Metrohm 930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg Manuel du propriétaire

930 Compact IC Flex
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg
Mode d'emploi
8.930.8018FR / 2017-07-31
Metrohm AG
CH-9100 Herisau
Suisse
Téléphone : +41 71 353 85 85
Fax : +41 71 353 89 01
info@metrohm.com
www.metrohm.com
930 Compact IC Flex
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg
2.930.2460
Mode d'emploi
8.930.8018FR / 2017-07-31
zst
Technical Communication
Metrohm AG
CH-9100 Herisau
techcom@metrohm.com
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￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Table des matières
Table des matières
1 Introduction
1
1.1
Description de l'appareillage ............................................... 1
1.2
Utilisation conforme ............................................................. 3
1.3
Consignes de sécurité ........................................................... 4
1.3.1
Généralités concernant la sécurité ............................................ 4
1.3.2
Sécurité électrique ................................................................... 4
1.3.3
Connexions tubulaires et capillaires .......................................... 5
1.3.4
Solvants et produits chimiques combustibles ............................ 5
1.3.5
Recyclage et élimination .......................................................... 6
1.4
Conventions de représentation ........................................... 6
2 Aperçu général de l'appareil
8
2.1
Face avant ............................................................................. 8
2.2
Face arrière ............................................................................ 9
2.3
Passages pour capillaires et câbles ................................... 11
3 Installation
14
3.1
Mettre en place l'appareil .................................................. 14
3.1.1
Emballage ............................................................................. 14
3.1.2
Contrôle ................................................................................ 14
3.1.3
Emplacement ........................................................................ 14
3.2
Connexions capillaires dans le système CI ....................... 14
3.3
Retirer les vis de sécurité de transport ............................. 17
3.4
Connecter les tuyaux de vidange et le détecteur de fuites ........................................................................................ 19
3.4.1
Monter les tuyaux d'écoulement ............................................ 19
3.4.2
Connecter le détecteur de fuites ............................................ 21
3.5
Four à colonne .................................................................... 21
3.6
Connecter le flacon d'éluant ............................................. 22
3.7
Connecter le dégazeur d'éluant ........................................ 26
3.8
Installer la pompe haute pression ..................................... 27
3.9
Installer le filtre inline ........................................................ 28
3.10
Installer l'atténuateur de pulsations ................................. 28
3.11
Vanne d'injection ................................................................ 29
3.12 Metrohm Suppressor Module (MSM) ............................... 31
3.12.1 Mettre en place les rotors ...................................................... 32
3.12.2 Connecter le Metrohm Suppressor Module (MSM) ................. 35
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
III
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Table des matières
3.13 Metrohm CO2 Suppressor (MCS) ....................................... 41
3.13.1 Généralités sur le MCS ........................................................... 41
3.13.2 Connecter le MCS .................................................................. 41
3.13.3 Installer les cartouches d'adsorption ...................................... 43
3.14
Installer le détecteur de conductivité ............................... 46
3.15
Installer le détecteur ampérométrique ............................. 47
3.16
Connecter le dégazeur d'échantillon (facultatif) ............. 47
3.17
Connexion de l'appareil à l'ordinateur ............................. 49
3.18
Connexion de l'appareil au secteur ................................... 50
3.19
Première mise en service ................................................... 51
3.20
Connecter et rincer la précolonne ..................................... 53
3.21
Connecter la colonne de séparation ................................. 55
3.22
Conditionnement ................................................................ 59
4 Maniement
61
5 Fonctionnement et maintenance
62
5.1
Système CI ........................................................................... 62
5.1.1
Fonctionnement .................................................................... 62
5.1.2
Entretien ................................................................................ 62
5.1.3
Maintenance par le service après-vente Metrohm .................. 63
5.1.4
Mise à l'arrêt et remise en service .......................................... 63
5.2
Connexions capillaires ........................................................ 64
5.3
Entretenir la porte .............................................................. 64
5.4
Échanger les capillaires du four à colonne ....................... 65
5.5
Manipulation des éluants .................................................. 66
5.5.1
Fabriquer de l'éluant .............................................................. 67
5.5.2
Changement d'éluant ............................................................ 67
5.6
Entretenir le dégazeur d'éluant ......................................... 68
5.7
Indications sur le fonctionnement de la pompe haute
pression ............................................................................... 68
5.8
Entretenir la pompe haute pression .................................. 69
5.9
Entretenir le filtre inline ..................................................... 82
5.10
Entretenir l'atténuateur de pulsations .............................. 85
5.11
Vanne d'injection ................................................................ 85
5.12 Metrohm Suppressor Module (MSM) ............................... 85
5.12.1 Indications sur le fonctionnement du Metrohm Suppressor
Module (MSM) ...................................................................... 85
5.12.2 Entretenir le boîtier du suppresseur ........................................ 86
5.12.3 Entretenir le Metrohm Suppressor Module (MSM) .................. 86
IV ￭￭￭￭￭￭￭￭
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Table des matières
5.13 Entretenir le Metrohm CO2 Suppressor (MCS) ................. 95
5.13.1 Remplacer la cartouche d'adsorption de CO2 CW .................. 95
5.14
Entretenir le détecteur ....................................................... 96
5.15
Rincer le trajet de l'échantillon ......................................... 96
5.16 Colonne de séparation ....................................................... 98
5.16.1 Performance de séparation .................................................... 98
5.16.2 Protéger la colonne de séparation .......................................... 98
5.16.3 Conserver la colonne de séparation ....................................... 98
5.16.4 Régénérer la colonne de séparation ....................................... 99
5.17
Gestion de la qualité et qualification avec Metrohm ...... 99
6 Traitement des problèmes
6.1
100
........................................................................................... 100
7 Caractéristiques techniques
105
7.1
Conditions de référence ................................................... 105
7.2
Appareil ............................................................................. 105
7.3
Conditions ambiantes ...................................................... 105
7.4
Boîtier ................................................................................ 106
7.5
Poids .................................................................................. 106
7.6
Détecteur de fuites ........................................................... 106
7.7
Four à colonne .................................................................. 106
7.8
Dégazeur d'éluant ............................................................ 107
7.9
Pompe haute pression ..................................................... 107
7.10
Vanne d'injection .............................................................. 108
7.11
Metrohm Suppressor Module (MSM) ............................. 108
7.12
Metrohm CO2 Suppressor (MCS) ..................................... 108
7.13
Détecteur ........................................................................... 109
7.14
Dégazeur d'échantillon .................................................... 109
7.15
Alimentation secteur ........................................................ 109
7.16
Interfaces .......................................................................... 109
8 Accessoires
Index
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
111
112
￭￭￭￭￭￭￭￭
V
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Répertoire des figures
Répertoire des figures
Figure 1
Figure 2
Figure 3
Figure 4
Figure 5
Figure 6
Figure 7
Figure 8
Figure 9
Figure 10
Figure 11
Figure 12
Figure 13
Figure 14
Figure 15
Figure 16
Figure 17
Figure 18
Figure 19
Figure 20
Figure 21
Figure 22
Figure 23
VI ￭￭￭￭￭￭￭￭
Face avant ......................................................................................... 8
Face arrière ....................................................................................... 9
Passages sur la porte ....................................................................... 11
Orifices pour capillaires et câbles ..................................................... 12
Canaux pour capillaires .................................................................... 13
Retirer les vis de sécurité de transport .............................................. 18
Installer l'adaptateur de siphon pour flacon d'éluant ....................... 23
Installer le poids pour tuyau et la crépine d'aspiration ...................... 24
la pompe haute pression dotée de la vanne de purge ...................... 27
Filtre inline ...................................................................................... 28
Atténuateur de pulsations ............................................................... 29
Changer de boucle d'échantillon ..................................................... 30
Metrohm Suppressor Module (MSM) – capillaires de connexion ....... 36
Connecter le MCS ........................................................................... 42
Four à colonne ................................................................................ 65
Pièces de la pompe haute pression .................................................. 69
Pompe haute pression - coupe transversale ..................................... 76
Outil pour joint de piston (6.2617.010) ........................................... 77
Tête de pompe – retirer la cartouche de piston ................................ 77
Insérer le joint de piston dans l'outil ................................................ 78
Composants de la cartouche de piston ............................................ 79
Filtre inline – retirer le filtre .............................................................. 83
Composants du Metrohm Suppressor Module (MSM) ...................... 86
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1 Introduction
1 Introduction
1.1
Description de l'appareillage
Le 930 Compact IC Flex est un chromatographe ionique robuste. Il se distingue par :
￭
￭
￭
￭
￭
￭
￭
Son intelligence : toutes les fonctions bénéficient d'un dispositif de surveillance, d'optimisation et de documentation compatible avec la
norme FDA. Des composants intelligents, à l'exemple des iColumns,
enregistrent les données importantes sur une puce.
Sa conception compacte : il tient sur une petite surface.
Sa transparence : tous les composants sont d'un accès facile, agencés
de façon claire et peuvent être surveillés en cours de fonctionnement à
travers la grande vitre.
Sa sécurité : la partie humide est séparée de l'électronique dans la
construction de l'appareil. Ceci permet d'éviter la pénétration de liquides dans la partie électronique. Un détecteur de fuites est intégré à la
partie humide.
Sa compatibilité environnementale.
La faiblesse de ses émissions sonores.
Le logiciel intelligent MagIC Net.
Le 930 Compact IC Flex se manipule par le biais du logiciel MagIC Net. Il
est connecté par câble USB à un ordinateur sur lequel est installé
MagIC Net. Le logiciel intelligent détecte automatiquement l'appareil et
vérifie son état de fonctionnement. Le logiciel contrôle et surveille l'appareil, évalue les données de mesure et les gère dans une base de données.
Le 930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg se compose des modules suivants :
Boîtier
Le boîtier robuste accueille les composants électroniques de l'appareil,
ainsi que ses interfaces et un connecteur pour une colonne de séparation.
Le boîtier peut en outre accueillir un détecteur de conductivité ou un
détecteur ampérométrique. Plusieurs orifices permettent d'introduire des
capillaires et des câbles dans l'appareil ou de les en faire sortir.
Détecteur de fuites
Le détecteur de fuites détecte le liquide sortant qui s'accumule dans le bac
de fond de l'appareil. Le liquide qui s'écoule de l'appareil est dirigé vers le
bac de fond par un tuyau de vidange et y est détecté.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
1
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1.1 Description de l'appareillage
Four à colonne
Le four à colonne tempère la colonne de séparation et l'éluant, offrant
ainsi des conditions de mesure stables. Le four à colonne contient un support de colonne avec lecteur de puce.
Dégazeur d'éluant
Le dégazeur d'éluant retire les bulles de gaz et les gaz dissous de l'éluant.
Pompe haute pression
La pompe haute pression intelligente et à faible pulsation pompe les
éluants à travers le système de chromatographie ionique. Elle est dotée
d'une puce sur laquelle sont stockées ses spécifications techniques ainsi
que son historique (heures de fonctionnement, données utiles au service
après-vente, etc.).
Filtre inline
Les filtres inline protègent la colonne de séparation des salissures possibles
provoquées par l'éluant. Les plaquettes de filtre présentant une dimension
des pores de 2 µm sont rapidement et facilement interchangeables. Elles
éliminent des particules telles que les bactéries et les algues provenant des
solutions.
Atténuateur de pulsations
L'atténuateur de pulsations protège la colonne de séparation de tout
dommage entraîné par des variations de la pression, pouvant se produire
lors de la commutation de la vanne d'injection, et évite des pulsations perturbatrices en cas de mesures très sensibles.
Vanne d'injection
La vanne d'injection relie le trajet de l'éluant à celui de l'échantillon. Une
quantité de solution d'échantillon, définie de façon exacte grâce à la taille
de la boucle d'échantillon, est injectée par une commutation de vannes
rapide et précise et rincée par l'éluant dans la colonne de séparation.
Metrohm Suppressor Module (MSM)
Le suppresseur chimique MSM se compose d'un mécanisme d'entraînement, d'un rotor et éventuellement d'un adaptateur. L'entraînement du
suppresseur permet d'utiliser différents rotors en toute flexibilité en se
basant sur le principe « un moteur, de nombreux rotors ». Rotors de suppression de différentes capacités et différentes types de construction ou le
rotor de préparation des échantillons (SPM Rotor) peuvent être facilement
échangés en utilisant les adaptateurs adéquats. Les rotors ne sont pas
compris dans le contenu de la livraison de l'appareil. Le rotor adapté à
l'application envisagée et éventuellement l'adaptateur doivent être commandés à part.
2 ￭￭￭￭￭￭￭￭
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
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1 Introduction
Metrohm CO2 Suppressor (MCS)
Le Metrohm CO2 Suppressor (MCS) supprime le CO2 du flux d'éluant. Cela
permet une baisse de la conductivité de fond, une amélioration de la sensibilité de détection et une réduction des pics de temps mort et pic système.
Détecteur
Metrohm propose une série de détecteurs prévus pour différentes tâches
d'analyse. Le type de détecteur adapté doit faire l'objet d'une commande
d'appareil à part.
Dégazeur d'échantillon
Le dégazeur d'échantillon retire de l'échantillon les bulles de gaz et les gaz
dissous.
Colonne de séparation
La colonne de séparation intelligente sépare les différents composants en
fonction de leurs interactions avec la colonne. Les colonnes de séparation
Metrohm sont équipées d'une puce sur laquelle sont enregistrés leurs spécifications techniques et leur historique (mise en service, heures de fonctionnement, injections, etc.).
1.2
Utilisation conforme
Le 930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg est utilisé pour la détermination par
chromatographie ionique d'anions, de cations ou de substances polaires
avec suppression séquentielle.
La suppression séquentielle se compose de :
￭
￭
la suppression chimique avec le Metrohm Suppressor Module (MSM) et
de la
suppression de CO2 subséquente avec le Metrohm CO2 Suppressor
(MCS).
La suppression séquentielle permet de réduire la conductivité de fond à
son minimum.
Selon les besoins, l'appareil peut également être utilisé pour la détermination de cations, de substances polaires ou d'anions sans suppression.
Le présent appareil est adapté au traitement de produits chimiques et
d'échantillons combustibles. L'utilisation du 930 Compact IC Flex exige
donc de l'utilisateur des connaissances fondamentales et de l'expérience
dans la manipulation des substances toxiques et corrosives. De plus, des
connaissances en matière de prévention des incendies sont requises, connaissances prescrites dans les laboratoires.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
3
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1.3 Consignes de sécurité
1.3
Consignes de sécurité
1.3.1
Généralités concernant la sécurité
AVERTISSEMENT
Cet appareil doit être utilisé exclusivement selon les indications mentionnées dans la présente documentation.
Cet appareil était dans un état technique de sécurité irréprochable au
départ de l'usine. Pour conserver cet état et utiliser l'appareil sans danger,
les indications suivantes doivent être rigoureusement respectées.
1.3.2
Sécurité électrique
La norme internationale CEI 61010 garantit la sécurité électrique lors de la
manipulation de l'appareil.
AVERTISSEMENT
Seul le personnel qualifié est autorisé à effectuer le travail d'entretien
sur les composants électroniques.
AVERTISSEMENT
Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil. Cela pourrait provoquer des
dommages sur l'appareil. Le contact avec des composants sous tension
peut en outre représenter un risque de blessure considérable.
L'intérieur du boîtier ne contient aucune pièce pouvant être entretenue
ou remplacée par l'utilisateur.
Tension secteur
AVERTISSEMENT
Une tension secteur incorrecte peut endommager l'appareil.
Utiliser cet appareil uniquement avec une tension secteur spécifique
(voir la face arrière de l'appareil).
4 ￭￭￭￭￭￭￭￭
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
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1 Introduction
Protection contre les charges électrostatiques
AVERTISSEMENT
Les sous-ensembles électroniques sont sensibles à la charge électrostatique et peuvent être détruits en cas de décharge.
Retirer impérativement le câble secteur de la prise d'alimentation secteur avant de connecter ou de déconnecter des connexions électriques
sur la face arrière de l'appareil.
1.3.3
Connexions tubulaires et capillaires
ATTENTION
Les connexions tubulaires et capillaires non étanches représentent un
risque pour la sécurité. Bien serrer à la main toutes les connexions. Evitez un serrage trop fort pour les connexions vissées. Des fuites apparaîtront si les extrémités des tuyaux sont endommagées. Il est possible
d'utiliser des outils adaptés pour désassembler les connexions.
Contrôler régulièrement l'étanchéité de toutes les connexions. Si l'appareil est essentiellement utilisé sans surveillance, il est impératif d'effectuer des contrôles toutes les semaines.
1.3.4
Solvants et produits chimiques combustibles
AVERTISSEMENT
Lors des travaux avec des solvants et produits chimiques combustibles,
les mesures de sécurité qui s'appliquent doivent être respectées.
￭
￭
￭
￭
Installer l'appareil dans un endroit bien ventilé (p. ex. dans une pièce
équipée d'une hotte aspirante).
Garder toute source d'inflammation potentielle éloignée du poste de
travail.
Nettoyer immédiatement les liquides et les matières solides renversés.
Se référer aux consignes de sécurité fournies par le fabricant du produit chimique.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
5
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1.4 Conventions de représentation
1.3.5
Recyclage et élimination
Ce produit est soumis à la directive 2012/19/UE du parlement européen,
relative aux déchets d'équipements électriques et électroniques (DEEE).
L'élimination correcte de votre ancien équipement permet d’éviter toute
conséquence néfaste pour l’environnement et la santé.
Pour plus d’informations concernant une élimination en règle de votre
ancien équipement, veuillez vous renseigner auprès des autorités locales,
d’un centre de service responsable de la gestion des déchets ou de votre
partenaire commercial.
1.4
Conventions de représentation
Les symboles et mises en forme suivants peuvent être utilisés dans la présente documentation :
Renvoi aux légendes des schémas
Le premier nombre correspond au numéro de la
figure, le second à l'élément de l'appareil dans la
figure.
Étape d'instruction
Effectuez les étapes dans l'ordre indiqué.
Méthode
Texte d'une boîte de dialogue, Paramètre du
logiciel
Fichier ▶ Nouveau
Menu ou ligne de menu
[Suivant]
Bouton ou touche
AVERTISSEMENT
Ce symbole indique un danger général pouvant provoquer des blessures éventuellement mortelles.
AVERTISSEMENT
Ce symbole met en garde contre un risque électrique.
AVERTISSEMENT
Ce symbole met en garde contre la chaleur ou les
parties d'appareil chaudes.
6 ￭￭￭￭￭￭￭￭
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1 Introduction
AVERTISSEMENT
Ce symbole met en garde contre un risque biologique.
ATTENTION
Ce symbole indique un endommagement possible
des appareils ou parties d'appareil.
REMARQUE
Ce symbole indique des informations et conseils supplémentaires.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
7
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.1 Face avant
2 Aperçu général de l'appareil
2.1
Face avant
Figure 1
Face avant
1
Support de flacons
2
Support de colonne
Pour accrocher la colonne de séparation
(iColumn). Avec détection de colonne.
3
Four à colonne
4
Metrohm Suppressor Module (MSM)
5
Dégazeur d'échantillon
6
Filtre inline
7
Vanne d'injection
8
Vanne de purge
9
Atténuateur de pulsations
10
Bac de fond
8 ￭￭￭￭￭￭￭￭
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2 Aperçu général de l'appareil
11
Pompe haute pression
12
Dégazeur d'éluant
13
Metrohm CO2 Suppressor (MCS)
14
Zone du détecteur
Offre un emplacement pour le détecteur et
la cartouche d'adsorption pour le MCS.
2.2
Face arrière
Figure 2
Face arrière
1
Support de flacons
2
Connecteur de tuyau d'écoulement
Pour connecter un tuyau d'écoulement servant à évacuer le liquide qui s'écoule du support de flacons.
3
Vis moletées
Pour fixer le panneau arrière démontable.
4
Panneau arrière
Démontable. Permet d'accéder à la zone du
détecteur.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
9
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.2 Face arrière
5
Connecteur de tuyau d'écoulement
Pour connecter un tuyau d'écoulement servant à évacuer le liquide qui s'écoule de la
zone du détecteur.
6
Vis de sécurité de transport
Pour sécuriser la pompe à vide lors du transport de l'appareil.
7
Orifice d'évacuation d'air
Porte l'inscription Exhaust. Pour évacuer l'air
de la chambre à vide.
8
Prise de connexion Auxiliary
Pour connecter le 891 Professional Analog
Out (2.891.0010).
9
Prise de connexion Service
Utilisation réservée au service après-vente
Metrohm.
10
Vis de sécurité de transport
Pour sécuriser la pompe haute pression lors
du transport de l'appareil.
11
Connecteurs de tuyau d'écoulement
Pour connecter deux tuyaux d'écoulement
servant à acheminer le liquide qui s'écoule
vers le détecteur de fuites, puis vers le bidon
à déchets.
12
Bac de fond
Avec détecteur de fuites.
13
Plaque signalétique
14
Numéro de série
15
Prise de connexion du détecteur de fuites
Porte l'inscription Leak Sensor. Pour connecter le câble de connexion du détecteur de
fuites.
16
Prise de connexion de détecteur
Porte l'inscription Detector. Pour connecter
des détecteurs Metrohm.
17
Prises de connexion MSB
Portent les inscriptions MSB 1 et MSB 2 .
Pour connecter des appareils MSB.
18
Prises de connexion USB
Elles portent les inscriptions USB 1 et USB 2.
Pour connecter des appareils USB.
19
Prise de connexion PC
Pour connecter l'appareil à un ordinateur
avec un câble USB (6.2151.020).
20
Connecteur de vide
Fermé hermétiquement par un bouchon.
21
Prise d'alimentation secteur
Prise d'alimentation secteur pour connecter
le câble secteur et l'interrupteur d'alimentation pour mettre l'appareil sous et hors tension.
10 ￭￭￭￭￭￭￭￭
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.3
2 Aperçu général de l'appareil
Passages pour capillaires et câbles
Différents orifices sont prévus pour l'introduction de capillaires dans l'appareil et pour la sortie de capillaires et de câbles de ce dernier :
￭
￭
￭
orifices sur la porte
orifices sur le panneau arrière
canaux entre l'appareil et le bac de fond ainsi qu'entre l'appareil et le
support de flacons (voir Figure 5, page 13)
Orifices sur la porte
Figure 3
1
Passages sur la porte
Connecteur Luer
Pour connecter un capillaire de l'intérieur et
pour enficher une seringue (6.2816.020) de
l'extérieur. Pour l'injection manuelle
d'échantillons.
2
Orifice pour capillaires
Pour 3 capillaires maximum.
Un orifice pouvant accueillir 3 capillaires maximum est présent sur la porte
de l'appareil.
Les deux connecteurs Luer au-dessus ne sont pas des orifices à proprement parler : les capillaires sont fixés au connecteur Luer de l'intérieur par
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
11
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.3 Passages pour capillaires et câbles
des vis de pression PEEK. De l'extérieur, il est possible d'injecter ou d'aspirer le liquide avec une seringue.
Orifices sur le panneau arrière
Figure 4
1
Orifices pour capillaires
Orifices pour capillaires et câbles
2
Orifices pour câbles
Le panneau arrière amovible est doté d'orifices permettant de faire sortir
les capillaires et les câbles de la zone du détecteur.
Canaux pour capillaires
Des canaux pour les capillaires sont présents entre l'appareil et le bac de
fond ainsi qu'entre l'appareil et le support de flacons. Il est possible de
conduire les capillaires des deux côtés de l'appareil vers la face avant ainsi
que de la face avant vers la face arrière de l'appareil.
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930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
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2 Aperçu général de l'appareil
Figure 5
Canaux pour capillaires
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
13
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.1 Mettre en place l'appareil
3 Installation
3.1
Mettre en place l'appareil
3.1.1
Emballage
L'appareil est livré dans un emballage spécial de haute protection, avec les
accessoires emballés séparément. Conserver ces emballages car ils sont les
seuls à permettre un transport sûr.
3.1.2
Contrôle
Contrôler dès réception à l'aide du bon de livraison l'intégralité et l'absence d'endommagement de la marchandise.
3.1.3
Emplacement
L'appareil a été conçu pour fonctionner à l'intérieur et ne doit pas être utilisé dans un environnement exposé aux explosions.
Placer l'appareil à un endroit facilitant son maniement et exempt de vibrations qui soit protégé de l'atmosphère corrosive et de la pollution issues
des produits chimiques.
L'appareil doit être protégé des variations importantes de température et
du rayonnement direct du soleil.
3.2
Connexions capillaires dans le système CI
Les connexions capillaires entre deux composants d'un système CI sont
composées en règle générale d'un capillaire de connexion et de deux vis
de pression, avec lesquels le capillaire est connecté aux composants correspondants.
Vis de pression
Trois modèles de vis de pression sont utilisés dans le système CI :
Numéro
Désignation
Utilisation
6.2744.010 / 6.2744.014
Vis de pression
à la vanne d'injection
6.2744.070
Vis de pression courte
Pompe haute pression, vanne
de purge, filtre inline, atténuateur de pulsations, colonnes
de séparation
6.2744.090
Vis de pression longue
MCS, dégazeur d'échantillon,
vanne 10 voies
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930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
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3 Installation
Les vis de pression sont serrées et desserrées à la main. Aucun outil n'est
requis.
Voir aussi : vidéo PEEK pressure screws sur Internet http://ichelp.metrohm.com.
Capillaires de connexion
Dans le système CI, des capillaires PEEK et PTFE sont utilisés.
Capillaires PEEK (polyétheréthercétone)
Les capillaires PEEK sont stables à la pression jusqu'à 400 bars (selon le
diamètre intérieur), flexibles, inertes chimiquement et présentent une surface extrêmement lisse. Ils peuvent être coupés facilement à la longueur
souhaitée grâce à la pince coupante pour capillaires (6.2621.080).
Utilisation :
Capillaires PEEK avec diamètre intérieur de 0,25 mm (6.1831.010) pour
l'ensemble de la zone haute pression.
Capillaires PEEK avec diamètre intérieur de 0,5 mm (6.1831.180) pour
le trajet de circulation d'échantillons.
￭
￭
Capillaires PTFE (polytétrafluoroéthylène)
Les capillaires PTFE sont transparents et permettent la traçabilité des liquides à transporter. Ils sont inertes chimiquement, flexibles et résistants à la
température jusqu'à 80 °C. Ils peuvent être coupés facilement à la longueur souhaitée grâce à la pince coupante pour capillaires (6.2621.080).
Utilisation :
Les capillaires PTFE (6.1803.0x0) sont utilisés en zone basse pression.
Capillaires PTFE avec diamètre intérieur de 0,5 mm pour le traitement
des échantillons et le transfert de solutions de rinçage (ceux-ci ne font
pas nécessairement partie du contenu de la livraison de l'appareil).
￭
Connexions capillaires
REMARQUE
Projection de produits chimiques si un capillaire se détache
Lors de manipulations sous haute pression (> 15 MPa), il peut arriver
qu'un capillaire soit éjecté de la vis de pression. Cela peut entraîner la
projection de produits chimiques.
Pour l'éviter, nous conseillons
￭
￭
de dégraisser les extrémités des capillaires avant l'installation.
Humidifier un chiffon avec de l'acétone et essuyer les extrémités des
capillaires avant de fixer le capillaire avec la vis de pression.
Serrez les vis de pression à l'aide de la clé 6.2739.000.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
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15
3.2 Connexions capillaires dans le système CI
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Pour obtenir des résultats d'analyses optimaux, les connexions capillaires
d'un système CI doivent être absolument étanches et ne présenter aucun
volume mort. Les volumes morts apparaissent lorsque les deux extrémités
de capillaires connectées ne coïncident pas exactement l'une avec l'autre,
laissant ainsi s'infiltrer du liquide. Deux causes sont possibles à cela :
￭
￭
la surface de coupe des extrémités des capillaires n'est pas exactement
plane.
les deux extrémités des capillaires ne sont pas exactement jointives.
Pour que les connexions capillaires ne présentent aucun volume mort, il
est impératif que les extrémités des deux capillaires soient coupées selon
une section parfaitement plane. Pour couper les capillaires PEEK, nous
recommandons donc d'utiliser seulement la pince coupante pour capillaires (6.2621.080).
Voir aussi : vidéo Cutting capillaries sur Internet http://ichelp.metrohm.com.
Établir des connexions capillaires exemptes de volume
mort
Pour créer une connexion capillaire exempte de volume mort, procéder
comme suit :
1 Essuyer l'extrémité du capillaire avec un chiffon humecté d'acétone.
2 Pousser la vis de pression sur le capillaire. S'assurer à ce moment que
le capillaire dépasse de 1 à 2 mm au niveau de la pointe de la vis de
pression.
3 Insérer et fixer le capillaire dans l'accouplement ou dans le connecteur jusqu'en butée.
4 Ne serrer la vis de pression qu'une fois cette opération terminée.
Maintenir le capillaire en butée pendant le serrage.
Manchons de repérage pour capillaires PEEK
Le jeu fourni de manchons de repérage de différentes couleurs pour capillaires PEEK (6.2251.000) sert à repérer facilement les différents flux de
liquides dans le système grâce à un code couleur. Pour cela, chaque capillaire dans lequel circule un liquide défini (p. ex. de l'éluant) est repéré par
un manchon de repérage d'une couleur déterminée.
1 Enfiler le manchon de repérage de la couleur souhaitée sur le capillaire et le déplacer jusqu'à une position bien visible.
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930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
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3 Installation
2 Chauffer éventuellement le manchon de repérage, p. ex. à l'aide d'un
sèche-cheveux.
Le manchon de repérage se contracte et s'adapte à la forme du capillaire.
REMARQUE
Pour améliorer la visibilité, les capillaires peuvent être liés avec le ruban
spiralé (6.1815.010).
3.3
Retirer les vis de sécurité de transport
Afin que les entraînements de la pompe haute pression et de la pompe à
vide ne soient pas endommagés durant le transport, les pompes sont
sécurisées à l'aide de vis de sécurité de transport. Celles-ci se trouvent sur
la face arrière de l'appareil et portent l'inscription Transport security
screws.
Retirer ces vis de sécurité de transport avant la première mise en service de
l'appareil.
Accessoires
Prévoir pour cette opération :
￭
Clé hexagonale 4 mm (6.2621.030)
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
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3.3 Retirer les vis de sécurité de transport
Retirer les vis de sécurité de transport
Figure 6
1
Retirer les vis de sécurité de transport
Vis de sécurité de transport
Pour la pompe à vide. Disponible uniquement si l'appareil dispose d'un dégazeur ou
un CO2 Suppressor (MCS).
2
Vis de sécurité de transport
Pour la pompe haute pression.
1 Retirer toutes les vis de sécurité de transport avec la clé hexagonale.
Conserver les vis de sécurité de transport. Réutiliser toutes les vis de sécurité de transport pour tout déplacement important de l'appareil.
ATTENTION
Risque d'endommagement des pompes en cas de transport de l'appareil sans utilisation des vis de sécurité de transport.
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930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
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3.4
3 Installation
Connecter les tuyaux de vidange et le détecteur de
fuites
Le détecteur de fuites dépiste le liquide sortant qui s'est accumulé dans le
bac de fond de l'appareil. Le liquide qui s'écoule dans le support de flacons ou dans la zone de détecteur est dirigé vers le bac de fond par un
tuyau de vidange et y est détecté.
Quand le détecteur de fuites détecte une fuite dans le système CI, le chromatographe ionique s'éteint. Le logiciel émet un avertissement.
Le fonctionnement correct du détecteur de fuites est assuré dès lors que
les conditions préalables suivantes sont remplies :
￭
￭
￭
￭
3.4.1
Les tuyaux de vidange sont connectés.
Le câble de connexion du détecteur de fuites est enfiché dans la prise
de connexion de ce dernier.
Le 930 Compact IC Flex est allumé.
Dans le logiciel, le détecteur de fuites est commuté sur actif.
Monter les tuyaux d'écoulement
Le liquide qui s'échappe dans le support de flacons ou la zone de détecteur s'écoule vers la face arrière de l'appareil. Des orifices sur le support de
flacons et dans la zone de détecteur permettent au liquide de s'écouler. Il
faut fixer les tuyaux de vidange à ces orifices. Ces tuyaux de vidange amènent le liquide qui a fui vers le bac de fond où se situe le détecteur de fuites.
Accessoires
Les pièces suivantes du kit d'accessoires sont requises pour cette opération : Vario/Flex Basic (6.5000.000) :
￭
￭
2 × tuyau en silicone (6.1816.020)
Connecteur Y (6.1807.010)
Une paire de ciseaux est également requise.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
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3.4 Connecter les tuyaux de vidange et le détecteur de fuites
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Monter les tuyaux de vidange
1 Couper un tuyau en silicone avec les ciseaux en trois morceaux : 2 ×
40 cm env. et 1 × 20 cm.
2 Enficher une extrémité du morceau de 40 cm de long dans la prise de
tuyau de vidange du support de flacons.
3 Enficher une extrémité du morceau de 20 cm de long dans la prise de
tuyau de vidange de la zone de détecteur.
4 Enficher les extrémités non fixées des deux tuyaux en silicone dans
chaque extrémité du connecteur Y.
5 Enficher une extrémité du second tuyau de 40 cm de long dans la
troisième extrémité du connecteur Y.
Enficher l'extrémité non fixée dans la prise de tuyau de vidange du
bac de fond.
6 Enficher une extrémité du second tuyau en silicone dans la prise de
tuyau de vidange gauche du bac de fond.
20 ￭￭￭￭￭￭￭￭
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
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3 Installation
Placer l'extrémité non fixée dans un bidon à déchets.
3.4.2
Connecter le détecteur de fuites
Enficher le câble de connexion du détecteur de fuites
Le câble de connexion du détecteur de fuites est enroulé dans le bac de
fond.
1 Tirer le câble de connexion du détecteur de fuites autant que possible du bac de fond.
2 Enficher la fiche du câble de connexion du détecteur de fuites dans la
prise prévue à cet effet (portant l'inscription Leak Sensor).
3.5
Four à colonne
Le four à colonne assure le déroulement de la séparation à température
constante. Il est verrouillé par la petite porte de l'appareil et bien isolé. Les
capillaires sont guidés par des orifices situés sur le bord du four à colonne,
pour qu'ils ne soient pas pincés quand la porte est fermée. Il est possible
de régler la température du four à colonne dans le logiciel.
Le four à colonne est entièrement connecté. Aucune tâche d'installation
n'est requise.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
21
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3.6 Connecter le flacon d'éluant
3.6
Connecter le flacon d'éluant
L'éluant est aspiré du flacon d'éluant via le tuyau d'aspiration d'éluant. Le
tuyau d'aspiration d'éluant est monté à l'entrée du dégazeur d'éluant.
Avant de connecter l'extrémité non fixée au flacon d'éluant, faire passer le
tuyau à travers un orifice approprié (voir « Orifices sur le panneau
arrière », page 12) sur l'appareil.
Accessoires
Prévoir les accessoires suivants pour cette étape :
Ces pièces proviennent du kit d'accessoires Vario/Flex ONE (6.5000.010).
￭
￭
￭
￭
￭
￭
Flacon d'éluant (6.1608.070)
Le jeu d'accessoires Adaptateur de siphon pour flacon d'éluant GL 45
(6.1602.160)
Ce jeu d'accessoires contient l'adaptateur de siphon pour flacon, un
embout de tuyau M6, un embout de tuyau M8, deux joints toriques
ainsi qu'un bouchon fileté M6 et un bouchon fileté M8.
Le jeu d'accessoires Adaptateur de tuyau pour crépine d'aspiration
(6.2744.210)
Ce jeu d'accessoires contient un support de filtre, une vis de serrage
ainsi qu'un poids pour tuyau.
Une crépine d'aspiration (6.2821.090)
Le tube d'adsorption (6.1609.000)
L'agrafe RN (6.2023.020)
Connecter un tuyau d'aspiration d'éluant
1 Installer l'adaptateur de siphon pour flacon d'éluant
(6.1602.160)
￭
￭
22 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Glisser d'abord l'embout de tuyau M8, puis le joint torique sur
l'extrémité non fixée du tuyau d'aspiration d'éluant.
Glisser l'extrémité non fixée du tuyau d'aspiration d'éluant à travers l'orifice M8 de l'adaptateur de siphon pour flacon et la visser
provisoirement.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
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3 Installation
Figure 7
Installer l'adaptateur de siphon pour flacon d'éluant
2 Monter l'adaptateur de tuyau
Monter les pièces du jeu d'accessoires Adaptateur de tuyau pour
crépine d'aspiration (6.2744.210) :
￭
￭
￭
Glisser d'abord le poids de tuyau à l'extrémité non fixée du tuyau
d'aspiration d'éluant.
Glisser ensuite la vis de serrage à l'extrémité non fixée du tuyau
d'aspiration d'éluant.
Glisser en dernier le support de filtre sur l'extrémité non fixée du
tuyau d'aspiration d'éluant, puis le visser sur l'embout de tuyau.
L'extrémité du tuyau doit dépasser d'environ 1 cm.
3 Commencer par rincer la crépine d'aspiration
REMARQUE
Ne pas toucher la crépine d'aspiration sans gants.
Pour éviter la formation de bulles d'air après l'installation de la crépine d'aspiration, nous recommandons de la rincer préalablement à
l'eau ou avec de l'éluant.
Pour le rinçage, il faut utiliser le support pour crépine d'aspiration de
l'éluant (6.2744.360), une seringue ainsi qu'une canule de purge
(6.2816.040).
La procédure est décrite dans la vidéo « Inserting a new aspiration filter » accessible ici : ic-help.metrohm.com
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
23
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.6 Connecter le flacon d'éluant
4 Monter la crépine d'aspiration
REMARQUE
Ne pas toucher la crépine d'aspiration sans gants.
￭
￭
Enficher l'extrémité non fixée du tuyau d'aspiration d'éluant dans
la crépine d'aspiration.
L'extrémité du tuyau doit atteindre à peu près la moitié de la crépine d'aspiration.
Visser la crépine d'aspiration au support de filtre en serrant.
Figure 8
Installer le poids pour tuyau et la crépine d'aspiration
5 Monter l'adaptateur de siphon pour flacon d'éluant sur le
flacon d'éluant
￭
￭
￭
￭
24 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Introduire le tuyau d'aspiration d'éluant dans le flacon d'éluant
(6.1608.070).
Visser fermement l'adaptateur de siphon sur le flacon d'éluant.
Régler la longueur du tuyau d'aspiration d'éluant de façon à ce
que la crépine d'aspiration repose sur le fond du flacon d'éluant.
Fixer ensuite avec l'embout de tuyau M8.
Fermer l'orifice M6 de l'adaptateur de siphon avec le bouchon
fileté M6 du jeu d'accessoires.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
6 Monter le tube d'adsorption
REMARQUE
Le tube d'adsorption (6.1609.000) sera rempli différemment selon
l'éluant utilisé :
￭
￭
￭
￭
Pour des éluants alcalins ou ceux présentant un faible pouvoir
tampon : d'abord avec un morceau de coton, puis avec du
matériau d'adsorption de CO2.
Pour tous les autres éluants : seulement avec du coton.
Retirer le couvercle en plastique du grand orifice du tube d'adsorption. Remplir le tube d'adsorption et le refermer à l'aide du
couvercle en plastique.
Insérer le tube d'adsorption dans le grand orifice de l'adaptateur
de siphon pour flacon. Le fixer à l'aide de l'agrafe (6.2023.020)
sur l'adaptateur de siphon pour flacon.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
25
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.7 Connecter le dégazeur d'éluant
3.7
Connecter le dégazeur d'éluant
Si l'éluant contient des bulles de gaz ou des gaz dissous, la pompe haute
pression ne peut pas produire un écoulement constant. Ceci empêche la
ligne de base de se stabiliser correctement. Pour obtenir des résultats de
mesure fiables, il faut dégazer l'éluant avant qu'il n'atteigne la pompe
haute pression.
Le dégazeur d'éluant est entièrement connecté. Aucune tâche d'installation n'est requise.
26 ￭￭￭￭￭￭￭￭
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.8
3 Installation
Installer la pompe haute pression
La pompe haute pression intelligente et à faible pulsation pompe les
éluants à travers le système de chromatographie ionique. Elle est dotée
d'une puce sur laquelle sont stockés ses spécifications techniques et son
historique (heures de fonctionnement, données utiles au service aprèsvente).
La pompe haute pression se compose de :
￭
￭
la tête de pompe qui fait circuler l'éluant dans le système.
la vanne de purge qui sert à purger la tête de pompe.
Figure 9
1
la pompe haute pression dotée de la vanne de purge
2
Tête de pompe
Vanne de purge
La pompe haute pression est entièrement connectée. Aucune tâche d'installation n'est requise.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
27
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.9 Installer le filtre inline
3.9
Installer le filtre inline
Les filtres inline protègent la colonne de séparation des salissures possibles
provoquées par l'éluant. Les plaquettes de filtre présentant une dimension
des pores de 2 µm sont rapidement et facilement interchangeables. Elles
éliminent des particules des solutions.
Un filtre inline (6.2821.120) est installé entre la vanne de purge et l'atténuateur de pulsations pour la protection contre les particules.
6.2744.070
6.2744.070
2
1
6.2821.120
Figure 10
1
Capillaire d'entrée
Connecté à la vanne de purge.
Filtre inline
2
Capillaire de sortie
Connecté à l'atténuateur de pulsations.
Le filtre inline est entièrement connecté. Aucune tâche d'installation n'est
requise.
3.10
Installer l'atténuateur de pulsations
L'atténuateur de pulsations est installé entre la pompe haute pression et la
vanne d'injection. Il protège la colonne de séparation de tout dommage
entraîné par des variations de la pression pouvant se produire lors de la
commutation de la vanne d'injection et évite des pulsations perturbatrices
en cas de mesures très sensibles.
28 ￭￭￭￭￭￭￭￭
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
Figure 11
Atténuateur de pulsations
1
Capillaire de connexion
Connexion au filtre inline.
2
Vis de pression PEEK courtes
(6.2744.070)
3
Atténuateur de pulsations (6.2620.150)
4
Support de l'atténuateur de pulsations
5
Capillaire de connexion
Connexion à la vanne d'injection.
L'atténuateur de pulsations est entièrement connecté. Aucune tâche d'installation n'est requise.
3.11
Vanne d'injection
La vanne d'injection relie le trajet de l'éluant à celui de l'échantillon. Une
quantité de solution d'échantillon définie est injectée par une commutation de vannes rapide et précise et rincée par l'éluant dans la colonne de
séparation.
La quantité d'échantillon injecté est déterminée par :
￭
￭
le volume de la boucle d'injection ou
par un 800 Dosino, si la technique intelligente Metrohm d'injection
partielle de la boucle (MiPT) est utilisée.
Le choix de la boucle d'échantillon s'oriente à l'application. En temps normal, les boucles d'échantillon suivantes sont utilisées :
Tableau 1
De quelle boucle d'échantillon ai-je besoin ?
Application
Boucle d'échantillon
Détermination de cations
20 µL
Détermination d'anions avec suppression
20 µL
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
29
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.11 Vanne d'injection
Application
Boucle d'échantillon
Détermination d'anions sans suppression
100 µL
MiPT
250 µL
La vanne d'injection est entièrement connectée. Aucune tâche d'installation n'est requise.
Facultatif : changer de boucle d'échantillon
La boucle d'échantillon peut être remplacée selon l'application (voir
Tableau 1, page 29).
REMARQUE
Utiliser exclusivement des vis de pression PEEK (6.2744.010) pour connecter des capillaires et la boucle d'échantillon à la vanne d'injection.
Figure 12
1
Vis de pression
Fixée au port 6.
3
Vis de pression
Fixée au port 3.
30 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Changer de boucle d'échantillon
2
Boucle d'échantillon
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
Changer de boucle d'échantillon
REMARQUE
Prendre soin d'installer la boucle d'échantillon en évitant tout volume
mort (voir « Établir des connexions capillaires exemptes de volume
mort », page 16).
1 Retirer la boucle d'échantillon existante
￭
￭
Desserrer les vis de pression (6.2744.010) aux ports 3 et 6.
Retirer la boucle d'échantillon.
2 Monter une nouvelle boucle d'échantillon
￭
￭
3.12
Fixer une extrémité de la boucle d'échantillon à l'aide d'une vis de
pression PEEK (6.2744.010) au port 3.
Fixer l'autre extrémité de la boucle d'échantillon avec la deuxième
vis de pression PEEK (6.2744.010) au port 6.
Metrohm Suppressor Module (MSM)
L'entraînement du suppresseur du 930 Compact IC Flex peut accueillir différents rotors. Il est possible d'utiliser directement les grands rotors de
type MSM‑HC Rotor A (6.2842.000) et le MSM-HC Rotor C (6.2842.200).
Il faut d'abord placer les petits rotors de type MSM Rotor A (6.2832.000)
et MSM‑LC Rotor A (6.2844.000) dans l'adaptateur (6.2842.020) qui est
ensuite mis en place dans le boîtier du suppresseur.
La pièce de connexion (6.2835.010) est utilisée pour connecter le
Metrohm Suppressor Module (MSM) au système CI avec tous les rotors.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
31
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.12 Metrohm Suppressor Module (MSM)
6.2842.020
6.2842.020
6.2844.000
6.2842.000
6.2832.000
REMARQUE
Les appareils sont livrés sans rotor et sans adaptateur.
Le rotor et tout au plus l'adaptateur doivent faire l'objet d'une commande à part.
3.12.1
Accessoires
Mettre en place les rotors
Prévoir les accessoires suivants pour cette étape :
￭
￭
￭
Pour la suppression : MSM Rotor A (6.2832.000) ou MSM‑HC Rotor A
(6.2842.000), MSM‑LC Rotor A (6.2844.000) ou MSM‑HC Rotor C
(6.2842.200) ou MSM‑HC Rotor C (6.2842.200)
facultatif : adaptateur (6.2842.020)
Pièce de connexion (6.2835.010)
Il est possible de mettre en place les grands rotors directement dans le
boîtier de rotor.
ATTENTION
Si le rotor n'est pas mis en place correctement, il risque d'être endommagé au cours de la mise en service.
Veillez donc à respecter minutieusement les instructions suivantes.
32 ￭￭￭￭￭￭￭￭
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
Mettre en place de grands rotors
4 mm
6.2842.000
6.2842.200
6.2835.010
1 Retirer le raccord union
Desserrer et retirer le raccord union.
2 Mettre en place le rotor
￭
￭
Nettoyer la surface d'étanchéité du rotor avec de l'éthanol et un
chiffon non pelucheux.
Mettre en place le rotor dans l'entraînement de suppresseur de
sorte que les connexions tubulaires se trouvent sur la face arrière
du rotor et viennent s'insérer dans les évidements correspondants
à l'intérieur de l'entraînement du suppresseur. Un des trois trous
du rotor doit être visible lorsque la fente de l'entraînement du
suppresseur est vue du bas.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
33
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.12 Metrohm Suppressor Module (MSM)
REMARQUE
Quand le rotor est correctement positionné, sa surface d'étanchéité se trouve à env. 4 mm à l'intérieur de l'entraînement du
suppresseur.
Si ce n'est pas le cas, faire tourner le rotor avec précaution pour le
placer dans la bonne position. Si le rotor ne tourne pas ou ne peut
pas être déposé, il est possible de le faire tourner par le dessous à
l'aide d'un objet pointu (par ex. un tournevis) pour le mettre dans
la position correcte.
3 Placer la pièce de connexion
￭
￭
Nettoyer la surface d'étanchéité de la pièce de connexion avec de
l'éthanol et un chiffon non pelucheux.
Mettre en place la pièce de connexion dans l'entraînement de
suppresseur de sorte que le connecteur 1 se trouve en haut et que
les trois taquets de la pièce de connexion entrent dans les évidements correspondants sur l'entraînement du suppresseur.
4 Placer le raccord union
Serrer à la main le raccord union sur le filetage de l'entraînement du
suppresseur (n'utiliser aucun outil).
Mettre en place de petits rotors
L'adaptateur (6.2842.020) est requis pour mettre en place un petit rotor
dans l'entraînement du suppresseur.
34 ￭￭￭￭￭￭￭￭
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
1 Mettre en place le rotor dans l'adaptateur
ATTENTION
Les rotors mal installés peuvent être endommagés lors de la mise
en service.
￭
￭
Nettoyer la surface d'étanchéité du rotor avec de l'éthanol et un
chiffon non pelucheux.
Insérer le rotor dans l'adaptateur de façon à ce que les connexions tubulaires sur sa face arrière s'adaptent aux évidements correspondants à l'intérieur de l'adaptateur et que l'un des trois trous
du rotor soit visible à travers la fente de l'adaptateur.
2 Mettre en place l'adaptateur
Mettre l'adaptateur en place comme un grand rotor dans l'entraînement du suppresseur (voir « Mettre en place de grands rotors »,
page 33).
3.12.2
Connecter le Metrohm Suppressor Module (MSM)
Les trois entrées et sorties des unités de suppression, numérotées 1, 2 et 3
sur la pièce de connexion, ont chacune deux capillaires PTFE fixes.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
35
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.12 Metrohm Suppressor Module (MSM)
Figure 13
Metrohm Suppressor Module (MSM) – capillaires de connexion
1
out
Capillaire de sortie pour l'éluant.
2
in
Capillaire d'entrée pour l'éluant.
3
regenerant
Capillaire d'entrée pour la solution de régénération.
4
waste reg.
Capillaire de sortie pour la solution de régénération ; vers le bidon à déchets.
5
waste rins.
Capillaire de sortie pour la solution de rinçage ; vers le bidon à déchets.
6
rinsing solution
Capillaire d'entrée pour la solution de rinçage.
Installation recommandée
36 ￭￭￭￭￭￭￭￭
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
Installation alternative
3.12.2.1
Connecter le trajet de l'éluant
Le trajet de l'éluant est connecté avec les capillaires in et out.
1 Connecter le capillaire portant l'inscription in à l'aide d'une vis de
pression courte (6.2744.070) à la sortie de la colonne de séparation.
2 Connecter le capillaire portant l'inscription out avec une vis de pression longue (6.2744.090) à l'entrée du MCS (voir Chapitre 3.13.2,
page 41).
3.12.2.2
Accessoires
Installer les flacons de solution auxiliaire
Prévoir les accessoires suivants pour connecter le flacon de solution auxiliaire :
￭
￭
Accessoires provenant du kit d'accessoires : CI Vario/Flex SeS
(6.5000.020)
Accessoires provenant de l'équipement CI: Régénération Dosino
(6.5330.190)
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
37
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.12 Metrohm Suppressor Module (MSM)
3.12.2.3
Connecter la solution de régénération
La solution de régénération est connectée au capillaire regenerant.
Connecter la solution de régénération au Dosino
Prévoir les accessoires suivants pour cette étape :
￭
￭
￭
Dosino (2.800.0010)
Kit d'accessoires : Flex/Vario : SeS (6.5000.020)
Équipement CI : Régénération Dosino (6.5330.190)
1 Fixer le capillaire portant l'inscription regenerant à l'aide d'une vis de
pression (6.2744.070) à la sortie d'un filtre inline (6.2821.120).
2 Fixer un morceau du capillaire PTFE (6.1803.030) à l'aide d'une vis de
pression (6.2744.070) à l'entrée du filtre inline.
38 ￭￭￭￭￭￭￭￭
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
3 Fixer l'autre extrémité du capillaire PTFE à l'aide d'une vis de pression
(6.2744.070) et d'un adaptateur (6.2744.080) au port 1 du Dosino.
4 Connecter le tuyau FEP (6.1805.120) du flacon de la solution de
régénération au port 2 du Dosino.
3.12.2.4
Connecter la solution de rinçage
Diverses possibilités se présentent pour rincer le Metrohm Suppressor
Module :
￭
￭
Solution de rinçage via STREAM (recommandé)
Utiliser l'éluant provenant du détecteur de conductivité comme solution de rinçage.
Solution de rinçage via le Dosino
Mettre la solution de rinçage à disposition dans un flacon séparé et la
faire circuler à l'aide d'un Dosino.
La solution de rinçage est connectée au capillaire rinsing solution.
Connecter l'entrée de la solution de rinçage au STREAM
1 Connecter le capillaire de sortie du détecteur de conductivité au
capillaire portant l'inscription rinsing solution avec un accouplement
(6.2744.040) et deux vis de pression (6.2744.070).
REMARQUE
Le capillaire de sortie du détecteur ne doit pas être raccourci.
Connecter l'entrée de la solution de rinçage au Dosino
Il est possible de connecter le capillaire rinsing solution au Dosino, auquel
le capillaire regenerant est déjà connecté.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
39
3.12 Metrohm Suppressor Module (MSM)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Prévoir les accessoires suivants pour cette étape (pas complètement compris dans l'accessoire standard) :
￭
￭
￭
￭
￭
￭
3 vis de pression courtes (6.2744.070)
Filtre inline (6.2821.120)
Capillaire PTFE (6.1803.030)
Adaptateur M6/UNF (6.2744.080)
Tuyau FEP M6 / 100 cm (6.1805.120)
Adaptateur Dosino voie 4, M6 intérieur (6.1808.280)
1 Fixer le capillaire portant l'inscription rinsing solution à l'aide d'une
vis de pression (6.2744.070) à la sortie du tuyau d'un filtre inline
(6.2821.120).
2 Fixer un morceau du capillaire PTFE (6.1803.030) à l'aide d'une vis de
pression (6.2744.070) à l'entrée du filtre inline.
3 Fixer l'autre extrémité du capillaire PTFE à l'aide d'une vis de pression
(6.2744.070) et d'un adaptateur (6.2744.080) au port 3 du Dosino.
4 Connecter le tuyau FEP (6.1805.120) sortant du flacon contenant la
solution de rinçage au port 4 du Dosino à l'aide de l'adaptateur
(6.1808.280).
40 ￭￭￭￭￭￭￭￭
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
3.13
Metrohm CO2 Suppressor (MCS)
3.13.1
Généralités sur le MCS
REMARQUE
Le Metrohm CO2 Suppressor (MCS) est utilisé uniquement à des fins de
détection de conductivité avec suppression chimique.
Le Metrohm CO2 Suppressor (MCS) supprime le CO2 du flux d'éluant. Cela
permet une baisse de la conductivité de fond, une amélioration de la sensibilité de détection et une réduction des pics de temps mort et de carbonate.
Le CO2 peut se mêler au flux d'éluant en raison de l'échantillon lui-même
ou se produire en raison de la réaction de suppression dans le suppresseur.
Quand le MCS est connecté entre le suppresseur et le détecteur, le pic de
carbonate est minimisé dans le chromatogramme.
Le MCS se compose principalement d'une cellule de dégazage qui contient un capillaire constitué d'une membrane de fluoropolymère. Le capillaire est perméable aux gaz. La cellule de dégazage est connectée à la
pompe à vide. L'éluant est amené via un capillaire avec une membrane en
fluoropolymère à l'intérieur de la cellule de dégazage. La pompe à vide
produit en même temps de la sous-pression et aspire l'air de l'extérieur. La
différence de pression et de concentration ainsi produite dans la cellule de
dégazage avec l'intérieur du capillaire entraîne la diffusion du CO2 hors du
flux d'éluant. L'air ambiant est aspiré via une cartouche d'adsorption de
CO2 qui élimine le CO2 de l'air.
3.13.2
Connecter le MCS
Le MCS est connecté entre le Metrohm Suppressor Module (MSM) et le
détecteur de conductivité.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
41
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.13 Metrohm CO2 Suppressor (MCS)
Connecter le MCS
Figure 14
Connecter le MCS
1
Capillaire d'aspiration d'air
Pour aspirer l'air pauvre en CO2 (via la cartouche d'adsorption de CO2).
3
Accouplement Luer (6.2744.120)
Monter sur le capillaire d'aspiration d'air à
l'aide d'une vis de pression (6.2744.070).
2
Vis de pression courte (6.2744.070)
Monter sur le capillaire d'aspiration d'air.
1 Retirer le bouchon fileté
Retirer les deux bouchons filetés (6.2744.220) de l'entrée et de la
sortie du MCS et les conserver.
2 Connexion du suppresseur
Connecter le capillaire du MSM portant l'inscription out à l'aide
d'une vis de pression longue (6.2744.090) à l'entrée du MCS (portant
l'inscription In).
3 Connexion au détecteur
Connecter le capillaire d'entrée du détecteur de conductivité avec
une vis de pression longue (6.2744.090) à la sortie du MCS (portant
l'inscription Out).
42 ￭￭￭￭￭￭￭￭
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
ATTENTION
Il faut connecter l'entrée et la sortie avec les bouchons filetés
(6.2744.220) si le MCS n'est pas utilisé.
3.13.3
Installer les cartouches d'adsorption
Afin de pouvoir supprimer le CO2 de l'éluant de façon efficace, l'air aspiré
doit contenir le moins de CO2 possible. Pour cela, l'air est aspiré via une
cartouche d'adsorption de CO2 CW (6.2837.100).
Accessoires
Prévoir les accessoires suivants pour cette étape :
￭
￭
Support de cartouches d'adsorption (6.2057.080) avec 2 pinces.
Cartouche d'adsorption de CO2 CW (6.2837.100)
Toutes les pièces sont contenues dans le kit d'accessoires : Vario/Flex SeS
(6.5000.020).
Préparer la cartouche d'adsorption de CO2 CW
Préparez l'utilisation de la cartouche d'adsorption de CO2 CW comme
suit :
1 Retirer le capuchon protecteur de la pointe de la cartouche d'adsorption de CO2 CW.
2 Enficher le filtre anti-poussière sur la pointe de la cartouche d'adsorption de CO2 CW.
3 Retirer l'étiquette du couvercle de la cartouche d'adsorption de CO2
CW.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
43
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.13 Metrohm CO2 Suppressor (MCS)
Vous ouvrez ainsi le petit orifice dans le couvercle de la cartouche
d'adsorption de CO2 CW à travers lequel l'air est aspiré.
La cartouche d'adsorption de CO2 CW est maintenant prête à l'installation.
REMARQUE
La nouvelle cartouche d'adsorption de CO2 CW (6.2837.100) fonctionne sans cartouche d'adsorption d'H2O placée en amont.
Installer la cartouche d'adsorption de CO2 CW
Accessoires
￭
￭
Support de cartouches d'adsorption (6.2057.080)
Cartouche d'adsorption de CO2 CW (6.2837.100) préparée
ATTENTION
Il est indispensable de suivre les étapes de préparation suivantes à la lettre pour assurer le fonctionnement correct de la suppression de CO2.
44 ￭￭￭￭￭￭￭￭
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
Installez la cartouche d'adsorption de CO2 CW comme suit :
1 Préparer le support de cartouches d'adsorption
￭
Insérer deux pinces dans les fentes du support de cartouches
d'adsorption.
2 Connecter la cartouche d'adsorption de CO2
Enficher sur la pointe de la cartouche d'adsorption de CO2 CW le
capillaire qui est connecté au connecteur portant l'inscription Air in
du Metrohm CO2 Suppressor (MCS).
3 Mettre en place les cartouches d'adsorption dans le support
de cartouches d'adsorption
Fixer la cartouche d'adsorption de CO2 CW avec les pinces sur le support de cartouches d'adsorption.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
45
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.14 Installer le détecteur de conductivité
4 Placer le support de cartouches d'adsorption dans l'appareil
￭
3.14
Placer le support de cartouches d'adsorption avec la cartouche
d'adsorption de CO2 CW dans la zone du détecteur de l'appareil.
Installer le détecteur de conductivité
La zone de détecteur du 930 Compact IC Flex peut accueillir un détecteur
et d'autres accessoires. Le détecteur est disponible sous la forme d'appareil séparé et est fournis avec un mode d'emploi à part.
Installer le détecteur dans l'appareil
Suivre les instructions fournies au chapitre Insérer le détecteur dans le
mode d'emploi du détecteur.
Connecter le détecteur au trajet de l'éluant
REMARQUE
La colonne de séparation n'est mise en place qu'au cours de la première mise en service. En attendant, connecter le capillaire d'entrée du
détecteur avec une vis de pression longue (6.2744.090) à la sortie Out
du MCS.
Accessoires
Prévoir les accessoires suivants pour cette étape :
￭
46 ￭￭￭￭￭￭￭￭
vis de pression longue (6.2744.090)
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
1 Connecter le capillaire d'entrée du détecteur avec une vis de pression
longue (6.2744.090) à la sortie Out du MCS.
3.15
Installer le détecteur ampérométrique
La zone de détecteur du 930 Compact IC Flex peut accueillir un détecteur
et d'autres accessoires. Le détecteur est disponible sous la forme d'appareil séparé et est fournis avec un mode d'emploi à part.
Installer le détecteur dans l'appareil
Suivre les instructions fournies au chapitre Insérer le détecteur dans le
mode d'emploi du détecteur.
3.16
Connecter le dégazeur d'échantillon (facultatif)
Les bulles de gaz présentes dans l'échantillon provoquent une mauvaise
reproductibilité étant donné que la quantité d'échantillon dans la boucle
d'échantillon n'est pas toujours la même. C'est pourquoi nous recommandons de dégazer les échantillons qui contiennent du gaz avant l'injection.
REMARQUE
Il ne faut pas nécessairement connecter le dégazeur d'échantillon. Nous
recommandons de n'utiliser le dégazeur d'échantillon que si l'application le requiert.
Le temps de rinçage est rallongé d'au moins deux minutes quand un
dégazeur d'échantillon est connecté.
Accessoires
Prévoir les accessoires suivants pour cette étape :
￭
￭
2 × vis de pression longue (6.2744.090)
Capillaire PTFE (6.1803.040)
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
47
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.16 Connecter le dégazeur d'échantillon (facultatif)
Connecter le dégazeur d'échantillon
ATTENTION
Si le dégazeur d'échantillon n'est pas utilisé, l'entrée et la sortie doivent être fermées à l'aide des bouchons filetés (6.2744.220).
1 Retirer le bouchon fileté
Retirer le bouchon fileté (6.2744.220) de l'entrée et de la sortie du
dégazeur d'échantillon et le conserver.
2 Connecter le capillaire de sortie
￭
￭
Enfiler une vis de pression longue sur l'extrémité non fixée du
capillaire connecté au port 1 de la vanne d'injection.
Visser fermement la vis de pression sur la sortie du dégazeur
d'échantillon (portant l'inscription Out).
Veiller à maintenir les connexions aussi courtes que possible (au
besoin, raccourcir les capillaires).
3 Connecter le capillaire d'entrée
￭
48 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Enfiler une vis de pression longue sur une extrémité du capillaire
PTFE (6.1803.040) et visser la vis de pression à l'entrée du dégazeur d'échantillon (portant l'inscription In) en serrant.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
￭
3.17
Faire passer l'autre extrémité du capillaire PTFE (6.1803.040) par
un passage pour capillaires pour la guider hors de l'appareil et la
connecter au Sample Processor le cas échéant.
Veiller à maintenir les connexions aussi courtes que possible (au
besoin, raccourcir les capillaires).
Connexion de l'appareil à l'ordinateur
REMARQUE
L'appareil doit être à l'arrêt pour le connecter à l'ordinateur.
Accessoires
Prévoir les accessoires suivants pour cette étape :
￭
Câble de connexion USB (6.2151.020) provenant du kit d'accessoires :
Vario/Flex Basic (6.5000.000)
Connecter le câble USB
1 Enficher le câble USB à la prise de connexion PC sur la face arrière de
l'appareil.
2 Brancher l'autre extrémité à l'une des prises USB de l'ordinateur.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
49
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.18 Connexion de l'appareil au secteur
3.18
Connexion de l'appareil au secteur
AVERTISSEMENT
Choc électrique lié à la tension électrique
Risque de blessure lié au contact de composants sous tension électrique
ou à l'humidité sur des pièces conductrices.
￭
￭
￭
￭
Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil tant que le câble secteur est
raccordé.
Protéger les pièces conductrices (p. ex. bloc d'alimentation, câble
secteur, prises de connexion) contre l'humidité.
En cas de doute lié à une infiltration d'humidité dans l'appareil, couper l'alimentation en énergie de celui-ci.
Les travaux d'entretien et de réparation sur des composants électriques et électroniques doivent exclusivement être effectués par un
personnel qualifié par Metrohm à cet effet.
Brancher le câble secteur
Accessoires
Câble secteur à 3 conducteurs avec connecteur CEI 60320 du type C13.
Section de conducteur 1 mm2 / 18 AWG. Fiche secteur selon demande du
client (6.2122.XX0).
Ne pas utiliser un câble secteur non autorisé.
1 Enficher le câble secteur
￭
￭
Enficher le câble secteur dans la prise d'alimentation secteur de
l'appareil.
Connecter le câble secteur au secteur.
Le câble secteur est un câble à 3 conducteurs avec une fiche de mise à la
terre. Si une autre fiche doit être montée, relier le conducteur jaune-vert
(norme CEI) à la terre de protection (classe de protection I).
50 ￭￭￭￭￭￭￭￭
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.19
3 Installation
Première mise en service
Il faut rincer l'ensemble du système la première fois avec de l'éluant au
complet avant d'installer la précolonne et la colonne de séparation.
Rincer le système CI
ATTENTION
La première mise en service doit être effectuée sans installation de la
précolonne et de la colonne de séparation.
S'assurer qu'un accouplement (6.2744.040) est installé à la place des
colonnes.
1 Préparer le logiciel
￭
￭
￭
Démarrer le programme PC MagIC Net.
Ouvrir l'onglet Stabilisation dans le logiciel MagIC Net : Poste
travail ▶ Analyses ▶ Stabilisation.
Importer une méthode adaptée (ou la créer).
Voir aussi : Cours de maniement MagIC Net et aide en ligne.
2 Préparer l'appareil
￭
￭
￭
S'assurer que le tuyau d'aspiration d'éluant est plongé dans
l'éluant et que le flacon d'éluant contient suffisamment d'éluant.
– Méthode STREAM (recommandée) : s'assurer que le tuyau
d'aspiration pour la solution de régénération est plongé
dans la solution et que la solution est présente en quantité
suffisante. Vérifier que le capillaire de sortie du détecteur
est connecté au capillaire d'entrée de la solution de rinçage
(portant l'inscription rinsing solution) du Metrohm Suppressor Module (MSM).
– Méthode alternative en cas d'utilisation de deux flacons
pour la régénération et le rinçage : s'assurer que les tuyaux
d'aspiration de la solution auxiliaire (solution de régénération et solution de rinçage) sont plongés dans les solutions
respectives et que chacun des deux flacons contient suffisamment de solution. Vérifier que le capillaire de sortie du
détecteur est amené au bidon à déchets ou est connecté au
Waste Collector.
Allumer l'appareil.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
51
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.19 Première mise en service
MagIC Net détecte l'appareil et tous ses modules.
3 Démarrer la stabilisation
￭
Démarrer la stabilisation dans MagIC Net : Poste travail ▶ Analyses ▶ Stabilisation ▶ Start HW.
4 Purger la pompe haute pression
￭
￭
￭
￭
￭
￭
￭
￭
￭
52 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Glisser l'extrémité de la canule de purge (6.2816.040) par-dessus
l'extrémité du capillaire de purge sur la vanne de purge.
Insérer la seringue (6.2816.020) dans le connecteur Luer de la
canule de purge.
Ouvrir la vanne de purge en faisant tourner le bouton rotatif
(d'une ½-rotation env.).
Activer la pompe haute pression dans MagIC Net.
Aspirer l'éluant à l'aide de la seringue jusqu'à disparition complète
des bulles d'air dans le tuyau d'aspiration d'éluant.
Arrêter la pompe haute pression dans MagIC Net.
Fermer la vanne de purge à l'aide du bouton rotatif.
Retirer la seringue de la canule de purge.
Retirer la canule de purge du capillaire de purge.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
5 Rincer l'appareil sans les colonnes
￭
3.20
Rincer l'appareil (sans colonnes) durant 10 minutes avec l'éluant.
Connecter et rincer la précolonne
Les précolonnes ménagent les colonnes de séparation et permettent de
prolonger sa durée de vie de façon significative. Les précolonnes fournies
par Metrohm sont soit des précolonnes réelles, soit des cartouches précolonnes qui sont utilisées avec un support de cartouche. L'installation d'une
cartouche précolonne dans le support correspondant est décrite dans la
feuille de renseignement de la précolonne.
REMARQUE
Metrohm recommande de toujours travailler avec des précolonnes. Celles-ci protègent les colonnes de séparation et peuvent être remplacées
régulièrement en cas de besoin.
REMARQUE
Pour connaître la précolonne adaptée à votre colonne de séparation,
reportez-vous à la Gamme de colonnes Metrohm (disponible auprès
de votre agence Metrohm), à la feuille de renseignement fournie avec
votre colonne de séparation, aux informations produit de la colonne de
séparation à l'adresse http://www.metrohm.com (espace produit dédié
à la chromatographie ionique) ou demandez directement conseil à votre
agence Metrohm.
ATTENTION
Les précolonnes neuves sont remplies d'une solution et obturées des
deux côtés par des bouchons ou des capuchons.
Avant d'utiliser la précolonne, s'assurer que cette solution peut être
mélangée à l'éluant utilisé (respecter les indications du fabricant).
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
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￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.20 Connecter et rincer la précolonne
REMARQUE
La précolonne ne peut être connectée que lorsque l'appareil a été mis
en service au moins une fois (voir Chapitre 3.19, page 51). Il faut remplacer la précolonne et la colonne de séparation par un accouplement
(6.2744.040) en attendant.
Accessoires
Prévoir les accessoires suivants pour cette étape :
￭
Précolonne (adaptée à la colonne de séparation)
Connecter la précolonne
1 Retirer l'accouplement
Retirer l'accouplement (6.2744.040) monté pour la première mise en
service entre le capillaire d'entrée de la colonne et le capillaire de sortie de la colonne.
2 Préparer la précolonne
￭
Dévisser les bouchons (le cas échéant, le bouchon et les capuchons de fermeture) de la précolonne.
3 Connecter la précolonne
ATTENTION
Lors de l'introduction de la précolonne, veiller toujours à ce que
celle-ci soit installée correctement conformément au sens d'écoulement représenté (si indiqué).
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930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
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3 Installation
￭
￭
Fixer l'entrée de la précolonne avec une vis de pression courte
(6.2744.070) au capillaire d'entrée de la colonne.
Si la précolonne est connectée à la colonne de séparation par l'un
des capillaires de connexion : fixer ce capillaire de connexion à la
sortie de la précolonne à l'aide de la vis de pression.
Rincer la précolonne
1 Rincer la précolonne
￭
￭
￭
￭
3.21
Placer un godet sous la sortie de la précolonne.
Démarrer le contrôle manuel dans MagIC Net et sélectionner la
pompe haute pression : Manuel ▶ Contrôle manuel ▶ Pompe
– Débit : selon la feuille de renseignement de la
colonne
– On
Rincer la précolonne env. 5 minutes avec l'éluant.
Arrêter à nouveau la pompe haute pression dans le contrôle
manuel de MagIC Net : Off.
Connecter la colonne de séparation
La colonne de séparation intelligente (iColumn) est au cœur de l'analyse
par chromatographie ionique. Elle sépare les différents composants en
fonction de leurs interactions avec la colonne. Les colonnes de séparation
Metrohm sont équipées d'une puce sur laquelle sont enregistrés leurs spécifications techniques et leur historique (mise en service, heures de fonctionnement, injections, etc.).
REMARQUE
Pour connaître la colonne de séparation adaptée à votre application,
reportez-vous à la Gamme de colonnes Metrohm, aux informations
produit de la colonne de séparation ou demandez directement conseil
auprès de votre agence.
Retrouvez les informations produit de la colonne de séparation à
l'adresse http://www.metrohm.com dans l'espace produit dédié à la
chromatographie ionique.
Chaque colonne est fournie avec un chromatogramme d'essai et une
feuille de renseignement. Pour trouver des informations détaillées concernant les applications CI spécifiques, reportez-vous aux documents « Application Bulletins » et « Application Notes » correspondants. Ils sont disponibles sur Internet à l'adresse http://www.metrohm.com dans l'espace
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￭￭￭￭￭￭￭￭
55
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.21 Connecter la colonne de séparation
dédié aux applications ou disponibles gratuitement auprès de votre
agence Metrohm.
ATTENTION
Les colonnes de séparation neuves sont remplies d'une solution et
obturées des deux côtés par des bouchons. Avant d'utiliser la colonne,
s'assurer que cette solution peut être mélangée à l'éluant utilisé (respecter les indications du fabricant).
REMARQUE
Ne raccorder la colonne de séparation qu'après la première mise en service de l'appareil. Il faudra remplacer la précolonne et la colonne de
séparation par un accouplement (6.2744.040) en attendant.
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930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
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3 Installation
Connecter la colonne de séparation
1 Retirer les bouchons
￭
Dévisser les bouchons de la colonne de séparation.
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￭￭￭￭￭￭￭￭
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￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.21 Connecter la colonne de séparation
2 Monter l'entrée de la colonne de séparation
ATTENTION
Lors de l'introduction de la colonne, veiller toujours à ce que celleci soit installée correctement conformément au sens d'écoulement
représenté.
Il existe trois possibilités :
￭
￭
￭
Visser l'entrée de la colonne de séparation directement sur la précolonne, ou
Si la précolonne est connectée à la colonne de séparation avec un
des capillaires de connexion : fixer l'entrée de la colonne de séparation à l'aide de la vis de pression PEEK (6.2744.070) au capillaire
de sortie de la précolonne, ou
Si aucune précolonne n'est utilisée (non recommandé) : fixer le
capillaire d'entrée de la colonne à l'aide d'une vis de pression
courte (6.2744.070) à l'entrée de la colonne de séparation.
3 Rincer la colonne de séparation
￭
￭
￭
￭
Placer un godet sous la sortie de la colonne de séparation.
Démarrer le contrôle manuel dans MagIC Net et sélectionner la
pompe haute pression : Manuel ▶ Contrôle manuel ▶ Pompe
– Débit: augmenter progressivement le débit jusqu'à la
valeur recommandée sur la feuille de renseignement de la
colonne.
– On
Rincer la colonne de séparation env. dix minutes avec l'éluant.
Arrêter à nouveau la pompe haute pression dans le contrôle
manuel de MagIC Net : Off.
4 Retirer l'accouplement
￭
Retirer l'accouplement (6.2744.040) du capillaire de sortie de la
colonne.
5 Monter la sortie de la colonne de séparation
￭
58 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Fixer le capillaire de sortie de la colonne avec une vis de pression
PEEK courte (6.2744.070) à la sortie de la colonne de séparation.
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3 Installation
6 Mettre en place la colonne de séparation
￭
Insérer la colonne de séparation dotée de la puce électronique
dans le support de colonne jusqu'à ce qu'elle s'encliquette en
produisant un claquement caractéristique.
La colonne de séparation est maintenant reconnue par MagIC Net.
3.22
Conditionnement
Le système doit être conditionné avec l'éluant jusqu'à l'obtention d'une
ligne de base stable dans les cas suivantes :
￭
￭
￭
après l'installation
après chaque mise sous tension de l'appareil
après chaque changement d'éluant
REMARQUE
En cas de changement de la composition de l'éluant, le temps de conditionnement peut s'allonger considérablement.
Conditionner le système
1 Préparer le logiciel
ATTENTION
Veiller à ce que le débit d'écoulement réglé ne soit pas supérieur à
celui autorisé pour la colonne correspondante (voir feuille de renseignement des colonnes et enregistrement de la puce).
￭
￭
￭
Démarrer le programme PC MagIC Net.
Ouvrir l'onglet Stabilisation dans le logiciel MagIC Net : Poste
travail ▶ Analyses ▶ Stabilisation.
Sélectionner une méthode adaptée (ou la créer).
Voir aussi : Cours de maniement MagIC Net et aide en ligne.
2 Préparer l'appareil
￭
S'assurer que la colonne est utilisée correctement conformément
au sens d'écoulement indiqué sur l'autocollant (la flèche doit indiquer le sens d'écoulement).
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￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.22 Conditionnement
￭
S'assurer que le tuyau d'aspiration d'éluant est plongé dans
l'éluant et que le flacon d'éluant contient suffisamment d'éluant.
3 Démarrer la stabilisation
￭
￭
Démarrer la stabilisation dans MagIC Net : Poste travail ▶ Analyses ▶ Stabilisation ▶ Start HW.
Vérifier visuellement si tous les capillaires et leurs connexions sont
étanches, de la pompe haute pression jusqu'au détecteur. Si
l'éluant fuit à un quelconque endroit, serrer la vis de pression correspondante ou la desserrer, vérifier l'extrémité du capillaire et le
raccourcir éventuellement à l'aide de la pince coupante puis revisser la vis de pression.
4 Conditionner le système
Rincer le système avec de l'éluant jusqu'à ce que la stabilité souhaitée
de la ligne de base soit atteinte.
L'appareil est désormais prêt pour effectuer les mesures des échantillons.
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930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
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4 Maniement
4 Maniement
Le 930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg se manipule exclusivement par le
biais du logiciel MagIC Net. Des informations sur le maniement de
MagIC Net™ sont fournies dans le cours de maniement de MagIC Net™
ainsi que dans l’aide en ligne.
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￭￭￭￭￭￭￭￭
61
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.1 Système CI
5 Fonctionnement et maintenance
5.1
Système CI
5.1.1
Fonctionnement
Afin d'éviter des influences de température perturbatrices, l'ensemble du
système, y compris le flacon d'éluant, doit être protégé du rayonnement
direct du soleil.
5.1.2
Entretien
L'appareil nécessite un entretien adapté. Un encrassement excessif de
l'appareil provoque des dysfonctionnements et réduit la durée de vie de la
mécanique et de l'électronique pourtant robustes.
Il faut nettoyer l'appareil immédiatement si des produits chimiques ou des
solvants ont été renversés dessus. Les connexions de connecteurs (surtout
la fiche secteur) en particulier doivent être protégées de toute contamination.
ATTENTION
Sa conception technique permet d'éviter dans une large mesure la
pénétration de liquide à l'intérieur de l'appareil. Il faut immédiatement
débrancher la fiche secteur si des agents agressifs s'introduisent à l'intérieur de l'appareil. C'est la seule possibilité permettant d'éviter une
détérioration massive de l'électronique de l'appareil. Informez le service
après-vente Metrohm.
AVERTISSEMENT
Risque de commotion électrique par les composants sous tension
N'ouvrez jamais le boîtier de l'appareil.
Le boîtier de l'appareil doit être ouvert exclusivement par un personnel
qualifié.
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5.1.3
5 Fonctionnement et maintenance
Maintenance par le service après-vente Metrohm
La maintenance de l'appareil doit de préférence être effectuée par un personnel qualifié Metrohm dans le cadre d'un entretien annuel. Si des produits chimiques décapants et corrosifs sont fréquemment utilisés, il est
recommandé de procéder à des travaux de maintenance à intervalles plus
fréquents. Le service après-vente Metrohm propose à tout moment des
conseils spécialisés pour la maintenance et l'entretien de tous les appareils
Metrohm.
5.1.4
Mise à l'arrêt et remise en service
Si l'appareil n'est plus utilisé pendant une période prolongée, retirez la
précolonne et la colonne de séparation. Rincez le système CI à l'aide d'un
mélange de méthanol et d'eau ultrapure (1:4) dessalée. Ceci permet d'éviter la recristallisation des sels et des dommages subséquents.
Rincer le système CI pour le dessaler
1 Dans le logiciel, arrêter le matériel et patienter jusqu'à ce que la pression ait diminué dans la pompe haute pression.
2 Retirer la précolonne et la colonne de séparation du trajet de l'éluant.
Les capillaires de connexion sont directement connectés à l'aide d'un
accouplement (6.2744.040).
3 Rincer le système CI pendant 15 minutes avec un mélange méthanoleau ultrapure (1:4).
4 Optionnel : uniquement si le système CI est équipé d'un suppresseur.
Dans le logiciel, faire basculer deux fois à un intervalle de cinq minutes le Metrohm Suppressor Module (MSM) au cours de l'opération de
rinçage (fonction ÉTAPE).
5 Optionnel : uniquement si le système CI est équipé d'un suppresseur
et pompe péristaltique.
Rincer à l'eau les tuyaux utilisés sur la pompe péristaltique pendant
15 minutes (niveau 1). Détendre la pression de serrage de la pompe
péristaltique pour terminer.
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￭￭￭￭￭￭￭￭
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￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.2 Connexions capillaires
Remettre le système CI en service
1 Vérifier qu'un accouplement est monté en remplacement de la précolonne et de la colonne de séparation (6.2744.040).
2 Rincer le système CI avec de l'éluant frais pendant 15 minutes.
3 Retirer l'accouplement et monter la précolonne et la colonne de
séparation (voir chapitre 3.20, page 53 et chapitre 3.21, page 55).
5.2
Connexions capillaires
Toutes les connexions capillaires entre la vanne d'injection, la colonne de
séparation et le détecteur doivent être les plus courtes possible, avoir un
faible volume mort et être tout à fait étanches.
Le capillaire PEEK situé après le détecteur ne doit pas être entravé.
Entre la pompe haute pression et le détecteur (zone à haute pression), utiliser exclusivement des capillaires PEEK ayant un diamètre intérieur de
0,25 mm.
5.3
Entretenir la porte
ATTENTION
La porte est en PMMA (polyméthacrylate de méthyle). Elle ne doit en
aucun cas être nettoyée à l'aide de produits abrasifs ni de solvants.
ATTENTION
Ne jamais tenir l'appareil par la porte pour le soulever. Toujours le tenir
au niveau du boîtier.
64 ￭￭￭￭￭￭￭￭
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
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5.4
5 Fonctionnement et maintenance
Échanger les capillaires du four à colonne
Des rainures de préchauffage se situent sur la paroi latérale interne du four
à colonne, dans lesquelles les capillaires d'entrée de colonne sont insérés
et maintenus par une plaque de support.
Figure 15
1
Orifices
Pour insérer des capillaires.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
Four à colonne
2
Support de colonne
Pour accrocher la colonne de séparation
(iColumn). Avec détection de colonne.
￭￭￭￭￭￭￭￭
65
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.5 Manipulation des éluants
3
Rainures de préchauffage
Pour enfiler le capillaire à tempérer.
5
Évidements
Veiller à ne pas écraser les capillaires.
4
Plaque de support
Pour fixer le capillaire enfilé.
Échanger le capillaire de préchauffage
Pour faciliter l'insertion du capillaire d'entrée de la colonne dans les rainures de préchauffage du four à colonne, nous recommandons de desserrer
un peu les vis de la plaque de support sans toutefois les retirer.
1 Guider le capillaire d'entrée de la colonne à travers l'un des orifices
du bas (15-1) dans le four à colonne.
2 Pousser le capillaire d'entrée de la colonne en partant du bas dans la
rainure de préchauffage la plus à l'extérieur des deux (15-3). Le faire
glisser sous la plaque de support jusqu'à ce qu'il ressorte par le haut.
3 Fléchir prudemment le capillaire d'entrée de la colonne vers le bas et
le pousser du haut vers le bas dans la rainure de préchauffage intérieure, jusqu'à ce qu'il ressorte au niveau du bord inférieur de la plaque de support.
5.5
Manipulation des éluants
Manipuler l'éluant avec précaution permet de garantir des résultats d'analyse stables. Appliquer les mesures générales suivantes lors de la manipulation de l'éluant :
￭
￭
￭
￭
66 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Le flacon réservoir contenant l'éluant doit être connecté conformément au chapitre 3.6, page 22. Ceci est particulièrement important
pour les éluants contenant des solvants volatiles (p. ex. de l'acétone).
L'apparition de condensation dans le flacon d'éluant doit être évitée.
La formation de gouttes peut modifier les rapports de concentration
dans l'éluant.
En cas de mesures très sensibles, nous recommandons de mélanger
l'éluant en permanence à l'aide d'un agitateur magnétique (p. ex.
2.801.0010 avec 6.2070.000).
Pour protéger le système CI des particules étrangères, nous recommandons d'aspirer l'éluant à travers une crépine d'aspiration (6.2821.090)
(voir Chapitre 3.6, page 22). Il faut remplacer la crépine d'aspiration
dès qu'elle prend un coloration jaune, au plus tard après 3 mois.
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￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.5.1
5 Fonctionnement et maintenance
Fabriquer de l'éluant
Les produits chimiques utilisés pour la fabrication des éluants doivent posséder un degré de pureté d'au moins « p.a. ». Ils ne peuvent être dilués
qu'à l'eau ultrapure (résistance > 18,2 MΩ*cm). (Ces indications s'appliquent généralement aux réactifs utilisés dans la chromatographie ionique).
Les éluants frais doivent toujours être microfiltrés (filtre 0,45 µm).
La composition de l'éluant est déterminante pour l'analyse de chromatographie :
5.5.2
Concentration
Une augmentation de la concentration provoque
en général une diminution des temps de rétention et une accélération de la séparation mais
également un signal de fond plus élevé.
pH
Les modifications du pH provoquent des variations des équilibres de dissociation et ainsi des
modifications des temps de rétention.
Solvants organiques
D'une manière générale, l'ajout de solvants organiques (p. ex. du méthanol, de l'acétone, de
l'acétonitrile) à un éluant aqueux accélère les
ions lipophiles.
Changement d'éluant
Veiller à ce que le changement d’éluant n'entraîne pas la formation d’un
précipité. Les solutions successives doivent pouvoir être mélangées. Si le
système doit être nettoyé avec des solvants organiques, utiliser différents
solvants avec une lipophilie croissante ou décroissante.
REMARQUE
Retirer la précolonne et la colonne de séparation pour changer l'éluant.
Connecter les capillaires avec un accouplement (6.2744.040) et deux vis
de pression (6.2744.070).
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
67
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.6 Entretenir le dégazeur d'éluant
5.6
Entretenir le dégazeur d'éluant
Les tuyaux de connexion sont connectés au dégazeur d'éluant avec des vis
de serrage.
Procéder comme suit pour desserrer les tuyaux de connexion sur le dégazeur d'éluant puis les connecter à nouveau :
Accessoires
Prévoir les accessoires suivants pour cette étape :
Vous trouverez ces pièces dans le kit d'accessoires : Vario/Flex Basic
(6.5000.000)
Clé à fourche (6.2621.050)
￭
Desserrer les tuyaux de connexion
1
￭
￭
Desserrer la vis de serrage avec la clé à fourche.
Visser la vis de serrage à la main et la retirer du connecteur.
Connecter les tuyaux de connexion
1
￭
￭
5.7
Enficher la vis de serrage sur le connecteur et la visser à la main.
Visser la vis de serrage avec la clé à fourche en serrant.
Indications sur le fonctionnement de la pompe
haute pression
ATTENTION
La tête de pompe est remplie en usine de méthanol/d'eau ultrapure.
S'assurer que l'éluant utilisé peut être mélangé au solvant.
Observer les recommandations suivantes pour préserver la pompe haute
pression le plus possible en cours d'utilisation :
￭
68 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Pour protéger la pompe haute pression des particules étrangères,
nous recommandons de filtrer l'éluant à l'aide d'un filtre de dimension
de pores de 0,45 µm et de l'aspirer à travers une crépine d'aspiration
(6.2821.090).
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Fonctionnement et maintenance
￭
￭
5.8
Veiller à ce que le changement d’éluant n’entraîne pas la formation
d’un précipité. Les cristaux de sel entre le piston et le joint entraînent la
formation de particules de frottement qui peuvent se mélanger à
l'éluant. Ces particules contribuent à encrasser les vannes, à augmenter
la pression et à endommager le piston dans les cas extrêmes, ce qui
compromet l'étanchéité de la pompe haute pression.
Les solutions successives doivent toujours pouvoir être mélangées. Si le
système doit être nettoyé avec des solvants organiques, utiliser différents solvants avec une lipophilie croissante ou décroissante.
Veiller à ce que la pompe ne soit jamais utilisée à sec pour en préserver
les joints. Avant la mise sous tension de la pompe, s'assurer que l'alimentation en éluant est correctement connectée et qu'une quantité
suffisante d'éluant est présente dans le flacon d'éluant.
Entretenir la pompe haute pression
REMARQUE
Une séquence vidéo est disponible sur cette tâche dans le Guide multimédia CI Maintenance ou sur Internet sous ://ic-help.metrohm.com/.
Figure 16
Pièces de la pompe haute pression
1
Vis de pression courte (6.2744.070)
Fixée au support de vanne d'échappement.
2
Support de vanne d'échappement
3
Vis de fixation
4
Tête de pompe
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
69
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.8 Entretenir la pompe haute pression
5
Support de vanne d'admission
6
Vis de pression courte (6.2744.070)
Fixée au support de vanne d'admission.
7
Connecteur du tuyau d'aspiration
d'éluant
Composé d'un accouplement avec vis de
pression.
8
Vis de pression courte (6.2744.070)
Fixée à la sortie de la pompe.
Intervalle de maintenance
Il faut assurer la maintenance des pièces suivantes de la pompe haute
pression au moins une fois par an :
Vanne d'admission (6.2824.170)
Vanne d'échappement (6.2824.160)
Joint de piston (6.2741.020)
Piston en oxyde de zirconium (6.2824.070)
￭
￭
￭
￭
De plus, il convient de pratiquer les opérations de maintenance lors de
l'apparition des problèmes suivants :
Ligne de base instable (pulsations, variations de l'écoulement)
￭
ATTENTION
Les travaux de maintenance sur la pompe haute pression ne doivent
être effectués que lorsque l'appareil est hors tension.
Procédure recommandée
Nous recommandons de suivre la procédure suivante pour assurer la maintenance de la tête de pompe :
1.
2.
3.
4.
Entretenir les vannes d'admission et d'échappement.
Démonter la tête de pompe.
Entretenir les deux pistons successivement.
a. Retirer le piston.
b. Désassembler le piston.
c. Remplacer le joint de piston.
d. Remplacer le piston en oxyde de zirconium.
e. Remonter le piston.
f. Insérer le piston.
Remonter la tête de pompe.
Retrouvez les brèves séquences vidéo traitant des opérations de maintenance suivantes sur Internet http://ic-help.metrohm.com/.
Entretenir les vannes d'échappement et d'admission
Accessoires
Prévoir les accessoires suivants pour cette étape :
Vous trouverez ces pièces dans le kit d'accessoires : Vario/Flex Basic
(6.5000.000).
70 ￭￭￭￭￭￭￭￭
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Fonctionnement et maintenance
￭
Clé à molette (6.2621.000)
Nettoyer la vanne d'échappement
Pièces de rechange
S'il s'avère impossible de nettoyer la vanne d'échappement, une nouvelle
vanne d'échappement (6.2824.160) est requise pour cette opération.
1 Retirer la vanne d'échappement
￭
￭
￭
Dévisser le capillaire de connexion reliant le piston auxiliaire au
support de vanne d'échappement (16-2) (1).
Desserrer en premier le support de vanne d'échappement avec la
clé à molette puis le dévisser à la main (2) et le retirer.
Retirer la vanne d'échappement du support de vanne d'échappement (3).
2 Nettoyer la vanne d'échappement
￭
Rincer la vanne d'échappement avec une pissette remplie d'eau
ultrapure, une solution RBS™ ou de l'acétone, dans le sens de
l'écoulement d'éluant dans un premier temps. (Le sens de l'écoulement d'éluant est indiqué sur la vanne par une flèche.)
La solution de rinçage doit s'écouler de la vanne d'échappement.
Si aucune solution ne s'écoule, c'est que la vanne est engorgée.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
71
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.8 Entretenir la pompe haute pression
￭
Rincer la vanne d'échappement avec une pissette remplie d'eau
ultrapure, une solution de RBS™ ou de l'acétone, dans le sens
contraire à l'écoulement d'éluant.
La solution de rinçage ne peut s'écouler que de la sortie de la
vanne.
Si la vanne d'échappement est encore engorgée après le nettoyage, il
faut la remplacer.
3 Réinsérer la vanne d'échappement dans la tête de pompe
￭
￭
￭
72 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Insérer la vanne d'échappement dans le support de vanne
d'échappement (le joint doit être visible) (1).
Visser le support de vanne d'échappement au-dessus dans la tête
de pompe (2), serrer à la main et ajouter un ¼ de tour de serrage
avec la clé à molette (3).
Revisser le capillaire de connexion au piston auxiliaire sur le support de vanne d'échappement en serrant.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
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5 Fonctionnement et maintenance
Nettoyer la vanne d'admission
Pièces de rechange
S'il s'avère impossible de nettoyer la vanne d'admission, une nouvelle
vanne d'admission (6.2824.170) est requise pour cette opération.
1 Retirer la vanne d'admission
￭
￭
￭
Dévisser le capillaire de connexion du tuyau d'aspiration d'éluant
(16-7).
Desserrer le support de vanne d'admission avec la clé à molette
dans un premier temps (1), puis le dévisser à la main (2) et le retirer.
Retirer la vanne d'admission du support de vanne d'admission (3).
2 Nettoyer la vanne d'admission
￭
￭
Rincer la vanne d'admission avec une pissette remplie d'eau ultrapure, une solution de RBS™ ou de l'acétone, dans le sens de
l'écoulement d'éluant dans un premier temps. (Le sens de l'écoulement d'éluant est indiqué sur la vanne par une flèche.)
La solution de rinçage doit s'écouler de la vanne d'échappement.
Si aucune solution ne s'écoule, c'est que la vanne est engorgée.
Rincer la vanne d'admission avec une pissette remplie d'eau ultrapure, une solution de RBS™ ou de l'acétone, dans le sens inverse
de l'écoulement d'éluant.
La solution de rinçage ne peut s'écouler que de la sortie de la
vanne.
Si la vanne d'admission est encore engorgée après la nettoyage, il
faut la remplacer.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
73
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.8 Entretenir la pompe haute pression
3 Réinsérer la vanne d'admission dans la tête de pompe
￭
￭
￭
Insérer la vanne d'admission dans le support de vanne d'admission (le joint doit être visible) (1).
Visser le support de vanne d'admission au-dessous dans la tête de
pompe (2), serrer à la main et ajouter un ¼ de tour de serrage
avec la clé à molette (3).
Revisser le capillaire de connexion du tuyau d'aspiration d'éluant
(16-7).
Démonter la tête de pompe
Accessoires
Prévoir les accessoires suivants pour cette étape :
Vous trouverez ces pièces dans le kit d'accessoires : Vario/Flex Basic
(6.5000.000).
￭
Clé hexagonale 4 mm (6.2621.030)
Démonter la tête de pompe
Conditions préalables :
￭
￭
￭
74 ￭￭￭￭￭￭￭￭
La pompe haute pression est-elle éteinte ?
La pression a-t-elle diminué ?
L'appareil est-il éteint ?
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Fonctionnement et maintenance
1 Desserrer l'accouplement de la vis de pression et fermer avec un bouchon.
2 Desserrer et retirer la vis de pression à la sortie de la tête de pompe
(16-8).
3 Desserrer et retirer les quatre vis de fixation (16-3) avec la clé hexagonale.
4 Retirer la tête de pompe (16-4).
Entretenir le piston
Effectuer les travaux suivants l'un après l'autre sur les deux pistons.
La maintenance d'un piston englobe les tâches suivantes :
1.
2.
3.
Remplacer le joint de piston.
Nettoyer ou remplacer le piston en oxyde de zirconium.
Remonter le piston.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
75
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.8 Entretenir la pompe haute pression
Figure 17
Pompe haute pression - coupe transversale
1
Support de vanne d'échappement
2
Vanne d'échappement (6.2824.160)
3
Bague d'appui
4
Joint de piston (6.2741.020)
5
Tête de pompe
6
Vanne d'admission (6.2824.170)
7
Support de vanne d'admission
8
Piston en oxyde de zirconium
(6.2824.070)
9
Cartouche de piston
Accessoires
Prévoir les accessoires suivants pour cette étape :
Vous trouverez ces pièces dans le kit d'accessoires : Vario/Flex Basic
(6.5000.000).
￭
￭
76 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Clé à molette (6.2621.000)
Outil pour le joint de piston (6.2617.010) comprenant une pointe
(18-1) à utiliser pour retirer l'ancien joint de piston et une douille
(18-2) pour mettre en place le nouveau joint de piston.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Fonctionnement et maintenance
1
2
Figure 18
1
2
Pointe
Pièce de rechange
Outil pour joint de piston (6.2617.010)
Douille
Prévoir un nouveau joint de piston (6.2741.020) pour cette opération.
Remplacer le joint de piston
Figure 19
1
Tête de pompe – retirer la cartouche de piston
2
Cartouche de piston
Bague d'appui
1 Retirer la cartouche de piston
Desserrer la cartouche de piston (19-1) avec la clé à molette et la
dévisser à la main de la tête de pompe. Mettre de côté.
2 Retirer la bague d'appui
Faire sortir la bague d'appui (19-2) de l'orifice du piston en secouant.
Mettre de côté.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
77
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.8 Entretenir la pompe haute pression
3 Retirer l'ancien joint de piston
ATTENTION
Une fois l'outil pour joint de piston (6.2617.010) vissé dans le joint
de piston, le joint de piston est définitivement endommagé !
ATTENTION
Éviter autant que possible de toucher la surface du joint dans la
tête de pompe avec l'outil !
N'enfoncer la pointe (18-1) de l'outil pour joint de piston qu'aussi
profondément que nécessaire dans le joint de piston pour que celuici puisse s'extraire.
4 Insérer le nouveau joint de piston dans l'outil
Insérer le nouveau joint de piston dans le creux de la douille (20-1)
de l'outil pour joint de piston. Pour cela, le ressort de joint doit être
visible de dehors.
Figure 20
1
Insérer le joint de piston dans l'outil
Outil pour joint de piston (6.2617.010)
Douille pour insérer le nouveau joint de piston.
2
Joint de piston (6.2741.020)
5 Insérer le nouveau joint de piston dans la tête de pompe
Introduire la douille (18-2) de l'outil pour joint de piston contenant
un joint de piston dans la tête de pompe. Presser le joint avec le côté
large de la pointe (18-1) de l'outil pour joint de piston dans le creux
de la tête de pompe.
78 ￭￭￭￭￭￭￭￭
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Fonctionnement et maintenance
Nettoyer/remplacer le piston en oxyde de zirconium
Conditions préalables :
￭
￭
La tête de pompe est démontée (voir « Démonter la tête de pompe »,
page 74).
La cartouche de piston est retirée (voir « Remplacer le joint de piston »,
page 77).
Les accessoires suivants sont requis pour cette opération :
￭
￭
Piston en oxyde de zirconium (6.2824.070)
Clé à molette (6.2621.000) du kit d'accessoires : Vario/Flex Basic
(6.5000.000).
1 Démonter la cartouche de piston
ATTENTION
À l'intérieur de la cartouche de piston, il y a un ressort tendu, qui
peut sortir de la cartouche de piston en cas de détente soudaine.
Si la cartouche de piston est ouverte, maintenir le ressort sous
pression et desserrer la cartouche avec précaution.
￭
￭
￭
￭
Resserrer la vis de la cartouche de piston avec une clé à molette et
la visser prudemment à la main, tout en maintenant le ressort
tendu sous pression.
Retirer le piston en oxyde de zirconium et le mettre sur un chiffon
en papier.
Enlever la cuvette de ressort, le ressort et la douille intérieure en
plastique de la cartouche de piston et les y mettre aussi.
Ranger la bague d'appui de la tête de pompe mise de côté avec
les pièces restantes.
Figure 21
1
Vis cartouche de piston
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
Composants de la cartouche de piston
2
Rondelle de sécurité
￭￭￭￭￭￭￭￭
79
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.8 Entretenir la pompe haute pression
3
Piston en oxyde de zirconium
(6.2824.070)
4
Cuvette de ressort
5
Ressort (6.2824.060)
6
Douille intérieure en plastique
Protège de l'abrasion métallique.
7
Cartouche de piston
8
Bague d'appui
2 Nettoyer les pièces de la cartouche de piston
￭
￭
Si le piston en oxyde de zirconium est contaminé par abrasion ou
la formation de dépôts, le nettoyer avec de la poudre à récurer
fine, le rincer à l'eau ultrapure jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de particules, puis le sécher.
Il faut remplacer le piston en oxyde de zirconium en cas d'encrassement ou de rayures importantes.
Rincer les autres pièces du piston à l'eau ultrapure et les sécher
avec un tissu sans peluches.
3 Remplacer le piston en oxyde de zirconium
￭
￭
Déposer la rondelle de sécurité (21-2) de l'ancien piston. Si la rondelle est adhérente, utiliser un objet pointu pour la décoller.
Monter une rondelle de sécurité au même endroit sur le piston
neuf.
4 Remonter la cartouche de piston
￭
￭
￭
Insérer la douille intérieure en plastique, le ressort et la cuvette de
ressort dans la cartouche de piston.
Introduire le piston en oxyde de zirconium avec précaution dans la
cartouche de piston jusqu'à ce que la pointe sorte par le petit orifice de la cartouche de piston.
Placer la vis et la visser fermement à la main.
Monter le piston
1 Réinsérer la bague d'appui
Nettoyer la bague d'appui (17-3) à l'eau ultrapure et la remettre en
place.
2 Réinsérer la cartouche de piston
Insérer de nouveau la cartouche de piston remontée sur la tête de
pompe et serrer d'env. 15° à la main puis avec une clé à molette.
Nettoyer la deuxième cartouche de piston de façon analogue.
80 ￭￭￭￭￭￭￭￭
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Fonctionnement et maintenance
Monter la tête de pompe
Accessoires
Prévoir les accessoires suivants pour cette étape :
Vous trouverez ces pièces dans le kit d'accessoires : Vario/Flex Basic
(6.5000.000).
Clé hexagonale 4 mm (6.2621.030)
￭
Monter la tête de pompe
REMARQUE
Afin que la tête de pompe ne soit pas montée de façon incorrecte, elle
doit être pourvue sur la face arrière de différentes profondeurs de trous
pour les boulons de serrage, c'est-à-dire qu'un boulon de serrage doit
être plus long que tous les autres. Le trou le plus profond est donc
prévu pour le boulon le plus long.
1
￭
￭
Glisser la tête de pompe sur les quatre boulons de serrage (1).
Serrer les quatre vis de fixation en croix avec la clé hexagonale
(6.2621.030).
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
81
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.9 Entretenir le filtre inline
Connecter l'entrée et la sortie de la pompe haute pression
1
￭
￭
5.9
Retirer le bouchon de l'accouplement. Visser fermement l'accouplement à la vis de pression placée sur le capillaire d'entrée de la
tête de pompe (1).
Visser de nouveau fermement le capillaire de sortie de la tête de
pompe à la sortie de la tête de pompe (2).
Entretenir le filtre inline
REMARQUE
Une séquence vidéo est disponible sur cette tâche dans le Guide multimédia CI Maintenance ou sur Internet sous ://ic-help.metrohm.com/.
Intervalle de maintenance
Le filtre doit être remplacé au moins tous les trois mois ; selon l'application, il faut échanger le filtre plus fréquemment.
Accessoires
Les accessoires suivants sont requis pour cette opération :
￭
￭
￭
82 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Deux clés à molette (6.2621.000) du kit d'accessoires : Vario/Flex Basic
(6.5000.000)
Pincette
Un nouveau filtre du paquet (6.2821.130)
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Fonctionnement et maintenance
Supprimer le filtre
Figure 22
Filtre inline – retirer le filtre
1
Boîtier du filtre
Boîtier du filtre inline. Partie des accessoires
(6.2821.120).
3
Filtre (6.2821.130)
Le paquet contient 10 pièces.
2
Vis de filtre
Vis de filtre inline. Partie des accessoires
(6.2821.120).
1 Arrêter l'écoulement
Arrêter la pompe haute pression dans le logiciel.
2 Démonter le filtre inline
Dévisser les deux vis de pression du filtre inline.
3 Dévisser la vis de filtre
Desserrer la vis de filtre (22-2) du boîtier du filtre (22-1) à l'aide de
deux clés à molette (6.2621.000) et la dévisser à la main.
4 Retirer le filtre
Retirer l'ancien filtre (22-3) à l'aide d'une pincette.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
83
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.9 Entretenir le filtre inline
Insérer le nouveau filtre
1 Insérer le nouveau filtre
￭
Introduire avec précaution un filtre neuf à l'aide d'une pincette à
plat dans le raccord fileté (22-2) et l'enfoncer bien droit en appuyant avec le dos de la pincette.
2 Monter la vis de filtre
￭
Revisser la vis de filtre (22-2) dans le boîtier du filtre (22-1) et serrer à la main. Resserrer légèrement avec deux clés à molette
(6.2621.000).
3 Remonter le filtre inline
￭
Revisser les vis de pression sur le filtre inline.
Prendre garde que le sens d'écoulement corresponde à celui indiqué sur le filtre en ligne.
4 Rincer le filtre inline
￭
￭
￭
84 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Démonter la précolonne (le cas échéant) et la colonne de séparation, puis les remplacer par un accouplement (6.2744.040).
Rincer l'appareil avec l'éluant.
Remettre la colonne une fois 10 minutes écoulées.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.10
5 Fonctionnement et maintenance
Entretenir l'atténuateur de pulsations
ATTENTION
L'atténuateur de pulsations ne nécessite aucune maintenance et ne doit
pas être ouvert.
5.11
Vanne d'injection
La maintenance de la vanne d'injection doit de préférence être effectuée
par un personnel qualifié Metrohm dans le cadre d'un entretien annuel.
5.12
Metrohm Suppressor Module (MSM)
5.12.1
Indications sur le fonctionnement du Metrohm Suppressor
Module (MSM)
REMARQUE
Les unités de suppression ne doivent jamais être régénérées dans le
même sens d'écoulement que celui dans lequel a été transporté
l'éluant. C'est pourquoi il faut toujours monter les capillaires d'entrée et
de sortie comme présenté au chapitre Connecter le Metrohm Suppressor Module (MSM), page 35.
Le Metrohm Suppressor Module (MSM) est composé de 3 unités de suppression qui, à tour de rôle, sont utilisées pour la suppression (1.) régénérées avec une solution de régénération (2.) et rincées à l'eau ultrapure ou
avec de l'éluant après suppression (3.). Pour enregistrer chaque nouveau
chromatogramme dans les mêmes conditions, on utilise généralement une
unité de suppression récemment régénérée et rincée.
ATTENTION
Ne jamais mettre en circuit le Metrohm Suppressor Module (MSM) s'il
n'est pas traversé par un liquide, car il pourrait se bloquer. Si le
Metrohm Suppressor Module (MSM) est à sec, il faut le rincer au moins
5 minutes avant de poursuivre la mise en circuit.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
85
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.12 Metrohm Suppressor Module (MSM)
ATTENTION
Il faut régénérer (voir Chapitre 5.12.3.2, page 87), nettoyer(voir Chapitre 5.12.3.4, page 90) ou échanger(voir Chapitre 5.12.3.5, page
93) le Metrohm Suppressor Module (MSM) si sa capacité est amoindrie
ou si la contre-pression est élevée.
5.12.2
Entretenir le boîtier du suppresseur
ATTENTION
Le boîtier du suppresseur transparent peut devenir mat.
Le boîtier du suppresseur est en PMMA (polyméthacrylate de méthyle).
S'il est nettoyé de façon incorrecte, il peut être rayé et prendre un
aspect mat. Ceci complique la surveillance du rotor ou la rend impossible.
￭
￭
5.12.3
5.12.3.1
Ne pas utiliser de produit récurant pour le nettoyage.
Ne pas utiliser de solvant pour le nettoyage.
Entretenir le Metrohm Suppressor Module (MSM)
Composants du Metrohm Suppressor Module
(MSM)
4
3
1
2
5
Figure 23
Composants du Metrohm Suppressor Module (MSM)
1
Raccord union
2
Pièce de connexion
3
Rotor
4
Boîtier
5
Fente dans le boîtier
86 ￭￭￭￭￭￭￭￭
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.12.3.2
5 Fonctionnement et maintenance
Régénérer le rotor de suppression d'anions
Si les unités de suppression d'anions sont chargées pendant une longue
durée de certains métaux lourds (p. ex. du fer) ou de contaminations organiques, ceux-ci ne peuvent plus être entièrement éliminés avec la solution
de régénération standard. Ceci réduit progressivement la capacité des unités de suppression, ce qui provoque dans les cas les moins graves une
baisse de la sensibilité au phosphate et une forte augmentation de la ligne
de base dans les cas les plus graves.
En cas d'apparition de tels problèmes de capacité sur une ou plusieurs
positions, il faut régénérer toutes les unités de suppression d'anions avec
l'une des solutions suivantes :
Solutions de régénération
￭
￭
￭
￭
Contamination par des métaux lourds ou forte contre-pression :
1 mol/L H2SO4 + 0,1 mol/L d'acide oxalique
Contamination par des agents complexants cationiques organiques :
0,1 mol/L H2SO4 / 0,1 mol/L d'acide oxalique / acétone 5 %
Forte contamination par des substances organiques :
0,2 mol/L H2SO4 / acétone ≥ 20 %
Contamination par certains échantillons d'environnement
1 mol/L H3PO4
REMARQUE
Si l'acide phosphorique a été utilisé comme solution de régénération
dans un système CI, il faut continuer de le régénérer avec de l'acide
phosphorique. Si de l'acide sulfurique est utilisé pour une nouvelle régénération, ceci peut provoquer des perturbations dans la ligne de base.
ATTENTION
Les tuyaux de pompe en PVC ne doivent pas être utilisés pour des solutions contenant des solvants organiques.
Pour la régénération, nous recommandons d'utiliser la pompe haute
pression.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
87
5.12 Metrohm Suppressor Module (MSM)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Régénérer le rotor de suppresseur d'anions
1 Déconnecter le Metrohm Suppressor Module (MSM) du système CI
￭
Déconnecter les capillaires du MSM portant les inscriptions regenerant et rinsing solution du système CI.
2 Régénérer le Metrohm Suppressor Module (MSM)
Régénérer toutes les trois unités de suppression pendant 15 minutes
environ l'une après l'autre avec l'une des solutions mentionnées cidessus.
￭
￭
￭
￭
￭
￭
￭
Connecter le capillaire portant l'inscription regenerant avec un
accouplement (6.2744.040) à la sortie de la pompe haute pression.
Régler l'écoulement de la pompe haute pression sur 0,5 mL/min
dans le logiciel.
Connecter la solution de régénération à la pompe haute pression.
Mettre la pompe haute pression sous tension.
Si la pression baisse en cours de régénération, augmenter lentement l'écoulement de la pompe jusqu'à 2 mL/min maximum. Ce
faisant, veiller à ce que la pression ne dépasse pas 2 MPa !
Mettre la pompe haute pression hors tension après 15 minutes
environ.
Dans le logiciel, passer à l'unité de suppression suivante à l'aide
de la fonction Étape et la régénérer comme décrit ci-dessus.
Une fois toutes les trois unités de suppression régénérées, détacher le capillaire portant l'inscription regenerant de l'accouplement.
3 Rincer le Metrohm Suppressor Module (MSM)
À l'issue de la régénération, les trois unités de suppression doivent
être rincées chacune pendant 15 minutes avec de l'eau ultrapure
dégazée.
￭
￭
￭
88 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Connecter le capillaire portant l'inscription rinsing solution avec
un accouplement (6.2744.040) à la sortie de la pompe haute
pression.
Régler l'écoulement de la pompe haute pression sur 0,5 mL/min
dans le logiciel.
Connecter l'eau ultrapure à la pompe haute pression.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Fonctionnement et maintenance
￭
￭
￭
￭
Mettre la pompe haute pression sous tension.
Si la pression baisse en cours de rinçage, augmenter lentement
l'écoulement de la pompe jusqu'à 2 mL/min maximum. Ce faisant, veiller à ce que la pression ne dépasse pas 2 MPa !
Mettre la pompe haute pression hors tension après 15 minutes
environ.
Dans le logiciel, passer à l'unité de suppression suivante à l'aide
de la fonction Étape et la rincer comme décrit ci-dessus.
Une fois toutes les trois unités de suppression rincées, détacher le
capillaire portant l'inscription rinsing solution de l'accouplement.
4 Connecter le Metrohm Suppressor Module (MSM) au système CI
￭
￭
5.12.3.3
Reconnecter les capillaires du MSM portant les inscriptions regenerant et rinsing solution au système CI.
Reconnecter l'entrée et la sortie de la pompe haute pression au
système CI.
Régénération du rotor de suppression de
cations
Si les unités de suppression de cations sont exposées à certaines contaminations pendant une période prolongée, celles-ci ne peuvent plus être
totalement éliminées à l'aide de la solution de régénération standard. La
performance des unités de suppression diminue constamment, ce qui se
remarque à la progression vers le haut de la ligne de base ou à des pics
asymétriques.
En cas d'apparition de tels problèmes sur une ou plusieurs positions, traitez toutes les unités de suppression de cations comme suit :
Régénérer le suppresseur de cations
1 Interrompre la solution de régénération
Interrompre l'arrivée de solution de régénération.
2 Régénérer la première unité de suppression de cations
Rincer le système avec de l'éluant jusqu'à ce que l'unité de suppression soit entièrement épuisée (cela se remarque à une augmentation
significative de la conductivité). Dans des conditions normales, cela
peut prendre jusqu'à 240 minutes.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
89
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.12 Metrohm Suppressor Module (MSM)
3 Régénérer la seconde unité de suppression de cations
Dans le logiciel, passer à l'unité de suppression suivante à l'aide de la
fonction Étape. Répéter l'étape 2.
4 Régénérer la troisième unité de suppression de cations
Dans le logiciel, passer à l'unité de suppression suivante à l'aide de la
fonction Étape. Répéter l'étape 2.
5 Rétablir la solution de régénération
Une fois que les trois unités de suppression ont été entièrement épuisées, rétablir l'arrivée de solution de régénération.
6 Laisser le système se stabiliser
Laisser le système se stabiliser comme d'habitude (voir le chapitre
« Conditionnement » dans le mode d'emploi du chromatographe
ionique).
5.12.3.4
Nettoyer le Metrohm Suppressor Module
(MSM)
Un nettoyage du Metrohm Suppressor Module (MSM) peut s'avérer utile
dans les cas suivants :
￭
￭
￭
Contre-pression élevée sur les tuyaux de connexion du MSM.
Engorgement irrémédiable du MSM (les solutions ne peuvent plus être
transportées via le MSM).
Blocage irrémédiable du MSM (le MSM ne peut plus changer de position).
Nettoyer le Metrohm Suppressor Module (MSM)
1 Déconnecter le Metrohm Suppressor Module (MSM) du système CI
￭
￭
Arrêter l'appareil.
Déconnecter tous les capillaires du MSM du système CI.
2 Démonter le Metrohm Suppressor Module (MSM)
￭
90 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Dévisser le raccord union (23-1) du boîtier (23-4).
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Fonctionnement et maintenance
￭
￭
Retirer la pièce de connexion (23-2) avec le rotor (23-3) du boîtier.
Si le rotor reste coincé dans le boîtier, procéder comme suit pour
l'extraire :
Insérer un objet pointu dans la fente du boîtier et extraire ainsi le
rotor.
Dégager la pièce de connexion du rotor d'un mouvement de rotation.
3 Rincer les capillaires
￭
￭
Connecter à tour de rôle chacun des six capillaires PTFE fixés à la
pièce de connexion (23-2) à la pompe haute pression et pomper
l'eau ultrapure.
Vérifier si l'eau s'écoule au niveau de la pièce de connexion.
Il faut remplacer la pièce de connexion (voir « Remplacer pièces du
Metrohm Suppressor Module (MSM) », page 93) (numéro de commande 6.2835.010) si un des capillaires reste engorgé.
4 Nettoyer le rotor
￭
Nettoyer la surface d'étanchéité du rotor (23-3) avec de l'éthanol
et un chiffon non pelucheux.
5 Mettre en place le rotor
ATTENTION
Si le rotor n'est pas mis en place correctement, il risque d'être
endommagé au cours de la mise en service.
Pour une vue générale des rotors, voir la figure , page 32
4 mm
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
91
5.12 Metrohm Suppressor Module (MSM)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
￭
Mettre en place le rotor (23-3) dans le boîtier (23-4) de sorte que
les connexions tubulaires puissent rentrer à l'arrière du rotor dans
les évidements correspondants à l'intérieur du boîtier et que l'un
des trois trous du rotor soit visible par le bas dans la fente du boîtier (23-5).
REMARQUE
Quand le rotor est correctement positionné, sa surface d'étanchéité se trouve à env. 4 mm à l'intérieur de l'entraînement du
suppresseur.
Si ce n'est pas le cas, faire tourner le rotor avec précaution pour le
placer dans la bonne position. Si le rotor ne tourne pas ou ne peut
pas être déposé, il est possible de le faire tourner par le dessous à
l'aide d'un objet pointu (par ex. un tournevis) pour le mettre dans
la position correcte.
6 Nettoyer la pièce de connexion
￭
Nettoyer la surface d'étanchéité de la pièce de connexion (23-2)
avec de l'éthanol et un chiffon non pelucheux.
7 Placer la pièce de connexion
Voir aussi chapitre 3.12.1, page 32
￭
￭
Mettre en place la pièce de connexion (23-2) dans le boîtier de
sorte que le connecteur 1 se trouve en haut et que les trois
taquets de la pièce de connexion entrent dans les évidements correspondants sur le boîtier.
Remettre en place le raccord union (23-1) et le serrer à la main
(ne pas utiliser d'outil).
8 Connecter et conditionner le Metrohm Suppressor Module
(MSM)
￭
￭
92 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Reconnecter le MSM au système CI.
Avant le premier changement de position du MSM, rincer chacune des trois unités de suppression durant 5 minutes avec la
solution.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.12.3.5
5 Fonctionnement et maintenance
Remplacer des pièces du Metrohm Suppressor
Module (MSM)
Il peut s'avérer nécessaire de remplacer des pièces du Metrohm Suppressor Module (MSM) dans les cas suivants :
￭
￭
Perte irrémédiable de la capacité du suppresseur (sensibilité au phosphate réduite et/ou forte augmentation de la ligne de base).
Engorgement irrémédiable du MSM (les solutions ne peuvent plus être
transportées via le MSM).
Il est possible de remplacer tant le rotor que la pièce de connexion.
Remplacer pièces du Metrohm Suppressor Module (MSM)
1 Déconnecter le Metrohm Suppressor Module (MSM) du système CI
￭
￭
Arrêter l'appareil.
Déconnecter tous les capillaires du MSM du système CI.
2 Démonter le Metrohm Suppressor Module (MSM)
￭
￭
￭
Dévisser le raccord union (23-1) du boîtier (23-4).
Retirer la pièce de connexion (23-2) avec le rotor (23-3) du boîtier.
Si le rotor reste coincé dans le boîtier, procéder comme suit pour
l'extraire :
Insérer un objet pointu dans la fente du boîtier et extraire ainsi le
rotor.
Dégager la pièce de connexion du rotor d'un mouvement de rotation.
3 Nettoyer le nouveau rotor
￭
Nettoyer la surface d'étanchéité du nouveau rotor (23-3) avec de
l'éthanol à l'aide d'un chiffon non pelucheux.
4 Mettre en place le nouveau rotor
ATTENTION
Si le rotor n'est pas mis en place correctement, il risque d'être
endommagé au cours de la mise en service.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
93
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.12 Metrohm Suppressor Module (MSM)
REMARQUE
L'adaptateur (6.2842.020) est requis pour mettre en place un petit
rotor dans l'entraînement du suppresseur (voir « Mettre en place
de petits rotors », page 34).
4 mm
￭
Mettre en place le nouveau rotor (23-3) dans le boîtier (23-4) de
sorte que les connexions tubulaires puissent rentrer à l'arrière du
rotor dans les évidements correspondants à l'intérieur du boîtier
et que l'un des trois trous du rotor soit visible par le bas dans la
fente du boîtier (23-5).
REMARQUE
Quand le rotor est correctement positionné, sa surface d'étanchéité se trouve à env. 4 mm à l'intérieur de l'entraînement du
suppresseur.
Si ce n'est pas le cas, faire tourner le rotor avec précaution pour le
placer dans la bonne position. Si le rotor ne tourne pas ou ne peut
pas être déposé, il est possible de le faire tourner par le dessous à
l'aide d'un objet pointu (par ex. un tournevis) pour le mettre dans
la position correcte.
5 Nettoyer la nouvelle pièce de connexion
￭
Nettoyer la surface d'étanchéité de la nouvelle pièce de connexion (23-2) avec de l'éthanol à l'aide d'un chiffon non pelucheux.
6 Mettre en place la nouvelle pièce de connexion
Voir aussi chapitre 3.12.1, page 32
94 ￭￭￭￭￭￭￭￭
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Fonctionnement et maintenance
￭
￭
Mettre en place la pièce de connexion (23-2) dans le boîtier de
sorte que le connecteur 1 se trouve en haut et que les trois
taquets de la pièce de connexion entrent dans les évidements correspondants sur le boîtier.
Remettre en place le raccord union (23-1) et le serrer à la main
(ne pas utiliser d'outil).
7 Connecter et conditionner le Metrohm Suppressor Module
(MSM)
￭
￭
Reconnecter tous les capillaires du MSM au système CI.
Avant le premier changement de position du MSM, rincer les trois
unités de suppression durant 5 minutes avec la solution.
5.13
Entretenir le Metrohm CO2 Suppressor (MCS)
5.13.1
Remplacer la cartouche d'adsorption de CO2 CW
Diminution de capacité
La capacité d'adsorption de la cartouche d'adsorption de CO2 CW est limitée et diminue au fil du temps. Ceci se traduit par une ligne de base en
augmentation (car un surcroît de CO2 parvient au détecteur). Quand la
capacité d'adsorption de la cartouche d'adsorption du CO2 CW est épuisée, il faut la remplacer. Les cartouches d'adsorption de CO2 CW sont disponibles sous le numéro de commande 6.2837.100.
Intervalle de maintenance
La cartouche d'adsorption de CO2 CW (6.2837.100) perd de sa capacité
au fil du temps. Vous reconnaissez une cartouche épuisée au changement
de couleur violet. Les nouvelles cartouches sont blanches.
La cartouche d'adsorption de CO2 CW doit être remplacée :
￭
￭
si elle a pris une coloration ¾ violette trop prononcée,
est en service depuis plus de 12 mois.
Retirer la cartouche d'adsorption de CO2 CW épuisée
1 Retirer la cartouche d'adsorption de CO2 CW épuisée du support de
cartouches d'adsorption.
2 Retirer le capillaire Air in du Metrohm CO2 Suppressor (MCS).
3 Éliminer la cartouche d'adsorption de CO2 CW épuisée de manière
conforme.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
95
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.14 Entretenir le détecteur
Installer la nouvelle cartouche d'adsorption de CO2 CW
1 Préparer la nouvelle cartouche d'adsorption de CO2 CW (voir « Préparer la cartouche d'adsorption de CO2 CW », page 43).
2 Installer la nouvelle cartouche d'adsorption de CO2 CW (voir « Installer la cartouche d'adsorption de CO2 CW », page 44).
5.14
Entretenir le détecteur
Suivre les instructions de maintenance fournies dans le mode d'emploi du
détecteur.
5.15
Rincer le trajet de l'échantillon
Avant qu'un nouvel échantillon ne puisse être mesuré, le trajet de l'échantillon doit être rincé suffisamment longtemps avec cet échantillon pour
éviter que le résultat de la mesure ne soit faussé par l'échantillon précédent (Contamination croisée d'échantillon).
Le temps requis pour rincer le trajet de l'échantillon avec le nouvel échantillon constitue le « temps de rinçage ». Le temps de rinçage dépend du
temps de transfert.
Le temps de transfert correspond au temps requis par l'échantillon pour
s'écouler du récipient d'échantillon jusqu'au bout de la boucle d'échantillon. Le temps de transfert dépend des facteurs suivants :
￭
￭
￭
de la performance de la pompe péristaltique ou du Dosino, selon ce
qui est utilisé pour transférer l'échantillon.
du volume du capillaire total
du volume du gaz retiré de l'échantillon grâce au dégazeur d'échantillon (dans la mesure où un dégazeur d'échantillon est disponible et connecté)
Il est possible de déterminer le temps de transfert comme suit :
Déterminer le temps de transfert
1 Vider le trajet de l'échantillon
Pomper l'air durant quelques minutes à travers le trajet de l'échantillon (tuyau de pompe, connexions tubulaires, capillaire dans le dégazeur, boucle d'échantillon) jusqu'à ce que tous les liquides soient
chassés par l'air.
96 ￭￭￭￭￭￭￭￭
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Fonctionnement et maintenance
2 Dévisser la boucle d'échantillon
Dévisser l'extrémité de la boucle d'échantillon.
3 Aspirer l'échantillon et mesurer le temps
Aspirer un échantillon type de la prochaine application et mesurer le
temps que met l'échantillon pour aller du récipient d'échantillon à
l'extrémité de la boucle d'échantillon à l'aide d'un chronomètre.
Le temps arrêté correspond au « temps de transfert ».
4 Visser la boucle d'échantillon
Revisser à fond la boucle d'échantillon.
Le temps de rinçage doit être d'au moins trois fois le temps de transfert
si l'échantillon est injecté de façon automatique.
Vérifier le temps de rinçage
Une mesure directe de la contamination croisée d'échantillon peut également permettre de définir si le temps de rinçage appliqué est suffisant ou
non. Pour cela, procéder de la façon suivante :
1 Préparer deux échantillons
￭
￭
Échantillon A : un échantillon type de l'application.
Échantillon B : eau ultrapure.
2 Déterminer l'« échantillon A »
Faire circuler l'« échantillon A » pendant la durée du temps de rinçage
le long du trajet de l'échantillon, injecter et mesurer.
3 Déterminer l'« échantillon B »
Faire circuler l'« échantillon B » pendant la durée du temps de rinçage
le long du trajet de l'échantillon, injecter et mesurer.
4 Calculer la contamination croisée d'échantillon
La contamination croisée d'échantillon correspond au rapport des
aires des pics de la mesure de l'échantillon B par rapport à la mesure
de l'échantillon A. Le plus ce rapport est faible, le plus la contamination croisée d'échantillon est faible. Il est possible de modifier ce rapport en variant le temps de rinçage. Ceci permet de déterminer le
temps de rinçage requis pour l'application.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
97
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.16 Colonne de séparation
5.16
Colonne de séparation
5.16.1
Performance de séparation
La qualité d'analyse réalisable dépend essentiellement de la performance
de séparation de la colonne de séparation utilisée. La performance de
séparation de la colonne de séparation choisie doit être suffisante pour les
problèmes d'analyse existants. Si des difficultés surviennent, contrôler en
tous les cas d'abord la qualité de la colonne de séparation en enregistrant
un chromatogramme standard.
Retrouvez les colonnes de séparation actuellement fournies par Metrohm
dans la gamme de colonnes CI Metrohm (disponibles auprès de votre
agence Metrohm) dans la feuille de renseignement livrée avec votre
colonne de séparation, ou sur Internet sous http://www.metrohm.com
dans l'espace produit dédié à la chromatographie ionique. Pour trouver
des informations concernant les applications CI spécifiques, reportez-vous
aux documents « Application Bulletins » ou « Application Notes » disponibles sur Internet sous http://www.metrohm.com dans l'espace dédié
aux applications, ou disponibles gratuitement auprès de votre agence
Metrohm.
5.16.2
Protéger la colonne de séparation
Pour que la colonne de séparation conserve sa performance de séparation
le plus longtemps possible, nous recommandons d'adopter les mesures de
protection suivantes :
￭
￭
￭
5.16.3
Microfiltrer l'échantillon ainsi que l'éluant (filtre de 0,45 µm) et aspirer
l'éluant en plus à travers une crépine d'aspiration (6.2821.090).
Utiliser systématiquement une précolonne. Pour connaître la précolonne adaptée à votre colonne de séparation, reportez-vous à la
Gamme de colonnes CI Metrohm (disponible auprès de votre
agence Metrohm), à la feuille de renseignement fournie avec votre
colonne de séparation, aux informations produit de la colonne de
séparation à l'adresse http://www.metrohm.com (espace produit dédié
à la chromatographie ionique) ou demandez directement conseil à
votre agence Metrohm.
Utiliser l'atténuateur de pulsations.
Conserver la colonne de séparation
Stocker les colonnes de séparation non requises toujours fermées et remplies conformément aux indications du fabricant des colonnes.
98 ￭￭￭￭￭￭￭￭
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.16.4
5 Fonctionnement et maintenance
Régénérer la colonne de séparation
Si les propriétés de séparations de la colonne se sont dégradées, il est possible de la régénérer conformément aux instructions du fabricant des
colonnes. Des informations sur la régénération des colonnes de séparation
fournies par Metrohm sont présentées sur la feuille de renseignement
livrée avec chaque colonne.
REMARQUE
La régénération constitue la dernière mesure à appliquer. Elle ne doit
pas être exécutée de façon régulière.
5.17
Gestion de la qualité et qualification avec Metrohm
Gestion de la qualité
Metrohm vous propose une aide complète lors de la mise en place de
mesures de gestion de la qualité pour les appareils et les logiciels.
Qualification
Adressez-vous à votre agence Metrohm locale pour obtenir son assistance
lors de la qualification des appareils et des logiciels. La réalisation de la
qualification d'installation (QI) et de la qualification opérationnelle
(QO) est proposée comme prestation de service par les agences Metrohm.
Elle est réalisée par un personnel formé, s'appuyant sur des documents de
qualification standardisés et conformément aux prescriptions actuelles en
vigueur de l'industrie réglementée.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
99
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6.1
6 Traitement des problèmes
Problème
Cause
Remède
Chute de pression
prononcée.
Fuite dans le système.
Vérifier les connexions capillaires et les rendre
étanches si nécessaire (voir Chapitre 3.2, page
14).
La ligne de base
dérive.
L'équilibre thermique n'est
pas encore atteint.
Conditionner l'appareil avec le four à colonne
allumé (voir Chapitre 3.22, page 59).
Fuite dans le système.
Vérifier toutes les connexions capillaires et les
rendre étanches si nécessaire (voir Chapitre
3.2, page 14).
Le solvant organique s'évapore dans l'éluant.
￭
￭
La ligne de base présente de fortes
interférences.
100 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Contrôler l'adaptateur de siphon pour flacon d'éluant (voir Chapitre 3.6, page 22).
Agiter l'éluant en permanence.
L'éluant n'est pas suffisamment dégazé.
Vérifier que les connecteurs du dégazeur
d'éluant sont bien serrés (voir Chapitre 5.6,
page 68).
Le trajet de l'éluant n'est
pas étanche.
Vérifier le trajet de l'éluant et éliminer la fuite.
Pompe haute pression –
vannes de pompe encrassées.
Nettoyer les vannes de pompe (voir Chapitre
5.8, page 69).
Le trajet de l'éluant est
engorgé.
Contrôler le trajet de l'éluant et éliminer l'engorgement.
Contamination de l'éluant
Contrôler la qualité des agents chimiques et de
l'eau.
Pompe haute pression –
joints de piston défectueux.
Échanger les joints de piston (voir Chapitre
5.8, page 69).
MCS – la cartouche d'adsorption de CO2 CW est
saturée.
Remplacer la cartouche d'adsorption de CO2
CW (voir Chapitre 5.13.1, page 95).
Au besoin, serrer les vis de pression à l'aide de
la clé (6.2739.000).
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Problème
La pression augmente de façon
significative dans le
système.
6 Traitement des problèmes
Cause
Remède
L'atténuateur de pulsations
n'est pas connecté ou
s'avère défectueux.
Connecter l'atténuateur de pulsations (voir
Chapitre 3.10, page 28) ou l'échanger.
MCS – la pompe à vide est
défectueuse.
S'adresser au service après-vente Metrohm.
Le filtre inline (6.2821.120)
est engorgé.
Remplacer le filtre (6.2821.130) .
Le MSM est engorgé.
￭
Régénérer le MSM (voir Chapitre 5.12.3.2,
page 87).
Indication : il faut utiliser la connexion pour
tuyau de pompe avec filtre 6.2821.180.
Précolonne – engorgée.
Remplacer la précolonne (voir Chapitre 3.20,
page 53).
Colonne de séparation –
engorgée.
￭
￭
Régénérer la colonne de séparation (voir
Chapitre 5.16.4, page 99).
Remplacer la colonne de séparation (voir
« Connecter la colonne de séparation »,
page 57).
Remarque : veiller à toujours microfiltrer les
échantillons .
Les temps de rétention ont changé de
façon inattendue
dans les chromatogrammes.
Vanne d'injection – engorgée.
Faire nettoyer la vanne (par un technicien
Metrohm).
Éluant - erreur de concentration
Constituer un éluant de concentration convenable.
Colonne de séparation –
performance de séparation
altérée.
￭
L'éluant contient des bulles
de gaz.
￭
￭
￭
Pompe haute pression –
défectueuse.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
Régénérer la colonne de séparation (voir
Chapitre 5.16.4, page 99).
Remplacer la colonne de séparation (voir
« Connecter la colonne de séparation »,
page 57).
Vérifier que les connecteurs du dégazeur
d'éluant sont bien serrés .
Purger la pompe haute pression (voir
Figure , page 52).
S'adresser au service après-vente Metrohm.
￭￭￭￭￭￭￭￭
101
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6.1
Problème
Cause
Remède
Les aires des pics
sont inférieures aux
attentes.
Échantillon – le trajet de
l'échantillon présente une
fuite.
Rechercher la fuite dans le trajet de l'échantillon et l'éliminer.
Échantillon – le trajet de
l'échantillon présente un
engorgement.
Rechercher l'engorgement dans le trajet de
l'échantillon et l'éliminer.
Échantillon – la boucle
d'échantillon n'est pas
(complètement) remplie.
Adapter le temps de transfert de l'échantillon
(voir « Déterminer le temps de transfert »,
page 96).
Échantillon – des bulles de
gaz sont contenues dans
l'échantillon.
Utiliser le dégazeur d'échantillon .
MCS – le suppresseur de
CO2 n'est pas connecté.
Connecter le suppresseur de CO2.
Certains pics sont
supérieurs aux
attentes.
Échantillon – contamination croisée d'échantillon
de la mesure préalable.
Vérifier le temps de rinçage (voir « Vérifier le
temps de rinçage », page 97).
La conductivité de
fond est trop élevée.
Le MSM n'est pas connecté.
Connecter le MSM (voir Chapitre 3.12, page
31).
Un éluant incorrect est utilisé.
Changer d'éluant (voir Chapitre 5.5.2, page
67).
MSM – la solution de régénération ou la solution de
rinçage ne sont pas transportées ou seulement de
façon insuffisante.
Vérifier l'écoulement de la solution de régénération et de la solution de rinçage .
MCS – le suppresseur de
CO2 n'est pas connecté.
Connecter le suppresseur de CO2.
Les données concernant la colonne de
séparation ne peuvent être lues.
Puce électronique de la
colonne encrassée.
Nettoyer les surfaces des contacts de la puce
électronique de la colonne avec de l'éthanol.
Puce électronique de la
colonne défectueuse.
1. Enregistrer la configuration de la colonne
dans le MagIC Net.
2. Informer le service après-vente Metrohm.
Les temps de rétention sont difficilement reproductibles.
Le trajet de l'éluant n'est
pas étanche.
Contrôler toutes les connexions du trajet de
l'éluant et éliminer la fuite.
102 ￭￭￭￭￭￭￭￭
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Problème
6 Traitement des problèmes
Cause
Remède
Le trajet de l'éluant est
engorgé.
Contrôler le trajet de l'éluant et éliminer l'engorgement.
L'éluant contient des bulles
de gaz.
￭
￭
Vérifier les connecteurs du dégazeur
d'éluant .
Purger la pompe haute pression (voir Chapitre 3.19, page 51).
MSM – la solution
de régénération ou
la solution de rinçage sont transportées de façon insuffisante.
Le système présente une
fuite.
Vérifier toutes les connexions.
MSM – la contre-pression
est trop élevée.
Nettoyer le MSM (voir Chapitre 5.12.3.4, page
90) ou échanger les pièces (voir Chapitre
5.12.3.5, page 93).
Elargissement
extrême du pic dans
le chromatogramme.
Splitting (double pic)
Connexions capillaires volume mort au sein du
système.
Vérifier les connexions capillaires (voir Chapitre
3.2, page 14) (utiliser les capillaires PEEK d'un
diamètre intérieur de 0,25 mm entre la vanne
d'injection et le détecteur).
Précolonne – performance
altérée.
Remplacer la précolonne (voir Chapitre 3.20,
page 53).
Colonne de séparation –
volume mort dans la tête
de la colonne.
￭
￭
La ligne de base
augmente fortement.
Installer la colonne de séparation dans le
sens inverse à celui de l'écoulement et rincer dans un godet (si autorisé sur la feuille
de renseignement).
Remplacer la colonne de séparation (voir
« Connecter la colonne de séparation »,
page 57).
La solution de régénération
ou la solution de rinçage
sont transportées de façon
insuffisante.
Voir le problème « MSM – la solution de régénération ou la solution de rinçage sont transportées de façon insuffisante. »
MSM – la capacité est
réduite.
Régénérer le MSM (voir Chapitre 5.12.3.2,
page 87).
SPM – la capacité est
réduite.
Régénérer le SPM (voir Chapitre 5.12.3.2,
page 87).
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
103
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6.1
Problème
Cause
Remède
Le vide ne s'est pas
établi
Dégazeur d'éluant – le
connecteur de vide n'est
pas fermé (hermétiquement) sur la face arrière de
l'appareil.
￭
Fermer hermétiquement le connecteur
Vacuum à l'aide d'un bouchon fileté
(6.1446.040).
Les chromatogrammes ont une mauvaise résolution
Colonne de séparation –
performance de séparation
altérée.
￭
Régénérer la colonne de séparation (voir
Chapitre 5.16.4, page 99).
Remplacer la colonne de séparation (voir
« Connecter la colonne de séparation »,
page 57).
Problème de précision - les valeurs
mesurées affichent
une forte dispersion.
Vanne d'injection – boucle
d'échantillon.
Vérifier l'installation de la boucle d'échantillon
(voir « Facultatif : changer de boucle d'échantillon », page 30).
Échantillon – des bulles de
gaz sont contenues dans
l'échantillon.
Utiliser le dégazeur d'échantillon .
Échantillon – le volume de
rinçage est trop petit.
Prolonger le temps de rinçage (voir Chapitre
5.15, page 96).
Vanne d'injection – défectueuse.
S'adresser au service après-vente Metrohm.
MCS – le vide est trop faible.
￭
￭
￭
104 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Contrôler les connexions. Si celles-ci sont
correctes :
S'adresser au service après-vente Metrohm.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7 Caractéristiques techniques
7 Caractéristiques techniques
7.1
Conditions de référence
Les caractéristiques techniques indiquées dans ce chapitre se réfèrent aux
conditions de référence suivantes :
Température
ambiante
+25 °C (± 3 °C)
État de l'appareil
> 40 minutes de fonctionnement (équilibré)
7.2
Appareil
Système CI
￭
￭
Système CI exempt de métal
Système compact de conception modulaire
Matériau
Mousse en polyuréthane rigide peinte sans HCFC, classe de feu V0
Gamme de
pression de
fonctionnement
￭
Composants
intelligents
7.3
￭
0 à 50 MPa (500 bars) pour la pompe haute pression
0 à 35 MPa (350 bars) pour le système PEEK standard
iPump, iDetector, iColumn, MagIC Net
Conditions ambiantes
Fonctionnement
Température
ambiante
+5 à +45 °C
Humidité de
l'air
20 à 80 % d'humidité relative de l'air
Stockage
Température
ambiante
–20 à +70 °C
Transport
Température
ambiante
–40 à +70 °C
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
105
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7.4 Boîtier
7.4
Boîtier
Dimensions
Largeur
302 mm
Hauteur
562 mm
Profondeur
368 mm
Matériau bac de
fond, boîtier et
support de flacons
Mousse en polyuréthane rigide (PUR) avec pare-flammes pour classe de
feu UL94V0, sans HCFC, peinte
Éléments de commande
Indicateurs
Lampe témoin pour indicateur de disponibilité
Interrupteur
marche/arrêt
Sur la face arrière de l'appareil
7.5
Poids
26,27 kg (sans accessoires)
2.930.2460
7.6
Détecteur de fuites
Électronique, aucun calibrage requis
Type
7.7
Four à colonne
Type
Chauffage résistant pour la thermostatisation d'une colonne intelligente d'une longueur de 300 mm maximum.
Gamme de température réglable
+0 à +80 °C par pas de 0,1 °C
Chauffage
Température ambiante +5 °C à Température ambiante +40 °C
Reproductibilité de
la température
±0,2 °C
Stabilité
< 0,05 °C
Temps de montée
en température
< 30 minutes de 20 à 40 °C
106 ￭￭￭￭￭￭￭￭
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7.8
7 Caractéristiques techniques
Dégazeur d'éluant
Matériau
Fluoropolymère
Résistance aux
solvants
Aucune restriction (à l'exception des PFC)
Temps de formation du vide
< 60 s
7.9
Pompe haute pression
Type
￭
￭
￭
￭
￭
￭
Pompe à double piston en série
Reconnaissance de tête de pompe intelligente
Inerte chimiquement
Têtes de pompe exemptes de métal
Matériaux au contact de l'éluant : PEEK, ZrO2, PTFE/PE
Écoulement et pression auto-optimisants
Débit
Gamme d'écoulement réglable
0,001 à 20 mL/min
0,01 à 5 mL/min avec une tête de pompe PEEK standard
Incrément
d'écoulement
1 µL/min
Reproductibilité
de l'écoulement
de l'éluant
Déviation < 0,1 %
Gamme de pression
Pompe
0 à 50,0 MPa (0 à 500 bars)
Tête de pompe
0 à 35,0 MPa (0 à 350 bars) (s'applique à la tête de pompe PEEK standard)
Pulsation résiduelle
<1%
Arrêt de sécurité
Fonction
Arrêt automatique lorsque la valeur limite de pression est atteinte
Valeur limite
maximale de
pression
￭
Valeur limite de
pression minimale
￭
￭
￭
￭
Réglable de 0,1 à 50 MPa (1 à 500 bars)
La pompe est arrêtée automatiquement lors de la première course
du piston au-dessus de la valeur limite maximale
Réglable de 0 à 49 MPa (0 à 490 bars)
Le mécanisme d'arrêt automatique est désactivé à 0 MPa
Le mécanisme d'arrêt est activé 2 minutes après le démarrage du
système
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
107
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7.10 Vanne d'injection
￭
7.10
La pompe est arrêtée automatiquement après 3 courses de piston
au-dessous de la valeur limite de pression minimale
Vanne d'injection
Temps de commutation de l'actionneur
typ. 100 ms
Pression de fonctionnement max.
35 MPa (350 bar)
Matériau
PEEK
7.11
Metrohm Suppressor Module (MSM)
Résistance aux
solvants
aucune restriction
Temps de commutation
typ. 100 ms
7.12
Metrohm CO2 Suppressor (MCS)
Matériau
Fluoropolymère
Résistance aux
solvants
Aucune restriction (à l'exception des PFC)
Sous-pression
Plage de travail
contrôlé/stabilisé par le microprocesseur
Temps de formation après
démarrage
< 30 s
Volume du capillaire
400 µL
Gamme d'écoulement recommandée
0,1 à 1,0 mL/min
108 ￭￭￭￭￭￭￭￭
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7.13
7 Caractéristiques techniques
Détecteur
Les caractéristiques techniques du détecteur sont fournies dans le mode
d'emploi du détecteur.
7.14
Dégazeur d'échantillon
Matériau
Fluoropolymère
Résistance aux
solvants
Aucune restriction (à l'exception des PFC)
Temps de formation du vide
< 60 s
7.15
Alimentation secteur
Tension secteur
requise
100 à 240 V ± 10 % (autosensing)
Fréquence requise
50 à 60 Hz ± 3 Hz (autosensing)
Puissance absorbée
￭
Bloc d'alimentation
7.16
￭
￭
￭
65 W pour une application d'analyse typique
25 W en veille (détecteur de conductivité à 40 °C)
surveillance électronique jusqu'à 300 W maximum
fusible interne 3,15 A
Interfaces
USB
Entrée
1 USB upstream, type B (portant l'inscription PC à connecter au PC)
Sortie
2 USB downstream, type A (portant les inscriptions USB 1 et USB 2)
MSB
2 MSB mini-DIN à 8 pôles (femelle) (portant les inscriptions MSB 1 et
MSB 2 pour Dosino, agitateur, lignes Remote, …)
Détecteur
1 DSUB à 15 broches haute densité (femelle) (portant l'inscription
Detector)
Détection de
colonne
pour une colonne intelligente
Détecteur de fuites
1 connecteur jack (portant l'inscription Leak Sensor)
Autres connexions
Auxiliary
1 DSUB à 15 pôles (femelle)
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
109
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7.16 Interfaces
Service
110 ￭￭￭￭￭￭￭￭
1 DSUB à 15 pôles (femelle)
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
8 Accessoires
8 Accessoires
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930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭
111
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Index
Index
A
Alimentation
Secteur ............................. 109
Alimentation secteur ........ 50, 109
Arrêt de sécurité ..................... 107
Atténuateur de pulsations
Installation ......................... 28
Augmentation de la pression .... 69
B
Bloc d'alimentation ................ 109
Boîtier .................................... 106
Boucle
voir aussi « Boucle d'échantillon » ................................... 29
Boucle d'échantillon ................. 29
C
Câble secteur ............................ 50
Capillaires
Installation ......................... 14
Caractéristiques techniques
Appareil ........................... 105
Conditions de référence .... 105
Dégazeur d'échantillon ..... 109
Dégazeur d'éluant ............ 107
Détecteur ......................... 109
Détecteur de fuites ........... 106
Interfaces ......................... 109
MCS ................................. 108
Pompe haute pression ...... 107
Suppresseur ...................... 108
Vanne d'injection ............. 108
Cartouche d'adsorption de CO2CW
Remplacer .......................... 95
Cartouches
Connexion .......................... 43
Cartouches d'adsorption
Connexion .......................... 43
Charge électrostatique ................ 5
Colonne
voir « Colonne de séparation »
........................................... 55
Colonne CI
voir « Colonne de séparation »
........................................... 55
Colonne de séparation
Conservation ...................... 98
Installation ......................... 55
Performance de séparation . 98
112 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Protection ................ 2, 28, 98
Régénération ...................... 99
Rincer ................................. 58
Conditionnement ..................... 60
Conditions ambiantes ............. 105
Conditions de référence .......... 105
Connecter
À l'ordinateur ..................... 49
Secteur ............................... 50
Connexion PC ........................... 49
Connexions
Installation ......................... 14
Consignes de sécurité ................. 4
Contamination croisée .............. 96
Contamination du suppresseur
Métaux lourds .................... 87
Organique .......................... 87
Contaminations organiques
Suppresseur ........................ 87
Contrat de maintenance ........... 99
Crépine d'aspiration (6.2821.090)
................................................. 66
D
Débit ...................................... 107
Dégazage
Éluant ................................. 26
Dégazeur
Dégazeur d'échantillon ....... 47
Dégazeur d'échantillon
Caractéristiques techniques
......................................... 109
Installation ......................... 47
Dégazeur d'éluant
Caractéristiques techniques
......................................... 107
Détecteur
Interface ........................... 109
Détecteur de fuites
Caractéristiques techniques
......................................... 106
Installation ......................... 21
Interface ........................... 109
Détection de colonne ............. 109
Dimensions ............................ 106
E
Échantillon
Boucle d'échantillon ........... 29
Contamination croisée ........ 96
Temps de transfert .............. 96
Éluant
Aspiration ........................... 22
Changement ...................... 67
Fabrication ......................... 67
Encrassement
Pompe haute pression ........ 69
Vannes de la pompe haute
pression .............................. 70
Entraînement du suppresseur
voir « Suppresseur » ............ 31
Étanchéité ................................ 53
F
Filtre
Crépine d'aspiration ........... 66
voir « Filtre inline » .............. 28
Filtre inline ................................ 28
Flacon d'éluant
Installation ......................... 22
Fonctionnement
Suppresseur ........................ 85
Formation de cristaux
Pompe haute pression ........ 69
Fréquence .............................. 109
Fuite ......................................... 70
G
Gamme d'écoulement ............ 107
Gamme de pression ................ 107
Gestion de la qualité ................. 99
H
Humidité de l'air ..................... 105
I
Incrément d'écoulement ......... 107
Installation
Atténuateur de pulsations ... 28
Colonne de séparation ........ 55
Connexions ........................ 14
Dégazeur d'échantillon ....... 47
Détecteur de fuites ............. 21
Flacon d'éluant ................... 22
MCS ................................... 41
Précolonne ......................... 53
Suppresseur ........................ 31
Tuyaux d'écoulement .......... 19
Vanne d'injection ............... 29
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Interface
Autres connexions ............
Détecteur de fuites ...........
MSB .................................
USB ..................................
Interfaces ...............................
Index
109
109
109
109
109
J
Joint de piston .......................... 70
Joints de piston non étanches ... 70
L
Ligne de base
Conditionnement ............... 60
Instable .............................. 70
M
Maintenance .............................. 4
Pompe haute pression ........ 69
Suppresseur ........................ 85
Vanne d'injection ............... 85
Matériau ................................ 106
MCS
Caractéristiques techniques
......................................... 108
Connexion de capillaire ....... 41
Connexion des cartouches .. 43
Installation ......................... 41
Utilisation ........................... 41
Métaux lourds
Contamination du suppresseur
........................................... 87
Mise à l'arrêt ............................ 63
MSB ....................................... 109
N
Nettoyer
Suppresseur ........................ 90
Vanne d'admission ............. 73
Vanne d'échappement ....... 71
P
Passage
pour câbles ........................ 11
pour capillaires ................... 11
Piston de la pompe haute pression
................................................. 70
Pompe à vide
Protection .......................... 18
Pompe haute pression
Caractéristiques techniques
......................................... 107
Maintenance ...................... 69
Protection .................... 18, 68
Porte ........................................ 64
Précipité ................................... 69
Précolonne
Installation ......................... 53
Rincer ................................. 55
Protection
Filtre inline .......................... 28
Puissance absorbée ................ 109
Pulsation .................................. 70
Q
Qualification d'installation ........ 99
Qualification opérationnelle ...... 99
R
Régénération ............................ 62
Régénérer
Suppresseur d'anions .......... 87
Suppresseur de cations ....... 89
Rincer
Colonne de séparation ........ 58
Précolonne ......................... 55
Trajet de l'échantillon ......... 96
Rotor de suppression
voir Suppresseur ........... 87, 89
S
Service après-vente ................... 63
Stabilisation ........................ 52, 60
Stockage ................................ 105
Suppresseur
Caractéristiques techniques
......................................... 108
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
Fonctionnement ................. 85
Installation ......................... 31
Installer le rotor .................. 31
Maintenance ...................... 85
Mise en circuit .................... 85
Nettoyer ............................. 90
Remplacer des pièces ......... 93
Suppresseur d'anions
Régénérer ........................... 87
Suppression de cations
Régénération ...................... 89
T
Température ........................... 105
Temps de rinçage ..................... 97
Temps de transfert .................... 96
Tension secteur ................... 4, 109
Trajet de l'échantillon
Rincer ................................. 96
Transport ................................ 105
Tuyau d'aspiration d'éluant ....... 22
Tuyaux
Installation ......................... 14
Tuyaux d'écoulement
Installation ......................... 19
U
USB ........................................ 109
V
Valeur limite de pression ......... 107
Vanne
voir aussi « Vanne d'injection »
........................................... 29
Vanne d'injection ....................... 2
Caractéristiques techniques
......................................... 108
Installation ......................... 29
Maintenance ...................... 85
Variations de l'écoulement ....... 70
Vis de sécurité de transport ...... 17
￭￭￭￭￭￭￭￭
113
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