d'échan-tillons TW alpha avec agitateur placé sous le changeur car cet agitateur nécessite une durée de démarrage d'environ 10 secondes. En cas d'utilisation de hauts récipients CSB, le mieux est de déterminer la durée minimale d'agitation par expérimentation. L'enregistrement de la valeur mesurée avant le début de la prétitration est possible en cas de titrations pH et mV, c'est-à-dire au bout de la durée d'agitation 1 il faut attendre jusqu'à ce que la valeur mesurée soit stable. Pendant ce laps de temps, le système affiche: Derive VM Attendre ... Il est possible d'éditer cette valeur de mesure sur imprimante. En cas d'une titration pH avec capteur Pt 1000, la température initiale et finale sont également enrégistrées. Activer ou désactiver cette fonction dans l'option de menu <<DOC>>. Durée minimale d’agitation 248 Appel automatique d’une autre méthode Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 5.4.1.7 Appel automatique d'une autre méthode Dans le menu suivant il est possible de donner le numéro d'une méthode qui sera automatiquement démarrée à la fin de la titration actuelle. Autre Meth Nr xx <ENTER> Entrer 0 pour ne pas utiliser cette possibilité. Entrer le numéro d'une méthode entre 1 et 08 pour automatiser l'enchainement de ces méthodes. Associé aux mémoires de calcul, il est ainsi possible de construire des titrations plus élaborées. Par exemple: A l'aide d'un passeur d'échantillons, il est possible d'enchainer la détermination de blancs, de titres suivis de titrations qui tiendront compte de ces deux valeurs mises en mémoire (avec exploitation statistique, si nécessaire). Attention: Il faut s'assurer que les méthodes appelées sont activées ou arrêtées. Autrement, des effets imprévus peuvent arriver, comme p. ex. revenir à la première méthode. En travaillant avec le passeur d’échantillons, l’opération automatique des autres échantillons n’est pas assurée de cette manière. Enregistrement des valeurs mesurées sans titration 5.4.1.8 Enregistrement des valeurs mesurées sans titration Pour effectuer une mesure sans l'intervention d'une burette, ceci est possible, lors de la rédaction de la méthode, en choisissant fin de titration <<ml>> et en entrant 0,0 ml. La titration est terminé immédiatement sans avoir ajouté une solution. Il est également possible de travailler avec un Passeur d'échantillons TW alpha. Pour être sûr de ne lire qu'une valeur stabilisée il faut entrer <<oui>> au menu DOC au menu "valeur départ". Au démarrage de la méthode commence le temps d'agitation 1, ensuite on attend que la valeur pH mesurée par example, soit stable. La mesure est alors prise. De cette façon toute une série de mesures de pH ou mV avec la température peut être prise avec un Passeur d'échantillons TW alpha. Le choix du temps d'agitation 1 permet une bonne homogénéisation. Le temps d'agitation 2 doit être de 0, car il ne démarrerait qu'après la stabilisation et ne ferait que rallonger l'opération. Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 249 5.4.2 <<CALC>>> Menu <<CALC>> 5.4.2.1 Calculs de résultats Calcul de résultats Cette option de menu offre la possibilité de traiter les paramètres de calcul de la méthode actuellement sélectionnée. Placer le curseur sous <<CALC>>. En appuyant sur la touche <ENTER>, le système affiche: Cal 1 Modifier calcul modifier Calcul O N Si vous désirez effectuer un calcul ou traiter les paramètres de calcul de la méthode sélectionnée, positionnez le curseur sous <<oui>> et appuyez sur <ENTER>. Calcul Edit Cal 1 <ESC> Run <<Edit>> est présélectionné. Pour effectuer un calcul des données de mesure déjà enregistrées, placer le curseur sous <<RUN>> et confirmer par <ENTER>. Pour éditer les formules de calcul, laisser le curseur sous <<Edit>> et confirmer par la touche <ENTER>. Si vous souhaitez ni édition ni calcul, quitter le menu en appuyant sur la touche <<ESC>>. Vérifier alors les paramètres de calcul l'un après l'autre et modifier-les au besoin. En appuyant sur la touche <ENTER>, vous obtenez le défilement vers l'avant en appuyant sur la touche <ROLL DOWN> le défilement vers l'arrière. Pour transférer les données modifiées, appuyer sur la touche <ENTER>; dans le cas contraire et pour les effacer, appuyer sur la touche <ROLL DOWN>. Calculation <<Edit>> Pour le calcul des résultats, les paramètres suivants sont disponibles: Remarque: Selon la méthode constituée, les abbréviations suivantes apparaissent dans la formule correspondante: − titration au point final: <<EP>> − titration au point neutre: <<EQ>> − toutes les autres titrations: <<ml>> 1. Nombres des points d’équivalence: Déterminer à l'aide des touches curseur <←>, <→> dans le menu suivant le nombre des EQs à calculer. Nombre des points d’équivalence Cal 1 Nbre de EQ 0 1 2 3 4 5 2. Sélectionner à l'aide de la touche <ROLL UP> ou la touche <ROLL DOWN> du menu suivant une des formules de calcul prédéfinies (par exemple). Cal 1 CX Form. <up/dwn> * EQ1*F*F2/Q Sélection des formules de calcul 250 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha Pour permettre une meilleure orientation, la première formule de calcul est marquée avec le symbole * dans la marge gauche. Signification des abréviatons dans les formules de calcul 3. Ci-après la signification de chaque abréviation utilisée dans les formules: ml = EPn = EQn = F= F2 = C= Q= B= Contenu des formules de calcul ml; le calcul s'effectue avec les valeurs ml mesurées. EP1 jusqu'à EP2; le point final en ml respectivement atteint EQ1 jusqu'à EQ5; le point d’équivalence en ml respectivement calculé facteur 1 (multiplicatif) facteur 2 (multiplicatif) facteur 3 (multiplicatif) quotient; mulitiplié automatiquement par la masse ou le volume d'échantillons respectif en faisant le calcul valeur à blanc (additif) Liste des formules (exemple pour une titration au point final): Formule 1: (EQ1 • F • F2) / Q Formule 2: (EQ1–B) • F • F2 / Q Formule 3: (EQ[n] – EQ [n-1]) • F • F2 / Q Formule 4: (B – EQ1) • F • F2 / Q Formule 5: Q • F /((EQ1–B) • F2) Formule 6: (F • F2) / EQ1 Formule 7: (B • C – EQ1 • F ) • F2 / Q Formule 8: (Stg • F • F2) / Q Formule 9: C • EQ1 – F • EQ2 • F2 / Q Formule 10: C • EQ2 – F • EQ1 • F2 / Q • (EQ1 • F • F2) / Q La formule pour la réserve de chaux est disponible dans le cas de deux points finaux pour EP2: Formule 11: Remarque: (((EP2 – EP1) • F) – B) • F2 / Q Formule 3 ne peut être sélectionnée que si la quantité des EP/EQs est supérieure à 1. Formule 5 ne peut être sélectionnée que si EQ = 0. La formule no. 8 n’est valable que pour les titrations pH-stat. Dans le cas de titrations pH-stat, le résultat est calculé entre les deux formules 1 et 8. Dans le cas de la formule 1, Epn est remplacé par ml. Dans le cas de titration point final, EQ est remplacé par EP. Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha Exemples de calcul Exemple no. 1: EQ1 masse F F2 Q formule sélectionnée 251 = 4,376 ml = aucune = 0,25 =1 = 0,1 = formule no. 1: EQ •F • F2 / Q 4,376 • 0,25 • 1 _____________ = = 10,94 0,1 Exemple no. 2: EP1 masse F F2 Q B formule sélectionnée = 11,245 ml = 2,3478 g = 0,1 = 1,002 = 0,8 = 24,98 ml = formule no. 4: (B - EP1) • F • F2 / Q (24,98 - 11,245) • 0,1 • 1,002 = ________________________ = 0,733 0,8 • 2,3478 Cal 1 Entrée de l’unité Unite: <ENTER> 4. Entrer à cet endroit une unité alphanumérique à 6 caractères majuscules et minuscules. Cal 1 Nom: <ENTER> 5. Entrer à cet endroit un nom alphanumérique à 8 caractères majuscules et minuscules. Entrée du nom 252 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha Selon le nombre des points d’équivalence, la demande des formules de résultats, des paramètres de formules, des unités et des noms peut être répétée deux fois au maximum. Optimisation évaluation pH-stat Lorsque vous réalisez une titration pH-stat, le programme demande à cet endroit si les valeurs mesurées doivent être optimisées avant le calcul du résultat. Cal 1 pHst. calc. optim. O N Lorsque vous sélectionnez <<oui>>, une optimisation mathématique des valeurs mesurées s'effectue. Selon le nombre des valeurs mesurées, ce calcul peut durer jusqu'à quelques minutes. Edition des paramètres suivants comme résultats de la titration pH-stat: Pente [ml/s] Ordonnée à l’origine [ml] Coefficient de corrélation Valeur efficace originale Nombre des points utilisés Valeur efficace optimisée Lissage des données de mesure correspond à la vitesse de formation des protons (= vitesse de réaction) correspond à la consommation de base qui est nécessaire pour neutraliser l'acide libre de l'échantillon. permet de savoir si les données représentent une ligne droite. Une valeur entre 0,95 et 1,00 signale normalement une ligne droite. indique l'uniformité de la ligne égalisatrice. Une valeur efficace faible représente une courbe uniforme. La valeur efficace originale correspond à la valeur tenant compte de tous les points de mesure correspond au nombre des points de mesure qui ont été pris en considération pour le calcul. En cas d'une optimisation, le nombre des valeurs mesurées prises en considération peut être inférieur au nombre des valeurs mesurées disponibles en raison de la suppression des fuyards de valeurs mesurées. équivaut à la valeur ne pas tenant compte des fuyards de valeurs mesurées. Régler le calcul des résultats de titrations sur la base de données lissées ou non lissées: Cal 1 Lissage? O N Quelle que soit l'option, toutes les données non lissées sont maintenues. Position de la virgule décimale Sélectionner la résolution du résultat du menu suivant. Cal 1 resolution 1 2 3 4 5 6 7 8 Une résolution de 3 est présélectionnée; pour les applications particulières une résolution de 8 peut être indiquée. Dans la documentation, les facteurs sont toujours indiqués par une résolution de 6, la masse et le volume d'échantillons par une résolution de 5. Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 253 5.4.2.2 Fonction statistique Pour l'exploitation statistique d'une série de mesure, sélectionner dans le menu suivant: Cal 1 Statistique Statistique O N En sélectionnant <<oui>>, déterminer le type de statistique dans l'écran suivant. Cal 1 choix Stat. Val. med. Std. Var. Valeur moyenne Écart-type Coefficient de variation <<Val. moy.:>> Détermination de la valeur moyenne. <<Std:>> Calcul de la valeur moyenne et détermination de l'écart-type. <<Var:>> Calcul de la valeur moyenne, de l'écart type et du coefficient de variation (en % CV). Déterminer le nombre des valeurs destinées à l'exploitation statistique: Cal 1 Nombre pour la statistique No. Stat. 2 <ENTER> Pour le calcul de la valeur moyenne, 2 valeurs au minimum sont nécessaires et pour l'écart type 3 valeurs au minimum. En cas de mesures individuelles lancées par la commande <START>, le calcul de chaque valeur s'effectue aprés avoir atteint le <<Nbre. Stat.>>. IMPORTANT! Pour la documentation de la statistique, il est indispendable de connecter le Titrateur TitroLine alpha à une imprimante ou un PC. Une documentation ultérieure des valeurs individuelles n'est plus possible. La mémoire du Titrateur TitroLine alpha peut conserver jusqu'à 30 résultats d'échantillons. Cette mémoire peut être effacée dans le menu suivant. Lorsque vous réalisez p.ex. des mesures individuelles au début d'une série de mesure, cette opération est alors nécessaire. Cal 1 Stat. Nouv. O N Lorsque vous sélectionnez <<oui>>, la mémoire s'efface. Statistique Nouveau 254 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 5.4.2.3 Mémorisation des paramètres de calcul Le Titrateur TitroLine alpha offre la possibilité de travailler avec 5 mémoires. Ces mémoires de calcul peuvent être atteintes depuis n'importe quelle méthode. Elles ne sont pas spécifiques à la méthode. Pour atteindre ces mémoires, passer dans le menu <<CALC>> au menu: Mémoires de calcul Cal 1 Val.Med. Memory non 1 2 3 4 5 Si on choisit <<non>>, les mémoires de travail ne seront pas utilisées. Si on choisit avec le curseur une des positions <<M1 M2 M3 M4 M5>>, le résultat calculé sera enregistré dans la mémoire correspondante à la fin de la titration. Si la fonction statistique est active, c'est toujours la nouvelle moyenne calculée qui sera enregistrée. Une attribution d'un résultat ou d'une moyenne sera indiquée lors de l'impression par le signe „ > “. En cas de calcul de plusieurs points finaux ou de plusieurs points équivalents, c'est le résultat du dernier qui sera mémorisé. 5.4.2.4 Attribution des paramètres de calcul Les valeurs mémorisées peuvent être attribuées à des Facteurs, Quotient ou Valeur à Blanc. Pour cela, il faut appuyer dans le menu correspondant sur la touche <Fill> (clavier TZ 2815) ou sur la touche <F4> d'un clavier MF. Le menu suivant apparait: Attribution des paramètres de calcul Cal 1 Facteur: F= M1 M2 M3 M4 M5 Choisir la mémoire à l'aide des flêches du curseur < → > ou < ← >. Pour annuler une attribution de mémoire, utiliser la touche <FILL> du mini-clavier TZ 2825 ou la touche <F4> du clavier MF. L'utilisation d'une mémoire de calcul pour un Facteur, un Quotient ou une Valeur à Blanc est indiquée lors de l'impression par le signe „Mx". En cas de calcul de plusieurs points finaux ou de plusieurs points équivalents, c'est à la formule de calcul du dernier point que sera affecté la mémoire. Après entrée de tous les paramètres; affichage: Calcul vérif/sauvegarder Cal 1 Calcul verif/sauvegarde Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 5.4.2.5 Calculs ultérieurs L'option <<vérifier>> est présélectionnée. Pour transférer les données modifiées, placer le curseur sous <<sauvegarder>> et confirmer par <ENTER>. Pour vérifier de nouveau les paramètres, laisser le curseur sous <<vérifier>> et appuyer sur la touche <ENTER>. Toutes les options de menu peuvent être vérifiées de nouveau. Lorsque vous sélectionnez <<sauvegarder>>, le systéme affiche: Calcul Edit 255 Calculs ultérieurs en <<CALC>> Cal 1 <ESC> Run Le calcul peut être lancé lorsque vous sélectionnez <<RUN>>. Pendant le calcul le programme affiche: <<RUN>> Cal 1 Calcul en cours Attendre svp Après le calcul du nombre désiré d'EQs, le programme affiche: Cal 1 Calcul Res. <Ok> Fin Rep. Sélectionner une des options de menu à l'aide des touches curseur <←>, <→>. Activer l'option sélectionnée en appuyant sur la touche <ENTER>. Pour retourner au menu „MODE“, appuyer sur la touche <ESC>. Affichage: Cal 1 Affichage des résultats Calcul <Ok> Result. <up/dwn> <<Résult.>> = Affichage des résultats calculés lorsque vous appuyez sur la touche <ROLL UP> ou <ROLL DOWN>. <<Fin>> = Abandon du mode de calcul et affichage du menu „MODE“. <<Rép.>> = Affichage de l'écran <<Edit RUN>>. Il est possible de modifier de nouveau les paramètres ou de relancer le calcul. Si le calcul du nombre sélectionné de points d’équivalence n'était pas réalisé, le message suivant apparaît à l'affichage: Cal 1 Erreur Calc. <ESC> Nbre. cal. EQ < EQ Erreur de calcul 256 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha Si le message suivant apparaît dans le cas d'une titration pH-stat, cela signifie que les valeurs mesurées n'étaient pas en nombre suffisant. Trop peu de valeurs pH-stat mesurées Cal 1 Erreur Calc. <ESC> trop peu de pts! Après avoir quitté chaque message d'erreur en appuyant sur la touche <ESC>, le système affiche de nouveau: Cal 1 Calcul Ok Res. Fin Rep 5.4.3 <<DOC> Documentation <<DOC>> Sélectionner dans cette option de menu les paramètres qui doivent être sortis sur imprimante sous forme de protocole. La présélection permet de définir tous les paramètres sur sortie. Sélectionner l'option de menu à l'aide des touches curseur <←>, <→>. Appuyer sur la touche <ENTER>. Affichage: Modifier documentation Doc 1 Modif. O docu. N Pour traiter les paramètres de documentation de la méthode sélectionnée, placer le curseur sous <<oui>> à l'aide des touches curseur <←>, <→> et confirmer par <ENTER>. Affichage: Documentation identification échantillons Doc 1 ident. echant. O N Cette option de menu détermine l'attribution d'une désignation d'échantillons (identification d'échantillons) dans une méthode. Si l'attribution est désirée, placer le curseur sous <<oui>> et confirmer par <ENTER>. Définir les informations qui doivent être éditées après la saisie de la désignation d'un échantillon. Toutes les options marquées par <<oui>> sont imprimées dans le protocole si elles ont été prises en considération dans la méthode. Documentation Numéro de méthode Doc 1 Numero de Meth. protocole O N Placer le curseur sous <<oui>> ou <<non>> selon que le paramètre doit être éditée ou pas. <<oui>> = éditer, <<non>> = ne pas éditer. Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha Sélectionner parmi les paramètres suivants: Numéro de méthode: Nom de méthode: Identification d'échantillons: Date/Heure: Masse: Vol. ech.: Vol. pretitr.: Vol. titrant: Données d'étalonnage: CAL util: nom Electrode ID: Résultat: CALC paramètres: Valeur départ: Données/Graph: En-tête: 257 Sélection Numéro de la méthode Nom de la méthode Désignation d'échantillons Date et heure Prise d'essai [g] Volume d’échantillon [ml] Volume qui a été prétitré Volume qui a été titré Paramètres d'électrode et date du dernier étalonnage Nom de la personne qui a étalonné l'appareil Désignation pour l'identification d'électrodes Sortie imprimée des résultats complètement calculés Paramètre de calcul de la formule de calcul sélectionnée Sélection si une valeur mesurée initiale est enregistrée en réalisant une titration pH ou mV Edition des données de titration ou d'un graphique Edition d'un des 5 en-têtes de méthode qui peuvent être entrés librement Affichage: Doc 1 Donnees/Graph. protocole O N Documentation Données/graphique sélection si l’on désire une sortie de données ou d’un graphique. Lorsque vous sélectionnez <<oui>>, le système affiche: Doc 1 Choix Impression Donnees Graph. Documentation sélection données/graphique En sélectionnant <<Graphique>>, entrer dans le menu suivant le type du graphique: Doc 1 Choix Impression ml 1ere Deri. t Lorsque vous sélectionnez <<ml>>, vous obtenez un graphique qui porte les ml sur l'axe des abscisses et la valeur mesurée respective sur l'axe des ordonnées. Lorsque vous sélectionnez <<1re Deri.>>, les ml sont portés sur l'axe des abscisses et la première dérivée sur l'axe des ordonnées dans le cas d'une titration EQ. Lorsque vous sélectionnez <<t>>, le temps est porté sur l'axe des abscisses et les valeurs mesurées sur l'axe des ordonnées. Lorsque vous sélectionnez <<Données>>, aucun paramétrage supplémentaire n'est nécessaire. Documentation graphique Graphique 258 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha Documentation en-tête de méthode A l'exception de la sélection de l'en-tête de méthode, l'ensemble des réglages est réalisé au seul moyen du curseur. L'option de menu suivante permet de sélectionner et entrer une des 5 en-têtes de méthode 5 lignes (chaque ligne à 16 caractères) pouvant être saisis librement. L'accès à l'en-tête sélectionné s'effectue à partir de chaque méthode, p.ex. en-tête de méthode à 5 lignes no. 2. ATTENTION! Les en-têtes ne sont pas spécifiques à une méthode, mais s'appliquent généralement à toutes les méthodes. Doc 1 En-tete non 1 2 3 4 5 Lorsque vous sélectionnez <<non>>, le système n'édite aucun en-tête. Lorsque vous sélectionnez un des 5 en-têtes, le système invite l'utilisateur à saisir les valeurs suivantes: Doc 1 Tete No.: 1Z: 1 __ L'en-tête corresponant (X) avec sa ligne respective (x) peut alors être décrit dans cette option de menu. Il convient toujours de confirmer toutes les 5 lignes à l'aide de la touche <ENTER>. Tous les paramètres de documentation indiquent „oui", à l'exception du paramètre „Données/Graphique" qui indique „non". Comme l'impression de l'option „Données/Graphique" peut s'avérer exhaustive, cette sortie doit être spécialement réglée sur „oui" pour réduire la consommation en papier et pour gagner du temps lors de la réalisation du protocole. Lorsque tous les paramètres sont entrés, le programme affiche: Documentation sauvegarder Doc 1 Documentation verif/sauvegarde L'option <<vérif.>> est présélectionnée. Pour transférer les données modifiées, placer le curseur sous <<sauvegarder>> et confirmer par <ENTER>. Pour vérifier de nouveau les paramètres, laisser le curseur sous <<vérif.>> et appuyer sur la touche <ENTER>. Toutes les options de menu peuvent être vérifiées de nouveau. Lorsque vous sélectionnez <<sauvegarder>>, le menu „MODE“ s'affiche après la sauvegarde. 5.4.4 <<STD>> Groupe de paramètres standard <<STD>> Sélection d’un groupe Cette option de menu permet de sélectionner un groupe de paramètres à partir d’un nombre de groupes de paramètres standard. Après avoir appuyé sur la touche <ENTER>, l’écran visualise <<STD>> dans l’affichage de l’unité de mesure et le numéro du groupe de paramètres standard. Dans l’affichage de dialogue, l’écran suivant vous demande de sélectionner un groupe: STD 10 Acide base mV pHstat KF ? Maintenant vous devez sélectionner le groupe de titration. Si vous avez décidé de quel groupe il s’agit, confirmez le choix par <ENTER>. Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 259 Définition du groupe: <Acide> <Base> <mV> <KF> <?> titration d’un acide titration d’une base titration mV titration Karl-Fischer défilement à travers les groupes A ce point, il est également possible de sélectionner directement un groupe de paramètres standard par l’intermédiaire du clavier. Pour faire ceci, entrez le numéro correspondant et validez par <ENTER>. Maintenant l’écran affiche le premier nom exemplaire de cette titration: Groupe de paramètres standard Sélection directe STD 10 choix suiv. (<-/->) Ac. chlorhydr. A l’aide des touches de déplacement du curseur < ← > ou < → > il est possible de défiler à travers l’ensemble du groupe. Dans l’affichage de l’unité de mesure, c’est le numéro du paramétrage standard qui sera visualisé en supplément au nom respectif. Si l’on se trouve à la fin d’un groupe, le message suivant est affiché pendant 2 secondes environ: Groupe de paramètres standard Sélection avec curseur STD 10 choix suiv. (<-/->) Fin de la liste Il est également possible de sélectionner le groupe des paramètres en entrant directement le numéro. Lorsque vous vous êtes décidé pour un groupe de paramètres, validez celui-ci par <ENTER>. STD 10 num.meth. de trav. _ enreg. <ENTER> Groupe de paramètres standard sauvegarder la méthode Ici, vous devez introduire le numéro de la méthode de travail désirée sous laquelle vous souhaitez sauvegarder la méthode standard pour un travail ultérieur éventuel. 8 méthodes de travail sont à votre disposition. Lorsqu’une méthode de travail est déjà occupée, ceci sera indiqué sous forme acoustique par un bip sonore et le chiffre introduit sera effacé. Il faut introduire un nouveau chiffre. Lorsque toutes les méthodes de travail sont occupées, il faut effacer une méthode (voir chapitre 5.5.2.2 „Effacement d’une méthode“ et chapitre 6.2. „Titration d’un acide inconnu“). 5.4.5 <<LIST>> Cette option de menu permet de sortir sur imprimante une liste de toutes les méthodes. <<Liste>> <<Contenu>> <<STD>> Sortie d’une liste des méthodes sauvegardées Sortie de la méthode (actuelle) selectionnée Sortie des méthodes sauvegardées sous <<STD>> Mth 1 Sortie methode list contenu STD La destination de la sortie <<RS>> ou <<Centronics>> se détermine dans l'option de menu <<PRN>>. Sorties par <<LIST>> Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 260 5.4.6 <<PRN>> Cette option de menu permet de sortir différentes données sur imprimante. Après la sélection de cette option de menu et après avoir appuyé sur la touche <ENTER>, vous obtenez: Destination de la sortie <<PRN>> Mth 1 Sortie par RS Centronics La destination de la sortie se détermine dans cette option de menu. La sortie peut s'effectuer par l'interface intégrée Centronics ou RS-232-(ordinateur). Après la sélection de l'interface de sortie, le programme affiche: Mth 1 Choix source Res. Gra. Docu. VM. Sorties possibles Sélectionner les données que vous désirez éditer. Sortie possible des données suivantes: <<Rés.>> <<Rés.>> Résultats avec désignations et unités. <<Don.>> <<Don.>> La liste des points de mesure de la courbe de titration dans le cas où la rubrique <<Données>> est sélectionnée dans l'option de menu <<DOC>>. <<Docu.>> La liste de documentation sélectionnée au moyen de l'option de menu <<DOC>>. <<VM.>> Sortie de tous les résultats d'une série de mesures en cas de statistique. <<Gra.>> <<Docu.>> <<VM.>> ATTENTION! Cela ne s'applique pas à la statistique. Les données statistiques se perdent lorsque vous utilisez cette fonction. Pour réaliser une exploitation statistique, il faut raccorder une imprimanteou un PC et effectuer la documentation au moyen de l'option <<Rés.>> ou <<Docu.>>. <<Gra.>> Sortie d'un graphique dans le cas où la rubrique <<Graphique>> est sélectionnée dans l'option de menu <<DOC>>. Mth 1 Choix Graph. ml Mes./t ml/t Ici vous pouvez sélectionner le graphique souhaité, indépendamment du réglage dans l’option de menu <<DOC>>. Ce choix n’a pas d’influence sur le réglage du graphique sélectionné dans l’option de menu <<DOC>>. Après la sélection de la source de sortie et après avoir appuyé sur la touche <ENTER>, la documentation sélectionnée est transmise. A la fin du transfert, le programme affiche: Transfert terminé Mth 1 Transfert termine <ESC> Après avoir appuyé sur la touche <ESC>, le menu „MODE“ apparaît de nouveau à l'écran. Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 261 5.4.7 <<MESURE>> Cette option de menu permet de réaliser des mesures „On Line". A l'affichage apparaissent les options de menu suivantes: Mesures „On Line“ Choisir une Mes. pH mV µA Temp Sélectionner le domaine de mesure désirée (Canal de mesure: pH, mV, µA et température) à l'aide des touches curseur <←>, <→> et confirmer par <ENTER>. Quitter la fonction <<Mesurer>> en appuyant sur la touche <ESC>. 5.5 Menu „INIT“ Après avoir appuyé sur la touche <INIT> dans le niveau d'exécution, le menu d'entrée suivant s'affiche: Fig. 13 Menu „INIT“ TIME COPY CAL RS PASSW SYS CNTRY Dans ce menu „Init“, vous avez la possibilité de rincer le tube du Titrateur TitroLine alpha en appuyant sur la touche <FILL>. Le nombre de cycle de rinçage est réglé dans l’option „Sys“. L’opération de rinçage est interrompue à l’aide de la touche <STOP>. 5.5.1 <<TIME>> Cette option de menu permet l'installation de l'horloge interne. Entrer l'heure actuelle par l'intermédiaire du clavier. Placer entre les différentes entrées un espace ou un caractère quelconque. Si vous ne voulez rien changer, appuyer plusieurs fois sur la touche <ENTER> pour revenir au menu de base. Seules les données correctes sont transférées; lorsque vous entrez des données incorrectes la valeur initiale apparaît. Quitter le mode d'entrée en appuyant sur <ESC>. Ajustage de l’heure avec <<TIME>> 5.5.2 <<COPY>> Cette option de menu permet de copier et d'effacer des méthodes. Sélectionner du menu la fonction désirée. Le menu de sélection comprend les commandes suivantes: Menu <<COPY>> 5.5.2.1 Copier la méthode Le symbole * situé dans la marge gauche marque la première fonction. Sélection Menu <<COPY>> Fonction<up/dwn> *COPY No.-> No. Dans la fonction <<COPY Nr.> Nr.>> apparaît le menu suivant: Copier la méthode COPY No. X vers No. __ <ENTER> Entrer à la position __, le numéro de méthode vers lequel la méthode x doit être copiée. X indique toujours la méthode actuelle. Vous ne pouvez copier que vers des méthodes non occupées. 262 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha Au cours de la copie, le système affiche: COPY actif 5.5.2.2 Effacer la méthode Lorsque vous sélectionnez la fonction <<Détruire No.>>, le menu suivant apparaît après avoir appuyé sur la touche <ENTER>: Détruire méthodes DETRUIRE No. X <ENTER> D'abord le numéro de méthode actuel est affiché. Il est pourtant possible de l'écraser en entrant un numéro de méthode allant de 1 à 8 que vous désirez effacer. Confirmer le numéro en appuyant sur la touche <ENTER>. Affichage: Detruire No. X Etes -vous sur? Pour effacer vraiment le numéro X, confirmer par <ENTER>. Dans le cas contraire, quitter le menu en appuyant sur la touche <ESC>. Au cours de la suppression, le système affiche: Detruire actif 5.5.3 Menu „CAL“ Menu „CAL“ Cette option de menu permet de déterminer les paramètres de validation pour l'étalonnage de l'électrode. Après avoir appuyé sur la touche <ENTER>, le programme affiche: CAL INI CAL/VAL modif. O N Lorsque vous placez le curseur sous <<oui>> et confirmez par <ENTER>, l'option de menu suivant vous demande les valeurs tampon: Sélection valeurs tampon CAL INI Tampon1 <up/dwn> pH= 7.00 <ENTER> Sélectionner à l'aide des touches <<ROLL UP>> et <<ROLL DOWN>> le tampon désiré parmi les 8 tampons disponibles. 8 tampons sont prédéfinis et 3 tampons peuvent être librement définis. Lorsque vous confirmez le tampon sélectionné par <ENTER>, vous pouvez sélectionner le deuxième tampon. CAL INI Tampon2 <up/dwn> pH= 4.00 <ENTER> Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 263 Les cycles de température des tampons sont mémorisés dans le Titrateur TitroLine alpha: pH = 2,99 4,00 4,01 6,87 7,00 9,18 10,00 12,45 Veillez à ce que les tampons sélectionnés présentent un écart minimal de pH = 1.5 et que vous ne sélectionniez pas deux fois le même tampon. Respecter l'ordre ainsi déterminé lors de l'étalonnage ultérieur. Entrer ensuite la compensation en température: CAL INI Compens. Temp. auto man Compensation en température Lorsque vous sélectionnez <<man>>, la température avec laquelle le titrateur travaille lors d'une mesure pH sans capteur de température est réglée sur 25 °C. L'utilisation d'un capteur de température (p.ex. Pt 1000) provoque automatiquement une compensation en température. CAL INI man Temp. [°C] 25.00 <ENTER> Compensation automatique en température L'option de menu suivante détermine les données importantes pour la validation: CAL INI Validation CAL O 2-Pt N Res Le lancement d'une méthode pH est seulement possible si l'étalonnage a été correctement réalisé. Un étalonnage de 1 point n'est pas possible. Lors d'un étalonnage, seulement un étalonnage de 2 points est admis, mais le lancement d’une méthode est toujours possible. Pas de validation et pas d'autres restrictions. Détermination des données d'étalonnage en tenant compte des réglages d'usine: Zéro: pH = 7.00 Pente: 98 % Tampon1: pH = 7.00 Tampon2: pH = 4.00 Validation de la calibration Entrer dans le menu suivant le nom de la personne (16 caractères) qui a étalonné le Titrateur TitroLine alpha. Entrée nom de l’utilisateur <<oui:>> <<2-Pt:>> <<non:>> <<Res:>> CAL INI Nom CAL Utilis. __ Entrer ensuite une identification d'électrode alphanumérique à 16 caractères. Electrode CAL INI ID __ Identification électrode 264 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha Entrée de valeurs tampon librement définies Définir dans le menu suivant trois valeurs tampon au maximum selon les critères de votre choix. Les valeurs tampon saisies manuellement s'ajoutent plus tard aux valeurs programmées. CAL INI Donnee Tampon non No1 No2 No3 Tableau de température des tampons En sélectionnant <<1>>, <<2>> ou <<3>>, entrer les valeurs tampon pour le tableau de température des tampons. CAL INI Ta.No.Xdonn. 0 °C pH = 0.00 <ENTER> Interrogation de la valeur pH du tampon à partir de 0 °C. L'interrogation des valeurs pH du tampon s'effectue par étape de 5 °C (0 °C jusqu'à 95 °C). L'entrée de toutes les valeurs pH du tampon n'est pas obligatoire, mais veillez aux remarques suivantes: − Entrer la valeur de 25 °C du tampon pour que le Titrateur TitroLine alpha remarque qu'il faut enregistrer un nouveau tampon. − Entrer également les valeurs pH supérieures et inférieures à la température − mesurée ultérieurement à laquelle l'étalonnage s'effectuera. Exemple: La température d'étalonnage s'élève à 15 °C. Entrer la valeur pH du tampon lorsque la température est de 10 °C, 15 °C et 20 °C- ainsi que de 25 °C. Confirmer toutes les interrogations par <ENTER> (même si aucune valeur pH n'a été entrée) jusqu'à l'affichage du menu <<Entrée Tampon>>. Afin de continuer dans le menu „CAL“, vous devez sélectionner <<non>> à l’aide du curseur dans l’écran <<Entrée Tampon>> lorsque l’entrée est achevée et le cycle de température mémorisé. Sauvegarder CAL validation CAL INI Validation CAL verif. finir Vous pouvez décider de vérifier de nouveau les données ou d'achever la saisie. 5.5.4 <<RS:>> Paramètrage des interfaces RS-232 Cette option de menu permet de paramétrer les interfaces RS-232-C. La configuration des deux interfaces RS-232-(balance) et RS-232-(ordinateur) ne peut s'effectuer qu'avec des paramètres identiques. Sélectionner tout d'abord le débit en baud. Sélectionner à l'aide des touches curseur <←>, <→> un débit en baud parmi les quatre débits proposés. Baudrate <<RS>> RS INI RS Baudrate 1200 2400 4800 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 265 Sélectionner ensuite les paramètres restants parmi les groupes prédéfinis. RS INI WortStopPARI <up> 7 2 No Wort Stop Pari <up> Groupe 1: <<7 2 No>> Groupe 2: <<8 2 No>> Groupe 3: <<7 1 Even>> Groupe 4: <<8 1 Even>> <<RS>> Bit d’information, bit d’arrêt, parity Wort = bit d'information Stop = bit d'arrêt Pari = Parity Le menu suivant montre l’adresse RS INI <<RS>> adresse RS adresse xx <ENTER> du Titrateur TitroLine alpha qui sera réglée. Cette adresse sera positionnée en premier lieu lors de l’impression par l’interface RS-232-C. L'interface RS du Titrateur TitroLine alpha est ainsi configurée. 5.5.5 <<PASSW>> Cette option de menu permet de protéger les 3 menus principaux „MODE“, „INIT“, „CAL“ par un mot de passe de manière à ce que l'appel de ces menus ne soit possible que si l'utilisateur connaît le mot de passe approprié. En cas de perte du mot de passe actuel, il existe un mot de passe „master" qui permet la reconstitution du mot de passe oublié. Si nécessaire, veuillez nous contacter. Menu <<PASSW>> Le menu suivant demande l'activation d'un mot de passe: Activation mot de passe Mt Passe actif: O N Lorsque vous sélectionnez <<oui>> et confirmez à l'aide de la touche <ENTER>, vous pouvez entrer le mot de passe désiré. Vous pouvez quitter le menu d'entrée en appuyant sur la touche <ESC>. Si vous entrez à cet endroit un mot de passe, 8 caractères alphanumériques au maximum sont à votre disposition. A partir de ce moment, vous ne pouvez appeler les menus que par ce mot de passe. Lorsque vous appuyez sur la touche <ENTER>, le programme affiche <<Mt passe actif>> et retourne au menu „INIT“. Si vous quittez le menu „INIT“, vous devez entrer de nouveau le mot de passe pour y revenir. Pour effacer le mot de passe, appuyer sur la touche <INIT>. Entrée du mot de passe Entrer Mot Passe ___ < ENTER> Entrer le mot de passe et confirmer par <ENTER>. Si le mot de passe est erroné, le menu affiche <<Mot passe erroné>>. Le Titrateur alpha retourne au menu initial et en appuyant sur la touche <INIT>, vous pouvez entrer de nouveau le mot de passe. Après l'entrée du mot de passe correct, le menu „INIT“ s'affiche. Sélectionner de nouveau <<PASSEW>> à l'aide du curseur et confirmer par <ENTER>. Le message demandant de nouveau l'entrée du mot de passe s'affiche et il convient d'entrer le mot de passe actuel. 266 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha Mot de passe Modif. Detr. Lorsque vous sélectionnez <<modif.>>, le système vous demande de contrôler l'ancien mot de passe et d'entrer un nouveau mot de passe. Modif. Mot Passe _______ <ENTER> Lorsque vous sélectionnez <<détruire>>, le système vous demande: Détruire mot de passe Detr. Mot Passe O N Lorsque vous sélectionnez <<non>>, vous retournez au menu „INIT“. Lorsque vous sélectionnez <<oui>>, vous obtenez à l'écran: Mot de passe detruit Vous avez alors accès à tous les menus principaux. 5.5.6 <<SYS>> Menu <<SYS>> Cette option de menu permet le réglage de certains paramètres spécifiques à l’appareil. 5.5.6.1 <<BEEPER>> Cette option de menu permet de mettre en/hors circuit le transmetteur de signaux acoustiques. Affichage: <<Beeper>> SYS INI Beeper on off Lorsque vous sélectionnez <<on>>, un signal acoustique résonne dès que vous appuyez sur une touche quelconque. Lorsque vous sélectionnez <<off>>, le signal acoustique ne résonne qu'en cas de manipulations et entrées erronées. L'arrêt du signal avertisseur n'est pas prévu. 5.5.6.2 Sélection de la taille du dispositif de dosage Sélectionner la taille du dispositif de dosage Cette option du menu permet de sélectionner la taille du dispositif de dosage lorsque la fonction de contrôle du tube de dosage a été activée. Comme le Titrateur TitroLine alpha ne dispose pas d'une détection automatique du dispositif de dosage, il faut régler la taille actuelle après un changement du tube. SYS INI volume burette 10 20 50 La sélection sera effectuée avec les touches de direction < ← > et < → > et validée par <ENTER>. Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 267 5.5.6.3 Nombre de rinçage Cette option du menu permet de sélectionner le nombre de cycles de rinçage ou bien le lancement du rinçage. Comme le piston doit d'abord aspirer le liquide après avoir changé le dispositif de dosage ou afin de permettre le remplissage du cylindre, il faut effectuer une „routine de rinçage": − Le piston se déplace d'abord vers le haut, la vanne se trouvant en position − − − „Dosage". A ce moment là, il y a éjection du contenu du cylindre (air ou réactif usé). Après avoir atteint la position „haute", la vanne sera commutée en position „Remplissage". Maintenant l'opération de remplissage commence tout en aspirant du réactif frais. Pour assurer qu'il n'y a plus de l'air dans les tuyaux, nous vous recommandons d'effectuer deux cycles de rinçage. Pendant ces opérations de rinçage, il faut placer un réservoir de déchets sous la pointe de titrage. Cette opération sera répétée conformément au nombre sélectionné. <<Nombre de rinçage>> Routine de rinçage SYS INI nombre rincages 1 <FILL/ENTER> Entrée nombre de cycles de rinçage, 9 au maximum. Après actionnement de la touche <FILL> ou bien de <F4> dans le cas du clavier MF, le Titrateur TitroLine alpha commence l'exécution du nombre présélectionné de cycles de rinçage. La touche <ENTER> permet d'arriver au menu suivant. Remarque: Le programme de premier remplissage ou de remplissage n'est pas approprié pour le changement d'agents de titration, de réactifs et de liquides qui diffèrent beaucoup entre eux quant à leur constitution et/ou concentration. Dans ces cas, il faut effectuer un nettoyage à fond. 5.5.6.4 Sélection de l’écran principal Cette option du menu <<écran principal>> permet la sélection de ce que vous désirez afficher dans l'affichage des valeurs mesurées pendant la titration. Affich volume Sélection de l’écran principal SYS INI principal valeur Lorsque vous sélectionnez ici <volume>, l'affichage de la valeur mesurée visualise le volume dosé et l'affichage de dialogue indique la valeur mesurée. Lorsque vous sélectionnez ici <valeur mesurée>, l'affichage de la valeur mesurée visualise la valeur mesurée et l'affichage de dialogue indique le volume. Cette sélection n'a pas d'influence sur l'affichage des résultats à la fin de la titration. 5.5.6.5 Sélection de la fonction de contrôle du dispositif de dosage Cette option du menu permet de sélectionner si vous souhaitez effectuer une confirmation du dispositif de dosage après chaque mise en service. Lorsque le Titrateur TitroLine alpha sera souvent utilisé avec des tubes différents, nous vous recommandons de ne pas désactiver la fonction de contrôle du tube. Lorsque vous n'utilisez qu'un seul dispositif de dosage, vous pouvez annuler la fonction de contrôle. SYS INI Controle burette active non Fonction de contrôle du dispositif de dosage 268 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha Lorsque la fonction de contrôle du dispositif de dosage est <<active>>, le menu suivant sera affiché au moment de la mise sous tension: Fonction de contrôle ml 50.0 Bur. OK? <ENTER> 10 20 50 <up/dwn> Si le volume indiqué dans l'affichage de la valeur mesurée ne diffère pas du volume du dispositif de dosage, on arrive au niveau d'exécution par <ENTER>. Lorsqu'il faut modifier le volume, utilisez les touches <ROLL UP> ou <ROLL DOWN>. Si vous actionnez la touche <FILL> sous cette option de menu, le Titrateur TitroLine alpha effectue un cycle de rinçage (voir chapitre 5.5.6.3). 5.5.6.6 Remplissage automatique Remplissage automatique Cette option du menu permet de sélectionner si vous désirez un remplissage automatique de la burette après la fin de la titration. SYS INI rempl. fin de tit active non Si vous sélectionnez <<active>, l'appareil effectue un remplissage automatique à la fin de la titration. Avantage: Remplissage simultanément avec l'impression et l'affichage du résultat (gain de temps). Le remplissage de la burette est effectué également dans le cas des méthodes du changeur d’échantillons à la fin de la titration. Si vous sélectionnez <<désactivé>>, le piston reste à une position quelconque et l'appareil n'effectue un remplissage qu'après le lancement de la titration suivante. 5.5.6.7 Editions de méthodes <<STD>> Edition de méthodes <<STD>> Dans le cas d’une méthode sélectionnée à partir du menu Méthodes standard <<STD>> le paramétrage de base ne permet une entrée que du nom de la méthode et de la masse ou du volume d’échantillon. Tous les autres paramètres sont bloqués pour empêcher une modification involontaire des paramètres de méthode. Dans le cas où certains de ces paramètres seraient toutefois modifiés, vous pouvez désactiver ce blocage dans l’option de menu suivant: SYS INI Edit STD Methode actif non Tous les paramètres de la méthode doivent être édités librement à partir d’ici. Mais si vous avez commis une erreur ou modifié quelque chose involontairement, vous pouvez toujours remonter à la méthode standard. La méthode standard reste inchangée. Vous pouvez appliquer des modifications dans l’une des 8 méthodes standard: Si vous avez sélectionné <<Actif>>, vous pouvez traiter les paramètres de méthode sans limitations. Il faut cependant faire attention au fait que toute méthode se basant sur méthodes <<STD>> puisse être éditée librement. Si vous avez sélectionné <<Arrêt>>, ce ne sont le nom et la masse ou le volume d’échantillon qui peuvent être traités. Les paramètres <CALC> ou <DOC> peuvent être modifiés à tout moment. Ce point est le dernier du menu <<SYS>>. Avec la touche <ENTER> vous obtenez de nouveau le menu „INIT“. Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 269 5.5.6.8 Réglage du temps de remplissage Si le liquide à doser a une viscosité trop élevée ou une pression de vapeur trop élevée, il convient d’adapter le temps de remplissage. Il est possible de programmer des temps de remplissage entre 30 s / 100 % du volume de remplissage et 999 s / 100 % du volume de remplissage. En règle générale, il suffit de réduire la vitesse de remplissage à 30 s / 100 % du volume de dosage. SYS INI Remplis s 30.00 <ENTER> Attention! Le temps de remplissage programmé est indépendent de la méthode sélectionnée et est valable pour toutes les méthodes. 5.5.6.9 Réglage de la vitesse de dosage La vitesse de dosage maximalement programmable par minute correspond au double volume de dosage du tube de dosage utilisé, par exemple: 100 ml/min dans le cas d’un tube de dosage de 50 ml. Il est possible de programmer des vitesses de dosage de 0,01 ml/min à 100 ml/min suivant le tube de dosage utilisé. SYS INI Dis. Vite. ml/min 100.0000 <ENTER> Attention! Le temps de la vitesse de dosage programmé est indépendent de la méthode sélectionnée et est valable pour toutes les méthodes. 5.5.7 <<CNTRY>> L'option de menu <<CNTRY>> permet de sélectionner la langue dans laquelle le Titrateur TitroLine alpha doit fonctionner. Le Titrateur TitroLine alpha propose plusieures langues au choix, entre autres allemand, anglais et français. Sélectionner la langue désirée à l'aide des touches <ROLL UP> ou <ROLL DOWN> et confirmer par la touche <ENTER>. Menu <<CNTRY>> Sélection de la langue Langue <up/dwn> francais <ENTER> Si, à ce point, vous avez sélectionné une nouvelle langue, il faut attendre environ 3 secondes jusqu'à ce que le Titrateur TitroLine alpha redémarre. Pendant ce laps de temps, le système affiche: Init langue Attendre svp L'affichage et la documentation apparaissent dans la langue sélectionnée. ATTENTION: Si vous coupez le courant du Titrateur TitroLine alpha pendant l'initialisation d'une langue, vous pouvez provoquer l'activation de deux langues. Dans ce cas, il faut sélectionner de nouveau une autre langue pour activer ou initialiser ensuite la langue que vous avez sélectionnée en premier lieu. 270 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 5.6 Mode d’étalonnage <CAL> Fig. 14 Mode d’étalonnage <CAL> Menu „CAL“ Activer le mode d'étalonnage du Titrateur TitroLine alpha en appuyant sur la touche <CAL>. L'affichage de la valeur mesurée indique le tampon 1 actuel et l'affichage de dialogue indique: CAL 7.00 pH P1: 7.00 <START> P2: 4.00 Plonger ensuite l'électrode dans le tampon 1 et appuyer sur la touche <START>. Affichage: Départ calibration CAL 7.00 pH Etalonnage P1 Attendre svp Si la valeur pH a été identifiée pour le tampon 1, mais la valeur n'est pas encore stable, le systéme affiche: CAL 7.00 pH Tampon 1 stable Attendre svp Après acceptation du premier tampon, le système vous demande: CAL 4.00 pH Rincer l'electr. + dans P2 <START> Etalonnage de 1 point Lorsque vous désirez réaliser un étalonnage de 1 point, appuyer sur la touche <STOP>. Dans ce cas, les deux points de menu suivants sont supprimés. En cas d'un étalonnage de 1 point, seul le décalage est sujet à une correction, la pente ne change pas. Etalonnage de 2 points Pour réaliser un étalonnage de 2 points, rincer l'électrode et plonger-la ensuite dans le tampon 2. Après avoir appuyé sur la touche <START>, le système affiche: CAL 4.00 pH Etalonnage P2 Attendre svp Si la valeur pH a été identifiée pour le tampon 2, mais la valeur n'est pas encore stable, le système affiche: CAL 4.00 pH Tampon 2 stable Attendre svp Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 271 Si les données d'étalonnage calculées sont correctes, le système affiche: Etalonnage O.K. Le programme affiche le décalage, la pente et de nouveau le niveau d'exécution. Attention: Le menu „INIT“ permet de modifier le choix effectué du tampon. 5.7 Editer les données par une balance connectée 5.7.1 Utilisation Il existe la possibilité d'afficher et d'éditer des données transférées avec le clavier par une balance connectée. Cette fonction n'est effective que si vous avez sélectionné <<auto>> pour la prise d'essai au moment du choix de la méthode <<MTH>>: Editer des données Mth 1 Masse auto man fix Pour activer la fonction „EDIT PARAMETER“, <EDIT PARAMETER> dans le menu de départ. appuyez sur la touche „EDIT PARAMETER“ Bal edt Balan(AD) : 1 de 12 masse = g L’abréviation visualisée derrière <<Balance>> entre parenthèses indique le mode d’édition sélectionné. L’affichage <<1 of 12>> indique quel emplacement en mémoire a été sélectionné et combien d’emplacements sont occupés. Exemple: <<3 of 8>>, <<Masse = 1,02103 g>> signifie que 1,02103 g ont été introduits au troisième emplacement de mémoire et que 8 positions sont occupées en tout. Lorsqu’aucune donnée n’est disponible, l’écran suivant sera affiché: Bal edt Balan(AD) : 0 de 0 masse = 0.00000 g Dans ce cas, vous pouvez introduire des données de balance à l’aide du clavier ou par l’interface RS si la balance est branchée directement à l’appareil. De cette manière, le Titrateur TitroLine alpha permet une titration sans devoir introduire des données de balance lors de l’exécution des méthodes. 5.7.2 Fonction d’édition <<(AD)>> Les différentes fonctions d'édition seront sélectionnées à l'aide de <ROLL UP> ou <ROLL DOWN>. Grâce à la fonction <<(AD)>>, il est possible d'inscrire des données transférées par une balance dans la mémoire de données du Titrateur TitroLine alpha. Chaque valeur entrée sera automatiquement ajoutée à la fin de la liste existante. L'écran suivant sera affiché pendant l'entrée d'une valeur: Bal edt Balan(AD) : nouv 1 masse = 1.21 g L’entrée sera validée par la touche <ENTER>. L’écran suivant sera alors affiché: Fonction d’édition <<(AD>>) 272 Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha Bal edt Balan(AD) : 1 de 1 masse = 1.21345 g Vous pouvez entrer maintenant d'autres données transférées par la balance. Pour les trois autres fonctions d'édition, une donnée au moins doit être disponible. 5.7.3 Fonction d’édition <<(IN)>> Fonction d’édition <<(IN)>> La fonction <<(IN)>> (= insertion) permet l'insertion de données à un endroit quelconque dans une liste de données existante. Afin d'arriver à l'endroit d'insertion d'une nouvelle donnée transférée par la balance, utilisez les touches de direction du curseur. Exemple: Vous voulez insérer dans une liste comprenant 5 données de prise d'essai une autre valeur entre les valeurs 3 et 4. Actionnez les touches de direction <↑>, <↓> jusqu'à ce que l'affichage 3 de 5 apparaisse sur l'écran. Sélectionnez ensuite la fonction <<(IN)>> à l'aide de <ROLL UP> ou <ROLL DOWN>. Bal edt Balan(IN) : 3 de 5 masse = 1.23456 g Entrez une valeur (p.ex. 2.5678) qui sera confirmée par la touche <ENTER>. Les données de balance suivantes seront transférées sur les positions 5 et 6 de la mémoire, fait signalé par l’écran suivant: Bal edt Balan(IN) : 3 de 6 masse = 2.56780 g La liste est composée de 6 données de prise d’essai. Fonction d’édition <<(OW)>> 5.7.4 Fonction d’édition <<(OW)>> A l'aide de la fonction <<(OW)>> (= overwrite, écrasement), il est possible de recouvrir des données transférées d'une balance par d'autres valeurs sans modification de l'ordre de ces valeurs. Pour sélectionner la donnée correspondante, utilisez les touches de direction <↑>, <↓>. La fonction <<(OW)>> sera activée en utilisant les touches <ROLL DOWN> ou <ROLL UP>. L'écran suivant sera alors affiché: Bal edt Balan(OW): 3 de 6 masse = 2.56780 g Cette valeur peut être recouverte tout simplement par une autre valeur. L'entrée sera validée en tapant <ENTER>. Fonction d’édition <<(DL)>> 5.7.5 Fonction d’édition <<(DL)>> La fonction <<(DL)>> (=delete, effacement) permet l'élimination de valeurs d'une liste de données transférées par une balance. Pour sélectionner la donnée correspondante, appuyez sur la touche de direction haut/bas. Pour activer la fonction <<(DL)>>, actionnez les touches <ROLL DOWN> ou <ROLL UP>. Bal edt Balan(DL): 3 de 6 masse = 2.56780 g Chapitre 5 Fonctions du Titrateur TitroLine alpha 273 Pour effacer la valeur affichée, appuyez sur la touche <ENTER>. Toutes les autres valeurs qui se trouvent au-dessus de la valeur effacée dans la liste, seront déplacées d'une position vers le bas. Après l'opération d'effacement le mode <<(AD)>> sera automatiquement activé afin d'éviter un effacement involontaire d'autres valeurs mémorisées. Bal edt Balan(AD): 3 de 5 masse = 1.23456 g Dans notre exemple, il ne reste que 5 valeurs dans la liste. 5.8 Messages d'erreurs 5.8.1 Messages d’erreurs au cours des titrations Message d’erreurs données de balance Interf. Balance Pas de Donnees ! Vérifier les sources d'erreurs potentielles l'une après l'autre: − Les données de balance existent-elles dans le Ttrateur TitroLine alpha? − Les paramètres de transmission RS-232-C de la balance - sont-ils corrects? − Est-ce qu’une balance est raccordée? Si après vérification, l'erreur subsiste, veuillez vous adresser au service aprèsvente de SCHOTT-GERÄTE GmbH. 5.8.2 Messages d'erreurs en mode d'étalonnage Message d’erreurs mauvais tampon ERREUR MAUVAIS TAMPON Ce message d'erreur s'affiche lorsque le tampon sélectionné ne correspond pas à la solution de tampon lors de l'étalonnage. Message d’erreurs durée de stabilisation ERREUR STABILISATION La durée de stabilisation de l'électrode est trop longue (> 1 min). Normalement, l'électrode n'est pas arrosée ou surannée. Message d’erreurs dérive de la température ERREUR Derive Temp. La température n'était pas encore stable pendant l’étalonnage. Vérifier le temps d'équilibrage de température du capteur de mesure. Utiliser le cas échéant un capteur de mesure avec une plus courte durée de stabilisation ou réduire l'écart de température. 274 Chapitre 6 Etablissements des méthodes 6 Etablissement des méthodes à l’aide du Titrateur TitroLine alpha Ce chapitre traite l’établissement pratique des méthodes. La procédure lors de l’établissement des méthodes sera expliquée à l’aide des exemples d’application, en pas individuels concernant les paramètres de titration, la formule de calcul et la documentation: 6.1 Titration d’un acide fort (acide sulfurique) 6.2 Titration d’un acide inconnu 6.3 Détermination du chlorure dans l’eau potable 6.4 Détermination de l’eau selon Karl-Fischer dans un extrait de solvant 6.5. Titration pH-stat dans des échantillons de sol Les différentes options de menu du Titrateur TitroLine alpha seront décrites en détails dans chaque exemple d’application. Respectez donc aussi les autres exemples, même si ce n’est que l’exemple 6.1 qui vous intéresse. Important: Une imprimante graphique doit être connectée. 6.1 Titration de l’acide sulfurique Titration d’un acide fort La titration de l’acide sulfurique avec de l’hydroxyde de sodium nous sert d’exemple d’application. Nous voulons vous montrer comment vous pouvez facilement établir une méthode grâce aux paramètres standard de titration sans avoir des connaissances préliminaires. Menu „MODE“ Après avoir mis le Titrateur TitroLine alpha sous tension, vous vous trouvez dans le menu principal, c’est à dire au niveau d’exécution d’une méthode. En appuyant sur la touche <MODE> vous arrivez dans le menu „MODE“: Mth 1 MTH CALC DOC STD LIST PRN MESURE Menu <STD> Maintenant vous sélectionnez le menu <<STD>> à l’aide du curseur et vous accédez au niveau suivant en actionnant la touche <ENTER>: STD 10 Acide base mV pHstat KF ? Comme vous aimeriez titrer un acide, sélectionnez le menu <<Acide>> en actionnant la touche <ENTER>: STD 10 choix suiv. (<-/->) Ac. chlorhydr. L’écran visualise d’abord <<Acide chlorhydrique>>. Actionnez maintenant le curseur jusqu’à ce que <<Acide sulfurique>> apparaisse sur l’écran: Acide sulfurique STD 10 choix suiv. (<-/->) Ac. sulfurique Chapitre 6 Etablissements des méthodes Confirmez la sélection par <ENTER>. Le système vous pose encore la question sous quelle méthode de travail vous désirez sauvegarder les paramètres pour l’acide sulfurique: 275 Méthode de travail STD 10 num. meth. de trav. _ enreg.<ENTER> Introduisez le chiffre 1 et confirmez avec <ENTER>. Les paramètres seront alors sauvegardés dans la méthode de travail 1. Ensuite vous vous trouvez à nouveau dans le menu „MODE“: Mth 1 MTH CALC DOC STD LIST PRN MESURE Les paramètres de titration sont fixes. Théoriquement vous pourriez titrer maintenant déjà. Mais il est cependant utile et nécessaire d’établir une formule de calcul individuelle pour l’acide sulfurique. Vous activez le menu avec <<CALC>> et validez par <ENTER>. Lors de la question: modifier O Entrée de formules de calcul Cal 1 Calcul N vous sélectionnez <<oui>> avec le curseur. Maintenant on vous pose la question si vous voulez traiter le calcul: Calcul Edit Cal 1 (ESC) Run Vous validez <<Edit>> par <ENTER>. Le système vous demande d’introduire le nombre de points neutres (EQ). Comme vous vous attendez dans le cas de l’acide sulfurique à un seul point d’équivalence, vous sélectionnez <<1>> avec le curseur: Nombre des points d’équivalence Cal 1 Nbre de EQ 0 1 2 Ensuite, vous sélectionnez la formule de calcul: Cal 1 Cx Form. (up/dwn) * EQ1*F*F2/Q Vous validez cette formule par <ENTER>. A l’aide de cette formule, il est possible de tenir compte du volume ou de la masse de l’échantillon. Les facteurs pour le calcul de l’acide sulfurique peuvent être entrés maintenant l’un après l’autre. Le calcul de la concentration doit être effectué dans cet exemple en mg/l. Conc. NaOH: Titre NaOH: Facteur H2SO4: Facteur de calcul pour 1 litre: 0.1 mol/l 0.995 4.9 mg 1000 Sélection de la formule de calcul 276 Chapitre 6 Etablissements des méthodes On résume comme suit: 1 ml NaOH 0.1 mol/l correspondant à 4.9 mg H2SO4. Le facteur de calcul 1000 et le facteur pour H2SO4 sont réunis comme 4900. Entrée des facteurs de calcul H2SO4 Maintenant vous entrez les valeurs l’une après l’autre comme suit: Cal 1 Facteur: F = 4900 <ENTER> Cal 1 Facteur: 0.995 F2= ENTER> Cal 1 Quotient: Q= 1.0000 <ENTER> Entrée de l’unité Cal 1 Unite MG/L <ENTER Entrée du nom Cal 1 Nom H2SO4 <ENTER> Cal 1 Lissage ? O N Cal 1 resolution 1 2 3 4 5 6 7 8 Cal 1 Statistique O N Cal 1 Resultats -> Mem. non 1 2 3 4 5 Chapitre 6 Etablissements des méthodes 277 Cal 1 Calcul verif/sauvegarde Après avoir sélectionné <<sauvegarder>> et confirmé par <ENTER>, vous pouvez quitter le menu „Calcul“ avec <ESC>. Maintenant appuyez une seconde fois sur <ESC> et vous vous trouvez à nouveau dans le menu principal du Titrateur TitroLine alpha. − connecter l’électrode pH − remplir le dispositif de dosage avec NaOH − distribuer le volume de l’échantillon et diluer avec de l’eau distillée − en appuyant sur la touche <START>, commencer à titrer: Départ méthode acide sulfurique Mth 1 <START>/ up/dwn> Ac. sulfurique Qu’est-ce qui se passe maintenant? La titration est en cours jusqu’à ce que le point d’équivalence soit trouvé. Le résultat sera calculé et sortie sur l’imprimante connectée. Vous allez recevoir une sortie sur papier relativement volumineuse qui est présélectionnée dans le menu relatif à la sortie de documentation <<DOC>>. La sortie sur papier a l’aspect suivant: Num. méthode: nom méthode: 1 acide sulfurique début de titration: fin de titration: 14:42:36 12.08.94 14:44:19 12.08.94 vol. titration: = 5.0600 ml données de calibration date/heure: 20:20:20 20.20.20 pente: 98.0 % point zéro: pH = 7.00 nom: électrode ID: valeur de départ pH = 2.189 température initiale = 25.0 °C température finale = 25.0 °C Résultats EQ 1: 6.744 pH 4.9956 ml paramètres de calcul: lissage: non facteur =4900.000000 facteur 2 =0.995000 quotient =1.000000 d'après la formule 1: EQ1*F*F2/Q > H2SO4 =24356.0MG/L La documentation comprend p.ex. la date, les données de calibrage de l’électrode, le numéro de la méthode et autres. Premièrement, le résultat documenté ne correspond probablement pas à vos idées et deuxièmement, le volume Fig. 15 Sortie sur papier standard-documentation Chapitre 6 Etablissements des méthodes 278 d’échantillon ou la masse n’ont pas été pris en compte. Pour corriger ceci, retournez dans le menu „MODE“ en actionnant la touche <MODE>: Mth 1 MTH CALC DOC STD LIST PRN MESURE Modification méthode acide sulfurique Sélectionnez l’option <<MTH>> avec le curseur et actionnez la touche <ENTER>. Le système vous demande si vous voulez modifier la méthode: Modif. O Nom de la méthode Mth 1 Methode N Placez le curseur sur <<oui>> et confirmez le choix par <ENTER>. Vous devez d’abord sélectionner le nom de la méthode: Mth 1 Nom Methode : Ac. sulfurique _ Prise d’essai Le nom „acide sulfurique“ est sélectionné par défaut. Vous pouvez valider le nom ou l’écraser tout simplement en entrant un autre nom. Pour continuer appuyez sur <ENTER>. Le choix par défaut pour la masse est <<aucun>>: Mth 1 Prise d essai Masse Vol Aucun Volume d’échantillon choix manuel C’est pourquoi le calcul a été effectué avec la valeur présélectionnée 1. Vous souhaitez pipeter l’échantillon. Pour cette raison, vous sélectionnez <<Vol d’éch.>> à l’aide du curseur et vous confirmez par <ENTER>. La question suivante se réfère au fait que si le volume d’échantillon est introduit manuellement ou de façon fixe: Mth 1 Vol d’ech.? man fix Sélectionnez <<man>> (manuel), s.v.p. A chaque départ, le système vous demande d’introduire le volume d’échantillon. C’est le seul point qui doit être modifié à cet endroit dans la méthode. Appuyez maintenant sur <ENTER>. Vous accédez ainsi à l’option de sauvegarde de la méthode. Sauvegarde de la méthode Mth 1 Methode verif/sauvegarde Vous sélectionnez <<sauvegarder>> et confirmez le choix par <ENTER>. Vous retournez automatiquement au menu „MODE“: Mth 1 MTH CALC DOC STD LIST PRN MESURE Modification Documentation Acide sulfurique Maintenant, vous désirez adapter la documentation selon vos besoins. Vous sélectionnez alors l’option <<DOC>> et vous confirmez par <ENTER>. Le système vous demande d’abord si vous voulez modifier la documentation: 279 Chapitre 6 Etablissements des méthodes Doc 1 Modif. O docu. N Sélectionnez <<oui>> s.v.p. et confirmez le choix par <ENTER>. Maintenant on vous demande si vous voulez effectuer une identification de l’échantillon: Doc 1 ident. O Documentation Désignation de l’échantillon echant. N Dans les écrans suivants, le système vous demande de sélectionner les modes de documentation désirés. Si vous souhaitez une sortie sur papier ou non, appuyez sur <<oui>> ou <<non>> et confirmez par <ENTER>. Doc 1 Numero de Meth. protocole O N Doc 1 Nom de Meth. protocole O Documentation Numéro de la méthode Documentation Nom de la méthode N Doc 1 Date /Heure : protocole O N Documentation Date et heure Doc 1 Documentation Masse Masse : protocole O N Confirmez votre choix <<O>> par <ENTER>. Même si vous avez sélectionné la sortie sur papier de la prise d’essai dans la documentation, aucune masse sera imprimée parce que vous avez oublié de sélectionner une masse dans la méthode de titration. Ceci est également valable pour d’autres points dans la documentation. (Comparez aussi la sortie sur papier de la documentation dans la fig. 15). Doc 1 vol ech.: protocole O N Doc 1 Vol pretitr. protocole O Documentation Volume d’échantillon Documentation Volume de prétitration N Doc 1 Documentation Volume de titration 280 Chapitre 6 Etablissements des méthodes Vol. Titrant protocole O : N Confirmez votre choix par <ENTER>. Dans le cas des trois options suivantes, sélectionnez <<N>> avec le curseur et confirmez votre choix par <ENTER>: Documentation Données de calibrage Doc 1 Données etalon.: protocole O N Doc 1 Cal. - Util Nom : protocole O N Documentation ID de l’électrode Doc 1 Electrode - ID : protocole O N Documentation Résultats Doc 1 Resultat : protocole O N Confirmez le choix par <ENTER>. Dans le cas des trois options suivantes, sélectionnez <<N>> avec le curseur et confirmez votre choix par <ENTER>: Documentation Paramètres de calcul <<Calculation>> Doc 1 CALC - Parametres protocole O N Doc 1 Valeur depart protocole O N Doc 1 Donnees /Graph: protocole O N Impression de la courbe de mesure Sélectionnez <<O>> avec le curseur et confirmez votre choix par <ENTER>. Chapitre 6 Etablissements des méthodes 281 Confirmerz les quatre suivants menus par <ENTER>. Doc 1 Choix Impression Donnees Graph. Doc 1 Choix Impression ml 1re Deri. t Choix <<ml>> avec EQ: <<1ère déri>> <<ml/t>> <<t>> axe x ml ml temps temps axe y valeur mesurée 1ère dérivée ml valeur mesurée Doc 1 En-Tete: non 1 2 3 4 5 Doc 1 Documentation: verif/sauvegarde Sauvegarde de la documentation Choisissez l’option <<sauvegarder>> avec le curseur et confirmez le choix par <ENTER>. Maintenant vous vous trouvez à nouveau dans le menu „MODE“. Avec <ESC> vous pouvez accéder au menu principal ou bien au niveau d’exécution. Dans ce cas, vous devez utiliser le mieux un échantillon avec un volume prédéfini d’acide sulfurique et faire démarrer la méthode modifiée d’acide sulfurique en appuyant à nouveau sur la touche <START>. Le système vous demande d’introduire le nom de l’échantillon: Nom Pos 1 1 echant.: __ et le volume d’échantillon: Pos 1 Volum 1 echant. 1.0000 <ENTER> Introduisez la désignation et le volume de l’échantillon à l’aide du clavier et confirmez l’entrée par <ENTER>. Le Titrateur TitroLine alpha titre jusqu’à ce qu’il ait trouvé le point d’équivalence. Départ méthode acide sulfurique modifiée Entrée du nom de l’échantillon Entrée du volume d’échantillon 282 Chapitre 6 Etablissements des méthodes Le résultat sera calculé et la documentation sortie sur une imprimante: Figure 16 Sortie sur papier de la méthode modifiée d’acide sulfurique La courbe de titration sera sortie avec le résultat calculé, complémentairement à la sortie sur papier standard (fig.15). Nous vous recommandons pour l’application normale de configurer la documentation de façon courte pour des raisons de temps (voir plus haut le chapitre 6.1). 6.2 Titration d’un acide inconnu A l’aide d’un autre exemple de titration, nous voulons vous montrer l’usage des paramètres de titration proprement dits. Dans le premier exemple, nous avons choisi les paramètres standard pour l’acide sulfurique. La méthode n’a été modifiée qu’en documentation et calculation. Afin de pouvoir effectuer des modifications plus amples, il faut d’abord neutraliser le blocage de sécurité prévu pour modifier les paramètres dans le menu „INIT“, <<SYS>> (voir à ce sujet aussi le chapitre 5.5.6.7). Ce blocage de sécurité empêche une modification non intentionnelle des paramètres standard proposés. Titration d’un acide inconnu Dans l’exemple suivant, vous voulez établir une méthode pour un acide qui ne se trouve pas parmi les options sélectionnables du Titrateur TitroLine alpha. Vous savez seulement qu’il s’agit d’un acide organique et qu’il est soluble dans l’eau. Mais vous ne savez pas si l’acide est fort ou très faible. Par l’intermédiaire du menu principal vous accédez avec <MODE>, <STD> et <Acide> au menu de sélection des paramètres standard pour la titration d’acides. Chapitre 6 Etablissements des méthodes Mth 1 MTH CALC DOC STD LIST PRN MESURE STD 10 Acide base mV pHstat KF ? STD 15 choix suiv. (<-/->) Titr. Acide lin. Actionnez le curseur tant de fois jusqu’à ce que <<Titr. Acide lin.>> apparaisse sur l’écran et confirmez votre choix par <ENTER>. Sauvegardez les paramètres sous la méthode de travail 2: STD 15 num.meth.de trav _ enreg. <ENTER> Pour obtenir une impression des courbes, vous devez sélectionner le graphique dans la documentation. Pour cela, vous activez le menu <<DOC>> et vous accédez - comme démontré dans l’exemple précédent - dans le menu de sélection Données/Graphique en appuyant plusieurs fois sur la touche <ENTER> ou comme représenté ici - en actionnant trois fois la touche <ROLL DOWN>: Mth 2 MTH CALC DOC STD LIST PRN MESURE Doc 2 Modif. docu. O N Doc 2 ident. echant. O N Maintenant, vous devez appuyer trois fois sur <ROLL DOWN>: Doc 2 Documentation verif/sauvegarde Doc 2 En-Tete non 1 2 3 4 5 283 284 Chapitre 6 Etablissements des méthodes Doc 2 Donnees /Graph: protocole O N Sélectionnez <<O>> et confirmez par <ENTER>. Ensuite, il suffit d’appuyer sur la touche <STORE PARAM.> pour sauvegarder la documentation. La courbe de titration est imprimée sur demande. Si aucune modification de la signification des coordonnées n’est effectuée, l’impression est exécutée dans la forme usuelle, axe y = pH et axe x = ml. Si vous le souhaitez, vous pouvez modifier à cet endroit, comme montré dans l’exemple précédent, la calculation et la méthode. Ensuite, vous pesez ou pipetez votre échantillon et vous le diluez avec de l’eau. En appuyant sur la touche <ENTER>, vous arrivez au menu <<START>>. Départ titration d’essai acide Mth 2 <START> / up/dwn) Testtitr. acide Vous commencez la titration en appuyant sur la touche <START>. La sortie sur papier de la documentation pourrait avoir p. ex. l’aspect suivant: Fig. 17 Documentation titration d’essai acide Chapitre 6 Etablissements des méthodes 285 Vous voyez que la courbe de mesure a été enregistrée ultérieurement, comme dans le cas de la méthode de l’acide sulfurique. Comme la titration a été définie en tant que méthode d’essai, elle dure plus longtemps que la méthode de l’acide sulfurique. Ceci a plusieurs raisons qui vont être expliquées en liaison avec les paramètres de titration. Afin de pouvoir modifier les paramètres de titration proprement dits, vous devez d’abord modifier l’option dans le menu „INIT“ <<SYS>>. Vous accédez au menu „INIT“ en utilisant la touche <INIT> à partir du menu principal: Menu „INIT“ TIME COPY CAL RS PASSW SYS CNTRY Sélectionnez l’option <<SYS>> avec le curseur et appuyez tant de fois sur <<ENTER>> jusqu’à ce que l’option suivante apparaisse sur l’écran: Menu <<SYS>> SYS Ini Edit STD Methode activ non Sélectionnez l’option <<Actif>> avec le curseur et confirmez votre choix par <ENTER>. Ensuite, appuyez une fois sur <ESC>. Vous vous trouvez à nouveau dans le menu principal. Pour accéder au menu <<MTH>>, appuyez sur <Mode> et <ENTER>: Mth 2 Modif. Methode O N Placez le curseur sur <<oui>> et confirmez avec <ENTER>. Les deux pas suivants Nom Méthode et Prise d’essai ont été expliqués en détails dans l’exemple précédent. Relisez les explications, s.v.p. Si vous avez validé l’option Volume d’échantillon ou Masse avec <<ENTER>>, l’écran suivant sera affiché: Mth 2 Type de titration <<pH>> Type de Titrat. pH mV pHstat KF Comme vous souhaitez titrer un acide et que vous travaillez dans un milieu aqueux, validez tout simplement le choix le choix <<pH>> avec <ENTER>. L’écran suivant est alors affiché: Mth 2 entree retardee aucune faible Retardement d’entrée Dans le cas de titrations dans des solvants aqueux ou d’autres solvants fortement polaires, le retardement d’entrée peut être désactivé (voir chap. 4.1). Confirmez donc le choix <<aucun>> avec la touche <ENTER>. Sur l’écran apparaît l’option suivante: Allure monte Mth 2 Titrat. descend Sens de titration 286 Chapitre 6 Etablissements des méthodes Le sens de titration se développe dans le cas d’une titration d’un acide avec une base d’une valeur pH moins élevée vers une valeur pH plus élevée, donc montant. Confirmez donc l’option <<montant>> avec <ENTER>. L’écran suivant sera visualisé: Prétitration Mth 2 Pretitrer ? O N Comme vous ne connaissez pas encore exactement la valeur minimum de la consommation, il est absurde d’y ajouter au début de la titration un volume plus élevé en solution de titration. C’est pourquoi vous devez confirmez l’option <<non>> avec <ENTER>. L’option suivante apparaît sur l’écran: Option fin de titration Mth 2 Fin de Titrat. EQ+ml pH+ml tous Ici, vous introduisez les critères de terminaison pour une titration. Actionnez tant de fois le curseur jusqu’à ce que l’écran suivant apparaisse sur l’écran: Mth 2 Fin de Titrat. EQ+ml pH+ml tous <<tous>>: <<pH>>, <<ml>>, <<EQ>> Confirmez l’option Fin de titration <<tous>> avec la touche <ENTER>. Cela signifie maintenant que tous les trois critères finaux ont été combinés ensemble et qu’ils pourraient provoquer la fin anormale de la titration: une valeur pH, une consommation en ml et un ou deux points d’équivalence (points d’inflexion) trouvés. Dans la méthode <<Titr. Acide lin.>>, ce ne sont que deux critères finaux qui ont été combinés ensemble: <<pH>> et <<ml>>. Le critère final pour pH est automatiquement égal à 12 dans la méthode <<Titr. Acide lin.>>, le critère final pour ml est automatiquement égal à 50. Cela veut dire que la titration n’est arrêtée que si une valeur pH égale à 12 ou une consommation égale à 50 seront atteintes. Regardez attentivement la courbe dans la fig. 17 et réfléchissez si vous devez modifier les critères pour pH et ml. Comme troisième critère final, vous introduisez encore le nombre de points d’équivalence avec lequel vous désirez provoquer la fin normale. La courbe de l’acide n’indique qu’un seul point de rebroussement (v. fig. 17). Pour cette raison, vous choisissez le nombre 1 lors de la question concernant le nombre EQ. Lorsque le système a trouvé un point d’équivalence pendant la titration, la titration sera interrompue même si les critères définissant la fin de la titration pour la valeur pH et pour ml ne sont pas encore atteints. Comme les points d’inflexion peuvent avoir des allures très variées, il est nécessaire d’introduire une sensibilité pour trouver les points d’équivalence. L’échelle de sensibilité s’étend de <<1>> jusqu’à <<5>>. Le degré de sensibilité <<1>> signifie que la sensibilité est très forte de manière à trouver des points d’inflexion très faibles pendant la titration. Le degré de sensibilité <<5>> signifie que la sensibilité pour trouver des points d’équivalence est très faible. D’abord, le système vous demande d’introduire la valeur pH: Fin de titration <<pH>> Mth 2 Fin Titrat. [pH] 12.000 <ENTER> Introduisez ici la valeur <<11.0>> et confirmez l’entrée par <ENTER>. Chapitre 6 Etablissements des méthodes 287 Ensuite, on vous demande d’introduire le nombre de points d’équivalence: Mth 2 Nombre 1 Nombre de points d’équivalence EQ 2 Confirmez le choix <<1>> avec <ENTER> (v. plus haut). Après, il faut définir la sensibilité: EQ 1 Mth 2 Sensibilite 2 3 4 5 Points d’équivalence Sensibilité Placez le curseur sur le degré de sensibilité <<3>>. Le degré de sensibilité <<4>> est la valeur par défaut et valable pour des acides forts comme l’acide chlorhydrique ou l’acide sulfurique. Mais on peut conclure grâce à l’allure de la courbe qu’il s’agit d’un acide faible. Confirmez par <<ENTER>>. Mth 2 Fin Titrat. [ml] 50.0000 <ENTER> Fin de titration <<ml>> La valeur ml a la fonction d’un critère de sécurité. Confirmez la valeur <<50.00000>> par <<ENTER>>. Les trois options suivantes se réfèrent à la vitesse de mesure, c’est-à-dire le contrôle de la dérive et la régulation de la titration. L’écran suivant sera affiché: Mth 2 Controle Derive moyen precis Contrôle de dérive Le contrôle de la dérive décide du fait à quel moment une valeur mesurée est prise en considération après addition de la titration. Si vous déplacez dans cette option de menu le curseur vers la gauche, vous voyez l’écran suivant: Mth 2 Controle Derive fixe rapide Vous avez le choix entre quatre critères de dérive. Le contrôle de la dérive <<fixe>> a toujours pour effet un temps d’attente constant après addition de la titration. Dans le cas des titrations difficiles dans des milieux non aqueux, comme TAN/TBN, ou dans le cas de réactions chimiques lentes, comme la détermination d’amines aromatiques par diazotation, il est nécessaire de choisir un temps d’attente constant. L’inconvénient de cela est que la durée de titration est souvent plus longue que dans le cas des autres trois critères de dérive. Contrôle de dérive <<fixe>> Les critères de dérive <<rapide>>, <<moyen>> et <<précis>> n’attendent pas l’écoulement d’un temps déterminé, mais prennent la valeur mesurée en considération après addition de la titration quand la valeur mesurée a atteint une certaine stabilité pendant une période déterminée. Dans le cas de titrations acide/base dans un milieu aqueux, on prend comme critère en règle générale rapide ou moyen. Placez le curseur à nouveau sur <<moyen>> et confirmez votre choix par <ENTER>. Contrôle de dérive <<moyen>> 288 Régulation de titration Chapitre 6 Etablissements des méthodes Mth 2 Regulat. Titrat. lin. dyn. Cette option permet de définir si vous voulez effectuer une régulation dynamique ou linéaire de la titration. Régulation linéaire de titration La régulation linéaire de titration signifie que la titration est effectuée avec des pas constants. La fig. 18 montre une courbe de titration qui a été enregistrée avec des sauts linéaires de 0.2 ml. L’inconvénient de la régulation linéaire de titration devient visible dans la plage du point d’équivalence, car à cet endroit là il n’y a en règle générale que très peu de points de mesure. Le calcul du point d’équivalence devient donc difficile et peut être imprécis. Chapitre 6 Etablissements des méthodes 289 Figure 18 Titration linéaire Dans le cas de la régulation dynamique de titration, la titration est effectuée avec des sauts variables. Dans la partie aplatie d’une courbe de titration, la titration est effectuée avec des sauts plus grands, dans la partie raide de la courbe on utilise des sauts plus petits (voir fig. 19). C’est pourquoi les titrations dynamiques s’effectuent en règle générale plus rapidement que les titrations linéaires et dans la plage du point de rebroussement se trouvent plus de valeurs mesurées. Le calcul devient donc plus sûr et plus précis. Régulation dynamique de titration Figure 19 Titration dynamique La titration d’essai d’un acide a été effectuée avec des sauts linéaires de 0.05 ml. La courbe de mesure d’un acide inconnu montre cependant un point d’inflexion accentué. Il convient donc d’effectuer la titration suivante avec une régulation dynamique de titration afin d’épargner du temps et d’enregistrer plus de points de mesure dans la plage du point d’équivalence. 290 Chapitre 6 Etablissements des méthodes Pour sélectionner une régulation dynamique de la titration, positionnez le curseur sur <<dyn.>> et confirmez votre choix par <ENTER>. Degrés dynamiques Mth 2 Degrees Dynam. 1 2 3 4 Ici, vous avez le choix entre 3 degrés dynamiques prédéfinis -1 à 3 - et un degré - 4 - que l’on peut définir soi-même (voir à ce sujet chap. 5.4.1.2). En principe, les degrés 1 à 3 sont utilisés: Degré no. 1 pour des sauts forts et moyens et degré no. 3 pour des sauts faibles. Confirmez votre choix, degré 1 par <ENTER>. Temps d’attente 1 Mth 2 Duree d’agit1 [s] 10 <ENTER> Le temps d’attente 1 s’écoule lors du remplissage du dispositif de dosage. Il est nécessaire pour des raisons de sécurité afin que les équilibres puissent s’ajuster avant la prétitration et/ou l’enregistrement de la valeur pH de départ. Confirmez le temps d’attente 10 s par <ENTER>. Un deuxième temps d’attente est nécessaire pour la même raison après la prétitration et/ou l’enregistrement de la valeur pH de départ. Temps d’attente 2 Mth 2 Duree d’agit2 [s] 10 <ENTER> Si vous n’avez pas sélectionné les modes prétitration et/ou enregistrement de la valeur pH de départ, modifiez le temps d’attente 2 à 0 et confirmez par <ENTER>. Ce choix épargne du temps, un autre choix ne fait que retarder la titration, mais n’a pas d’influence sur le résultat. A la fin, vous devez sauvegarder la méthode. Vous quittez le menu „MODE“ en appuyant sur la touche <ESC>. Préparez maintenant un nouvel échantillon de l’acide et démarrez la méthode avec la touche <START>. Ensuite, comparez la courbe obtenue et la durée de titration avec la première titration de la méthode <<Titr. Acide lin.>>. Dans le cas où vous ne seriez pas d’accord avec le résultat, vous devriez modifier les paramètres de régulation de la méthode et démarrer la titration à nouveau. 6.3 Application pour TitroLine alpha Chlorure dans l’eau potable Le but de cet exemple est de vous montrer comment vous pouvez effectuer une titration moyennant une application prédéfinie pour le Titrateur TitroLine alpha. Vous voulez déterminer du chlorure dans l’eau (eau potable). Nous partons tout simplement de la supposition que pour cette application il n’y a pas de méthode mémorisée sous <STD>. Ce qui n’est bien sûr pas vrai pour cette application standard. Elle est mémorisée comme STD Méthode no. 34. Une application ne contient pas seulement la description complète de la préparation de l’échantillon, des appareils, électrodes et produits chimiques utilisés, mais aussi la sortie sur papier de la méthode et de la formule de calcul. Dans l’annexe vous trouverez une application comme exemple. Chapitre 6 Etablissements des méthodes 291 Fig. 20 montre la sortie sur papier d’une méthode de chlorure. Une sortie sur papier se trouve sous la même forme dans une application. Procédez maintenant pas par pas. *********************************** * Contenu des Méthodes: 3 * *********************************** Heure: 13:52:13 date: 15.08.94 nom méthode: CHLORURE EAU POT Figure 20 Contenu de la méthode Chlorure dans l’eau potable Prise d’essai: volume = : man type de titration: allure titrat.: prétitrer: Fin de titration: Nombre EQ EQ sensibilité mV fin ml fin contrôle dérive: régulation titration: degrés dynamic: durée d’agit.: 1 durée d’agit.: 2 mV monte non EQ+mV+ml = 01 = 02 = 320.0 = 25.000 précis dynami. 01 = 0015 s = 0000 s Paramètres de calcul: lissage: non facteur =0.010000 facteur 2 =35453.000000 quotient =1.000000 d’après la formule 1: EQ1*F*F2/Q Vous vous trouvez à nouveau dans le menu principal ou bien au niveau d’exécution d’une méthode: Mth 2 <START> / (up/dwn) Testtitr. acide Introduisez maintenant le chiffre 3 sous la forme 03 à l’aide du clavier. Allez ensuite avec la touche <MODE> dans le menu „MODE“ et appuyez sur <ENTER>. Mth 3 Modif. Methode O N Positionnez le curseur sur <<oui>> et confirmez par <ENTER>. Mth 3 Nom Methode : CHLORURE EAU Entrée Nom de la méthode Introduisez ici le nom CHLORURE EAU. Confirmez l’entrée par <ENTER>. Mth 3 Prise d essai Masse Vol Aucun Comme nous avons un échantillon liquide et que le résultat doit être calculé en mg/l, sélectionnez ici Volume. Répondez à toutes les options sous l’option de me- Prise d’essai 292 Chapitre 6 Etablissements des méthodes nu <<MTH>> conformément aux valeurs présélectionnées de la sortie sur papier de la méthode dans la fig. 20. Après avoir sauvegardé la méthode, vous vous trouvez à nouveau dans le menu „MODE“. Pour introduire la formule de calcul, positionnez le curseur sur <<CALC>> et appuyez sur la touche <ENTER>: Editer <<CALC>> Cal 3 modifier Calcul O N Sélectionnez <<oui>> avec le curseur. On vous demande maintenant si vous voulez éditer le „Calcul“: Calcul Edit Cal 4 <ESC> Run Confirmez <<Edit>> avec <ENTER>. Les autres indications sont à relire dans la sortie sur papier de la méthode. Dans le cas de la question sur la position de la virgule décimale, introduisez le chiffre 1. Répondez aux deux questions suivantes concernant la statistique et la mémoire des résultats par <<non>>. Sauvegardez les données de Calcul. <<LIST>> Afin de comparer la méthode établie avec les données présélectionnées dans la fig. 20, faites tout simplement une sortie sur papier de la méthode. L’impression est effectuée par l’intermédiaire de l’option <<LIST>> dans le menu „MODE“. Mth MTH CALC DOC STD LIST PRN MESURE Placez pour ceci le curseur sur l’option <<LIST>> et appuyez une fois sur <ENTER>. Le système affiche l’écran suivant: Impression de la méthode Mth 3 Sortie methode list contenu STD Positionnez le curseur sur <<Contenu>> et appuyez sur <ENTER>. Le contenu de la méthode sera maintenant imprimé. Comparez cette sortie sur papier soigneusement avec les indications imprimées dans la fig. 20. Si l’impression correspond exactement à la sortie sur papier, il faut modifier encore la documentation, comme décrit au chap. 8.1, sous <<DOC>>. Procédé pratique: − Connectez une Ag 6280 à l’entrée pH/mV. − Préparez 100 ml d’eau potable dans un bécher de 150 ml. − Ajouter à la solution 1 ml de HNO3 (δ = 1.40 g/ml dilution 1/1). − Titrer avec AgNO3 0.02 mol/l. Chapitre 6 Etablissements des méthodes 293 Une sortie sur papier de la documentation devrait avoir l’aspect suivant: Figure 21 Sortie sur papier de la documentation Chlorure dans l’eau potable 6.4 Détermination de l’eau selon Karl-Fischer La détermination de l’eau selon Karl-Fischer est une des méthodes de titration utilisées le plus souvent. Le Titrateur TitroLine alpha dispose d’une régulation particulière pour cette méthode de titration dont vous faites la connaissance dans ce chapitre. Comme exemple d’une titration selon Karl-Fischer, nous voulons exécuter la détermination de l’eau dans des extraits végétaux alcooliques. Il existent trois méthodes standard pour KF dans le menu <<STD>>; dans ce cas, nous voulons cependant établir la méthode en suivant l’exemple d’une application. Détermination de l’eau dans des extraits végétaux alc. 294 Chapitre 6 Etablissements des méthodes Fig. 22 montre une sortie sur papier de cette méthode KF: Fig. 22 Sortie sur imprimante de la méthode KF EXTRAIT *********************************** * Contenu des Méthodes: 4 * *********************************** Heure: 14:05:45 date: 19.08.94 nom méthode: KF EXTRAKT prise d’essai: pesée: man type de titration: KF KF conditionnemt: oui KF Pt final: 10.0 KF durée: 20 s KF régulation: 01 prétitrer: non durée d’agit.: 1 = 0010 s durée d’agit.: 2 = 0020 s paramètres de calcul: lissage: non facteur =5.000000 facteur 2 =1.000000 quotient =10.000000 d’après la formule 1: ml*F*F2/Q Vous vous trouvez à nouveau dans le menu principal ou bien au niveau d’exécution d’une méthode: Menu principal Mth 3 <START> / up/dwn) Testtitr. chloride Introduisez le chiffre 4 sous la forme 04 à l’aide du clavier. Accédez ensuite avec la touche <MODE> dans le menu „MODE“ et appuyez sur <ENTER>. Le système vous demande: Traiter méthode Mth 4 Modif. Methode O N Positionnez le curseur sur <<oui>> et confirmez votre choix par <ENTER>. Entrée du nom de la méthode Mth 4 Nom Methode : EXTRAIT KF _ Introduisez ici par exemple le nom EXTRAIT KF. Confirmez par <ENTER>. Prise d’essai Mth 4 Prise d essai Masse Vol Aucun Comme nous pesons l’échantillon en l’introduisant dans le Titrateur TitroLine alpha et que nous voulons calculer le résultat en %, positionnez le curseur sur <<Masse>> et appuyez sur la touche <ENTER>. Chapitre 6 Etablissements des méthodes 295 Mth 4 Masse auto man fix Nous supposons qu’une balance pour analyses soit connectée au Titrateur TitroLine alpha dans cet exemple. Veuillez sélectionner <<auto>> et confirmez le choix par <ENTER>. Ensuite vous devez sélectionner le type de titration: Mth 4 Prise d’essai automatique Type de titration KF Type de Titrat. pH mV pHstat KF Positionnez le curseur sur <<KF>> et confirmez votre choix par <ENTER>. Mth 4 KF Conditionnem. O N Perman. Conditionnement KF Avant la titration proprement dite, vous souhaitez titrer le solvant à sec (conditionner). C’est pourquoi vous sélectionnez <<oui>> et vous confirmez votre choix par <ENTER>. Mth 4 KF Pt Final [µA] 10 20 30 Valeur finale KF La valeur finale KF est la valeur µA au moment de laquelle la titration doit s’arrêter. La valeur par défaut de la valeur finale en [µA] est <<20>>. Sélectionnez la valeur <<10>> à l’aide du curseur et appuyez sur la touche <ENTER>. Ensuite vous devez introduire Mth 4 KF Duree [s] 20 <ENTER> Durée KF la durée KF en [s]. Il s’agit de la durée pendant laquelle la valeur finale doit rester fixe. Confirmez la valeur <<20>> en appuyant sur <ENTER>. Mth 4 KF Regulation 1 2 3 4 5 Relisez à ce sujet les explications mentionnées au chapitre 5.4.1.4. La plupart des titrations KF peuvent être exécutées au degré no. 1. Confirmez le choix du degré no. 1 par <ENTER>. Les paramètres suivants doivent être introduits dans la méthode selon les valeurs par défaut (fig. 21). Degrés de régulation KF 296 Chapitre 6 Etablissements des méthodes Après avoir sauvegardé la méthode, vous vous trouvez à nouveau dans le menu „MODE“. Afin d’introduire la formule de calcul, positionnez le curseur sur <<CALC>> et appuyez sur <ENTER>. Traiter <<CALC>> Cal 4 modifier Calcul O N Positionnez le curseur sur <<oui>> et validez. Le système vous demande maintenant si vous voulez éditer le „Calcul“: Calcul Edit Cal 4 <ESC> Run Confirmez <<Edit>> par <ENTER>. Les autres indications sont à relire dans la sortie sur papier de la méthode. Dans le cas de la question sur la position de la virgule décimale, introduisez s.v.p. le chiffre <2>. Répondez aux deux questions suivantes concernant la statistique et la mémoire des résultats par <<non>>. Sauvegardez les sélections en ce qui concerne l’option „Calcul“. Pour comparer la méthode établie avec les valeurs de consigne de l’application, faites une sortie sur papier de la méthode. Le procédé est expliqué en détails au chapitre 8.3. On peut documenter une titration KF en cas de routine bien sûr sans impression d’une courbe de mesure. Afin de pouvoir mieux évaluer une titration KF, validez les réglages suivants dans le menu <<DOC>> pour l’impression de la courbe: Dok 4 Donnees /Graph: protocole O N Impression d’une courbe de mesure Sélectionnez <<O>> à l’aide du curseur et confirmez par <ENTER>. Dok 4 Choix Impression Donnees Graph. Confirmez votre choix par <ENTER>. Type d’impression de la courbe de mesure Courbe ml/temps Dok 4 Choix Impression ml 1ere Deri. t L’évaluation d’une titration KF est effectuée le mieux à l’aide d’une courbe ml/temps. On peut reconnaître grâce à elle si une réaction secondaire a produit de l’eau supplémentaire qui sera prise en considération par erreur. Sélectionnez donc dans ce cas <<t>> à l’aide du curseur et confirmez votre choix par <ENTER>. Chapitre 6 Etablissements des méthodes − Connectez une électrode Pt 1400 à l’entrée KF − Versez 30 ml de méthanol dans le récipient de titration. − Démarrez la méthode. − D’abord c’est le solvant qui sera titré à sec (conditionné). − L’échantillon sera pesé en l’introduisant dans une seringue à usage unique sur 297 Procédé pratique une balance de précision. − L’échantillon sera injecté dans le récipient de titration par le septum. − Ensuite vous pesez la seringue. La différence est la masse proprement dite; − elle sera transmise dans le Titrateur TitroLine alpha en appuyant sur la touche „Print“ de la balance. Maintenant c’est la titration proprement dite qui commence. Une sortie sur papier de la documentation pourrait avoir l’aspect suivant: Figure 23 Déterm. de l’eau dans un extrait végétal alc. 298 Chapitre 6 Etablissements des méthodes 6.5 pH-stat dans des échantillons de sol Le dernier exemple d’application décrit l’établissement d’une méthode pour une titration pH-stat. Le but de cette méthode est d’ajuster un échantillon de sol à une valeur pH déterminée et de le maintenir un temps défini. Vous vous trouvez à nouveau dans le menu principal ou bien au niveau d’exécution: Menu principal Mth 4 <START> / up/dwn> EXTRAIT KF Introduisez maintenant le chiffre 5 sous la forme 05 à l’aide du clavier. Accédez au menu „MODE“ à l’aide de la touche <MODE> et appuyez sur <ENTER>. Traiter la méthode Mth 5 Modif. Methode O N Placez le curseur sur le mot <<oui> et confirmez votre choix par <ENTER>. Entrée du nom de la méthode Mth 5 Nom Methode : _ Introduisez ici par exemple le nom PHSTAT ECH. DE TERR. Confirmez l’entrée par <ENTER>. Prise d’essai Mth 5 Prise d essai Masse Vol Aucun Certes, l’échantillon sera pesé en l’ajoutant à la titration, mais le résultat de cette application se réfère toujours à une masse constante de 10 g. Appuyez ici tout simplement sur la touche <ENTER>. Type de titration pH-stat Mth 5 Type de Titrat. pH mV pHstat KF Sélectionnez <<phstat>> à l’aide du curseur et appuyez sur la touche <ENTER>. Retardement d’entrée Mth 5 entree retardee aucune faible Comme nous travaillons dans un milieu aqueux, confirmez la sélection par défaut <<aucun>> à l’aide de la touche <ENTER>. Sens de titration Mth 5 Allure Titrat. monte descend Comme nous titrons dans ce cas avec un acide, positionnez le curseur sur <<descendant>>. Confirmez par <ENTER>. Le système vous pose la question suivante: Chapitre 6 Etablissements des méthodes Mth 5 Pretitrer O 299 Prétitration ? N Confirmez cette sélection par défaut en appuyant sur <ENTER>. Mth 5 pHst Val Comp. 7.000 <ENTER> Valeur de référence pH-stat Introduisez ici la valeur 2.000. Cela signifie que l’échantillon est ajusté à une valeur pH de 2.0. Confirmez l’entrée par <ENTER>. Mth 5 pHstat Ajout non man pH-stat Addition Comme vous ne voulez pas effectuer l’addition d’une substance après réglage de la valeur pH, confirmez la sélection par défaut en appuyant sur <ENTER>. Les 4 questions suivantes se réfèrent à la durée et aux intervalles de mesure pour l’enregistrement des valeurs mesurées. La première question est la suivante: Mth 5 pHst Inter. Mes. sec min h pH-stat Intervalle de mesure Sélection de l’unité Les valeurs mesurées doivent être enregistrées dans un intervalle de mesure de moins d’une minute. Pour cette raison, confirmez la sélection par défaut <<sec>> (seconde) en appuyant sur <ENTER>. Et introduisez lors de la question suivante: Mth 5 Inter. Mes. [sec] 5 <ENTER> pH-stat Intervalle de mesure Durée concernant la durée le nombre 30 sec. Confirmez l’entrée par <ENTER>. Ensuite vous devez introduire la durée totale: Mth 5 pHstat Duree sec min h pH-stat Temps total Sélection de l’unité La titration doit durer 45 min. Sélectionnez à l’aide du curseur l’unité <<min>> et confirmez votre choix par <ENTER>. La question sur la durée est affichée sur l’écran suivant: Mth 5 Duree [min] 60 <ENTER> Introduisez ici le nombre 45 et confirmez l’entrée par <ENTER>. pH-stat Temps total Durée 300 Chapitre 6 Etablissements des méthodes La question suivante porte sur le type de prétitration de la valeur de référence: pH-stat prétitration Mth 5 pHstat titr. saut fort moy. faib. Cette prétitration correspond à la régulation de titration au point final pH. Comparez à cet sujet les explications au chap. 5.4.1.2. Dans ce cas, vous sélectionnez <<faib>> (= faible) car on ne doit pas s’attendre à un saut pH fort et parce qu’une surtitration est peu probable pour cette raison. Dans l’option de menu suivant, c’est la régulation pH proprement dite qui sera ajustée: pH-stat Régulation de l’ajout pHst Ajout 0 1 3 Mth 5 Reg. 4 5 Sélectionnez le degré de régulation 5. Le degré 5 est particulièrement approprié pour déterminer la valeur pH-stat dans des échantillons de sol car il faut ajouter beaucoup d’acide en très peu de temps. En comparaison, le degré 0 ne se prête qu’à des consommations minimes (seulement possible avec un dispositif de dosage de 10 ml!). Confirmez le choix par <ENTER>. Pour les temps d’attente 1 et 2 introduisez les valeurs suivantes: Temps d’attente Temps d’attente 1 = 3 sec. et temps d’attente 2 = 0 s. Sauvegardez la méthode. Formules de calcul <<CALC>> La sélection et la modification de la formule de calcul pour la titration pH-stat sont effectuées à nouveau sous l’option de menu <<CALC>>. Vous avez le choix entre deux formules différentes dans le cas de la titration pH-stat. Sélectionnez la formule suivante à l’aide des touches <<ROLL DOWN>> et <<ROLL UP>>: Sélection de la formule de calcul Cal 5 Cx Form. <up/dwn) * (ml*F*F2)/Q Confirmez la sélection par <ENTER>. Introduisez pour facteurs, unité et nom les valeurs et désignations suivantes: Entrée des facteurs pour la formule de calcul Facteur 1 Facteur 2 1 Quotient 1 Unité ML Nom CONSM. Lorsque vous avez confirmé toutes les entrées par <ENTER>, le système affiche la question suivante: pH-stat Optimiser l’évaluation Cal 5 pHst. calc. optim. O N Confirmez la sélection par <ENTER>. Vous pouvez effectuer une optimisation après la titration avec les données enregistrées. Confirmez les trois questions suivantes par <ENTER>. A la fin, sauvegardez l’option „Calcul“. En activant <ESC>, vous retournez dans le menu „MODE“. Impression graphique pH-stat Ajustez l’option sélectionnée Graphique de la façon suivante dans le menu <<DOC>> et confirmez par <ENTER>. Doc 5 Choix Impression Donnees Graph. Chapitre 6 Etablissements des méthodes 301 Dok 5 Choix Impression ml Mes./t ml/t Sélectionnez <<ml/t>> et ensuite <<non>>. Enfin vous acquittez votre sélection chaque fois par <ENTER>. Le système vous demande: Dok 5 pHst online DOK protocole O N pH-stat online documenter Ici, vous pouvez faire sortir toutes les valeurs mesurées en mode connecté pendant la titration sur une imprimante ou sur un ordinateur personnel connecté. Sélectionnez dans le cas de cet essai l’option <<N>> pour non et confirmez votre choix par <ENTER>. Sauvegardez les réglages à la fin. En appuyant sur <ESC>, vous retournez au niveau d’exécution du Titrateur TitroLine alpha. Procédé pratique: − Connecter p.ex. une N 6280 à l’entrée pH/mV. − Peser 10 g d’un échantillon de sol en l’introduisant dans un bécher de 250 ml − Diluer avec de l’eau distillée à 100 ml env. − Titrer avec HCl 1.0 mol/l. Fig. 24 pH-stat dans des échantillons de sol 302 Chapitre 7 Entrées/sorties 7 Entrées/sorties permettant l'échange de données Fig. 25 Face arrière du TitroLine alpha 1 Connexion pour électrode 2 Connexion pour électrode de référence 3 Fiche secteur 4 Connexion KF 5 Connexion pour capteur de température 6 Alimentation par le secteur 7 Connexion pour imprimante (Centronics) 8 Connexion pour agitateur (stirrer) 9 Connexion pour balance (RS-232-C) 10 Connexion pour clavier (keyboard) 11 Connexion pour ordinateur (RS-232-C) 303 Chapitre 7 Entrées/sorties Raccordement de l’électrode Raccordement Côté électrode Côté appareil Electrode Application titration pH, solutions aqueuses N 6280 A (DIN) „Electr.“ Câblepour électrode K1A NN banane (4 mm) NN banane (4 mm) A (DIN) „KF“ K1NN „Pt 1000“ 9907/21 „Electr.“ K1A N banane „Réf.“ B1A titration pH, solutions non aqueuses N 6480 titrations Redox Pt 6280 argentométrie Ag 6280 titration Karl-Fischer Pt 1400 mesure / compensation de température titration avec électrodes sensibles aux ions W 2130 référence 7.1 TZ 1101 TZ 1103 TZ 1105 B 3520 Connexion clavier La connexion du clavier sert à brancher un mini-clavier PC TZ 2825 ou un clavier multifonctions MF2 pour PCs. En utilisant un autre clavier, veiller à ce que le clavier travaille en mode XT. 7.2 Connexion du bloc d’alimentation Il n’est permis que de brancher le bloc d’alimentation original fourni par SCHOTT-GERÄTE. 7.3 Connexion du clavier Connexion du bloc alimentaire TZ 1849 Interface Centronics Le Titrateur TitroLine alpha dispose d'une interface Centronics (parallèle). Elle permet la sortie de protocoles de résultats, graphiques etc. sur une imprimante avec interface Centronics. La connexion de cette interface est située au dos du Titrateur TitroLine alpha (Fig. 6, Pos. 7). Occupation PIN des interfaces RS-232-C. Pin no. 1 2-9 10 11 12 13 Signification Strobe Data 0 - Data 7 Acknlg Busy PE SLCT Pin no. 14 15 16 17 18 - 25 Signification NC ERROR Init GND GND Interface Centronics 304 Chapitre 7 Entrées/sorties Interfaces RS-232-C 7.4 Interfaces RS-232-C Le Titrateur TitroLine alpha dispose de deux interfaces séries (RS-232-C) pour l'échange de données avec d'autres unités. Les connexions de ces interfaces sont situés à la face arrière du Titrateur TitroLine alpha. La prise „computer" permet la connexion d'un ordinateur ou d'une imprimante avec interface série. La prise „balance" permet la connexion d’une balance. Occupation PIN des interfaces RS-232-C Réglage des paramètres de transmission de données Pin no. Signification Pin no. Signification 1 Protection, contact de protection 2 T x D Sortie de données 3 R x D Entrée de données 4 RTS 5 CTS 7 Masse numérique A respecter: Régler les paramètres de transmission de données par les commandes du logiciel dans le menu „INIT“ sous l'option de menu <<RS>>. Les paramètres de transmission de tous les appareils communicants doivent être identiques. Les paramètres de transmission sont réglés sur 4800 baud, 7 bits, 2 bits d'arrêt et No Parity. Paramètres possibles: Paramètres restants: Débit en baud 1200, 2400, 4800, 9600 bits de données Stop Parity 7 2 no 8 2 no 7 1 even 8 1 even Chapitre 7 Entrées/sorties 7.5 305 Commande du Titrateur TitroLine alpha par la sortie RS-232-C Un réglage du Titrateur TitroLine alpha par la sortie RS-232-C (ordinateur) est possible à l'aide des ordres suivants <aa> représente l’adresse en 2 chiffres de l’appareil. Les instructions signalées par un astérisque * ne sont possibles qu’au niveau d’exécution. Commande Réponse Action *aaVE Version: 95/17 indication de la version *aaRH Ident: TitroLine alpha Report Hardware aaRS Status:Ready/Mode/Init/Cal Report status (où suis-je?) aaRC aadernier ordre répétition du dernier ordre aaRA aa unité: 10 ml demander une unité aaSH aaY fin de la titration *aaSM aaY démarrage d'une titration, (n’est possible qu’au niveau d’exécution) aaSP 7,50 OOY dans le cas des titrations pH-stat, la valeur pH désirée peut être envoyé au TL alpha avant la titration *aaMC1...9 aaY changer de méthode, (n’est possible qu’au niveau d’exécution) *aaFD aaY fonction mesure Dead Stop *aaFP aaY fonction mesure pH *aaFV aaY fonction mesure mV *aaFT aaY fonction mesure température aaO OOM:1.912 pH „mesure en mode connecté“, 0.080 ml le système indique une valeur mesurée en connecté aaM valeur mesurée mesure dans le domaine choisi *aaQE aaY mise en route de l'agitateur *aaQA aaY arrêt de l'agitateur *aaLL méthodes par ordinateur RS *aaLI contenu de la méthode par ordinateur RS *aaLC paramètres de calibration par ordinateur RS *aaLR impression: résultats *aaLD impression: dates *aaLO impression: documentation *aaLM impression: série de mesures *aaMM aaY appareil en mode „MODE" *aaMI aaY appareil en mode „INIT" *aaMK aaY appareil en mode „CAL" aaSK aaY commencer la calibration (uniquement de Mode „CAL“) aaES aaY fonction „ESC", revenir au pas précédent fonction „EXIT“ revenir au niveau d’éxécution *aaBF aaY Remplissage de la burette *aaBA/1/2/5 aaY Indication du type de burette10 ml/20 ml/59 ml *aaDB01.12 aaY La burette distribue le volume sans remplir et repart à zéro Indication: commandes pour volumes petits, qui ne peuvent êre dosés, ne sont pas effectuées *aaDA1.12 aaY La burette distribue le volume sans remplir et cumule *aaGD20.3 aaY Vitesse de distribution en ml/min. Chaque instruction doit être donnée séparément et être suivie de <CR> <LF>. Toutes les réponses sont donnes en retour après l’action concernée. Réglage externe par RS-232-C 306 Chapitre 8 Entretien et maintenance 8 Entretien du Titrateur TitroLine alpha 8.1 Entretien et maintenance des entrées de mesure Pour garantir le bon fonctionnement du Titrateur TitroLine alpha, il convient d'effectuer les travaux de contrôle et d'entretien suivants: − Contrôle visuel: Affichage face avant − Domaine de mesure mV: 3 valeurs - valeur exigée / valeur effective pH: 6 valeurs - valeur exigée / valeur effective °C: 3 valeurs - valeur exigée / valeur effective − Fonction: Titration Karl-Fischer (Dead-Stop) − Fonctions d'interfaces, amplificateur de mesure, comportement de réglage, système de dialogue, fonction de clavier, connexion agitateur, sortie imprimante. − Une fois tous les trois mois, il faut contrôler les contacts électriques lorsque la burette à piston est utilisée dans des locaux dont l’atmosphère contient des substances corrosives. 8.2 Marche normale Sollicitation particulière Entretien et maintenance de la section de la burette Pour garantir le bon fonctionnement du Titrateur TitroLine alpha, il convient d'effectuer les travaux de contrôle et d'entretien suivants: Intervalles d'entretien: Marche normale: − Les intervalles entre les travaux d'entretien du Titrateur TitroLine alpha ne doivent pas être supérieurs à 6 mois. Dans le cas d’une sollicitation particulière: − Une fois tous les trois mois, il faut effectuer un contrôle visuel du cylindre de − Dérangements verre et l’examen selon DIN 12 650, partie 6, ou ISO DIS 8655, partie 3. Ces inspections sont nécessaires surtout si l’on utilise des solutions qui sont capables d’attaquer le verre, p. ex. des solutions alcalines, fluorurées ou phosphatiques. Lorsque l’on peut soupçonner qu’une solution attaquera le cylindre en verre dans une mesure plus forte, il y aura lieu de raccourcir en conséquence les intervalles de temps de maintenance. Dans le cas de dérangements: − Les travaux doivent être faits immédiatement si un dérangement, une erreur ou une autre anomalie devient visible. Travaux d’entretien à exécuter − Contrôler le piston et le cylindre pour constater des endommagements méca− − − − − niques visibles, comme par exemple des casses, des fissures et des endommagements de la surface. Contrôler la tige de piston pour constater une corrosion éventuelle. Contrôler les flexibles, les raccords filetés et les joints d’étanchéité pour constater des endommagements visibles et des points d’inétanchéités. Contrôler les contacts électriques en vue de la détection éventuelle de corrosion et d’endommagements mécaniques (sur le Titrateur TitroLine alpha et les câbles). Les pièces défectueuses devront être réparées ou être remplacées par des pièces nouvelles. En ce qui concerne les pièces en verre, elles devront être renouvelés d’une manière fondamentale. Après chaque travail d’entretien, il faut effectuer un examen de fiabilité métrologique selon DIN 12 650, partie 6, ou selon ISO DIS 8655, partie 3. Chapitre 9 Stockage et transport 307 Pauses d’utilisation − Au cas où les dispositifs de dosage pour le Titrateur TitroLine alpha seraient Dispositifs de dosage inutilisés pendant une période assez longue, il faut éliminer les liquides contenus dans le système, en particulier des solutions agressives. Si le liquide reste, il faut s’attendre à des corrosions et à une modification des solutions utilisées au cours du temps. Comme il n’y a pas de tuyaux flexibles qui sont complètement libres de phénomènes de diffusion, d’après les règles actuelles de l’art, cette précaution est surtout valable pour le domaine des conduites en tuyaux souples. Nettoyage − Les dispositifs de dosage peuvent être nettoyées avec un torchon trempé d’eau potable ou d’un produit de nettoyage domestique contenent de l’éthanol. Un court trempage dans, ou un rinçage avec de l’eau ou de l’éthanol ne fait rien, mais ne devrait être appliqué que dans un cas extrême. Le boîtier de la partie inférieure du Titrateur TitroLine alpha peut être nettoyé également de l’extérieur avec un torchon trempé d’un produit de nettoyage domestique. Le dessous et la face arrière doivent rester secs. Ne jamais laisser pénétrer du liquide à l’intérieur de la partie inférieure. 9 Boîtier Stockage et transport Pour le stockage provisoire du Titrateur TitroLine alpha ou son tansport ultérieur, utiliser l'emballage d'origine qui assure la meilleure protection des unités. Si cet emballage n'est plus à votre disposition, utiliser à titre de remplacement un emballage équivalent. Il est recommandé d'envelopper le Titrateur TitroLine alpha dans un emballage sous vide. Choisir pour le stockage un endroit où la température ambiante se maintient entre + 10 et + 40 °C et où l'humidité atmosphérique n'excède pas les 70 % (rel). Si vous voulez stocker temporairement ou transporter à nouveau les dispositifs de dosage, il faut éliminer les liquides contenus dans le système, surtout les liquides agressifs. Voir aussi chapitre 8.2 „Entretien de la burettte“. Emballage d’origine et températures Index 308 10 Index Abréviations dans les formules ...................... 250 Accentuation de la distribution ....................... 240 Adresse .......................................................... 265 Affichage ........................................................ 257 Affichage des résultats................................... 255 Affichage des valeurs mesurées.................... 267 Affichage multifonctions ................................. 227 Agitateur ......................................................... 211 Ajustage de l'heure......................................... 261 Amplificateur de mesure ................................ 226 Application...................................................... 290 Attribution des paramètres de calcul.............. 254 Baudrate......................................................... 264 Beeper............................................................ 266 Bit d'arrêt ........................................................ 265 Bit d'information ............................................. 265 Boîtier ............................................................. 307 Câbles ............................................................ 224 CAL util. nom.................................................. 257 CALC paramètres .......................................... 257 Calcul vérif./sauvegarder....................................... 254 Calcul de résultats.......................................... 249 Calculs ultérieurs..................................................... 255 Capteurs pour mesures ................................. 211 Caractère raideur ........................................... 240 Carte mémoire démontage.................................................. 217 montage...................................................... 216 Changer la méthode....................................... 232 Chlorure dans l'eau ........................................ 290 Clavier multifonctions ..................................... 227 Coefficient de corrélation ............................... 252 Coéfficient de variation................................... 253 Combinaison des critères .............................. 238 Compensation en température ...................... 263 Conditionnement permanent .................................................. 242 Connexion appareils ...................................... 224 Connexion de bloc d'alimentation .................. 216 Connexion du bloc alimentaire....................... 303 Connexion du clavier...................................... 303 Connexions d'appareils .................................. 223 Contrôle de dérive.................................. 239, 287 fixe ...................................................... 239, 287 moyen................................................. 239, 287 précis .......................................................... 239 Copier la méthode.......................................... 261 Courbe de mesure ......................................... 296 Courbe ml/temps............................................ 296 Cylindre de verre ............................................ 221 Date/heure ..................................................... 257 Défilement ...................................................... 231 Degrés dynamiques ....................................... 290 Départ calibration ........................................... 270 Départ méthode ..................................... 277, 281 Dérangements................................................ 306 Destination de la sortie PNR .......................... 260 Détermination de l'eau selon Karl-Fischer ..... 274 Détermination du chlorure .............................. 274 Détruire la méthode........................................ 262 Dispositif de dosage démonté...................................................... 222 mantage...................................................... 221 montage...................................................... 222 remplacement............................................. 221 Dispositifs de dosage ..................................... 307 Documentation date et heure............................................... 279 désignation de l'échantillon......................... 279 données de calibrage ................................. 280 identification échantillons ............................ 256 masse ......................................................... 279 modification................................................. 279 modifier ....................................................... 256 numéro de la méthode................................ 279 numéro de méthode ................................... 256 paramètres de calcul .................................. 280 résultats ...................................................... 280 sauvegarder................................................ 258 titration d'essai acide .................................. 284 volume de prétitration ................................. 279 volume de titration ...................................... 280 volume d'échantillon ................................... 279 Données/graph............................................... 257 Ecart-type ....................................................... 253 Edit param. ..................................................... 271 Edit STD méthode .......................................... 233 Editer CALC ................................................... 292 Editer des données ........................................ 271 Edition de méthodes STD .............................. 268 Electrode ID.................................................... 257 Elektroden-Anschluß ...................................... 302 Emballage d'origine ........................................ 307 En-tête............................................................ 257 Entrée de l'unité...................................................... 251 du nom........................................................ 251 du nom de l'échantillon ............................... 281 du volume d'échantillon .............................. 281 Entrée de la valeur pH.................................... 236 Entrée de mesure........................................... 226 Karl-Fischer ................................................ 226 Pt 1000 ....................................................... 226 Entrée des facteurs de calcul ......................... 276 Entrée nom de l'utilisateur .............................. 263 Entrée retardée .............................................. 234 Entretien ......................................................... 306 EPROMs ........................................................ 215 Erreur de calcul .............................................. 255 Etablissements des méthodes ....................... 274 Etalonnage 1 point ......................................................... 270 2 points ....................................................... 270 Etapes de distribution..................................... 239 Evaluation pH-stat .......................................... 252 Examples de calcul ........................................ 251 Index Exemple de titration ....................................... 282 Face arrière du TitroLine alpha ...................... 302 Fin de titration EQ .............................................................. 286 ml........................................................ 238, 286 pH ....................................................... 236, 286 tous............................................................. 286 Fonction de contrôle....................................... 267 Fonction d'édition AD............................................................... 271 IN ................................................................ 272 OW ............................................................. 272 Fonctions d'édition DL ............................................................... 272 Fonctions des claviers.................................... 229 Formules de calcul ......................... 250, 275, 300 Groupe de paramètres standard sauvegarder la méthode............................. 259 sélection avec curseur................................ 259 sélection directe.......................................... 259 Identification de l'électrode............................. 263 Identification d'éch.......................................... 257 Impression de la méthode.............................. 292 Impression graphique..................................... 300 Imprimante ..................................................... 211 Instructions d'avertissement .......................................... 215 de sécurité .................................................. 215 Interface Centronics ....................................... 303 Karl-Fischer conditonnement .......................................... 295 degré de titration......................................... 242 degrés de régulation................................... 295 durée .......................................................... 295 valeur final .................................................. 242 valeur finale ................................................ 295 Lancer une titration ........................................ 230 Lissage des données de mesure ................... 252 LIST................................................................ 292 Maintenance................................................... 306 Marche normale ............................................. 306 Masse............................................................. 257 Masse <<fix>>................................................ 233 Masse/volume ................................................ 233 Matériel livré ................................................... 216 Mémoires de calcul ........................................ 254 Menu CAL..................................................... 262, 270 CALC .......................................................... 249 CNTRY ....................................................... 269 COPY ......................................................... 261 DOC............................................................ 256 MODE................................................. 232, 274 MTH............................................................ 232 PASSW ...................................................... 265 STD ............................................................ 274 SYS..................................................... 266, 285 Menu principal........................................ 294, 298 Message d'erreurs dérive de la température............................. 273 données de balance ................................... 273 mauvais tampon ......................................... 273 309 Mesure pH et mV..................................................... 245 sans titration ............................................... 245 Mesures On Line ............................................ 261 Méthode de travail .......................................... 275 Méthodes activées ......................................... 230 Mini-clavier ............................................. 211, 228 Mise en service .............................................. 216 Mode d'étalonnage ......................................... 270 Modification méthode ..................................... 278 Modifier calcul ................................................ 249 Montage du statif............................................ 217 Mot de passe activation..................................................... 265 détruire........................................................ 266 entrée.......................................................... 265 Mot de passe "master" ................................... 265 Nettoyage ....................................................... 307 Netzanschluß ................................................. 302 Netzschalter ................................................... 302 Niveau d'exécution ......................................... 230 Nom entrée.......................................................... 276 Nom de la méthode ................ 278, 291, 294, 298 Nom de méthode............................................ 257 Nombre de la statistique................................. 253 Nombre de rinçage......................................... 267 Nombre des points d'équivalence .................. 249 Numéro de méthode ...................................... 257 Optimiser l'évaluation ..................................... 300 Ordonnée à l'origine ....................................... 252 Paramétrage................................................... 231 Paramètrage des interfaces RS-232-C .......... 264 Paramètres de titration ................................... 233 Paramètres de transmission de données....... 304 Parity .............................................................. 265 Pas constants................................................. 288 Passage du niveau de menu.......................... 231 Pente .............................................................. 252 pH-stat addition ....................................................... 299 ajout ............................................................ 243 dans des échan. de sol............................... 298 degré de régulation..................................... 244 intervalle de mesure ................................... 243 intervalle de mesure, durée ........................ 299 online, documenter ..................................... 301 régulation de l'ajout..................................... 300 sélection de la formule de calcul................. 300 temps de durée totale ................................. 243 trop peu de valeurs ..................................... 256 type de titration ................................... 243, 298 valeur comp. ............................................... 243 valeur de référence............................. 244, 299 PIN des interfaces RS-232-C ......................... 304 Point d'équivalence degrés de sensibilité ................................... 238 nombre........................................................ 237 Points d'équivalence....................................... 275 sensibilité .................................................... 287 Position de la virgule décimale....................... 252 Possibilités de combiner................................. 223 310 Possibilités de connexion............................... 211 Possibilités d'entrée ....................................... 231 Prétitration...................................... 235, 286, 299 Prise d'essai ........................... 278, 291, 294, 298 automatique................................................ 233 manuelle ..................................................... 233 Réglage du contraste ..................................... 227 Réglage externe............................................. 305 Régulation linéaire de la titration................................... 239 Régulation de titration .................................... 288 Régulation dynamique de titration.................. 289 Remplissage automatique ............................. 268 Résultat .......................................................... 257 Retardement de l'entrée................................. 226 Retardement d'entrée ............................ 285, 298 Routine de rinçage ......................................... 267 RS-232-C-Schnittstellen................................. 303 RUN ............................................................... 255 Sauts variables............................................... 289 Sauvegarde de la documentation .................. 281 Sauvegarde de la méthode ............................ 278 Sauvegarder la méthode................................ 233 Sauvegarder validation................................... 264 Sélection de la formule de calcul................................ 275 de la langue ................................................ 269 de l'écran principal...................................... 267 Sélection des formules de calcul ................... 249 Sélection, paramètres .................................... 257 Sens de la titration ......................................... 235 Sens de titration ............................................. 285 Sollicitation particulière................................... 306 Sortie Centronics............................................ 259 Sortie RS........................................................ 259 Sortie sur papier..................................... 277, 282 Sorties par LIST ............................................. 259 Sorties possibles ............................................ 260 Statistique ...................................................... 253 Statistique nouveau........................................ 253 Stockage ........................................................ 307 Store param. .................................................. 233 STORE PARAM. ............................................ 284 Tableau de temp. des tampos ....................... 264 Taille du dispositif de dosage......................... 266 Temperaturmeßfühler-Anschluß .................... 302 Index Temps d'attente...................................... 239, 300 Temps d'attente 1........................................... 244 Temps d'attente 1 et 2.................................... 290 Tension de service ......................................... 215 Titr. Acide lin................................................... 283 Titration au point final 1 point final ................................................. 236 2 points finaux............................................. 236 temps d'attente ........................................... 237 Titration d'un acide fort................................... 274 Titration d'un acide inconnu.................... 274, 282 Titration dynamique........................................ 289 Titration linéaire.............................................. 289 Touches curseur ............................................ 232 Traiter CALC .................................................. 296 Traiter la méthode .......................................... 298 Traiter méthode .............................................. 294 Transfert terminé............................................ 260 Transport ........................................................ 307 Type de titration Karl-Fischer ................................................ 241 mV .............................................................. 240 pH ............................................................... 285 Type de titration K.F. ...................................... 295 Type de titration pH ........................................ 234 Unité entrée.......................................................... 276 Unité interchangeable montage...................................................... 220 remplacement............................................. 218 Unité périphérique .......................................... 224 Utilisations ...................................................... 211 Utilisations du changeur d'échantillons .... 245 Valeur départ.................................................. 257 Valeur moyenne ............................................. 253 Valeurs mesurées .......................................... 226 Valeurs tampon librement définies ................. 264 Validation de la calibration.............................. 263 Volume entré manuellement .................................... 234 fix ................................................................ 234 Volume de prétitration .................................... 235 Volume d'échantillon .............................. 257, 278 Volume prétitr. ................................................ 257 Volume titrant ................................................. 257 ">
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