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Eaux de chaudières 2 Kit de test Mode d'emploi 56I015001 Version P1 EAUX DE CHAUDIÈRES 2 Les chaudières à vapeur nécessitent un soin particulier pour conserver leur efficacité énergétique et la pureté de la vapeur, mais aussi pour éviter la formation de tartre et de corrosion dans les canalisations et les échangeurs de chaleur. Le traitement par phosphate/sulfite constitue un excellent moyen de préserver l'efficacité des chaudières moyenne pression. Ce kit contient une série complète de tests permettant de surveiller tous les aspects du programme. Se reporter à la liste des paramètres de la chaudière à contrôler ou contacter l'entreprise en charge du traitement de l'eau pour connaître les niveaux recommandés : Alcalinité (caustique) – test au goutte à goutte Les eaux de chaudières baignent généralement en milieu alcalin pour éviter la corrosion. La concentration en alcalinité caustique (OH ) peut être établie à l'aide du test au goutte à goutte fourni. Les valeurs d'alcalinité caustique et non caustique peuvent être dérivées des valeurs d'alcalinité P et OH. Chlorure - test au goutte à goutte Le chlore augmente la nature corrosive des eaux de chaudières à des concentrations trop élevées. Procéder à des contrôles réguliers pour s'assurer que les niveaux de chlore restent maîtrisés. Conductivité (MDT) – conductimètre SD70 La conductivité de l'eau augmente avec la concentration de matières ioniques dissoutes. Avec un niveau de matières dissoutes trop élevé, l'eau de la chaudière a tendance à mousser et à véhiculer des impuretés à travers la vapeur. Dans ce cas, il est recommandé de purger la chaudière. Matières dissoutes totales = valeur de conductivité x 0,7 Dureté – test au goutte à goutte La dureté (calcium et magnésium) est supprimée des eaux de chaudières par un adoucisseur. Elle peut toutefois subsister sous forme de traces et, à terme, entraîner des dépôts sur les parois internes de la chaudière réduisant l'efficacité du transfert de chaleur. Il est donc important de surveiller régulièrement l'efficacité de l'adoucisseur pour s'assurer qu'il fonctionne correctement. 56I015001 Version P1 EAUX DE CHAUDIÈRES 2 (Ortho-)phosphate – test au comparateur Le phosphate est ajouté aux eaux de chaudières pour son action antitartre. Les sels de dureté (calcium et magnésium) réagissent avec le phosphate pour former des cristaux solides qui ne se déposent pas sur les surfaces. Ces matières tombent au fond de la chaudière et peuvent être aisément éliminées. Il est donc recommandé de maintenir en permanence une réserve de phosphate dans les eaux de chaudières. pH - SD50 Il est plus facile de traiter une eau au pH élevé pour prévenir la formation de tartre qu'une eau acide qui a tendance à attaquer le métal. Le pH des eaux de chaudières est donc maintenu autour de 11 par ajout de produits caustiques (OH ). Mesurer régulièrement le pH de l'eau constitue un moyen rapide de confirmer la présence d'un traitement alcalin. Sulfite – test au goutte à goutte Il est déterminant d'éliminer le maximum d'oxygène dans les eaux de chaudières pour réduire le risque de corrosion. Les dégazeurs permettent de supprimer la majorité de l'oxygène à l'état dissout. Des traces subsistent néanmoins et peuvent, à terme, causer des problèmes de fonctionnement de la chaudière. Du sulfite est utilisé comme réducteur d'oxygène. Les traces d'oxygène réagissent avec le sulfite pour former du sulfate. Il est donc important de préserver en permanence la réserve de sulfite. Remarques 1. 2. 3. Réaliser les tests avec une eau de chaudière réfrigérée le plus rapidement possible afin d'éviter que l'échantillon ne réagisse à l'oxygène atmosphérique. Filtrer l'échantillon d'eau préalablement à la détermination du phosphate avec un papier filtre en fibre de verre de type GF/C. Les sels de phosphate crystallins sont supprimés par filtration afin de mesurer le phosphate libre à l'état dissout. Les échantillons d'eau de chaudière doivent être neutralisés avant de mesurer la conductivité (MDT) à l'aide du SD70. Verser quelques gouttes de solution KS24 (solution de neutralisation d'alcalinité) dans l'échantillon jusqu'à ce qu'il vire du rose à l'incolore. L'unité est désormais opérationnelle. Cette opération n'augmente pas la conductivité de l'eau. 56I015001 Version P1 4. le pH et les conductimètres doivent être étalonnés régulièrement en fonction des normes indiquées sous peine d'un manque de précision des valeurs obtenues. 56I015001 Version P1 EAUX DE CHAUDIÈRES 2 Alcalinité P Plage de valeurs : de 50 à 2400 mg/l (CaCO3) Prélever un échantillon conforme à la plage de valeurs attendue (voir tableau ci-dessous). Ajouter quelques gouttes de Si l'échantillon reste Compter le nombre de solution incolore, l'alcalinité P est gouttes de considérée comme nulle. KS135 – PA1/ALK1 KS139 - TA3 ou (indicateur de KS136 - PA2/TA2 phénolphthaléine) versées jusqu'à ce que jusqu’à obtention d’une l'échantillon soit incolore. teinte rosée. Noter le nombre de gouttes versées. La couleur peut varier selon l'échantillon et les conditions du test. Alcalinité P (CaCO3) en mg/l = nombre de gouttes x facteur applicable (cf. tableau) ppm = mg/l Taille de Solution titrante l'échantillo Facteur n (ml) 50-150 KS139 – TA3 40 5 100-300 KS139 – TA3 20 10 200-600 KS139 – TA3 10 20 200 – 600 KS136 - PA2/TA2 40 20 400 – 1200 KS136 - PA2/TA2 20 40 800 – 2400 KS136 - PA2/TA2 10 80 REMARQUE Le P désigne la phénolphthaléine initialement utilisée pour le titrage de l'alcalinité P. Le changement de couleur s'opère avec un pH de 8,3. Des solutions moins dangereuses sont désormais utilisées. Plage de valeurs attendue (mg/l) Relations d'alcalinité Les différentes composantes de l'alcalinité, comme les substances caustiques, le carbonate et le bicarbonate libres, peuvent être déterminées à l'aide de la relation entre P et M (cf. tableau ci-dessous). Si P=0 P < M/2 P = M/ 2 P > M/2 P=M 56I015001 Version P1 OH 0 0 0 2P – M M CO3 0 2P 2P 2 (M – P) 0 HCO3 M M – 2P 0 0 0 EAUX DE CHAUDIÈRES 2 Alcalinité OH (caustique) Prélever un échantillon conforme à la plage de valeurs attendue (voir tableau ci-dessous). Plage : de 50 à 2400 mg/l (CaCO3) Ajouter 3 gouttes de solution Si l'échantillon reste incolore, l'alcalinité P est considérée comme nulle. KS135 – PA1/ALK1 (indicateur de phénolphthaléine) pour obtenir une teinte rosée puis 10 gouttes de Compter le nombre de gouttes de KS139 - TA3 ou KS136 - PA2/TA2 versées jusqu'à ce que l'échantillon soit incolore. Noter le nombre de gouttes versées. KS137 – PA3 (chlorure de barium). La couleur peut varier selon l'échantillon et les conditions du test. Alcalinité OH (CaCO3) en mg/l = nombre de gouttes x facteur applicable (cf. tableau) ppm = mg/l Plage de valeurs attendue (mg/l) Solution titrante 50-150 100-300 200-600 200 – 600 400 – 1200 800 – 2400 KS139 – TA3 KS139 – TA3 KS139 – TA3 KS136 - PA2/TA2 KS136 - PA2/TA2 KS136 - PA2/TA2 Taille de l'échantillon (ml) 40 20 10 40 20 10 Facteur 5 10 20 20 40 80 REMARQUE Le chlorure de barium forme un précipité blanc avec les ions de carbonate lors du test. L'alcalinité résiduelle dans l'échantillon est attribuée à la présence d'ions hydroxydes (OH). Relations d'alcalinité Les différentes composantes de l'alcalinité, comme les substances caustiques, le carbonate et le bicarbonate libres, peuvent aussi être déterminées à l'aide de la relation entre P et M (cf. tableau ci-dessous). Si P=0 P < M/2 P = M/ 2 P > M/2 P=M 56I015001 Version P1 OH 0 0 0 2P – M M CO3 0 2P 2P 2 (M – P) 0 HCO3 M M – 2P 0 0 0 EAUX DE CHAUDIÈRES 2 Plage : de 20 à 12 000 mg/l (Cl-) Chlorure Prélever un échantillon conforme à la plage de valeurs attendue (voir tableau ci-dessous). (Neutraliser l'échantillon au préalable - cf. remarque) Ajouter 10 gouttes de solution Ajouter quelques gouttes de réactif KS140 – BC1/CC1 KS142 – CC2 ou KS141 – BC2 (chromate de potassium) pour obtenir une teinte jaunâtre. Noter le nombre de gouttes ajoutées jusqu'à ce que la couleur vire à l'orange/au marron. Ajouter une goutte à la fois, remuer après chaque goutte versée. La couleur peut varier selon l'échantillon et les conditions du test. Chlorure (Cl-) en mg/l = volume utilisé x facteur applicable (cf. tableau) ppm = mg/l Taille de l'échantillon Facteur (ml) 20 - 75 KS141 – CC2 40 2,5 50 - 150 KS141 – CC2 20 5 100 - 400 KS141 – CC2 10 10 100 - 400 KS142 – BC2 40 10 200 - 600 KS142 – BC2 20 20 400 - 1000 KS142 – BC2 10 40 800 - 3000 KS142 – BC2 5* 80 2000 - 6000 KS142 – BC2 2* 200 4000 - 12 000 KS142 – BC2 1* 400 *Diluer les échantillons de moins de 10 ml dans environ 10 à 20 ml d'eau distillée ou déminéralisée (exempte de chlorure). Plage de valeurs Solution titrante attendue (mg/l) REMARQUE Neutraliser impérativement les échantillons alcalins tels que l'eau de chaudière avant l'analyse. Verser le réactif KS24 (réactif de neutralisation d'alcalinité) une goutte à la fois jusqu'à ce que l'échantillon devienne incolore. L'unité est désormais opérationnelle. Variante : effectuer d'abord l'anlayse de l'alcalinité P puis poursuivre par le test de détermination du chlore. 56I015001 Version P1 EAUX DE CHAUDIÈRES 2 Dureté (totale) Prélever un échantillon conforme à la plage de valeurs attendue (voir tableau ci-dessous). En cas de teneur en cuivre supérieure à 1 ppm, lire la remarque 2. Plage : de 5 à 60 mg/l (CaCO3) Ajouter 4 gouttes de solution Ajouter 4 gouttes de solution Compter le nombre de gouttes de KS160 – TH2 KS164 – TH5 KS162 – TH3 (tampon de dureté totale) pour un échantillon de 10 ml. Mélanger. (indicateur de dureté totale) pour un échantillon de 10 ml ou une quantité suffisante de jusqu'à ce que l'échantillon vire au bleu pur. Noter le nombre de gouttes versées. KP283 – TH1P** (indicateur de dureté calcique) jusqu'à obtention d'une couleur rouge bordeaux après mélange. La couleur peut varier selon l'échantillon et les conditions du test. Dureté totale (CaCO3) en mg/l = nombre de gouttes x facteur applicable (cf. tableau) ppm = mg/l Plage de valeurs attendue (mg/l) Solution titrante 5 - 15 10 - 30 20 - 60 KS139 – TH3 KS139 – TH3 KS139 – TH3 Taille de l'échantillon (ml) 40 20 10 Facteur 0,5 1 2 ** REMARQUE 1 Il est également possible d'utiliser une pastille KT326 – TH1 (indicateur de dureté totale) à l'étape 3. Ajouter une pastille par test SANS l'écraser. Remuer délicatement jusqu'à obtention d'une intensité de couleur adaptée, puis passer à l'étape 4. REMARQUE 2 Une teneur en cuivre supérieure à 1 ppm entravera le changement de couleur. Pour neutraliser l'interférence du cuivre, ajouter 1 goutte de KS63 – FE6 (thioglycolate) avant de verser le KS160 – TH2. Le produit KS63 n'est pas compris dans le kit de test de dureté standard, mais peut être acheté séparément. 56I015001 Version P1 EAUX DE CHAUDIÈRES 2 Phosphate HR Plage : de 0 à 80 mg/l (PO4) Remplir les deux tubes avec 10 ml d'échantillon (filtrés). Ajouter et écraser une pastille de KT81 Placer ce tube dans la Faire concorder la Phosphate HR chambre de mesure de couleur sur le disque. dans l'autre tube. droite Relever la valeur Renverser le tube Placer un tube dans la du comparateur. indiquée sur le disque. doucement après l'avoir chambre de mesure de refermé pour mélanger. gauche. Il convient de filtrer les échantillons troubles avant l'analyse pour optimiser la concordance des couleurs. Valeur indiquée sur le disque = ortho-phosphate (mg/l PO4) REMARQUES Filtrer les échantillons d'eau de chaudière au préalable à travers un papier filtre en fibre de verre de type GF/C (ou équivalent) pour supprimer tout phosphate en suspension ou particulaire susceptible d'accentuer le résultat obtenu. L'eau de chaudière traitée par tanins sera de couleur sombre. L'ajout de la pastille de phosphate HR devrait neutraliser suffisamment de couleur pour permettre la concordance de couleur avec le disque. Il subsistera toutefois une teinte qui devra être compensée. Pour cela, acidifier le tube témoin à l'aide de l'un des réactifs suivants : KP146 – TN1 - Acide sulfamique : une mesure KS278 - Acide sulfurique 50 % : 10 gouttes (D'autres acidifiants puissants peuvent être utilisés si les produits ci-dessus ne sont pas disponibles.) Si la couleur produite dépasse la valeur standard maximale indiquée sur le disque, diluer l'échantillon et multiplier le résultat obtenu par le facteur de dilution. PO4 x 0,33 = P 56I015001 Version P1 EAU DE CHAUDIÈRE N° 2 Sulfite Plage : de 25 à 150 mg/l (Na2SO3) Procédure de détermination du sulfite de sodium présent dans des eaux de chaudière Travailler avec un échantillon réfrigéré de 20ml versé dans une fiole de titrage. Ajouter 1 mesure de Ajouter quelques gouttes Compter le nombre de de solution gouttes de solution KS187 – S2 KS187 – S2 (poudre d’acide/amidon) requises pour que ou une (solution de titrage pour l'échantillon la détermination de pastille de sulfite n°1. vire de sulfite). Écraser la pastille/mélanger l'incolore au bleu. Ajouter une goutte à la délicatement jusqu'à fois, remuer après chaque dissolution. Noter le nombre de goutte versée. gouttes versées. (Il n'est pas nécessaire que la totalité de la poudre soit dissoute.) KP186 – S1 La couleur peut varier selon l'échantillon et les conditions du test. Sulfite (Na2SO3) en mg/l = nombre de gouttes x 5 ppm = mg/l REMARQUES 1. Le sulfite catalysé réagit rapidement à l'oxygène atmosphérique lorsqu'il est chaud. Par conséquent, il est préférable de réfrigérer l'échantillon et de limiter au maximum le contact avec l'air ambiant. Ne pas laisser reposer l'échantillon. Il convient de procéder à l'analyse aussitôt après réfrigération. Recueillir les échantillons avec le plus grand soin. Utiliser systématiquement un système de réfrigération spécial pour maintenir les échantillons à une température inférieure à 30° C. 2. Ignorer toute substance non dissoute après l'ajout de la poudre/pastille. 3. En cas de concentration de sulfite de sodium supérieure à 150 mg/l, prélever un échantillon de 10 ml et appliquer un facteur de 10. Autrement dit, chaque goutte de solution KS187 – S2 utilisée = 10mg/l Na2SO3. 4. La réserve de sulfite peut être exprimée de différentes façons : pour convertir les valeurs de sulfite de sodium relevées, multiplier le résultat obtenu par les facteurs suivants : Sulfite de sodium -> métabisulfite de sodium : x 0,8 Sulfite de sodium -> sulfite : x 0,63 56I015001 Version P1 EAUX DE CHAUDIÈRES 2 Mesure du pH Des valeurs de pH conformes aux attentes indiquent que le traitement caustique est efficace. Guide de démarrage rapide : (Pour un descriptif détaillé des fonctions de l'appareil, se reporter au mode d'emploi fourni.) Appuyer sur cette touche pendant 3 secondes pour éteindre l'appareil. Appuyer sur cette touche pour conserver une valeur - (!) s'affiche sur l'écran LCD. Appuyer sur cette touche pour activer/désactiver le rétroéclairage. Appuyer sur cette touche pendant 3 secondes pour enregistrer les données. Au bout de 3 secondes, l‘emplacement mémoire est brièvement affiché sur l'écran (p. ex. 01). Si la mémoire est pleine, les fichiers les plus anciens sont écrasés. Ré-étalonner régulièrement l'appareil pour conserver la précision des mesures. * Rincer l'électrode à l'eau distillée après chaque mesure. * Si la température est en dehors de la plage de valeurs, la mention « ERR » s'affiche, puis retour automatique au mode de mesure. * Si la valeur lue par défaut dépasse de plus de 30 % celle de la solution tampon standard, la mention « ERR » s'affiche. Calibrage : reconnaissance automatique des solutions tampon de pH 4 (L), pH 7 (M) et pH 10 (H). Calibrage un point 3 SEC. Tampon de pH 7 56I015001 Version P1 PATIENTER QUITTER Calibrage deux points 3 SEC PATIENTER QUITTER Tampon de pH 7 PATIENTER Tampon de pH 4 Calibrage trois points 3 SEC. PATIENTER Tampon de pH 7 PATIENTER PATIENTER Tampon de pH 4 PATIENTER = Attendre jusqu'à ce que l'icône du sablier ( 56I015001 Version P1 Tampon de pH 10 QUITTER ) disparaisse EAUX DE CHAUDIÈRES 2 Conductivité/MDT/Température (SD70) Le conductimètre SD70 est destiné à mesurer la conductivité de l'eau. Multiplier le résultat obtenu par 0,7 pour obtenir la valeur de matières dissoutes totales (MDT). La température s'affiche directement sur l'écran pendant la mesure du pH. Guide de démarrage rapide : (Pour un descriptif détaillé des fonctions de l'appareil, se reporter au mode d'emploi fourni.) Appuyer sur cette touche pendant 3 secondes pour éteindre l'appareil. Appuyer sur cette touche pour conserver une valeur - (!) s'affiche sur l'écran LCD. Appuyer sur cette touche pour activer/désactiver le rétroéclairage. Appuyer sur cette touche pendant 3 secondes pour enregistrer les données. Au bout de 3 s, le numéro de fichier apparaît brièvement à l'écran (01, p. ex.). Si la mémoire est pleine, les fichiers les plus anciens sont écrasés. * Ré-étalonner régulièrement l'appareil pour conserver la précision des mesures. * Rincer l'électrode à l'eau distillée après chaque mesure. * Si la température est en dehors de la plage de valeurs, la mention « ERR » s'affiche, puis retour automatique au mode de mesure. * Si la valeur lue par défaut dépasse de plus de 30 % celle de la solution tampon standard, la mention « ERR » s'affiche. 56I015001 Version P1 Calibrage Détection automatique pour 1413 μS et 12,88 mS Appuyer sur la touche Cal pendant 3 secondes (CAL clignote sur l'écran LCD) Puis appuyer sur Attendre que la mention CAL disparaisse L'appareil est désormais calibré. Mouiller l'appareil avec une petite quantité d'échantillon d'eau puis plonger la sonde dans l'échantillon pour afficher la conductivité. 56I015001 Version P1