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883 Basic IC plus 2.883.0020 Mode d'emploi 8.883.8001FR / 2019-12-12 Metrohm AG CH-9100 Herisau Suisse Téléphone : +41 71 353 85 85 Fax : +41 71 353 89 01 info@metrohm.com www.metrohm.com 883 Basic IC plus 2.883.0020 Mode d'emploi 8.883.8001FR / 2019-12-12 Technical Communication Metrohm AG CH-9100 Herisau techcom@metrohm.com La présente documentation est protégée par les droits d'auteur. Tous droits réservés. La présente documentation a été élaborée avec le plus grand soin. Cependant, des erreurs ne peuvent être totalement exclues. Veuillez communiquer vos remarques à ce sujet directement à l’adresse citée ci-dessus. ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Table des matières Table des matières 1 Introduction 1 1.1 Description de l'appareillage ............................................... 1 1.2 Utilisation conforme ............................................................. 2 1.3 Consignes de sécurité ........................................................... 3 1.3.1 Généralités concernant la sécurité ............................................ 3 1.3.2 Sécurité électrique ................................................................... 3 1.3.3 Connexions tubulaires et capillaires .......................................... 4 1.3.4 Solvants et produits chimiques combustibles ............................ 4 1.3.5 Recyclage et élimination .......................................................... 5 1.4 Conventions de représentation ........................................... 5 2 Aperçu général de l'appareil 7 2.1 Face avant ............................................................................. 7 2.2 Face arrière ............................................................................ 8 3 Installation 9 3.1 À propos du présent chapitre .............................................. 9 3.2 Première installation ............................................................ 9 3.3 Schéma d'installation ......................................................... 12 3.4 Mise en place de l'appareil ................................................ 15 3.4.1 Emballage ............................................................................. 15 3.4.2 Contrôle ................................................................................ 15 3.4.3 Emplacement ........................................................................ 15 3.5 Connexions capillaires dans le système CI ....................... 15 3.6 Installations sur la face arrière d'appareil ........................ 18 3.6.1 Placer le détecteur et connecter ............................................. 18 3.6.2 Vis de sécurité de transport .................................................... 19 3.6.3 Monter les tuyaux d'écoulement ............................................ 20 3.7 Passages pour câbles et capillaires ................................... 22 3.8 Connecter le flacon d'éluant ............................................. 24 3.9 Installer la pompe haute pression ..................................... 28 3.10 Installer le filtre inline ........................................................ 29 3.11 Installer l'atténuateur de pulsations ................................. 30 3.12 Vanne d'injection ................................................................ 31 3.13 Suppresseur ......................................................................... 33 3.13.1 Généralités sur le suppresseur ................................................ 33 3.13.2 Installer le suppresseur ........................................................... 33 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ III ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Table des matières 3.13.3 Connecter le suppresseur ....................................................... 35 3.14 Pompe péristaltique ........................................................... 40 3.14.1 Installer la pompe péristaltique .............................................. 40 3.14.2 Fonctionnement de la pompe péristaltique ............................ 44 3.15 Détecteur de conductivité .................................................. 45 3.16 Connexion de l'appareil à l'ordinateur ............................. 48 3.17 Connecter l'appareil au secteur ......................................... 49 3.18 Première mise en service ................................................... 50 3.19 Connecter et rincer la précolonne ..................................... 52 3.20 Connecter la colonne de séparation ................................. 54 3.21 Conditionnement ................................................................ 58 4 Fonctionnement et maintenance 60 4.1 Système CI ........................................................................... 60 4.1.1 Fonctionnement .................................................................... 60 4.1.2 Entretien ................................................................................ 60 4.1.3 Maintenance par le service après-vente Metrohm .................. 61 4.1.4 Mise à l'arrêt et remise en service .......................................... 61 4.2 Connexions capillaires ........................................................ 62 4.3 Porte .................................................................................... 62 4.4 Manipulation des éluants .................................................. 62 4.4.1 Fabriquer de l'éluant .............................................................. 63 4.4.2 Changement d'éluant ............................................................ 63 4.5 Indications sur le fonctionnement de la pompe haute pression ............................................................................... 64 4.6 Entretenir la pompe haute pression .................................. 64 4.7 Entretenir le filtre inline ..................................................... 78 4.8 Entretenir l'atténuateur de pulsations .............................. 81 4.9 Vanne d'injection ................................................................ 81 4.10 Suppresseur ......................................................................... 81 4.10.1 Indications sur le fonctionnement du suppresseur .................. 81 4.10.2 Entretenir le boîtier du suppresseur ........................................ 82 4.10.3 Entretenir le suppresseur ........................................................ 83 4.11 Pompe péristaltique ........................................................... 89 4.11.1 Indications sur le fonctionnement de la pompe péristaltique .. 89 4.11.2 Entretenir la pompe péristaltique ........................................... 90 4.12 Entretenir le détecteur ....................................................... 91 4.13 Rincer le trajet de l'échantillon ......................................... 92 4.14 Colonne de séparation ....................................................... 93 4.14.1 Performance de séparation .................................................... 93 IV ■■■■■■■■ 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Table des matières 4.14.2 4.14.3 4.14.4 Protéger la colonne de séparation .......................................... 94 Conserver la colonne de séparation ....................................... 94 Régénérer la colonne de séparation ....................................... 94 5 Traitement des problèmes 5.1 ............................................................................................. 95 6 Caractéristiques techniques 883 Basic IC plus 100 6.1 Conditions de référence .................................................. 100 6.2 Appareil ............................................................................. 100 6.3 Conditions ambiantes ...................................................... 100 6.4 Boîtier ................................................................................ 101 6.5 Vanne d'injection .............................................................. 101 6.6 Suppresseur ...................................................................... 101 6.7 Pompe péristaltique ......................................................... 102 6.8 Détecteur ........................................................................... 102 6.9 Alimentation secteur ........................................................ 102 6.10 Interfaces .......................................................................... 102 6.11 Poids .................................................................................. 103 7 Accessoires Index 95 104 105 ■■■■■■■■ V ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Répertoire des figures Répertoire des figures Figure 1 Figure 2 Figure 3 Figure 4 Figure 5 Figure 6 Figure 7 Figure 8 Figure 9 Figure 10 Figure 11 Figure 12 Figure 13 Figure 14 Figure 15 Figure 16 Figure 17 Figure 18 Figure 19 Figure 20 Figure 21 Figure 22 Figure 23 Figure 24 Figure 25 Figure 26 VI ■■■■■■■■ Face avant du 883 Basic IC plus ......................................................... 7 Face arrière du 883 Basic IC plus ........................................................ 8 Schéma d'installation 883 Basic IC plus ............................................ 13 Mettre en place le détecteur ............................................................ 18 Tuyaux d'écoulement ...................................................................... 21 Passages pour capillaires au niveau de la porte ................................ 23 Installer l'adaptateur de siphon pour flacon d'éluant ....................... 25 Installer le poids pour tuyau et la crépine d'aspiration ...................... 26 la pompe haute pression dotée de la vanne de purge ...................... 29 Filtre inline ...................................................................................... 29 Atténuateur de pulsations ............................................................... 30 Changer de boucle d'échantillon ..................................................... 32 Suppresseur – capillaires de connexion ............................................ 36 Pompe péristaltique ......................................................................... 45 Face avant détecteur de conductivité ............................................... 46 Face arrière détecteur de conductivité ............................................. 47 Connexion du détecteur au MSM .................................................... 48 Pièces de la pompe haute pression .................................................. 65 Pompe haute pression - coupe transversale ..................................... 72 Outil pour joint de piston (6.2617.010) ........................................... 72 Tête de pompe – retirer la cartouche de piston ................................ 73 Insérer le joint de piston dans l'outil ................................................ 74 Composants de la cartouche de piston ............................................ 75 Filtre inline – retirer le filtre .............................................................. 79 Composants du suppresseur ............................................................ 83 Connexion pour tuyau de pompe – remplacer le filtre ...................... 91 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1 Introduction 1 Introduction 1.1 Description de l'appareillage L'appareil 883 Basic IC plus est un chromatographe ionique intelligent et très compact pour l'éducation et l'analytique de routine. L'appareil se distingue par: ■ ■ ■ ■ ■ ■ l'intelligence de ses composants, capables de contrôler toutes les fonctions, de les optimiser et de les documenter. sa construction compacte. sa transparence. Tous les composants sont d'un accès facile et agencés de façon claire. sa sécurité. La chimie et l'électronique sont séparées. sa compatibilité environnementale. la faiblesse de ses émissions sonores. Cet appareil est contrôlé avec le logiciel MagIC Net Basic. Il est connecté à un PC sur lequel est installé MagIC Net via une connexion USB. Le logiciel détecte automatiquement l'appareil et vérifie sa fonctionnalité. MagIC Net contrôle et surveille l'appareil, évalue les données de mesure et les gère dans une base de données. Le maniement du logiciel MagIC Net est décrit dans le « Cours de maniement pour MagIC Net » et dans l'aide en ligne. L'appareil comprend les composants suivants : Pompe haute pression La pompe haute pression intelligente et à faible pulsation pompe les éluants à travers le système de chromatographie ionique. Elle est dotée d'une puce sur laquelle sont stockées ses spécifications techniques ainsi que son historique (heures de fonctionnement, données utiles au service après-vente, etc.). Filtre inline Les filtres inline protègent la colonne de séparation des salissures possibles provoquées par l'éluant. Les plaquettes de filtre présentant une dimension des pores de 2 µm sont rapidement et facilement interchangeables. Elles éliminent des particules telles que les bactéries et les algues provenant des solutions. Atténuateur de pulsations L'atténuateur de pulsations protège la colonne de séparation de tout dommage entraîné par des variations de la pression, pouvant se produire 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 1 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1.2 Utilisation conforme lors de la commutation de la vanne d'injection, et évite des pulsations perturbatrices en cas de mesures très sensibles. Vanne d'injection La vanne d'injection relie le trajet de l'éluant à celui de l'échantillon. Une quantité de solution d'échantillon, définie de façon exacte grâce à la taille de la boucle d'échantillon, est injectée par une commutation de vannes rapide et précise et rincée par l'éluant dans la colonne de séparation. Suppresseur Le suppresseur se compose de l'entraînement du suppresseur, du MSM Rotor A et d'un adaptateur. Pompe péristaltique La pompe péristaltique est utilisée pour acheminer les solutions d'échantillon et des solutions auxiliaires. Elle peut fonctionner dans les deux directions. Détecteur de conductivité Le détecteur de conductivité mesure continuellement la conductivité du liquide le traversant et sort ces signaux sous forme numérique (technologie DSP – Digital Signal Processing). Le détecteur de conductivité possède une stabilité de température exceptionnelle et garantit ainsi des conditions de mesure reproductibles. Colonne de séparation La colonne de séparation intelligente sépare les différents composants en fonction de leurs interactions avec la colonne. Les colonnes de séparation Metrohm sont équipées d'une puce sur laquelle sont enregistrés leurs spécifications techniques et leur historique (mise en service, heures de fonctionnement, injections, etc.). 1.2 Utilisation conforme L'appareil 883 Basic IC plus est utilisé pour la détermination par chromatographie ionique d'anions ou de substances polaires avec suppression chimique. Selon les besoins, l'appareil peut également être utilisé pour la détermination de cations ou d'anions sans suppression chimique. Le présent appareil est adapté au traitement de produits chimiques et d'échantillons combustibles. L'utilisation du 883 Basic IC plus exige donc de l'utilisateur des connaissances fondamentales et de l'expérience dans la manipulation des substances toxiques et corrosives. De plus, il est nécessaire d'avoir des connaissances dans l'application des mesures de protection contre les incendies prescrites en laboratoire. 2 ■■■■■■■■ 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1 Introduction 1.3 Consignes de sécurité 1.3.1 Généralités concernant la sécurité AVERTISSEMENT Utilisez cet appareil uniquement selon les indications contenues dans la présente documentation. Cet appareil a quitté l'usine dans un état de sécurité technique absolument irréprochable. Afin de préserver cet état et de garantir un fonctionnement sans risques de l'appareil, il est impératif de respecter à la lettre les avis ci-dessous. 1.3.2 Sécurité électrique La norme internationale CEI 61010 garantit la sécurité électrique lors de la manipulation de l'appareil. AVERTISSEMENT Seul le personnel qualifié est autorisé à effectuer le travail d'entretien sur les composants électroniques. AVERTISSEMENT Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil. Cela pourrait provoquer des dommages sur l'appareil. Le contact avec des composants sous tension peut en outre représenter un risque de blessure considérable. L'intérieur du boîtier ne contient aucune pièce pouvant être entretenue ou remplacée par l'utilisateur. Tension secteur AVERTISSEMENT Une tension secteur incorrecte peut endommager l'appareil. Utiliser cet appareil uniquement avec une tension secteur spécifique (voir la face arrière de l'appareil). 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 3 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1.3 Consignes de sécurité Protection contre les charges électrostatiques AVERTISSEMENT Les sous-ensembles électroniques sont sensibles à la charge électrostatique et peuvent être détruits en cas de décharge. Retirer impérativement le câble secteur de la prise d'alimentation secteur avant de connecter ou de déconnecter des connexions électriques sur la face arrière de l'appareil. 1.3.3 Connexions tubulaires et capillaires ATTENTION Les connexions tubulaires et capillaires non étanches représentent un risque pour la sécurité. Bien serrer à la main toutes les connexions. Evitez un serrage trop fort pour les connexions vissées. Des fuites apparaîtront si les extrémités des tuyaux sont endommagées. Il est possible d'utiliser des outils adaptés pour désassembler les connexions. Contrôler régulièrement l'étanchéité de toutes les connexions. Si l'appareil est essentiellement utilisé sans surveillance, il est impératif d'effectuer des contrôles toutes les semaines. 1.3.4 Solvants et produits chimiques combustibles AVERTISSEMENT Lors des travaux avec des solvants et produits chimiques combustibles, les mesures de sécurité qui s'appliquent doivent être respectées. ■ ■ ■ ■ 4 ■■■■■■■■ Installer l'appareil dans un endroit bien ventilé (p. ex. dans une pièce équipée d'une hotte aspirante). Garder toute source d'inflammation potentielle éloignée du poste de travail. Nettoyer immédiatement les liquides et les matières solides renversés. Se référer aux consignes de sécurité fournies par le fabricant du produit chimique. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1.3.5 1 Introduction Recyclage et élimination Ce produit est soumis à la directive 2012/19/UE du parlement européen, relative aux déchets d'équipements électriques et électroniques (DEEE). L'élimination correcte de votre ancien équipement permet d’éviter toute conséquence néfaste pour l’environnement et la santé. Pour plus d’informations concernant une élimination en règle de votre ancien équipement, veuillez vous renseigner auprès des autorités locales, d’un centre de service responsable de la gestion des déchets ou de votre partenaire commercial. 1.4 Conventions de représentation Les symboles et mises en forme suivants peuvent être utilisés dans la présente documentation : Renvoi aux légendes des schémas Le premier nombre correspond au numéro de la figure, le second à l'élément de l'appareil dans la figure. Étape d'instruction Effectuez les étapes dans l'ordre indiqué. Méthode Texte d'une boîte de dialogue, Paramètre du logiciel Fichier ▶ Nou veau Menu ou ligne de menu [Suivant] Bouton ou touche AVERTISSEMENT Ce symbole indique un danger général pouvant provoquer des blessures éventuellement mortelles. AVERTISSEMENT Ce symbole met en garde contre un risque électrique. AVERTISSEMENT Ce symbole met en garde contre la chaleur ou les parties d'appareil chaudes. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 5 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1.4 Conventions de représentation AVERTISSEMENT Ce symbole met en garde contre un risque biologique. ATTENTION Ce symbole indique un endommagement possible des appareils ou parties d'appareil. REMARQUE Ce symbole indique des informations et conseils supplémentaires. 6 ■■■■■■■■ 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Aperçu général de l'appareil 2 Aperçu général de l'appareil 2.1 Face avant 5 1 6 2 7 3 8 4 9 Figure 1 Face avant du 883 Basic IC plus 1 Zone du détecteur Place pour le détecteur. 2 Porte Avec connecteur Luer et passage pour capillaires. 3 MSM Metrohm Suppressor Module. 4 Pompe haute pression 5 Support de colonne Avec détection des puces électroniques pour iColumns. 6 Pompe péristaltique 7 Vanne d'injection 8 Atténuateur de pulsations 9 Vanne de purge 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 7 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.2 Face arrière 2.2 Face arrière Figure 2 Face arrière du 883 Basic IC plus 1 Interrupteur marche/arrêt 2 Prise d'alimentation secteur 3 Prise de connexion PC 4 Prise de connexion de détecteur 5 Vis de sécurité de transport 6 Vis moletées Pour fixer le panneau arrière démontable. 7 Panneau arrière Démontable. Accès à la zone du détecteur. 8 Passages pour capillaires 8 ■■■■■■■■ 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation 3 Installation 3.1 À propos du présent chapitre Le chapitre Installation contient : ■ ■ ■ ■ 3.2 cet aperçu. une brève explication de la première installation du 883 Basic IC plus (voir Chapitre 3.2, page 9). A chaque étape, vous trouverez les références croisées aux modes d'emploi d'installation détaillés des différents composants si vous avez besoin de vous y référer. un schéma d'installation (voir Chapitre 3.3, page 12) qui représente un 883 Basic IC plus entièrement monté. plusieurs chapitres (voir chapitre 3.4 page 15 et suivantes) avec mode d'emploi détaillé pour l'installation de tous les composants, même ceux qui sont déjà installés à la livraison de l'appareil. Première installation REMARQUE Une partie des capillaires est déjà connectée lors de la livraison de l'appareil. Les étapes suivantes restent à effectuer : Installer 883 Basic IC plus 1 Mise en place de l'appareil (voir Chapitre 3.4, page 15). 2 Installations sur la face arrière d'appareil ■ ■ ■ 883 Basic IC plus Placer le détecteur dans l'appareil et le connecter (voir Chapitre 3.6.1, page 18). Retirer les vis de sécurité de transport (voir Chapitre 3.6.2, page 19). Monter les tuyaux d'écoulement (voir Chapitre 3.6.3, page 20). ■■■■■■■■ 9 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.2 Première installation 3 Connecter le trajet de l'éluant ■ ■ ■ ■ Équiper le tuyau d'aspiration d'éluant (6.1834.080) (3-1) et le connecter avec le flacon d'éluant (voir Chapitre 3.8, page 24). Retirer le bouchon du connecteur 5 de la vanne d'injection et connecter le capillaire d'entrée de la colonne (6.1831.100) (3-2) avec une vis de pression PEEK (6.2744.014). Connecter le capillaire d'entrée de la colonne (6.1831.100) (3-2) et le capillaire du suppresseur (3-4) portant l'inscription in à l'aide d'un accouplement (6.2744.040) et 2 vis de pression courtes (6.2744.070). Cet accouplement prend la place de la colonne de séparation qui doit être installée seulement pendant la première mise en service. Raccorder (voir « Connecter le capillaire d'entrée du détecteur au suppresseur », page 47) le capillaire du suppresseur (3-5) portant l'inscription out et le capillaire d'entrée du détecteur (3-6) à l'aide d'un accouplement (6.2744.040) (3-18) et de 2 vis de pression courtes (6.2744.070) (3-15). 4 Connecter le trajet de l'échantillon Si vous n'utilisez pas de Sample Processor : ■ ■ Guider l'extrémité libre du capillaire d'aspiration d'échantillon (3-19) hors de l'appareil au récipient d'échantillon et l'y fixer. Connecter l'extrémité du capillaire de sortie de l'échantillon (3-20) avec la vis de pression PEEK (6.2744.070) (6-3) de l'intérieur au connecteur Luer de la porte (6-1). L'échantillon peut être aspiré de l'extérieur avec une seringue. Si vous utilisez un Sample Processor: ■ ■ ■ Guider les deux extrémités de capillaire hors de l'appareil. Connecter le capillaire d'aspiration d'échantillon avec le Sample Processor (voir Mode d'emploi pour le Sample Processor). Guider le capillaire de sortie de l'échantillon à un bidon à déchets et l'y fixer. 5 Installer la pompe péristaltique (voir Chapitre 3.14, page 40) ■ ■ ■ 10 ■■■■■■■■ Connecter le capillaire (6.1803.020) comme capillaire d'aspiration pour la solution de régénération (3-8) avec une olive pour tuyau (6.2744.034) (3-16) et une vis de pression courte (6.2744.070) (3-15) à l'extrémité d'aspiration du tuyau de pompe (6.1826.320) (3-9). Raccourcir à la longueur souhaitée. Insérer le tuyau de pompe dans une cassette de tuyau. Insérer la cassette de tuyau dans la pompe péristaltique. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation 6 Connecter le suppresseur (voir Chapitre 3.13.3, page 35) ■ ■ ■ Connecter le capillaire portant l'inscription regenerant (3-10) avec une connexion pour tuyau de pompe (6.2744.180) (3-17) et une vis de pression courte (6.2744.070) (3-15) à la pompe péristaltique à l'extrémité de sortie du tuyau de pompe pour la solution de régénération(3-9). Connecter le capillaire de sortie du détecteur et le capillaire portant l'inscription rinsing solution (3-12) avec un accouplement (6.2744.040) et 2 vis de pression courtes (6.2744.070). Connecter les 2 capillaires portant les inscriptions waste reg. et waste rins. du suppresseur au Waste Collector (6.5336.000). 7 Connecter l'appareil ■ ■ Connecter l'appareil au PC par un câble USB (6.2151.020) (voir « Connecter le câble USB », page 48). Connecter l'appareil au secteur (voir Chapitre 3.17, page 49). 8 Première mise en service (voir Chapitre 3.18, page 50) ■ ■ ■ ■ ■ Mettre le PC sous tension et démarrer MagIC Net. Allumer l'appareil. Purger la pompe haute pression. Régler la pression de serrage de la pompe péristaltique. Rincer l'appareil sans colonne(s). 9 Installer la précolonne et la colonne de séparation ■ ■ ■ ■ 883 Basic IC plus Retirer l'accouplement (6.2744.040) entre le capillaire d'entrée de la colonne et le capillaire d'entrée d'éluant du suppresseur. Raccourcir le capillaire d'entrée de la colonne (6.1831.100) (3-2) avec la pince coupante pour capillaires (6.2621.080) à la longueur requise. Optionnel (pour améliorer les résultats de mesure) : couper un morceau du tuyau EVA (6.1806.100) vert 5 mm plus court que le capillaire d'entrée de la colonne et le mettre sur le capillaire d'entrée de la colonne (3-3). Connecter la précolonne (optionnelle) (voir Chapitre 3.19, page 52). – Fixer la précolonne selon les indications de la feuille de renseignement fournie avec la précolonne à l'extrémité du capillaire d'entrée de la colonne. – Rincer la précolonne. ■■■■■■■■ 11 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.3 Schéma d'installation ■ ■ Connecter la colonne de séparation (voir Chapitre 3.20, page 54). – Fixer l'entrée de la colonne de séparation selon les indications de la feuille de renseignement fournie avec la colonne de séparation soit à l'extrémité du capillaire d'entrée de la colonne soit à la précolonne (si utilisée). – Connecter le capillaire du suppresseur portant l'inscription in à l'aide d'une vis de pression (6.2744.070) à la sortie de la colonne de séparation. Suspendre la colonne de séparation avec puce électronique dans le support de colonne de l'appareil. 10 Conditionner l'appareil (voir Chapitre 3.21, page 58). 3.3 Schéma d'installation Le schéma d'installation suivant représente l'affichage schématique de la face avant de l'appareil après l'installation. Quelque capillaires sont déjà installés à la livraison de l'appareil, ces capillaires n'étant pas numérotés dans le schéma. Les capillaires numérotés doivent encore être connectés pendant l'installation. 12 ■■■■■■■■ 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation 15 6 15 18 5 7 4 15 15 16 8 18 15 15 9 15 10 11 12 17 3 20 19 14 13 2 1 Figure 3 1 Tuyau d'aspiration d'éluant (6.1834.080) 883 Basic IC plus Schéma d'installation 883 Basic IC plus 2 Capillaire PEEK (6.1831.100) Comme capillaire d'entrée de la colonne. ■■■■■■■■ 13 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.3 Schéma d'installation 3 Tuyau EVA (6.1806.100) Améliore les propriétés de mesure de l'appareil quand il est mis sur le capillaire d'entrée de la colonne. 4 Capillaire d'entrée d'éluant du suppresseur Portant l'inscription in. 5 Capillaire d'entrée du détecteur du suppresseur Portant l'inscription out. 6 Capillaire d'entrée du détecteur 7 Capillaire de sortie du détecteur 8 Capillaire PTFE (6.1803.020) Partie, comme capillaire d'aspiration de solution de régénération. 9 Tuyau de pompe (6.1826.320) Avec taquets jaune/orange, pour la solution de régénération. 10 Capillaire d'entrée de la solution de régénération du suppresseur Portant l'inscription regenerant. 11 Capillaire de sortie de la solution de régénération du suppresseur Portant l'inscription waste reg.. 12 Capillaire d'entrée de la solution de rinçage du suppresseur Portant l'inscription rinsing solution. 13 Capillaire de sortie de la solution de rinçage du suppresseur Portant l'inscription waste rins.. 14 Vis de pression PEEK (6.2744.014) 15 Vis de pression PEEK courte (6.2744.070) 16 Olive pour tuyau (6.2744.034) Pour connecter des capillaires au côté d'aspiration de la pompe péristaltique. 17 Connexion pour tuyau de pompe (6.2744.180) Avec arrêt de sûreté et filtre pour connecter des capillaires au côté de sortie de la pompe péristaltique. 18 Accouplement (6.2744.040) 19 Capillaire PTFE (6.1803.040) Capillaire d'aspiration d'échantillon. 20 Capillaire PTFE (6.1803.040) Capillaire de sortie de l'échantillon. 14 ■■■■■■■■ 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation 3.4 Mise en place de l'appareil 3.4.1 Emballage L'appareil est livré dans un emballage spécial de haute protection, avec les accessoires emballés séparément. Conserver ces emballages car ils sont les seuls à permettre un transport sûr. 3.4.2 Contrôle Contrôler dès réception à l'aide du bon de livraison l'intégralité et l'absence d'endommagement de la marchandise. 3.4.3 Emplacement L'appareil a été développé pour fonctionner en intérieur et ne doit pas être utilisé dans un environnement à risques d'explosion. Placer l'appareil à un endroit facilitant son maniement et exempt de vibrations, à l'abri de l'atmosphère corrosive et de la pollution issues des produits chimiques. L'appareil doit être protégé des variations excessives de température et du rayonnement direct du soleil. 3.5 Connexions capillaires dans le système CI Les connexions capillaires entre deux composants d'un système CI sont composées en règle générale d'un capillaire de connexion et de deux vis de pression, avec lesquels le capillaire est connecté aux composants correspondants. Vis de pression Trois modèles de vis de pression sont utilisés dans le système CI : Les vis de pression sont serrées et desserrées à la main. Aucun outil n'est requis. Voir aussi : vidéo PEEK pressure screws sur Internet http://ichelp.metrohm.com. Capillaires de connexion Dans le système CI, des capillaires PEEK et PTFE sont utilisés. Capillaires PEEK (polyétheréthercétone) Les capillaires PEEK sont stables à la pression jusqu'à 400 bars (selon le diamètre intérieur), flexibles, inertes chimiquement et présentent une surface extrêmement lisse. Ils peuvent être coupés facilement à la longueur souhaitée grâce à la pince coupante pour capillaires (6.2621.080). Utilisation : 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 15 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.5 Connexions capillaires dans le système CI Capillaires PEEK avec diamètre intérieur de 0,25 mm (6.1831.010) pour l'ensemble de la zone haute pression. Capillaires PEEK avec diamètre intérieur de 0,5 mm (6.1831.180) pour le trajet de circulation d'échantillons. ■ ■ Capillaires PTFE (polytétrafluoroéthylène) Les capillaires PTFE sont transparents et permettent la traçabilité des liquides à transporter. Ils sont inertes chimiquement, flexibles et résistants à la température jusqu'à 80 °C. Ils peuvent être coupés facilement à la longueur souhaitée grâce à la pince coupante pour capillaires (6.2621.080). Utilisation : Les capillaires PTFE (6.1803.0x0) sont utilisés en zone basse pression. Capillaires PTFE avec diamètre intérieur de 0,5 mm pour le traitement des échantillons et le transfert de solutions de rinçage (ceux-ci ne font pas nécessairement partie du contenu de la livraison de l'appareil). ■ Connexions capillaires REMARQUE Projection de produits chimiques si un capillaire se détache Lors de manipulations sous haute pression (> 15 MPa), il peut arriver qu'un capillaire soit éjecté de la vis de pression. Cela peut entraîner la projection de produits chimiques. Pour l'éviter, nous conseillons ■ ■ de dégraisser les extrémités des capillaires avant l'installation. Humidifier un chiffon avec de l'acétone et essuyer les extrémités des capillaires avant de fixer le capillaire avec la vis de pression. Serrez les vis de pression à l'aide de la clé 6.2739.000. Pour obtenir des résultats d'analyses optimaux, les connexions capillaires d'un système CI doivent être absolument étanches et ne présenter aucun volume mort. Les volumes morts apparaissent lorsque les deux extrémités de capillaires connectées ne coïncident pas exactement l'une avec l'autre, laissant ainsi s'infiltrer du liquide. Deux causes sont possibles à cela : ■ ■ la surface de coupe des extrémités des capillaires n'est pas exactement plane. les deux extrémités des capillaires ne sont pas exactement jointives. Pour que les connexions capillaires ne présentent aucun volume mort, il est impératif que les extrémités des deux capillaires soient coupées selon une section parfaitement plane. Pour couper les capillaires PEEK, nous recommandons donc d'utiliser seulement la pince coupante pour capillaires (6.2621.080). 16 ■■■■■■■■ 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation Voir aussi : vidéo Cutting capillaries sur Internet http://ichelp.metrohm.com. Établir des connexions capillaires exemptes de volume mort Pour créer une connexion capillaire exempte de volume mort, procéder comme suit : 1 Essuyer l'extrémité du capillaire avec un chiffon humecté d'acétone. 2 Pousser la vis de pression sur le capillaire. S'assurer à ce moment que le capillaire dépasse de 1 à 2 mm au niveau de la pointe de la vis de pression. 3 Insérer et fixer le capillaire dans l'accouplement ou dans le connecteur jusqu'en butée. 4 Ne serrer la vis de pression qu'une fois cette opération terminée. Maintenir le capillaire en butée pendant le serrage. Manchons de repérage pour capillaires PEEK Le jeu fourni de manchons de repérage de différentes couleurs pour capillaires PEEK (6.2251.000) sert à repérer facilement les différents flux de liquides dans le système grâce à un code couleur. Pour cela, chaque capillaire dans lequel circule un liquide défini (p. ex. de l'éluant) est repéré par un manchon de repérage d'une couleur déterminée. 1 Enfiler le manchon de repérage de la couleur souhaitée sur le capillaire et le déplacer jusqu'à une position bien visible. 2 Chauffer éventuellement le manchon de repérage, p. ex. à l'aide d'un sèche-cheveux. Le manchon de repérage se contracte et s'adapte à la forme du capillaire. REMARQUE Pour améliorer la visibilité, les capillaires peuvent être liés avec le ruban spiralé (6.1815.010). 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 17 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.6 Installations sur la face arrière d'appareil 3.6 Installations sur la face arrière d'appareil 3.6.1 Placer le détecteur et connecter 1 3 2 5 5 1 1 4 Figure 4 1 Mettre en place le détecteur Vis moletées Pour fixer le panneau arrière démontable. 18 ■■■■■■■■ 2 Panneau arrière Démontable. Accès à la zone du détecteur. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation 3 Passage pour câbles Pour passer le câble de détecteur. 4 5 Passages pour capillaires Pour passer des capillaires hors de la zone du détecteur. Prise d'alimentation du détecteur Pour connecter le détecteur de conductivité (voir Chapitre 3.15, page 45). Porte l'inscription Detector. ATTENTION L'appareil doit être hors tension lors de la connexion d'un détecteur. 1 Vérifier si l'appareil est mis hors tension ■ Si non, mettre l'appareil hors tension. 2 Retirer le panneau arrière ■ ■ Dévisser les vis moletées (4-1) sur le panneau arrière. Retirer le panneau arrière (4-2). 3 Mettre en place le détecteur ■ Placer le détecteur dans l'appareil sur l'emplacement prévu à cet effet et pousser à fond vers l'avant. 4 Installer le panneau arrière à nouveau ■ ■ Insérer le câble de détecteur dans le passage pour câbles (4-3) sur le panneau arrière (4-2). Insérer de nouveau le panneau arrière (4-2) et visser les vis moletées (4-1). 5 Connecter le détecteur ■ 3.6.2 Connecter le câble de détecteur à la prise d'alimentation du détecteur (4-4). Vis de sécurité de transport Afin que l'entraînement de la pompe haute pression ne soit pas endommagé durant le transport, la pompe est sécurisée à l'aide de vis de sécurité de transport. Celles-ci se trouvent sur la face arrière de l'appareil et portent l'inscription Transport security screws (2-5). Retirer ces vis de sécurité de transport avant la première mise en service de l'appareil. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 19 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.6 Installations sur la face arrière d'appareil Accessoires Prévoir pour cette opération : ■ Clé hexagonale 4 mm (6.2621.030) Retirer les vis de sécurité de transport 1 Retirer toutes les vis de sécurité de transport avec la clé hexagonale. Conserver les vis de sécurité de transport. Réutiliser toutes les vis de sécurité de transport pour tout déplacement important de l'appareil. AVERTISSEMENT Risque d'endommagement de la pompe en cas de transport de l'appareil sans utilisation des vis de sécurité de transport. 3.6.3 Monter les tuyaux d'écoulement Le liquide sortant dans le support de flacons ou dans la zone du détecteur est amené au bidon à déchets via les tuyaux d'écoulement. 20 ■■■■■■■■ 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation 1 2 3 4 5 6 Figure 5 Tuyaux d'écoulement 1 Connecteur de tuyau d'écoulement Pour évacuer le liquide sortant du support de flacons. 2 Tuyau en silicone (6.1816.020) Élément. Pour évacuer le liquide sortant du support de flacons. 3 Connecteur de tuyau d'écoulement Pour évacuer le liquide sortant de la zone du détecteur. 4 Tuyau en silicone (6.1816.020) Élément. Pour évacuer le liquide sortant de la zone du détecteur. 5 Connecteur Y (6.1807.010) Pour connecter les deux tuyaux d'écoulement (5-2) et (5-4). 6 Tuyau en silicone (6.1816.020) Élément. Guide le liquide sortant au bidon à déchets. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 21 3.7 Passages pour câbles et capillaires ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Installer des tuyaux d'écoulement Procéder comme suit pour installer les tuyaux d'écoulement : 1 Connecter le tuyau d'écoulement (5-2) au connecteur de tuyau d'écoulement (5-1) et le raccourcir à la longueur souhaitée. 2 Connecter le tuyau d'écoulement (5-4) au connecteur de tuyau d'écoulement (5-3) et le raccourcir à la longueur souhaitée. 3 Connecter le tuyau d'écoulement (5-2) et le tuyau d'écoulement (5-4) à l'aide du connecteur Y (5-5). 4 Connecter le tuyau d'écoulement (5-6) au connecteur Y (5-5). Guider l'autre extrémité à un bidon à déchets. 3.7 Passages pour câbles et capillaires Plusieurs orifices ont été réalisés pour le passage des capillaires et des câbles. Ils se trouvent sur la porte (6-4) et au panneau arrière (4-5). 22 ■■■■■■■■ 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Figure 6 3 Installation Passages pour capillaires au niveau de la porte 1 Connecteur Luer Pour connecter une seringue (6.2816.020). Pour l'injection manuelle d'échantillons. 2 Passage pour capillaires 3 Vis de pression PEEK (6.2744.070) 4 Porte Le connecteur Luer (6-1) ne sert pas pour passer des capillaires. Ceux-ci sont fixés avec des vis de pression PEEK (6-3) de l'intérieur au connecteur Luer. De l'extérieur, le liquide peut être aspiré ou injecté avec une seringue. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 23 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.8 Connecter le flacon d'éluant 3.8 Connecter le flacon d'éluant L'éluant est aspiré du flacon d'éluant via le tuyau d'aspiration d'éluant. Le tuyau d'aspiration d'éluant est monté à l'entrée de la pompe haute pression. Avant de connecter l'extrémité non fixée au flacon d'éluant, faire passer le tuyau à travers un orifice approprié sur l'appareil. Accessoires Prévoir les accessoires suivants pour cette étape : ■ ■ ■ ■ ■ ■ Flacon d'éluant (6.1608.070) Le jeu d'accessoires Adaptateur de siphon pour flacon d'éluant GL 45 (6.1602.160) Ce jeu d'accessoires contient l'adaptateur de siphon pour flacon, un embout de tuyau M6, un embout de tuyau M8, deux joints toriques ainsi qu'un bouchon fileté M6 et un bouchon fileté M8. Le jeu d'accessoires Adaptateur de tuyau pour crépine d'aspiration (6.2744.210) Ce jeu d'accessoires contient un support de filtre, une vis de serrage ainsi qu'un poids pour tuyau. Une crépine d'aspiration (6.2821.090) Le tube d'adsorption (6.1609.000) L'agrafe RN (6.2023.020) Connecter un tuyau d'aspiration d'éluant 1 Installer l'adaptateur de siphon pour flacon d'éluant (6.1602.160) ■ ■ 24 ■■■■■■■■ Glisser d'abord l'embout de tuyau M8, puis le joint torique sur l'extrémité non fixée du tuyau d'aspiration d'éluant. Glisser l'extrémité non fixée du tuyau d'aspiration d'éluant à travers l'orifice M8 de l'adaptateur de siphon pour flacon et la visser provisoirement. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation Figure 7 Installer l'adaptateur de siphon pour flacon d'éluant 2 Monter l'adaptateur de tuyau Monter les pièces du jeu d'accessoires Adaptateur de tuyau pour crépine d'aspiration (6.2744.210) : ■ ■ ■ Glisser d'abord le poids de tuyau à l'extrémité non fixée du tuyau d'aspiration d'éluant. Glisser ensuite la vis de serrage à l'extrémité non fixée du tuyau d'aspiration d'éluant. Glisser en dernier le support de filtre sur l'extrémité non fixée du tuyau d'aspiration d'éluant, puis le visser sur l'embout de tuyau. L'extrémité du tuyau doit dépasser d'environ 1 cm. 3 Commencer par rincer la crépine d'aspiration REMARQUE Ne pas toucher la crépine d'aspiration sans gants. Pour éviter la formation de bulles d'air après l'installation de la crépine d'aspiration, nous recommandons de la rincer préalablement à l'eau ou avec de l'éluant. Pour le rinçage, il faut utiliser le support pour crépine d'aspiration de l'éluant (6.2744.360), une seringue ainsi qu'une canule de purge (6.2816.040). La procédure est décrite dans la vidéo « Inserting a new aspiration filter » accessible ici : ic-help.metrohm.com 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 25 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.8 Connecter le flacon d'éluant 4 Monter la crépine d'aspiration REMARQUE Ne pas toucher la crépine d'aspiration sans gants. ■ ■ Enficher l'extrémité non fixée du tuyau d'aspiration d'éluant dans la crépine d'aspiration. L'extrémité du tuyau doit atteindre à peu près la moitié de la crépine d'aspiration. Visser la crépine d'aspiration au support de filtre en serrant. Figure 8 Installer le poids pour tuyau et la crépine d'aspiration 5 Monter l'adaptateur de siphon pour flacon d'éluant sur le flacon d'éluant ■ ■ ■ ■ 26 ■■■■■■■■ Introduire le tuyau d'aspiration d'éluant dans le flacon d'éluant (6.1608.070). Visser fermement l'adaptateur de siphon sur le flacon d'éluant. Régler la longueur du tuyau d'aspiration d'éluant de façon à ce que la crépine d'aspiration repose sur le fond du flacon d'éluant. Fixer ensuite avec l'embout de tuyau M8. Fermer l'orifice M6 de l'adaptateur de siphon avec le bouchon fileté M6 du jeu d'accessoires. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation 6 Monter le tube d'adsorption REMARQUE Le tube d'adsorption (6.1609.000) sera rempli différemment selon l'éluant utilisé : ■ ■ ■ ■ 883 Basic IC plus Pour des éluants alcalins ou ceux présentant un faible pouvoir tampon : d'abord avec un morceau de coton, puis avec du matériau d'adsorption de CO2. Pour tous les autres éluants : seulement avec du coton. Retirer le couvercle en plastique du grand orifice du tube d'adsorption. Remplir le tube d'adsorption et le refermer à l'aide du couvercle en plastique. Insérer le tube d'adsorption dans le grand orifice de l'adaptateur de siphon pour flacon. Le fixer à l'aide de l'agrafe (6.2023.020) sur l'adaptateur de siphon pour flacon. ■■■■■■■■ 27 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.9 Installer la pompe haute pression 3.9 Installer la pompe haute pression La pompe haute pression intelligente et à faible pulsation pompe les éluants à travers le système de chromatographie ionique. Elle est dotée d'une puce sur laquelle sont stockés ses spécifications techniques et son historique (heures de fonctionnement, données utiles au service aprèsvente). La pompe haute pression se compose de : ■ ■ 28 ■■■■■■■■ la tête de pompe qui fait circuler l'éluant dans le système. la vanne de purge qui sert à purger la tête de pompe. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation Figure 9 1 la pompe haute pression dotée de la vanne de purge 2 Tête de pompe 3.10 Vanne de purge Installer le filtre inline Les filtres inline protègent la colonne de séparation des salissures possibles provoquées par l'éluant. Les plaquettes de filtre présentant une dimension des pores de 2 µm sont rapidement et facilement interchangeables. Elles éliminent des particules des solutions. Un filtre inline (6.2821.120) est installé entre la vanne de purge et l'atténuateur de pulsations pour la protection contre les particules. 6.2744.070 6.2744.070 2 1 6.2821.120 Figure 10 1 Capillaire d'entrée Connecté à la vanne de purge. 883 Basic IC plus Filtre inline 2 Capillaire de sortie Connecté à l'atténuateur de pulsations. ■■■■■■■■ 29 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.11 Installer l'atténuateur de pulsations Le filtre inline est entièrement connecté. Aucune tâche d'installation n'est requise. 3.11 Installer l'atténuateur de pulsations L'atténuateur de pulsations est installé entre la pompe haute pression et la vanne d'injection. Il protège la colonne de séparation de tout dommage entraîné par des variations de la pression pouvant se produire lors de la commutation de la vanne d'injection et évite des pulsations perturbatrices en cas de mesures très sensibles. 1 4 2 1 3 Figure 11 Atténuateur de pulsations 1 Vis de fixation 2 Capillaire de connexion Connexion à la vanne d'injection. 3 Capillaire de connexion Connexion au filtre inline. 4 Vis de pression PEEK courtes (6.2744.070) L'atténuateur de pulsations est entièrement connecté. Aucune tâche d'installation n'est requise. 30 ■■■■■■■■ 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.12 3 Installation Vanne d'injection La vanne d'injection relie le trajet de l'éluant à celui de l'échantillon. Une quantité de solution d'échantillon définie est injectée par une commutation de vannes rapide et précise et rincée par l'éluant dans la colonne de séparation. La quantité d'échantillon injecté est déterminée par : ■ le volume de la boucle d'injection ou Le choix de la boucle d'échantillon s'oriente à l'application. En temps normal, les boucles d'échantillon suivantes sont utilisées : Tableau 1 De quelle boucle d'échantillon ai-je besoin ? Application Boucle d'échantillon Détermination de cations 10 µL Détermination d'anions avec suppression 20 µL Détermination d'anions sans suppression 100 µL MiPT 250 µL La vanne d'injection est entièrement connectée. Aucune tâche d'installation n'est requise. Facultatif : changer de boucle d'échantillon La boucle d'échantillon peut être remplacée selon l'application (voir Tableau 1, page 31). REMARQUE Utiliser exclusivement des vis de pression PEEK (6.2744.010) pour connecter des capillaires et la boucle d'échantillon à la vanne d'injection. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 31 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.12 Vanne d'injection Figure 12 1 Vis de pression Fixée au port 6. 3 Vis de pression Fixée au port 3. Changer de boucle d'échantillon 2 Boucle d'échantillon Changer de boucle d'échantillon REMARQUE Prendre soin d'installer la boucle d'échantillon en évitant tout volume mort (voir « Établir des connexions capillaires exemptes de volume mort », page 17). 1 Retirer la boucle d'échantillon existante ■ ■ Desserrer les vis de pression (6.2744.010) aux ports 3 et 6. Retirer la boucle d'échantillon. 2 Monter une nouvelle boucle d'échantillon ■ ■ 32 ■■■■■■■■ Fixer une extrémité de la boucle d'échantillon à l'aide d'une vis de pression PEEK (6.2744.010) au port 3. Fixer l'autre extrémité de la boucle d'échantillon avec la deuxième vis de pression PEEK (6.2744.010) au port 6. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation 3.13 Suppresseur 3.13.1 Généralités sur le suppresseur Le suppresseur est utilisé pour la suppression chimique lors de l'analyse des anions. Il est stable à la pression, robuste et résistant aux solvants. Il comprend au total 3 unités de suppression qui sont utilisées pour la suppression, régénérées avec l'acide sulfurique et rincées avec de l'eau ultrapure à tour de rôle. Si certains échantillons d'environnement doivent être analysés, la régénération avec l'acide phosphorique peut être nécessaire. Réaction de suppression dans le suppresseur Avec l'utilisation d'un éluant carbonate, la réaction suivante (parmi d'autres) se passe dans le suppresseur : R-SO3–H+ + NaHCO3/Na2CO3 ➙ R-SO3–Na+ + H2O + CO2 3.13.2 Installer le suppresseur Mettre en place le rotor MSM dans l'adaptateur L'adaptateur (6.2842.020) est requis pour mettre en place le rotor dans l'entraînement du suppresseur. 1 Mettre en place le rotor MSM dans l'adaptateur ATTENTION Les rotors mal installés peuvent être endommagés lors de la mise en service. ■ 883 Basic IC plus Nettoyer la surface d'étanchéité du rotor avec de l'éthanol et un chiffon non pelucheux. ■■■■■■■■ 33 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.13 Suppresseur ■ Insérer le rotor dans l'adaptateur de façon à ce que les connexions tubulaires sur sa face arrière s'adaptent aux évidements correspondants à l'intérieur de l'adaptateur et que l'un des 3 trous du rotor soit visible à travers la fente de l'adaptateur. Mettre l'adaptateur en place dans l'entraînement du suppresseur 1 Retirer le raccord union ■ Desserrer et retirer le raccord union. 2 Mettre en place le rotor ■ 34 ■■■■■■■■ Mettre en place l'adaptateur dans l'entraînement de suppresseur de sorte que les connexions tubulaires se trouvent sur la face arrière de l'adaptateur et viennent s'insérer dans les évidements correspondants à l'intérieur de l'entraînement du suppresseur. Un des 3 trous du rotor doit être visible lorsque la fente de l'entraînement du suppresseur est vue du bas. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation REMARQUE Quand l'adaptateur est correctement positionné, sa surface d'étanchéité se trouve à env. 4 mm à l'intérieur de l'entraînement du suppresseur. Si ce n'est pas le cas, placer l'adaptateur par le bas dans la bonne position à l'aide d'un objet pointu (p. ex. un tournevis). 3 Placer la pièce de connexion ■ ■ Nettoyer la surface d'étanchéité de la pièce de connexion avec de l'éthanol et un chiffon non pelucheux. Mettre en place la pièce de connexion dans l'entraînement de suppresseur de sorte que le connecteur 1 se trouve en haut et que les 3 taquets de la pièce de connexion entrent dans les évidements correspondants sur l'entraînement du suppresseur. 4 Placer le raccord union ■ 3.13.3 Serrer à la main le raccord union sur le filetage de l'entraînement du suppresseur (n'utiliser aucun outil). Connecter le suppresseur Les 3 entrées et sorties des unités de suppression, numérotées 1, 2 et 3 sur la pièce de connexion, ont chacune 2 capillaires PTFE fixes. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 35 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.13 Suppresseur Figure 13 Suppresseur – capillaires de connexion 1 out Capillaire de sortie pour l'éluant. 2 in Capillaire d'entrée pour l'éluant. 3 regenerant Capillaire d'entrée pour la solution de régénération. 4 waste reg. Capillaire de sortie pour la solution de régénération ; vers le bidon à déchets. 5 waste rins. Capillaire de sortie pour la solution de rinçage ; vers le bidon à déchets. 6 rinsing solution Capillaire d'entrée pour la solution de rinçage. Installation recommandée 36 ■■■■■■■■ 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation Installation alternative Installer les flacons de solution auxiliaire Accessoires Prévoir les accessoires suivants pour connecter le flacon de solution auxiliaire : ■ 883 Basic IC plus Accessoires provenant du kit d'accessoires : CI Vario/Flex ChS (6.5000.030) ■■■■■■■■ 37 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.13 Suppresseur 3.13.3.1 Connecter le trajet de l'éluant Le trajet de l'éluant est connecté avec les capillaires in et out. 1 Connecter le capillaire portant l'inscription in à l'aide d'une vis de pression courte (6.2744.070) à la sortie de la colonne de séparation. 2 Connecter le capillaire portant l'inscription out à l'aide d'un accouplement (6.2744.040) et de 2 vis de pression (6.2744.070) au capillaire d'entrée du détecteur (voir le mode d'emploi du détecteur). 3.13.3.2 Connecter la solution de régénération La solution de régénération est connectée au capillaire regenerant. Connecter la solution de régénération à la pompe péristaltique Prévoir les accessoires suivants pour cette étape : ■ ■ ■ ■ ■ Kit d'accessoires : Flex/Vario : ChS (6.5000.030) Tuyau de pompe (6.1826.420) Olive pour tuyau avec filtre et arrêt de sûreté (6.2744.180) Olive pour tuyau (6.2744.034) Cassette de tuyau de la pompe péristaltique 1 Préparer la cassette de tuyau de la pompe péristaltique pour la solution de régénération (voir Chapitre 3.14.1, page 40). 2 Fixer le capillaire portant l'inscription regenerant à l'aide d'une vis de pression (6.2744.070) à la sortie du tuyau de pompe. 3 Fixer le capillaire PTFE du flacon contenant la solution de régénération à l'entrée du tuyau de pompe. 38 ■■■■■■■■ 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.13.3.3 3 Installation Connecter la solution de rinçage 2 possibilités se présentent pour rincer le suppresseur : ■ ■ Solution de rinçage via STREAM (recommandé) Utiliser l'éluant provenant du détecteur de conductivité comme solution de rinçage. Solution de rinçage via la pompe péristaltique Mettre la solution de rinçage à disposition dans un flacon séparé et la faire circuler à l'aide de la pompe péristaltique. La solution de rinçage est connectée au capillaire rinsing solution. Connecter l'entrée de la solution de rinçage au STREAM 1 Connecter le capillaire de sortie du détecteur et le capillaire portant l'inscription rinsing solution avec un accouplement (6.2744.040) et 2 vis de pression (6.2744.070). Connecter l'entrée de la solution de rinçage à la pompe péristaltique Prévoir les accessoires suivants pour cette étape : ■ ■ ■ ■ ■ 883 Basic IC plus Kit d'accessoires : Flex/Vario : ChS (6.5000.030) Tuyau de pompe (6.1826.420) Olive pour tuyau avec filtre et arrêt de sûreté (6.2744.180) Olive pour tuyau (6.2744.034) Cassette de tuyau de la pompe péristaltique ■■■■■■■■ 39 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.14 Pompe péristaltique 1 Préparer la cassette de tuyau de la pompe péristaltique pour la solution de régénération (voir Chapitre 3.14.1, page 40). 2 Fixer le capillaire portant l'inscription rinsing solution à l'aide d'une vis de pression (6.2744.070) à la sortie du tuyau de pompe. 3 Fixer le capillaire PTFE du flacon contenant la solution de rinçage à l'entrée du tuyau de pompe. 3.14 Pompe péristaltique 3.14.1 Installer la pompe péristaltique Installer le tuyau de pompe Les tuyaux de pompe peuvent être en différents matériaux et avoir différents diamètres, ils se caractérisent donc par des débits différents. Le choix s'effectue en fonction de l'application envisagée. Tableau 2 Tuyaux de pompe N° de commande Nom Matériau Diamètre intérieur Utilisation 6.1826.310 Tuyau de pompe LFL (orange/vert), 3 taquets PVC (Tygon®) 0,38 mm Tuyau de pompe pour la détermination de bromate avec la méthode triiodure. 6.1826.320 Tuyau de pompe LFL (orange/jaune), 3 taquets PVC (Tygon®) 0,48 mm Pour la solution acceptrice en cas de dialyse inline et d'ultrafiltration inline. 6.1826.330 Tuyau de pompe LFL (orange/blanc), 3 taquets PVC (Tygon®) 0,64 mm Non spécifique, usage général. 6.1826.340 Tuyau de pompe LFL (noir/ noir), 3 taquets PVC (Tygon®) 0,76 mm Pour la solution d'échantillon dans la dialyse inline. 6.1826.360 Tuyau de pompe LFL (blanc/blanc), 3 taquets PVC (Tygon®) 1,02 mm Pour le transfert d'échantillon. 6.1826.380 Tuyau de pompe LFL (gris/ gris), 3 taquets PVC (Tygon®) 1,25 mm Pour la dilution inline. 40 ■■■■■■■■ 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation N° de commande Nom Matériau Diamètre intérieur Utilisation 6.1826.390 Tuyau de pompe LFL (jaune/jaune), 3 taquets PVC (Tygon®) 1,37 mm Pour la solution d'échantillon dans l'ultrafiltration inline. 6.1826.420 Tuyau de pompe PharMed® (orange/jaune), 3 taquets Ismapren 0,51 mm Pour des solutions du suppresseur. Sélectionner un tuyau de pompe et un adaptateur 1 Sélectionner le tuyau de pompe adapté à l'application (voir Tableau 2, page 40). 2 Sélectionner l'adaptateur adapté au tuyau de pompe. Les adaptateurs sont fournis avec la connexion pour tuyau de pompe avec arrêt de sûreté et filtre (6.2744.180). Tableau 3 Tuyaux de pompe et adaptateurs appropriés Tuyau de pompe Adaptateur 6.1826.310 (orange/vert) 6.1826.320 (orange/jaune) 6.1826.330 (orange/blanc) 6.1826.340 (noir/noir) 6.1826.360 (blanc/blanc) 6.1826.380 (gris/gris) 6.1826.390 (jaune/jaune) 6.1826.420 (orange/jaune) Installer le tuyau de pompe Prévoir les accessoires suivants pour cette étape : ■ ■ 883 Basic IC plus Cassette de tuyau (6.2755.000) Tuyau de pompe (6.1826.XXX) ■■■■■■■■ 41 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.14 Pompe péristaltique ■ ■ ■ Accouplement olive/UNF 10/32 (6.2744.034) Connexion pour tuyau de pompe avec arrêt de sécurité et filtre (6.2744.180) : contient un écrou de blocage, 3 adaptateurs et une olive pour tuyau dotée d'un support de filtre. 2 × vis de pression courte (6.2744.070) 1 Connecter le tuyau de pompe ■ ■ 42 ■■■■■■■■ Enficher l'accouplement Olive/UNF 10/32 (6.2744.034) à l'entrée du tuyau de pompe. Enfoncer le bout du tuyau de pompe au moins jusqu'à la seconde rainure de l'olive pour assurer le bon maintien du tuyau de pompe. Monter la connexion pour tuyau de pompe à la sortie du tuyau de pompe avec le fusible et le filtre (6.2744.180) : – Enfiler l'écrou de blocage sur le tuyau de pompe. – Enfiler l'adaptateur adapté sur le tuyau de pompe. – Enficher l'olive pour tuyau avec le support de filtre pour assurer le bon maintien du tuyau de pompe, enfoncer le bout du tuyau de pompe au moins jusqu'à la seconde rainure de l'olive. – Visser avec le raccord union en serrant. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation 2 Retirer la cassette de tuyau ■ ■ ■ Enfoncer le levier encliquetable de la cassette de tuyau vers l'intérieur. Basculer la cassette de tuyau vers le haut. Décrocher la cassette de tuyau du taquet de retenue. 3 Insérer le tuyau de pompe ■ ■ Enfoncer le levier de pression de la cassette de tuyau à fond vers le bas. Insérer le tuyau de pompe dans la cassette de tuyau. Serrer la cassette de tuyau entre deux taquets. Les taquets doivent venir s'encliqueter dans le support de cassette de tuyau au cours de cette opération. 4 Mettre en place la cassette de tuyau ■ Accrocher la cassette de tuyau au taquet de retenue et la pousser dans le support de cassette jusqu'à ce que le levier d'encliquetage vienne s'encliqueter en produisant un clic caractéristique. Régler le débit d'écoulement Le débit d'écoulement de la pompe péristaltique dépend de différents facteurs : ■ ■ ■ diamètre intérieur du tuyau de pompe vitesse de rotation de l'entraînement pression de serrage de la cassette de tuyau REMARQUE Les tuyaux de pompe sont des consommables. La durée de vie du tuyau de pompe dépend entre autres de la pression de serrage. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 43 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.14 Pompe péristaltique Régler correctement la pression de serrage 1 ■ ■ ■ ■ Desserrer le levier de pression à fond, à savoir l'enfoncer complètement vers le bas. Dans le logiciel, activer l'entraînement de la pompe péristaltique à la vitesse souhaitée. Relever progressivement le levier de pression jusqu'à ce que le liquide se mette à couler. Quand le liquide s'écoule, relever le levier de pression de deux crans supplémentaires. La pression de serrage est maintenant réglée de façon optimale. 3.14.2 Fonctionnement de la pompe péristaltique La pompe péristaltique est utilisée pour acheminer les solutions d'échantillon et des solutions auxiliaires. Elle peut fonctionner dans les deux directions. La pompe péristaltique achemine des liquides d'après le principe du refoulement. Le tuyau de pompe est maintenu entre les rouleaux (14-5) et la cassette de tuyau (14-2). En cours de fonctionnement, l'entraînement de la pompe péristaltique fait tourner le moyeu à rouleaux (14-6), de façon à ce que les rouleaux (14-5) propulsent le liquide dans le tuyau de pompe. 44 ■■■■■■■■ 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation Figure 14 Pompe péristaltique 1 Levier de pression 2 Cassette de tuyau (6.2755.000) 3 Support de cassette 4 Levier encliquetable 5 Rouleaux 6 Moyeu à rouleaux 7 Taquet de retenue 3.15 Détecteur de conductivité Le détecteur de conductivité mesure continuellement la conductivité du liquide le traversant et sort ces signaux sous forme numérique (technologie DSP – Digital Signal Processing). Le détecteur de conductivité possède une stabilité de température exceptionnelle et garantit ainsi des conditions de mesure reproductibles. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 45 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.15 Détecteur de conductivité 1 3 2 Figure 15 Face avant détecteur de conductivité 1 Détecteur CI 2.850.9010 3 Capillaire d'entrée du détecteur Installé de façon fixe. 46 ■■■■■■■■ 2 Orifice pour capteur de température 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation 1 3 2 Figure 16 1 Câble de détecteur Avec fiche intégrée. 3 Plaque signalétique Avec numéro de série. Face arrière détecteur de conductivité 2 Capillaire de sortie du détecteur Installé de façon fixe. REMARQUE Pour empêcher tout élargissement du pic inutile après la séparation, la connexion entre la sortie de la colonne de séparation et l'entrée dans le détecteur doit être maintenue la plus courte possible. Connecter le capillaire d'entrée du détecteur au suppresseur 1 883 Basic IC plus ■ Connecter le capillaire d'entrée du détecteur (17-1) et le capillaire du MSM portant l'inscription out (17-2) à l'aide d'un accouplement (6.2744.040) (17-3) et deux vis de pression courtes (6.2744.070) (17-4). ■■■■■■■■ 47 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.16 Connexion de l'appareil à l'ordinateur 3 1 2 4 Figure 17 Connexion du détecteur au MSM 1 Capillaire d'entrée du détecteur 2 Capillaire de sortie MSM Portant l'inscription out. 3 Accouplement (6.2744.040) 4 Vis de pression courtes (6.2744.070) 3.16 Connexion de l'appareil à l'ordinateur REMARQUE L'appareil doit être à l'arrêt pour le connecter à l'ordinateur. Accessoires Prévoir les accessoires suivants pour cette étape : ■ câble de connexion USB (6.2151.020) Connecter le câble USB 1 Enficher le câble USB à la prise de connexion PC sur la face arrière de l'appareil. 2 Brancher l'autre extrémité à une des prises USB de l'ordinateur. 48 ■■■■■■■■ 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.17 3 Installation Connecter l'appareil au secteur AVERTISSEMENT Choc électrique lié à la tension électrique Risque de blessure lié au contact de composants sous tension électrique ou à l'humidité sur des pièces conductrices. ■ ■ ■ ■ Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil tant que le câble secteur est raccordé. Protéger les pièces conductrices (p. ex. bloc d'alimentation, câble secteur, prises de connexion) contre l'humidité. En cas de doute lié à une infiltration d'humidité dans l'appareil, couper immédiatement l'alimentation en énergie de celui-ci. Les travaux d'entretien et de réparation sur des composants électriques et électroniques doivent exclusivement être effectués par un personnel qualifié par Metrohm à cet effet. Raccorder le câble secteur Accessoires Câble secteur avec les spécifications suivantes : ■ ■ ■ ■ ■ Longueur : max. 2 m Nombre de brins : 3, avec conducteur de protection Connecteur : CEI 60320 du type C13 Section de conducteur 3 x min. 0,75 mm2 / 18 AWG Fiche secteur : – selon l'exigence du client (6.2122.XX0) – min. 10 A REMARQUE Ne pas utiliser un câble secteur non autorisé ! 1 Enficher le câble secteur ■ ■ 883 Basic IC plus Enficher le câble secteur dans la prise d'alimentation secteur de l'appareil. Raccorder le câble au secteur. ■■■■■■■■ 49 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.18 Première mise en service 3.18 Première mise en service Il faut rincer l'ensemble du système la première fois avec de l'éluant au complet avant d'installer la précolonne et la colonne de séparation. Rincer le système CI ATTENTION La première mise en service doit être effectuée sans installation de la précolonne et de la colonne de séparation. S'assurer qu'un accouplement (6.2744.040) est installé à la place des colonnes. 1 Préparer le logiciel ■ ■ ■ Démarrer le programme PC MagIC Net. Ouvrir l'onglet Stabilisation dans le logiciel MagIC Net : Poste travail ▶ Analyses ▶ Stabilisation. Importer une méthode adaptée (ou la créer). Voir aussi : Cours de maniement MagIC Net et aide en ligne. 2 Préparer l'appareil ■ ■ ■ 50 ■■■■■■■■ S'assurer que le tuyau d'aspiration d'éluant est plongé dans l'éluant et que le flacon d'éluant contient suffisamment d'éluant. – Méthode STREAM (recommandée) : s'assurer que le tuyau d'aspiration pour la solution de régénération est plongé dans la solution et que la solution est présente en quantité suffisante. Vérifier que le capillaire de sortie du détecteur est connecté au capillaire d'entrée de la solution de rinçage (portant l'inscription rinsing solution) du Metrohm Suppressor Module (MSM). – Méthode alternative en cas d'utilisation de deux flacons pour la régénération et le rinçage : s'assurer que les tuyaux d'aspiration de la solution auxiliaire (solution de régénération et solution de rinçage) sont plongés dans les solutions respectives et que chacun des deux flacons contient suffisamment de solution. Vérifier que le capillaire de sortie du détecteur est amené au bidon à déchets ou est connecté au Waste Collector. Allumer l'appareil. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation MagIC Net détecte l'appareil et tous ses modules. 3 Démarrer la stabilisation ■ Démarrer la stabilisation dans MagIC Net : Poste travail ▶ Analyses ▶ Stabilisation ▶ Start HW. 4 Purger la pompe haute pression ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ 883 Basic IC plus Glisser l'extrémité de la canule de purge (6.2816.040) par-dessus l'extrémité du capillaire de purge sur la vanne de purge. Insérer la seringue (6.2816.020) dans le connecteur Luer de la canule de purge. Ouvrir la vanne de purge en faisant tourner le bouton rotatif (d'une ½-rotation env.). Activer la pompe haute pression dans MagIC Net. Aspirer l'éluant à l'aide de la seringue jusqu'à disparition complète des bulles d'air dans le tuyau d'aspiration d'éluant. Arrêter la pompe haute pression dans MagIC Net. Fermer la vanne de purge à l'aide du bouton rotatif. Retirer la seringue de la canule de purge. Retirer la canule de purge du capillaire de purge. ■■■■■■■■ 51 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.19 Connecter et rincer la précolonne 5 Rincer l'appareil sans les colonnes ■ 3.19 Rincer l'appareil (sans colonnes) durant 10 minutes avec l'éluant. Connecter et rincer la précolonne Les précolonnes ménagent les colonnes de séparation et permettent de prolonger leur durée de vie de façon significative. Les précolonnes fournies par Metrohm sont soit des précolonnes réelles, soit des cartouches précolonnes qui sont utilisées avec un support de cartouche. L'installation d'une cartouche précolonne dans le support correspondant est décrite dans la feuille de renseignement de la précolonne. REMARQUE Metrohm recommande de toujours travailler avec des précolonnes. Celles-ci protègent les colonnes de séparation et peuvent être remplacées régulièrement en cas de besoin. REMARQUE Pour connaître la précolonne adaptée à votre colonne de séparation, reportez-vous à la Gamme de colonnes Metrohm (disponible auprès de votre agence Metrohm), à la feuille de renseignement de la colonne et aux informations sur le produit à l'adresse http://www.metrohm.com (espace produit dédié à la chromatographie ionique) ou demandez directement conseil à votre agence Metrohm. ATTENTION Les précolonnes neuves sont remplies d'une solution et obturées des deux côtés par des bouchons ou des capuchons. Avant d'utiliser la précolonne, s'assurer que cette solution peut être mélangée à l'éluant utilisé (respecter les indications du fabricant). 52 ■■■■■■■■ 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation REMARQUE La précolonne ne peut être connectée que lorsque l'appareil a été mis en service au moins une fois (voir Chapitre 3.18, page 50). Il faut remplacer la précolonne et la colonne de séparation par un accouplement (6.2744.040) en attendant. Accessoires Prévoir les accessoires suivants pour cette étape : ■ Précolonne (adaptée à la colonne de séparation) Connecter la précolonne 1 Retirer l'accouplement Retirer l'accouplement (6.2744.040) monté pour la première mise en service entre le capillaire d'entrée de la colonne et le capillaire de sortie de la colonne. 2 Préparer la précolonne ■ Dévisser les bouchons (le cas échéant, le bouchon et le capuchon de fermeture) de la précolonne. 3 Connecter la précolonne ATTENTION Lors de l'introduction de la précolonne, veiller toujours à ce que celle-ci soit installée correctement conformément au sens d'écoulement représenté (si indiqué). 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 53 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.20 Connecter la colonne de séparation ■ ■ Fixer l'entrée de la précolonne avec une vis de pression courte (6.2744.070) au capillaire d'entrée de la colonne. Si la précolonne est connectée à la colonne de séparation par l'un des capillaires de connexion : fixer ce capillaire de connexion à la sortie de la précolonne à l'aide d'une vis de pression. Rincer la précolonne 1 Rincer la précolonne ■ ■ ■ ■ 3.20 Placer un godet sous la sortie de la précolonne. Démarrer le contrôle manuel dans MagIC Net et sélectionner la pompe haute pression : Manuel ▶ Contrôle manuel ▶ Pompe – Débit : selon la feuille de renseignement de la colonne – On Rincer la précolonne env. 5 minutes avec l'éluant. Arrêter à nouveau la pompe haute pression dans le contrôle manuel de MagIC Net : Off. Connecter la colonne de séparation La colonne de séparation intelligente (iColumn) est au cœur de l'analyse par chromatographie ionique. Elle sépare les différents composants en fonction de leurs interactions avec la colonne. Les colonnes de séparation Metrohm sont équipées d'une puce sur laquelle sont enregistrés leurs spécifications techniques et leur historique (mise en service, heures de fonctionnement, injections, etc.). REMARQUE Pour connaître la colonne de séparation adaptée à votre application, reportez-vous à la Gamme de colonnes Metrohm, aux informations produit de la colonne de séparation ou demandez directement conseil auprès de votre agence. Retrouvez les informations produit de la colonne de séparation à l'adresse http://www.metrohm.com dans l'espace produit dédié à la chromatographie ionique. Un chromatogramme d'essai est fourni avec chaque colonne. La feuille de renseignement de la colonne est disponible sur Internet à l'adresse http:// www.metrohm.com, sous l'article correspondant. Pour trouver des informations détaillées concernant les applications CI spécifiques, reportezvous aux documents Application Bulletins ou Application Notes. Ils 54 ■■■■■■■■ 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation sont disponibles sur Internet à l'adresse http://www.metrohm.com dans l'espace dédié aux applications ou disponibles gratuitement auprès de votre agence Metrohm. ATTENTION Les colonnes de séparation neuves sont remplies d'une solution et obturées des deux côtés par des bouchons. Avant d'utiliser la colonne, s'assurer que cette solution peut être mélangée à l'éluant utilisé (respecter les indications du fabricant). REMARQUE Ne raccorder la colonne de séparation qu'après la première mise en service de l'appareil. Il faudra remplacer la précolonne et la colonne de séparation par un accouplement (6.2744.040) en attendant. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 55 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.20 Connecter la colonne de séparation Connecter la colonne de séparation 1 Retirer les bouchons ■ 56 ■■■■■■■■ Dévisser les bouchons de la colonne de séparation. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation 2 Monter l'entrée de la colonne de séparation ATTENTION Lors de l'introduction de la colonne, veiller toujours à ce que celleci soit installée correctement conformément au sens d'écoulement représenté. Il existe trois possibilités : ■ ■ ■ Visser l'entrée de la colonne de séparation directement sur la précolonne, ou Si la précolonne est connectée à la colonne de séparation avec un des capillaires de connexion : fixer l'entrée de la colonne de séparation à l'aide de la vis de pression PEEK (6.2744.070) au capillaire de sortie de la précolonne, ou Si aucune précolonne n'est utilisée (non recommandé) : fixer le capillaire d'entrée de la colonne à l'aide d'une vis de pression courte (6.2744.070) à l'entrée de la colonne de séparation. 3 Rincer la colonne de séparation ■ ■ ■ ■ Placer un godet sous la sortie de la colonne de séparation. Démarrer le contrôle manuel dans MagIC Net et sélectionner la pompe haute pression : Manuel ▶ Contrôle manuel ▶ Pompe – Débit : augmenter progressivement le débit jusqu'à la valeur recommandée sur la feuille de renseignement de la colonne. – On Rincer la colonne de séparation env. 10 minutes avec l'éluant. Arrêter à nouveau la pompe haute pression dans le contrôle manuel de MagIC Net : Off. 4 Retirer l'accouplement ■ Retirer l'accouplement (6.2744.040) du capillaire de sortie de la colonne. 5 Monter la sortie de la colonne de séparation ■ 883 Basic IC plus Fixer le capillaire de sortie de la colonne avec une vis de pression PEEK courte (6.2744.070) à la sortie de la colonne de séparation. ■■■■■■■■ 57 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.21 Conditionnement 6 Mettre en place la colonne de séparation ■ Insérer la colonne de séparation dotée de la puce électronique dans le support de colonne jusqu'à ce qu'elle s'encliquette en produisant un claquement caractéristique. La colonne de séparation est maintenant reconnue par MagIC Net. 3.21 Conditionnement Le système doit être conditionné avec l'éluant jusqu'à l'obtention d'une ligne de base stable dans les cas suivantes : ■ ■ ■ après l'installation après chaque mise sous tension de l'appareil après chaque changement d'éluant REMARQUE En cas de changement de la composition de l'éluant, le temps de conditionnement peut s'allonger considérablement. Conditionner le système 1 Préparer le logiciel ATTENTION Veiller à ce que le débit d'écoulement réglé ne soit pas supérieur à celui autorisé pour la colonne correspondante (voir feuille de renseignement des colonnes et enregistrement de la puce). ■ ■ ■ Démarrer le programme PC MagIC Net. Ouvrir l'onglet Stabilisation dans le logiciel MagIC Net : Poste travail ▶ Analyses ▶ Stabilisation. Sélectionner une méthode adaptée (ou la créer). Voir aussi : Cours de maniement MagIC Net et aide en ligne. 2 Préparer l'appareil ■ 58 ■■■■■■■■ S'assurer que la colonne est utilisée correctement conformément au sens d'écoulement indiqué sur l'autocollant (la flèche doit indiquer le sens d'écoulement). 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation ■ S'assurer que le tuyau d'aspiration d'éluant est plongé dans l'éluant et que le flacon d'éluant contient suffisamment d'éluant. 3 Démarrer la stabilisation ■ ■ Démarrer la stabilisation dans MagIC Net : Poste travail ▶ Analyses ▶ Stabilisation ▶ Start HW. Vérifier visuellement si tous les capillaires et leurs connexions sont étanches, de la pompe haute pression jusqu'au détecteur. Si l'éluant fuit à un quelconque endroit, serrer la vis de pression correspondante ou la desserrer, vérifier l'extrémité du capillaire et le raccourcir éventuellement à l'aide de la pince coupante puis revisser la vis de pression. 4 Conditionner le système Rincer le système avec de l'éluant jusqu'à ce que la stabilité souhaitée de la ligne de base soit atteinte. L'appareil est désormais prêt pour effectuer les mesures des échantillons. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 59 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.1 Système CI 4 Fonctionnement et maintenance 4.1 Système CI 4.1.1 Fonctionnement Afin d'éviter des influences de température perturbatrices, l'ensemble du système, y compris le flacon d'éluant, doit être protégé du rayonnement direct du soleil. 4.1.2 Entretien L'appareil nécessite un entretien adapté. Un encrassement excessif de l'appareil provoque des dysfonctionnements et réduit la durée de vie de la mécanique et de l'électronique pourtant robustes. Il faut nettoyer l'appareil immédiatement si des produits chimiques ou des solvants ont été renversés dessus. Les connexions de connecteurs (surtout la fiche secteur) en particulier doivent être protégées de toute contamination. ATTENTION Sa conception technique permet d'éviter dans une large mesure la pénétration de liquide à l'intérieur de l'appareil. Il faut immédiatement débrancher la fiche secteur si des agents agressifs s'introduisent à l'intérieur de l'appareil. C'est la seule possibilité permettant d'éviter une détérioration massive de l'électronique de l'appareil. Informez le service après-vente Metrohm. AVERTISSEMENT Risque de commotion électrique par les composants sous tension N'ouvrez jamais le boîtier de l'appareil. Le boîtier de l'appareil doit être ouvert exclusivement par un personnel qualifié. 60 ■■■■■■■■ 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.1.3 4 Fonctionnement et maintenance Maintenance par le service après-vente Metrohm La maintenance de l'appareil doit de préférence être effectuée par un personnel qualifié Metrohm dans le cadre d'un entretien annuel. Si des produits chimiques décapants et corrosifs sont fréquemment utilisés, il est recommandé de procéder à des travaux de maintenance à intervalles plus fréquents. Le service après-vente Metrohm propose à tout moment des conseils spécialisés pour la maintenance et l'entretien de tous les appareils Metrohm. 4.1.4 Mise à l'arrêt et remise en service Si l'appareil n'est plus utilisé pendant une période prolongée, retirez la précolonne et la colonne de séparation. Rincez le système CI à l'aide d'un mélange de méthanol et d'eau ultrapure (1:4) dessalée. Ceci permet d'éviter la recristallisation des sels et des dommages subséquents. Rincer le système CI pour le dessaler 1 Dans le logiciel, arrêter le matériel et patienter jusqu'à ce que la pression ait diminué dans la pompe haute pression. 2 Retirer la précolonne et la colonne de séparation du trajet de l'éluant. Les capillaires de connexion sont directement connectés à l'aide d'un accouplement (6.2744.040). 3 Rincer le système CI pendant 15 minutes avec un mélange méthanoleau ultrapure (1:4). 4 Dans le logiciel, faire basculer deux fois à un intervalle de cinq minutes le Metrohm Suppressor Module (MSM) au cours de l'opération de rinçage (fonction ÉTAPE). 5 Rincer à l'eau le tuyau utilisé sur la pompe péristaltique ayant servi au transport de la solution de régénération pendant 15 minutes (niveau 1). Détendre la pression de serrage de la pompe péristaltique pour terminer. Remettre le système CI en service 1 Vérifier qu'un accouplement est monté en remplacement de la précolonne et de la colonne de séparation (6.2744.040). 2 Rincer le système CI avec de l'éluant frais pendant 15 minutes. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 61 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.2 Connexions capillaires 3 Retirer l'accouplement et monter la précolonne et la colonne de séparation (voir chapitre 3.19, page 52 et chapitre 3.20, page 54). 4.2 Connexions capillaires Toutes les connexions capillaires entre la vanne d'injection, la colonne de séparation et le détecteur doivent être les plus courtes possible, avoir un faible volume mort et être tout à fait étanches. Le capillaire PEEK situé après le détecteur ne doit pas être entravé. Entre la pompe haute pression et le détecteur (zone à haute pression), utiliser exclusivement des capillaires PEEK ayant un diamètre intérieur de 0,25 mm. 4.3 Porte ATTENTION Ne jamais utiliser la porte comme poignée. 4.4 Manipulation des éluants Manipuler l'éluant avec précaution permet de garantir des résultats d'analyse stables. Appliquer les mesures générales suivantes lors de la manipulation de l'éluant : ■ ■ ■ ■ 62 ■■■■■■■■ Le flacon réservoir contenant l'éluant doit être connecté conformément au chapitre 3.8, page 24. Ceci est particulièrement important pour les éluants contenant des solvants volatiles (p. ex. de l'acétone). L'apparition de condensation dans le flacon d'éluant doit être évitée. La formation de gouttes peut modifier les rapports de concentration dans l'éluant. En cas de mesures très sensibles, nous recommandons de mélanger l'éluant en permanence à l'aide d'un agitateur magnétique (p. ex. 2.801.0010 avec 6.2070.000). Pour protéger le système CI des particules étrangères, nous recommandons d'aspirer l'éluant à travers une crépine d'aspiration (6.2821.090) (voir Chapitre 3.8, page 24). Il faut remplacer la crépine d'aspiration dès qu'elle prend un coloration jaune, au plus tard après 3 mois. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.4.1 4 Fonctionnement et maintenance Fabriquer de l'éluant Les produits chimiques utilisés pour la fabrication des éluants doivent posséder un degré de pureté d'au moins « p.a. ». Ils ne peuvent être dilués qu'à l'eau ultrapure (résistance > 18,2 MΩ*cm). (Ces indications s'appliquent généralement aux réactifs utilisés dans la chromatographie ionique). Les éluants frais doivent toujours être microfiltrés (filtre 0,45 µm). La composition de l'éluant est déterminante pour l'analyse de chromatographie : 4.4.2 Concentration Une augmentation de la concentration provoque en général une diminution des temps de rétention et une accélération de la séparation mais également un signal de fond plus élevé. pH Les modifications du pH provoquent des variations des équilibres de dissociation et ainsi des modifications des temps de rétention. Solvants organiques D'une manière générale, l'ajout de solvants organiques (p. ex. du méthanol, de l'acétone, de l'acétonitrile) à un éluant aqueux accélère les ions lipophiles. Changement d'éluant Veiller à ce que le changement d’éluant n'entraîne pas la formation d’un précipité. Les solutions successives doivent pouvoir être mélangées. Si le système doit être nettoyé avec des solvants organiques, utiliser différents solvants avec une lipophilie croissante ou décroissante. REMARQUE Retirer la précolonne et la colonne de séparation pour changer l'éluant. Connecter les capillaires avec un accouplement (6.2744.040) et deux vis de pression (6.2744.070). 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 63 4.5 Indications sur le fonctionnement de la pompe haute pression 4.5 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Indications sur le fonctionnement de la pompe haute pression ATTENTION La tête de pompe est remplie en usine de méthanol/d'eau ultrapure. S'assurer que l'éluant utilisé peut être mélangé au solvant. Observer les recommandations suivantes pour préserver la pompe haute pression le plus possible en cours d'utilisation : ■ ■ ■ 4.6 Pour protéger la pompe haute pression des particules étrangères, nous recommandons de filtrer l'éluant à l'aide d'un filtre de dimension de pores de 0,45 µm et de l'aspirer à travers une crépine d'aspiration (6.2821.090). Veiller à ce que le changement d’éluant n’entraîne pas la formation d’un précipité. Les cristaux de sel entre le piston et le joint entraînent la formation de particules de frottement qui peuvent se mélanger à l'éluant. Ces particules contribuent à encrasser les vannes, à augmenter la pression et à endommager le piston dans les cas extrêmes, ce qui compromet l'étanchéité de la pompe haute pression. Les solutions successives doivent toujours pouvoir être mélangées. Si le système doit être nettoyé avec des solvants organiques, utiliser différents solvants avec une lipophilie croissante ou décroissante. Veiller à ce que la pompe ne soit jamais utilisée à sec pour en préserver les joints. Avant la mise sous tension de la pompe, s'assurer que l'alimentation en éluant est correctement connectée et qu'une quantité suffisante d'éluant est présente dans le flacon d'éluant. Entretenir la pompe haute pression REMARQUE Une séquence vidéo est disponible sur cette tâche dans le Guide multimédia CI Maintenance ou sur Internet sous ://ic-help.metrohm.com/. 64 ■■■■■■■■ 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Fonctionnement et maintenance Figure 18 Pièces de la pompe haute pression 1 Vis de pression courte (6.2744.070) Fixée au support de vanne d'échappement. 2 Support de vanne d'échappement 3 Vis de fixation 4 Tête de pompe 5 Support de vanne d'admission 6 Vis de pression courte (6.2744.070) Fixée au support de vanne d'admission. 7 Connecteur du tuyau d'aspiration d'éluant Composé d'un accouplement avec vis de pression. 8 Vis de pression courte (6.2744.070) Fixée à la sortie de la pompe. Intervalle de maintenance Il faut assurer la maintenance des pièces suivantes de la pompe haute pression au moins une fois par an : ■ ■ ■ ■ Vanne d'admission (6.2824.170) Vanne d'échappement (6.2824.160) Joint de piston (6.2741.020) Piston en oxyde de zirconium (6.2824.070) De plus, il convient de pratiquer les opérations de maintenance lors de l'apparition des problèmes suivants : ■ 883 Basic IC plus Ligne de base instable (pulsations, variations de l'écoulement) ■■■■■■■■ 65 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.6 Entretenir la pompe haute pression ATTENTION Les travaux de maintenance sur la pompe haute pression ne doivent être effectués que lorsque l'appareil est hors tension. Procédure recommandée Nous recommandons de suivre la procédure suivante pour assurer la maintenance de la tête de pompe : 1. 2. 3. 4. Entretenir les vannes d'admission et d'échappement. Démonter la tête de pompe. Entretenir les deux pistons successivement. a. Retirer le piston. b. Désassembler le piston. c. Remplacer le joint de piston. d. Remplacer le piston en oxyde de zirconium. e. Remonter le piston. f. Insérer le piston. Remonter la tête de pompe. Retrouvez les brèves séquences vidéo traitant des opérations de maintenance suivantes sur Internet http://ic-help.metrohm.com/. Entretenir les vannes d'échappement et d'admission Accessoires Prévoir les accessoires suivants pour cette étape : ■ 66 ■■■■■■■■ Clé à molette (6.2621.000) 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Fonctionnement et maintenance Nettoyer la vanne d'échappement Pièces de rechange S'il s'avère impossible de nettoyer la vanne d'échappement, une nouvelle vanne d'échappement (6.2824.160) est requise pour cette opération. 1 Retirer la vanne d'échappement ■ ■ ■ Dévisser le capillaire de connexion reliant le piston auxiliaire au support de vanne d'échappement (18-2) (1). Desserrer en premier le support de vanne d'échappement avec la clé à molette puis le dévisser à la main (2) et le retirer. Retirer la vanne d'échappement du support de vanne d'échappement (3). 2 Nettoyer la vanne d'échappement ■ 883 Basic IC plus Rincer la vanne d'échappement avec une pissette remplie d'eau ultrapure, une solution RBS™ ou de l'acétone, dans le sens de l'écoulement d'éluant dans un premier temps. (Le sens de l'écoulement d'éluant est indiqué sur la vanne par une flèche.) La solution de rinçage doit s'écouler de la vanne d'échappement. Si aucune solution ne s'écoule, c'est que la vanne est engorgée. ■■■■■■■■ 67 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.6 Entretenir la pompe haute pression ■ Rincer la vanne d'échappement avec une pissette remplie d'eau ultrapure, une solution de RBS™ ou de l'acétone, dans le sens contraire à l'écoulement d'éluant. La solution de rinçage ne peut s'écouler que de la sortie de la vanne. Si la vanne d'échappement est encore engorgée après le nettoyage, il faut la remplacer. 3 Réinsérer la vanne d'échappement dans la tête de pompe ■ ■ ■ 68 ■■■■■■■■ Insérer la vanne d'échappement dans le support de vanne d'échappement (le joint doit être visible) (1). Visser le support de vanne d'échappement au-dessus dans la tête de pompe (2), serrer à la main et ajouter un ¼ de tour de serrage avec la clé à molette (3). Revisser le capillaire de connexion au piston auxiliaire sur le support de vanne d'échappement en serrant. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Fonctionnement et maintenance Nettoyer la vanne d'admission Pièces de rechange S'il s'avère impossible de nettoyer la vanne d'admission, une nouvelle vanne d'admission (6.2824.170) est requise pour cette opération. 1 Retirer la vanne d'admission ■ ■ ■ Dévisser le capillaire de connexion du tuyau d'aspiration d'éluant (18-7). Desserrer le support de vanne d'admission avec la clé à molette dans un premier temps (1), puis le dévisser à la main (2) et le retirer. Retirer la vanne d'admission du support de vanne d'admission (3). 2 Nettoyer la vanne d'admission ■ ■ Rincer la vanne d'admission avec une pissette remplie d'eau ultrapure, une solution de RBS™ ou de l'acétone, dans le sens de l'écoulement d'éluant dans un premier temps. (Le sens de l'écoulement d'éluant est indiqué sur la vanne par une flèche.) La solution de rinçage doit s'écouler de la vanne d'échappement. Si aucune solution ne s'écoule, c'est que la vanne est engorgée. Rincer la vanne d'admission avec une pissette remplie d'eau ultrapure, une solution de RBS™ ou de l'acétone, dans le sens inverse de l'écoulement d'éluant. La solution de rinçage ne peut s'écouler que de la sortie de la vanne. Si la vanne d'admission est encore engorgée après la nettoyage, il faut la remplacer. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 69 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.6 Entretenir la pompe haute pression 3 Réinsérer la vanne d'admission dans la tête de pompe ■ ■ ■ Insérer la vanne d'admission dans le support de vanne d'admission (le joint doit être visible) (1). Visser le support de vanne d'admission au-dessous dans la tête de pompe (2), serrer à la main et ajouter un ¼ de tour de serrage avec la clé à molette (3). Revisser le capillaire de connexion du tuyau d'aspiration d'éluant (18-7). Démonter la tête de pompe Accessoires Prévoir les accessoires suivants pour cette étape : ■ Clé hexagonale 4 mm (6.2621.030) Démonter la tête de pompe Conditions préalables : ■ ■ ■ 70 ■■■■■■■■ La pompe haute pression est-elle éteinte ? La pression a-t-elle diminué ? L'appareil est-il éteint ? 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Fonctionnement et maintenance 1 Desserrer l'accouplement de la vis de pression et fermer avec un bouchon. 2 Desserrer et retirer la vis de pression à la sortie de la tête de pompe (18-8). 3 Desserrer et retirer les quatre vis de fixation (18-3) avec la clé hexagonale. 4 Retirer la tête de pompe (18-4). Entretenir le piston Effectuer les travaux suivants l'un après l'autre sur les deux pistons. La maintenance d'un piston englobe les tâches suivantes : 1. 2. 3. 883 Basic IC plus Remplacer le joint de piston. Nettoyer ou remplacer le piston en oxyde de zirconium. Remonter le piston. ■■■■■■■■ 71 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.6 Entretenir la pompe haute pression Figure 19 Pompe haute pression - coupe transversale 1 Support de vanne d'échappement 2 Vanne d'échappement (6.2824.160) 3 Bague d'appui 4 Joint de piston (6.2741.020) 5 Tête de pompe 6 Vanne d'admission (6.2824.170) 7 Support de vanne d'admission 8 Piston en oxyde de zirconium (6.2824.070) 9 Cartouche de piston Accessoires Prévoir les accessoires suivants pour cette étape : ■ ■ Clé à molette (6.2621.000) Outil pour le joint de piston (6.2617.010) comprenant une pointe (20-1) à utiliser pour retirer l'ancien joint de piston et une douille (20-2) pour mettre en place le nouveau joint de piston. 1 2 Figure 20 1 Pointe 72 ■■■■■■■■ Outil pour joint de piston (6.2617.010) 2 Douille 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Pièce de rechange 4 Fonctionnement et maintenance Prévoir un nouveau joint de piston (6.2741.020) pour cette opération. Remplacer le joint de piston Figure 21 1 Cartouche de piston Tête de pompe – retirer la cartouche de piston 2 Bague d'appui 1 Retirer la cartouche de piston Desserrer la cartouche de piston (21-1) avec la clé à molette et la dévisser à la main de la tête de pompe. Mettre de côté. 2 Retirer la bague d'appui Faire sortir la bague d'appui (21-2) de l'orifice du piston en secouant. Mettre de côté. 3 Retirer l'ancien joint de piston ATTENTION Une fois l'outil pour joint de piston (6.2617.010) vissé dans le joint de piston, le joint de piston est définitivement endommagé ! ATTENTION Éviter autant que possible de toucher la surface du joint dans la tête de pompe avec l'outil ! 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 73 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.6 Entretenir la pompe haute pression N'enfoncer la pointe (20-1) de l'outil pour joint de piston qu'aussi profondément que nécessaire dans le joint de piston pour que celuici puisse s'extraire. 4 Insérer le nouveau joint de piston dans l'outil Insérer le nouveau joint de piston dans le creux de la douille (22-1) de l'outil pour joint de piston. Pour cela, le ressort de joint doit être visible de dehors. Figure 22 1 Insérer le joint de piston dans l'outil Outil pour joint de piston (6.2617.010) Douille pour insérer le nouveau joint de piston. 2 Joint de piston (6.2741.020) 5 Insérer le nouveau joint de piston dans la tête de pompe Introduire la douille (20-2) de l'outil pour joint de piston contenant un joint de piston dans la tête de pompe. Presser le joint avec le côté large de la pointe (20-1) de l'outil pour joint de piston dans le creux de la tête de pompe. Nettoyer/remplacer le piston en oxyde de zirconium Conditions préalables : ■ ■ La tête de pompe est démontée (voir « Démonter la tête de pompe », page 70). La cartouche de piston est retirée (voir « Remplacer le joint de piston », page 73). Les accessoires suivants sont requis pour cette opération : ■ 74 ■■■■■■■■ Piston en oxyde de zirconium (6.2824.070) 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Fonctionnement et maintenance Clé à molette (6.2621.000) du kit d'accessoires : Vario/Flex Basic (6.5000.000). ■ 1 Démonter la cartouche de piston ATTENTION À l'intérieur de la cartouche de piston, il y a un ressort tendu, qui peut sortir de la cartouche de piston en cas de détente soudaine. Si la cartouche de piston est ouverte, maintenir le ressort sous pression et desserrer la cartouche avec précaution. ■ ■ ■ ■ Resserrer la vis de la cartouche de piston avec une clé à molette et la visser prudemment à la main, tout en maintenant le ressort tendu sous pression. Retirer le piston en oxyde de zirconium et le mettre sur un chiffon en papier. Enlever la cuvette de ressort, le ressort et la douille intérieure en plastique de la cartouche de piston et les y mettre aussi. Ranger la bague d'appui de la tête de pompe mise de côté avec les pièces restantes. Figure 23 Composants de la cartouche de piston 1 Vis cartouche de piston 2 Rondelle de sécurité 3 Piston en oxyde de zirconium (6.2824.070) 4 Cuvette de ressort 5 Ressort (6.2824.060) 6 Douille intérieure en plastique Protège de l'abrasion métallique. 7 Cartouche de piston 8 Bague d'appui 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 75 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.6 Entretenir la pompe haute pression 2 Nettoyer les pièces de la cartouche de piston ■ ■ Si le piston en oxyde de zirconium est contaminé par abrasion ou la formation de dépôts, le nettoyer avec de la poudre à récurer fine, le rincer à l'eau ultrapure jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de particules, puis le sécher. Il faut remplacer le piston en oxyde de zirconium en cas d'encrassement ou de rayures importantes. Rincer les autres pièces du piston à l'eau ultrapure et les sécher avec un tissu sans peluches. 3 Remplacer le piston en oxyde de zirconium ■ ■ Déposer la rondelle de sécurité (23-2) de l'ancien piston. Si la rondelle est adhérente, utiliser un objet pointu pour la décoller. Monter une rondelle de sécurité au même endroit sur le piston neuf. 4 Remonter la cartouche de piston ■ ■ ■ Insérer la douille intérieure en plastique, le ressort et la cuvette de ressort dans la cartouche de piston. Introduire le piston en oxyde de zirconium avec précaution dans la cartouche de piston jusqu'à ce que la pointe sorte par le petit orifice de la cartouche de piston. Placer la vis et la visser fermement à la main. Monter le piston 1 Réinsérer la bague d'appui Nettoyer la bague d'appui (19-3) à l'eau ultrapure et la remettre en place. 2 Réinsérer la cartouche de piston Insérer de nouveau la cartouche de piston remontée sur la tête de pompe et serrer d'env. 15° à la main puis avec une clé à molette. Nettoyer la deuxième cartouche de piston de façon analogue. Monter la tête de pompe Accessoires Prévoir les accessoires suivants pour cette étape : ■ 76 ■■■■■■■■ Clé hexagonale 4 mm (6.2621.030) 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Fonctionnement et maintenance Monter la tête de pompe REMARQUE Afin que la tête de pompe ne soit pas montée de façon incorrecte, elle doit être pourvue sur la face arrière de différentes profondeurs de trous pour les boulons de serrage, c'est-à-dire qu'un boulon de serrage doit être plus long que tous les autres. Le trou le plus profond est donc prévu pour le boulon le plus long. 1 ■ ■ 883 Basic IC plus Glisser la tête de pompe sur les quatre boulons de serrage (1). Serrer les quatre vis de fixation en croix avec la clé hexagonale (6.2621.030). ■■■■■■■■ 77 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.7 Entretenir le filtre inline Connecter l'entrée et la sortie de la pompe haute pression 1 ■ ■ 4.7 Retirer le bouchon de l'accouplement. Visser fermement l'accouplement à la vis de pression placée sur le capillaire d'entrée de la tête de pompe (1). Visser de nouveau fermement le capillaire de sortie de la tête de pompe à la sortie de la tête de pompe (2). Entretenir le filtre inline REMARQUE Une séquence vidéo est disponible sur cette tâche dans le Guide multimédia CI Maintenance ou sur Internet sous ://ic-help.metrohm.com/. Intervalle de maintenance Le filtre doit être remplacé au moins tous les trois mois ; selon l'application, il faut échanger le filtre plus fréquemment. Accessoires Les accessoires suivants sont requis pour cette opération : ■ ■ ■ 78 ■■■■■■■■ Deux clés à molette (6.2621.000) du kit d'accessoires : Vario/Flex Basic (6.5000.000) Pincette Un nouveau filtre du paquet (6.2821.130) 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Fonctionnement et maintenance Supprimer le filtre Figure 24 Filtre inline – retirer le filtre 1 Boîtier du filtre Boîtier du filtre inline. Partie des accessoires (6.2821.120). 3 Filtre (6.2821.130) Le paquet contient 10 pièces. 2 Vis de filtre Vis de filtre inline. Partie des accessoires (6.2821.120). 1 Arrêter l'écoulement Arrêter la pompe haute pression dans le logiciel. 2 Démonter le filtre inline Dévisser les deux vis de pression du filtre inline. 3 Dévisser la vis de filtre Desserrer la vis de filtre (24-2) du boîtier du filtre (24-1) à l'aide de deux clés à molette (6.2621.000) et la dévisser à la main. 4 Retirer le filtre Retirer l'ancien filtre (24-3) à l'aide d'une pincette. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 79 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.7 Entretenir le filtre inline Insérer le nouveau filtre 1 Insérer le nouveau filtre ■ Introduire avec précaution un filtre neuf à l'aide d'une pincette à plat dans le raccord fileté (24-2) et l'enfoncer bien droit en appuyant avec le dos de la pincette. 2 Monter la vis de filtre ■ Revisser la vis de filtre (24-2) dans le boîtier du filtre (24-1) et serrer à la main. Resserrer légèrement avec deux clés à molette (6.2621.000). 3 Remonter le filtre inline ■ Revisser les vis de pression sur le filtre inline. Prendre garde que le sens d'écoulement corresponde à celui indiqué sur le filtre en ligne. 4 Rincer le filtre inline ■ ■ ■ 80 ■■■■■■■■ Démonter la précolonne (le cas échéant) et la colonne de séparation, puis les remplacer par un accouplement (6.2744.040). Rincer l'appareil avec l'éluant. Remettre la colonne une fois 10 minutes écoulées. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.8 4 Fonctionnement et maintenance Entretenir l'atténuateur de pulsations ATTENTION L'atténuateur de pulsations ne nécessite aucune maintenance et ne doit pas être ouvert. 4.9 Vanne d'injection La maintenance de la vanne d'injection doit de préférence être effectuée par un personnel qualifié Metrohm dans le cadre d'un entretien annuel. 4.10 Suppresseur 4.10.1 Indications sur le fonctionnement du suppresseur Pour protéger le suppresseur contre les particules étrangères ou le développement des bactéries, une connexion pour tuyau de pompe avec filtre (6.2744.180) (voir « Installer le tuyau de pompe », page 41) doit être installée entre la pompe péristaltique (voir Chapitre 3.14.2, page 44) et les capillaires d'entrée du suppresseur. REMARQUE Les unités de suppression ne doivent jamais être régénérées dans le même sens d'écoulement que celui dans lequel a été transporté l'éluant. C'est pourquoi il faut toujours monter les capillaires d'entrée et de sortie comme présenté au chapitre Connecter le suppresseur, page 35. Le suppresseur est composé de 3 unités de suppression qui, à tour de rôle, sont utilisées pour la suppression, régénérées avec une solution de régénération et rincées avec de l'eau ultrapure. Pour enregistrer chaque nouveau chromatogramme dans les mêmes conditions, on utilise généralement un suppresseur récemment régénéré. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 81 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.10 Suppresseur ATTENTION Il ne faut jamais continuer à enclencher le suppresseur s'il n'est pas traversé par un liquide, car il pourrait se bloquer. Si le suppresseur est à sec, il faut le rincer au moins 5 minutes avant de continuer l'enclenchement. ATTENTION Il faut régénérer (voir Chapitre 4.10.3.2, page 83), nettoyer (voir Chapitre 4.10.3.3, page 85) ou échanger le suppresseur (voir Chapitre 4.10.3.4, page 87) si la capacité du suppresseur est amoindrie ou si la contre-pression est élevée. 4.10.2 Entretenir le boîtier du suppresseur ATTENTION Le boîtier du suppresseur transparent peut devenir mat. Le boîtier du suppresseur est en PMMA (polyméthacrylate de méthyle). S'il est nettoyé de façon incorrecte, il peut être rayé et prendre un aspect mat. Ceci complique la surveillance du rotor ou la rend impossible. ■ ■ 82 ■■■■■■■■ Ne pas utiliser de produit récurant pour le nettoyage. Ne pas utiliser de solvant pour le nettoyage. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.10.3 4 Fonctionnement et maintenance Entretenir le suppresseur 4.10.3.1 Composants du suppresseur Figure 25 Composants du suppresseur 1 Raccord union 2 Pièce de connexion (6.2835.010) 3 Rotor 4 Adaptateur (6.2842.020) 5 Entraînement du suppresseur 6 Fente dans le boîtier 4.10.3.2 Régénérer le rotor de suppression d'anions Si les unités de suppression d'anions sont chargées pendant une longue durée de certains métaux lourds (p. ex. du fer) ou de contaminations organiques, ceux-ci ne peuvent plus être entièrement éliminés avec la solution de régénération standard. Ceci réduit progressivement la capacité des unités de suppression, ce qui provoque dans les cas les moins graves une baisse de la sensibilité au phosphate et une forte augmentation de la ligne de base dans les cas les plus graves. En cas d'apparition de tels problèmes de capacité sur une ou plusieurs positions, il faut régénérer toutes les unités de suppression d'anions avec l'une des solutions suivantes : Solutions de régénération ■ ■ ■ ■ 883 Basic IC plus Contamination par des métaux lourds ou forte contre-pression : 1 mol/L H2SO4 + 0,1 mol/L d'acide oxalique Contamination par des agents complexants cationiques organiques : 0,1 mol/L H2SO4 / 0,1 mol/L d'acide oxalique / acétone 5 % Forte contamination par des substances organiques : 0,2 mol/L H2SO4 / acétone ≥ 20 % Contamination par certains échantillons d'environnement 1 mol/L H3PO4 ■■■■■■■■ 83 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.10 Suppresseur REMARQUE Si l'acide phosphorique a été utilisé comme solution de régénération dans un système CI, il faut continuer de le régénérer avec de l'acide phosphorique. Si de l'acide sulfurique est utilisé pour une nouvelle régénération, ceci peut provoquer des perturbations dans la ligne de base. ATTENTION Les tuyaux de pompe en PVC ne doivent pas être utilisés pour des solutions contenant des solvants organiques. Pour la régénération, nous recommandons d'utiliser la pompe haute pression. Régénérer le rotor de suppresseur d'anions 1 Déconnecter le Metrohm Suppressor Module (MSM) du système CI ■ Déconnecter les capillaires du MSM portant les inscriptions regenerant et rinsing solution du système CI. 2 Régénérer le Metrohm Suppressor Module (MSM) Régénérer toutes les trois unités de suppression pendant 15 minutes environ l'une après l'autre avec l'une des solutions mentionnées cidessus. ■ ■ ■ ■ ■ ■ 84 ■■■■■■■■ Connecter le capillaire portant l'inscription regenerant avec un accouplement (6.2744.040) à la sortie de la pompe haute pression. Régler l'écoulement de la pompe haute pression sur 0,5 mL/min dans le logiciel. Connecter la solution de régénération à la pompe haute pression. Mettre la pompe haute pression sous tension. Si la pression baisse en cours de régénération, augmenter lentement l'écoulement de la pompe jusqu'à 2 mL/min maximum. Ce faisant, veiller à ce que la pression ne dépasse pas 2 MPa ! Mettre la pompe haute pression hors tension après 15 minutes environ. Dans le logiciel, passer à l'unité de suppression suivante à l'aide de la fonction Étape et la régénérer comme décrit ci-dessus. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Fonctionnement et maintenance ■ Une fois toutes les trois unités de suppression régénérées, détacher le capillaire portant l'inscription regenerant de l'accouplement. 3 Rincer le Metrohm Suppressor Module (MSM) À l'issue de la régénération, les trois unités de suppression doivent être rincées chacune pendant 15 minutes avec de l'eau ultrapure dégazée. ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ Connecter le capillaire portant l'inscription rinsing solution avec un accouplement (6.2744.040) à la sortie de la pompe haute pression. Régler l'écoulement de la pompe haute pression sur 0,5 mL/min dans le logiciel. Connecter l'eau ultrapure à la pompe haute pression. Mettre la pompe haute pression sous tension. Si la pression baisse en cours de rinçage, augmenter lentement l'écoulement de la pompe jusqu'à 2 mL/min maximum. Ce faisant, veiller à ce que la pression ne dépasse pas 2 MPa ! Mettre la pompe haute pression hors tension après 15 minutes environ. Dans le logiciel, passer à l'unité de suppression suivante à l'aide de la fonction Étape et la rincer comme décrit ci-dessus. Une fois toutes les trois unités de suppression rincées, détacher le capillaire portant l'inscription rinsing solution de l'accouplement. 4 Connecter le Metrohm Suppressor Module (MSM) au système CI ■ ■ 4.10.3.3 Reconnecter les capillaires du MSM portant les inscriptions regenerant et rinsing solution au système CI. Reconnecter l'entrée et la sortie de la pompe haute pression au système CI. Nettoyer le suppresseur Un nettoyage du suppresseur peut s'avérer utile dans les cas suivants : ■ ■ ■ 883 Basic IC plus Contre-pression élevée sur les tuyaux de connexion du suppresseur. Engorgement irrémédiable du suppresseur (les solutions ne peuvent plus être transportées via le suppresseur). Blocage irrémédiable du suppresseur (le suppresseur ne peut plus changer de position). ■■■■■■■■ 85 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.10 Suppresseur Nettoyer le suppresseur 1 Déconnecter le suppresseur du système CI ■ ■ Arrêter l'appareil. Déconnecter tous les capillaires du suppresseur du système CI. 2 Démonter le suppresseur ■ ■ ■ ■ Dévisser le raccord union (25-1) du boîtier (25-5). Retirer la pièce de connexion (25-2) avec le rotor (25-3) de l'entraînement du suppresseur. Si le rotor A reste coincé dans l'entraînement du suppresseur, procéder comme suit pour l'extraire : Insérer un objet pointu dans la fente de l'entraînement du suppresseur et extraire ainsi le rotor A. Séparer la pièce de connexion du rotor. Retirer le rotor de l'adaptateur. 3 Rincer les capillaires ■ ■ Connecter à tour de rôle chacun des six capillaires PTFE fixés à la pièce de connexion (25-2) à la pompe haute pression et pomper l'eau ultrapure. Vérifier si l'eau s'écoule au niveau de la pièce de connexion. Il faut remplacer la pièce de connexion (25-2) (numéro de commande 6.2835.010) si un des capillaires reste engorgé. 4 Nettoyer le rotor ■ Nettoyer la surface d'étanchéité du rotor (25-3) avec de l'éthanol et un chiffon non pelucheux. 5 Mettre en place le rotor ATTENTION Si le rotor A n'est pas mis en place correctement, il risque d'être endommagé au cours de la mise en service. ■ 86 ■■■■■■■■ Mettre le rotor (25-3) en place dans l'adaptateur (voir « Mettre en place le rotor MSM dans l'adaptateur », page 33). 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Fonctionnement et maintenance ■ Mettre l'adaptateur en place dans l'entraînement du suppresseur (voir « Mettre l'adaptateur en place dans l'entraînement du suppresseur », page 34). Quand l'adaptateur est correctement mis en place avec le rotor, la surface d'étanchéité du rotor se trouve à env. 4 mm à l'intérieur de l'entraînement du suppresseur. Si ce n'est pas le cas, amener l'adaptateur à la position correcte par le bas à l'aide d'un objet pointu. 6 Nettoyer la pièce de connexion ■ Nettoyer la surface d'étanchéité de la pièce de connexion (25-2) avec de l'éthanol et un chiffon non pelucheux. 7 Placer la pièce de connexion ■ ■ Mettre en place la pièce de connexion dans l'entraînement de suppresseur de sorte que le connecteur 1 se trouve en haut et que les 3 taquets de la pièce de connexion entrent dans les évidements correspondants sur l'entraînement du suppresseur. Remettre en place le raccord union (25-1) et le serrer à la main (ne pas utiliser d'outil). 8 Connecter et conditionner le suppresseur ■ ■ 4.10.3.4 Reconnecter le suppresseur au système CI. Avant le premier changement de position du suppresseur, rincer chacune des 3 unités de suppression durant 5 minutes avec la solution. Remplacer des pièces du suppresseur Il peut s'avérer nécessaire de remplacer des pièces du suppresseur dans les cas suivants : ■ ■ 883 Basic IC plus Perte irrémédiable de la capacité du suppresseur (sensibilité au phosphate réduite et/ou forte augmentation de la ligne de base). Engorgement irrémédiable du suppresseur (les solutions ne peuvent plus être transportées via le suppresseur). ■■■■■■■■ 87 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.10 Suppresseur Il est possible de remplacer tant le rotor que la pièce de connexion. Échanger les pièces du suppresseur 1 Déconnecter le suppresseur du système CI ■ ■ Arrêter l'appareil. Déconnecter tous les capillaires du suppresseur du système CI. 2 Démonter le suppresseur ■ ■ ■ Dévisser le raccord union (25-1) de l'entraînement du suppresseur (25-5). Retirer la pièce de connexion (25-2) avec le rotor (25-3) et l'adaptateur de l'entraînement du suppresseur. Si le rotor et/ou l'adaptateur restent coincés dans l'entraînement du suppresseur, procéder comme suit pour les extraire : Insérer un objet pointu dans la fente de l'entraînement du suppresseur et extraire ainsi le rotor et/ou l'adaptateur. Séparer la pièce de connexion du rotor. 3 Nettoyer le nouveau rotor ■ Nettoyer la surface d'étanchéité du nouveau rotor (25-3) avec de l'éthanol à l'aide d'un chiffon non pelucheux. 4 Mettre en place le nouveau rotor ATTENTION Si le rotor n'est pas mis en place correctement, il risque d'être endommagé au cours de la mise en service. ■ ■ 88 ■■■■■■■■ Mettre le rotor (25-3) en place dans l'adaptateur (voir « Mettre en place le rotor MSM dans l'adaptateur », page 33). Mettre l'adaptateur en place dans l'entraînement du suppresseur (voir « Mettre l'adaptateur en place dans l'entraînement du suppresseur », page 34). Quand l'adaptateur est correctement mis en place avec le rotor, la surface d'étanchéité du rotor se trouve à env. 4 mm à l'intérieur de l'entraînement du suppresseur. Si ce n'est pas le cas, amener l'adaptateur à la position correcte par le bas à l'aide d'un objet pointu. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Fonctionnement et maintenance 5 Nettoyer la nouvelle pièce de connexion ■ Nettoyer la surface d'étanchéité de la nouvelle pièce de connexion (25-2) avec de l'éthanol à l'aide d'un chiffon non pelucheux. 6 Mettre en place la nouvelle pièce de connexion ■ ■ Mettre en place la pièce de connexion dans l'entraînement de suppresseur de sorte que le connecteur 1 se trouve en haut et que les 3 taquets de la pièce de connexion entrent dans les évidements correspondants sur l'entraînement du suppresseur. Remettre en place le raccord union (25-1) et le serrer à la main. 7 Connecter et conditionner le suppresseur ■ ■ Reconnecter tous les capillaires du suppresseur au système CI. Avant le premier changement de position du suppresseur, rincer les 3 unités de suppression durant 5 minutes avec la solution. 4.11 Pompe péristaltique 4.11.1 Indications sur le fonctionnement de la pompe péristaltique Le débit d'écoulement de la pompe péristaltique dépend de la vitesse d'entraînement (réglée dans le logiciel), de la pression de serrage et surtout du diamètre intérieur du tuyau de pompe. Différents tuyaux de pompe sont utilisés selon l'application envisagée. Sélectionnez le tuyau de pompe le mieux adapté à votre application (voir Tableau 2, page 40). 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 89 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.11 Pompe péristaltique ATTENTION La durée de vie des tuyaux de pompe dépend entre autres de la pression de serrage. Si la pompe péristaltique est restée éteinte pendant une durée prolongée, lever complètement les cassettes de tuyau sur la partie droite en relâchant le levier encliquetable. Le réglage précédent de la pression de serrage est ainsi conservé. ATTENTION Les tuyaux de pompe (6.1826.xxx) sont en PVC ou en PP et ne doivent pas être utilisés de ce fait pour le rinçage avec des solutions contenant des solvants organiques. Le cas échéant, utiliser d'autres tuyaux de pompe ou une autre pompe pour le rinçage. 4.11.2 4.11.2.1 Entretenir la pompe péristaltique Remplacer les tuyaux de pompe Les tuyaux de pompe utilisés dans la pompe péristaltique sont des consommables dont la durée de vie est limitée. Les tuyaux de pompe à 3 taquets sont tendus dans la cassette de tuyau de façon à ce que celle-ci repose entre deux taquets. Il en résulte deux positions possibles pour la cassette de tuyau. Quand le tuyau de pompe présente des signes d'usure évidents, il est possible de le tendre une seconde fois dans l'autre position. Fréquence d'entretien Remplacer les tuyaux de pompe tous les 2 mois. Remplacer les tuyaux de pompe toutes les 4 semaines si la pompe péristaltique fonctionne en utilisation prolongée. 4.11.2.2 Remplacer le filtre Il faut remplacer régulièrement les filtres qui sont utilisés dans la connexion pour tuyau de pompe avec fusible et filtre (6.2744.180). Intervalle de maintenance Nous recommandons de remplacer les filtres (6.2821.130) (26-2) tous les trois mois. Selon l'application, il faut remplacer les filtres plus fréquemment. Accessoires Prévoir les accessoires suivants pour cette étape : ■ ■ 90 ■■■■■■■■ 1 filtre du jeu de filtres de rechange (6.2821.130) 2 clés à molette (6.2621.000) 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Fonctionnement et maintenance ■ Pincette Échanger le filtre Figure 26 1 Olive pour tuyau 3 Vis de filtre Connexion pour tuyau de pompe – remplacer le filtre 2 Filtre (6.2821.130) Le paquet contient 10 pièces. 1 Dévisser la vis de filtre ■ Dévisser la vis de filtre (26-3) de l'olive pour tuyau (26-1) à l'aide des deux clés à molette. 2 Remplacer le filtre ■ ■ Retirer l'ancien filtre (26-2) à l'aide d'une pincette. Introduire le filtre neuf (26-2) à l'aide d'une pincette, à plat sur la vis de filtre (26-3) et l'appuyer avec le dos de la pincette. 3 Monter la vis de filtre ■ 4.12 Revisser la vis de filtre (26-3) dans l'olive pour tuyau (26-1) et la serrer d'abord à la main. Visser à l'aide des deux clés à molette en serrant. Entretenir le détecteur Suivre les instructions de maintenance fournies dans le mode d'emploi du détecteur. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 91 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.13 Rincer le trajet de l'échantillon 4.13 Rincer le trajet de l'échantillon Avant qu'un nouvel échantillon ne puisse être mesuré, le trajet de l'échantillon doit être rincé suffisamment longtemps avec cet échantillon pour éviter que le résultat de la mesure ne soit faussé par l'échantillon précédent (Contamination croisée d'échantillon). Le temps requis pour rincer le trajet de l'échantillon avec le nouvel échantillon constitue le « temps de rinçage ». Le temps de rinçage dépend du temps de transfert. Le temps de transfert correspond au temps requis par l'échantillon pour s'écouler du récipient d'échantillon jusqu'au bout de la boucle d'échantillon. Le temps de transfert dépend des facteurs suivants : ■ ■ ■ de la performance de la pompe péristaltique ou du Dosino, selon ce qui est utilisé pour transférer l'échantillon. du volume du capillaire total du volume du gaz retiré de l'échantillon grâce au dégazeur d'échantillon (dans la mesure où un dégazeur d'échantillon est disponible et connecté) Il est possible de déterminer le temps de transfert comme suit : Déterminer le temps de transfert 1 Vider le trajet de l'échantillon Pomper l'air durant quelques minutes à travers le trajet de l'échantillon (tuyau de pompe, connexions tubulaires, capillaire dans le dégazeur, boucle d'échantillon) jusqu'à ce que tous les liquides soient chassés par l'air. 2 Dévisser la boucle d'échantillon Dévisser l'extrémité de la boucle d'échantillon. 3 Aspirer l'échantillon et mesurer le temps Aspirer un échantillon type de la prochaine application et mesurer le temps que met l'échantillon pour aller du récipient d'échantillon à l'extrémité de la boucle d'échantillon à l'aide d'un chronomètre. Le temps arrêté correspond au « temps de transfert ». 4 Visser la boucle d'échantillon Revisser à fond la boucle d'échantillon. 92 ■■■■■■■■ 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Fonctionnement et maintenance Le temps de rinçage doit être d'au moins trois fois le temps de transfert si l'échantillon est injecté de façon automatique. Vérifier le temps de rinçage Une mesure directe de la contamination croisée d'échantillon peut également permettre de définir si le temps de rinçage appliqué est suffisant ou non. Pour cela, procéder de la façon suivante : 1 Préparer deux échantillons ■ ■ Échantillon A : un échantillon type de l'application. Échantillon B : eau ultrapure. 2 Déterminer l'« échantillon A » Faire circuler l'« échantillon A » pendant la durée du temps de rinçage le long du trajet de l'échantillon, injecter et mesurer. 3 Déterminer l'« échantillon B » Faire circuler l'« échantillon B » pendant la durée du temps de rinçage le long du trajet de l'échantillon, injecter et mesurer. 4 Calculer la contamination croisée d'échantillon La contamination croisée d'échantillon correspond au rapport des aires des pics de la mesure de l'échantillon B par rapport à la mesure de l'échantillon A. Le plus ce rapport est faible, le plus la contamination croisée d'échantillon est faible. Il est possible de modifier ce rapport en variant le temps de rinçage. Ceci permet de déterminer le temps de rinçage requis pour l'application. 4.14 Colonne de séparation 4.14.1 Performance de séparation La qualité d'analyse réalisable dépend essentiellement de la performance de séparation de la colonne de séparation utilisée. La performance de séparation de la colonne de séparation choisie doit être suffisante pour les problèmes d'analyse existants. Si des difficultés surviennent, contrôler en tous les cas d'abord la qualité de la colonne de séparation en enregistrant un chromatogramme standard. Retrouvez les colonnes de séparation actuellement fournies par Metrohm dans la gamme de colonnes CI Metrohm (disponibles auprès de votre agence Metrohm) dans la feuille de renseignement livrée avec votre colonne de séparation, ou sur Internet sous http://www.metrohm.com dans l'espace produit dédié à la chromatographie ionique. Pour trouver 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 93 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.14 Colonne de séparation des informations concernant les applications CI spécifiques, reportez-vous aux documents « Application Bulletins » ou « Application Notes » disponibles sur Internet sous http://www.metrohm.com dans l'espace dédié aux applications, ou disponibles gratuitement auprès de votre agence Metrohm. 4.14.2 Protéger la colonne de séparation Pour que la colonne de séparation conserve sa performance de séparation le plus longtemps possible, nous recommandons d'adopter les mesures de protection suivantes : ■ ■ ■ 4.14.3 Microfiltrer l'échantillon ainsi que l'éluant (filtre de 0,45 µm) et aspirer l'éluant en plus à travers une crépine d'aspiration (6.2821.090). Utiliser systématiquement une précolonne. Pour connaître la précolonne adaptée à votre colonne de séparation, reportez-vous à la Gamme de colonnes CI Metrohm (disponible auprès de votre agence Metrohm), à la feuille de renseignement fournie avec votre colonne de séparation, aux informations produit de la colonne de séparation à l'adresse http://www.metrohm.com (espace produit dédié à la chromatographie ionique) ou demandez directement conseil à votre agence Metrohm. Utiliser l'atténuateur de pulsations. Conserver la colonne de séparation Stocker les colonnes de séparation non requises toujours fermées et remplies conformément aux indications du fabricant des colonnes. 4.14.4 Régénérer la colonne de séparation Si les propriétés de séparations de la colonne se sont dégradées, il est possible de la régénérer conformément aux instructions du fabricant des colonnes. Des informations sur la régénération des colonnes de séparation fournies par Metrohm sont présentées sur la feuille de renseignement livrée avec chaque colonne. REMARQUE La régénération constitue la dernière mesure à appliquer. Elle ne doit pas être exécutée de façon régulière. 94 ■■■■■■■■ 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5 Traitement des problèmes 5 Traitement des problèmes Problème Cause Remède Chute de pression prononcée. Fuite dans le système. Vérifier les connexions capillaires et les rendre étanches si nécessaire (voir Chapitre 3.5, page 15). La ligne de base dérive. Fuite dans le système. Vérifier toutes les connexions capillaires et les rendre étanches si nécessaire (voir Chapitre 3.5, page 15). Le solvant organique s'évapore dans l'éluant. ■ ■ La ligne de base présente de fortes interférences. La pression augmente de façon significative dans le système. 883 Basic IC plus Contrôler l'adaptateur de siphon pour flacon d'éluant (voir Chapitre 3.8, page 24). Agiter l'éluant en permanence. Le trajet de l'éluant n'est pas étanche. Vérifier le trajet de l'éluant et éliminer la fuite. Pompe haute pression – vannes de pompe encrassées. Nettoyer les vannes de pompe (voir Chapitre 4.6, page 64). Le trajet de l'éluant est engorgé. Contrôler le trajet de l'éluant et éliminer l'engorgement. Contamination de l'éluant Contrôler la qualité des agents chimiques et de l'eau. Pompe haute pression – joints de piston défectueux. Échanger les joints de piston (voir Chapitre 4.6, page 64). L'atténuateur de pulsations n'est pas connecté. Connecter l'atténuateur de pulsations (voir Chapitre 3.11, page 30). L'atténuateur de pulsations n'est pas connecté ou s'avère défectueux. Connecter l'atténuateur de pulsations (voir Chapitre 3.11, page 30) ou l'échanger. Le filtre inline (6.2821.120) est engorgé. Remplacer le filtre (6.2821.130) . Le suppresseur est engorgé. ■ Au besoin, serrer les vis de pression à l'aide de la clé (6.2739.000). Régénérer le suppresseur . ■■■■■■■■ 95 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.1 Problème Cause Remède Indication : il faut utiliser la connexion pour tuyau de pompe avec filtre (6.2821.180). Le détecteur de conductivité est engorgé. ■ ■ Raccourcir les extrémités des capillaires de quelques mm . Rincer le détecteur dans le sens d'écoulement inverse au sens normal . Précolonne – engorgée. Remplacer la précolonne (voir Chapitre 3.19, page 52). Colonne de séparation – engorgée. ■ ■ Régénérer la colonne de séparation (voir Chapitre 4.14.4, page 94). Remplacer la colonne de séparation (voir « Connecter la colonne de séparation », page 56). Remarque : veiller à toujours microfiltrer les échantillons . Les temps de rétention ont changé de façon inattendue dans les chromatogrammes. La pompe péristaltique pompe insuffisamment. 96 ■■■■■■■■ Vanne d'injection – engorgée. Faire nettoyer la vanne (par un technicien Metrohm). Éluant - erreur de concentration Constituer un éluant de concentration convenable. Colonne de séparation – performance de séparation altérée. ■ L'éluant contient des bulles de gaz. ■ Pompe haute pression – défectueuse. S'adresser au service après-vente Metrohm. Pompe péristaltique – pression de serrage trop faible. Régler correctement la pression de serrage (voir « Régler correctement la pression de serrage », page 44). Pompe péristaltique – filtre engorgé. Échanger le filtre (voir « Échanger le filtre », page 91). ■ Régénérer la colonne de séparation (voir Chapitre 4.14.4, page 94). Remplacer la colonne de séparation (voir « Connecter la colonne de séparation », page 56). Purger la pompe haute pression (voir Figure , page 51). 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Problème 5 Traitement des problèmes Cause Remède Pompe péristaltique – tuyau de pompe défectueux. Remplacer le tuyau de pompe (voir Chapitre 4.11.2.1, page 90). Échantillon – le trajet de l'échantillon présente une fuite. Rechercher la fuite dans le trajet de l'échantillon et l'éliminer. Échantillon – le trajet de l'échantillon présente un engorgement. Rechercher l'engorgement dans le trajet de l'échantillon et l'éliminer. Échantillon – la boucle d'échantillon n'est pas (complètement) remplie. Adapter le temps de transfert de l'échantillon (voir « Déterminer le temps de transfert », page 92). Certains pics sont supérieurs aux attentes. Échantillon – contamination croisée d'échantillon de la mesure préalable. Vérifier le temps de rinçage (voir « Vérifier le temps de rinçage », page 93). La conductivité de fond est trop élevée. Suppresseur - non connecté. Connecter le suppresseur . Un éluant incorrect est utilisé. Changer d'éluant (voir Chapitre 4.4.2, page 63). Suppresseur – la solution de régénération ou la solution de rinçage ne sont pas transportées ou seulement insuffisamment. Vérifier l'écoulement de la solution de régénération et de la solution de rinçage (voir Chapitre 3.13.3, page 35). Puce électronique de la colonne encrassée. Nettoyer les surfaces des contacts de la puce électronique de la colonne avec de l'éthanol. Puce électronique de la colonne défectueuse. 1. Enregistrer la configuration de la colonne dans le MagIC Net. 2. Informer le service après-vente Metrohm. Le trajet de l'éluant n'est pas étanche. Contrôler toutes les connexions du trajet de l'éluant et éliminer la fuite. Le trajet de l'éluant est engorgé. Contrôler le trajet de l'éluant et éliminer l'engorgement. L'éluant contient des bulles de gaz. ■ Les aires des pics sont inférieures aux attentes. Les données concernant la colonne de séparation ne peuvent être lues. Les temps de rétention sont difficilement reproductibles. 883 Basic IC plus Purger la pompe haute pression (voir Chapitre 3.18, page 50). ■■■■■■■■ 97 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.1 Problème Cause Remède MSM – la solution de régénération ou la solution de rinçage sont transportées de façon insuffisante. Le système présente une fuite. Vérifier toutes les connexions. Pompe péristaltique – la pression de serrage est trop faible. Régler correctement la pression de serrage. Pompe péristaltique – le filtre est engorgé. Remplacer le filtre. Suppresseur – la contrepression est trop élevée. Nettoyer le suppresseur (voir Chapitre 4.10.3.3, page 85) ou échanger les pièces (voir Chapitre 4.10.3.4, page 87). Pompe péristaltique – le tuyau de pompe est défectueux. Échanger le tuyau de pompe. Connexions capillaires volume mort au sein du système. Vérifier les connexions capillaires (voir Chapitre 3.5, page 15) (utiliser les capillaires PEEK d'un diamètre intérieur de 0,25 mm entre la vanne d'injection et le détecteur). Précolonne – performance altérée. Remplacer la précolonne (voir Chapitre 3.19, page 52). Colonne de séparation – volume mort dans la tête de la colonne. ■ Elargissement extrême du pic dans le chromatogramme. Splitting (double pic) ■ La ligne de base augmente fortement. Suppresseur – la capacité est réduite. Le détecteur de conductivité de pointe n'est pas reconnu dans le logiciel Il est impossible d'établir une connexion au détecteur. Les chromatogrammes ont une mauvaise résolution Colonne de séparation – performance de séparation altérée. 98 ■■■■■■■■ Installer la colonne de séparation dans le sens inverse à celui de l'écoulement et rincer dans un godet (si autorisé sur la feuille de renseignement). Remplacer la colonne de séparation (voir « Connecter la colonne de séparation », page 56). Régénérer le suppresseur . ■ ■ ■ ■ Vérifier la liaison par câble (16-1). Mettre l'appareil hors tension et le remettre sous tension (15 secondes après). Régénérer la colonne de séparation (voir Chapitre 4.14.4, page 94). Remplacer la colonne de séparation (voir « Connecter la colonne de séparation », page 56). 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5 Traitement des problèmes Problème Cause Remède Problème de précision - les valeurs mesurées affichent une forte dispersion. Vanne d'injection – boucle d'échantillon. Vérifier l'installation de la boucle d'échantillon (voir « Facultatif : changer de boucle d'échantillon », page 31). Vanne d'injection – défectueuse. S'adresser au service après-vente Metrohm. 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 99 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6.1 Conditions de référence 6 Caractéristiques techniques 6.1 Conditions de référence Les caractéristiques techniques indiquées dans ce chapitre se réfèrent au conditions de référence suivantes : Température ambiante +25 °C (± 3 °C) Etat de l'appareil en fonctionnement > 40 minutes (équilibré) 6.2 Appareil Système CI ■ ■ Système CI exempt de métal Système compact avec design modulaire Matériau Mousse en polyuréthane rigide sans HCFC, classe de feu V0, peinte Gamme de pression de fonctionnement ■ Composants intelligents 6.3 ■ 0…50 MPa (500 bar) pompe haute pression 0…35 MPa (350 bar) Système PEEK standard iPump, iDetector, iColumn, MagIC Net Conditions ambiantes Fonctionnement Température ambiante +5…+45 °C Humidité atmosphérique 20…80 % humidité atmosphérique relative Stockage Température ambiante –20…+70 °C Transport Température ambiante 100 ■■■■■■■■ –40…+70 °C 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6.4 6 Caractéristiques techniques Boîtier Dimensions Largeur 262 mm Hauteur 468 mm Profondeur 362 mm Matériau bac de fond, boîtier et plaque de recouvrement Mousse rigide en polyuréthane (PUR) avec pare-flammes pour classe de feu UL94V0, sans HCFC, peinte Éléments de commande Indicateurs Lampe témoin pour indicateur de disponibilité Interrupteur marche/arrêt Sur la face arrière de l'appareil 6.5 Vanne d'injection Temps de commutation de l'actionneur typ. 100 ms Pression de fonctionnement max. 35 MPa (350 bar) Matériau PEEK 6.6 Suppresseur Résistance aux solvants aucune restriction Temps de commutation typ. 100 ms Pression de fonctionnement 2,5 MPa (25 bars), la fonction de vanne évite un endommagement lors de la surpression 883 Basic IC plus ■■■■■■■■ 101 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6.7 Pompe péristaltique 6.7 Pompe péristaltique Type Pompe péristaltique à 2 canaux Direction de rotation dans le sens antihoraire/horaire Vitesse de rotation 0 à 42 tr/min sur 7 paliers à 6 tr/min Propriétés de pompage 0,3 mL/min par 18 tr/min ; avec tuyau de pompe standard (6.1826.420) Matériau du tuyau de pompe Recommandé : PharMed® (Ismapren) 6.8 Détecteur Les caractéristiques techniques du détecteur sont fournies dans le mode d'emploi du détecteur. 6.9 Alimentation secteur Tension secteur requise 100 à 240 V ± 10 % (autosensing) Fréquence requise 50 à 60 Hz ± 3 Hz (autosensing) Puissance absorbée ■ Bloc d'alimentation 6.10 ■ ■ ■ 65 W pour une application d'analyse typique 25 W en veille (détecteur de conductivité à 40 °C) surveillance électronique jusqu'à 300 W maximum fusible interne 3,15 A Interfaces USB Entrée 1 USB upstream, type B (pour connexion au PC) Détecteur 1 DSUB à 15 pôles Highdensity (femelle) Détection de colonne pour une colonne intelligente 102 ■■■■■■■■ 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6.11 6 Caractéristiques techniques Poids Poids 883 Basic IC plus 14,8 kg (sans accessoires) ■■■■■■■■ 103 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Accessoires Vous trouverez des informations à jour concernant le contenu de la livraison et les accessoires optionnels de votre produit sur Internet. Vous pouvez télécharger ces informations à l'aide de la référence comme suit : Télécharger la liste d'accessoires 1 Saisir https://www.metrohm.com/ dans le navigateur Internet. 2 Entrer la référence du produit (p. ex. 2.883.0020) dans le champ de recherche. Le résultat de la recherche s'affiche. 3 Cliquer sur le produit. Des informations détaillées sur le produit s'affichent dans différents onglets. 4 Dans l'onglet Accessoires, cliquer sur Téléchargez le pdf. Le fichier PDF contenant les données sur les accessoires est créé. REMARQUE Lorsque vous recevez votre nouveau produit, nous vous conseillons de télécharger la liste des accessoires depuis Internet, de l'imprimer et de la conserver conjointement avec le mode d'emploi. 104 ■■■■■■■■ 883 Basic IC plus ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Index Index A Alimentation Secteur ............................. 102 Alimentation secteur ........ 49, 102 Aperçu général de l'appareil ....... 7 Atténuateur de pulsations Installation ......................... 30 Augmentation de la pression .... 64 B Bloc d'alimentation ................ 102 Boîtier .................................... 101 Boucle voir aussi « Boucle d'échantillon » ................................... 31 Boucle d'échantillon ................. 31 C Capillaires Installation ......................... 15 Caractéristiques Appareil ........................... 100 Caractéristiques techniques Conditions de référence .... 100 Détecteur ......................... 102 Interfaces ......................... 102 Pompe péristaltique .......... 102 Suppresseur ...................... 101 Vanne d'injection ............. 101 Charge électrostatique ................ 4 Colonne voir « Colonne de séparation » ........................................... 54 Colonne CI voir « Colonne de séparation » ........................................... 54 Colonne de séparation Conservation ...................... 94 Installation ......................... 54 Performance de séparation . 93 Protection ................ 1, 30, 94 Régénération ...................... 94 Rincer ................................. 57 Conditionnement ..................... 59 Conditions ambiantes ............. 100 Conditions de référence .......... 100 Connecter À l'ordinateur ..................... 48 Secteur ............................... 49 Connexion PC ........................... 48 883 Basic IC plus Connexions Installation ......................... 15 Consignes de sécurité ................. 3 Contamination croisée .............. 92 Contamination du suppresseur Métaux lourds .................... 83 Organique .......................... 83 Contaminations organiques Suppresseur ........................ 83 Crépine d'aspiration (6.2821.090) ................................................. 62 D Détecteur Connexion des câbles ......... 18 Détecteur de conductivité ... 45 Interface ........................... 102 Placer ................................. 18 Détecteur de conductivité Connexion de capillaire ....... 45 Connexion des câbles ......... 18 Placer ................................. 18 Détection de colonne ............. 102 Dimensions ............................ 101 E Échantillon Boucle d'échantillon ........... 31 Contamination croisée ........ 92 Temps de transfert .............. 92 Éluant Aspiration ........................... 24 Changement ...................... 63 Fabrication ......................... 63 Encrassement Pompe haute pression ........ 64 Vannes de la pompe haute pression .............................. 65 Entraînement du suppresseur voir « Suppresseur » ............ 33 Étanchéité ................................ 52 F Face arrière ................................. 8 Face arrière d'appareil ................ 8 Face avant .................................. 7 Face avant de l'appareil .............. 7 Filtre Crépine d'aspiration ........... 62 voir « Filtre inline » .............. 29 Filtre inline ................................ 29 Flacon d'éluant Installation ......................... 24 Fonctionnement Pompe péristaltique ............ 89 Suppresseur ........................ 81 Formation de cristaux Pompe haute pression ........ 64 Fréquence .............................. 102 Fuite ......................................... 65 H Humidité atmosphérique ........ 100 I Installation Atténuateur de pulsations ... 30 Colonne de séparation ........ 54 Connexions ........................ 15 Détecteur de conductivité ... 45 Flacon d'éluant ................... 24 Pompe péristaltique ............ 40 Précolonne ......................... 52 Suppresseur ........................ 33 Tuyaux d'écoulement .......... 20 Tuyaux de pompe ............... 40 Vanne d'injection ............... 31 Interface USB .................................. 102 Interfaces ............................... 102 J Joint de piston .......................... 65 Joints de piston non étanches ... 65 L Ligne de base Conditionnement ............... 59 Instable .............................. 65 M Maintenance .............................. 3 Pompe haute pression ........ 64 Pompe péristaltique ............ 89 Suppresseur ........................ 81 Vanne d'injection ............... 81 Matériau ................................ 101 Métaux lourds Contamination du suppresseur ........................................... 83 ■■■■■■■■ 105 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Index Mise à l'arrêt ............................ 61 N Nettoyer Suppresseur ........................ 85 Vanne d'admission ............. 69 Vanne d'échappement ....... 67 P Passages Capillaires ........................... 22 Passages pour câbles ................ 22 Passages pour capillaires ........... 22 Piston de la pompe haute pression ................................................. 65 Pompe haute pression Maintenance ...................... 64 Protection .................... 20, 64 Pompe péristaltique Caractéristiques techniques ......................................... 102 Fonctionnement ........... 44, 89 Installation ......................... 40 Maintenance ...................... 89 Porte ........................................ 62 Précipité ................................... 64 Précolonne Installation ......................... 52 Rincer ................................. 54 Première installation ................... 9 Protection Filtre inline .......................... 29 106 ■■■■■■■■ Puissance absorbée ................ 102 Pulsation .................................. 65 R Régénération ............................ 60 Régénérer Suppresseur d'anions .......... 83 Rincer Colonne de séparation ........ 57 Précolonne ......................... 54 Trajet de l'échantillon ......... 92 Tuyau de pompe ................. 90 Rotor de suppression voir Suppresseur ................. 83 S Service après-vente ................... 61 Stabilisation ........................ 51, 59 Stockage ................................ 100 Suppresseur Bascule ............................... 82 Caractéristiques techniques ......................................... 101 Fonctionnement ................. 81 Installation ......................... 33 Installer le rotor .................. 33 Maintenance ...................... 81 Nettoyer ............................. 85 Remplacer des pièces ......... 87 Suppresseur d'anions Régénérer ........................... 83 T Température ........................... 100 Temps de rinçage ..................... 93 Temps de transfert .................... 92 Tension secteur ................... 3, 102 Trajet de l'échantillon Rincer ................................. 92 Transport ................................ 100 Tuyau d'aspiration d'éluant ....... 24 Tuyaux Installation ......................... 15 Tuyaux d'écoulement Installation ......................... 20 Tuyaux de pompe Aperçu ............................... 40 Durée de vie ....................... 90 Installer .............................. 40 U USB ........................................ 102 V Vanne voir aussi « Vanne d'injection » ........................................... 31 Vanne d'injection ....................... 2 Caractéristiques techniques ......................................... 101 Installation ......................... 31 Maintenance ...................... 81 Variations de l'écoulement ....... 65 Vis de sécurité de transport ...... 19 883 Basic IC plus