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PC Control / Touch Control Version 6.0 / 5.840.0150 – Nouvelles caractéristiques Mode d'emploi 8.840.8007FR Metrohm AG CH-9101 Herisau Switzerland Phone +41 71 353 85 85 Fax +41 71 353 89 01 info@metrohm.com www.metrohm.com PC Control / Touch Control Version 6.0 / 5.840.0150 – Nouvelles caractéristiques Mode d'emploi 8.840.8007FR 10.2009 jb Teachware Metrohm AG CH-9101 Herisau teachware@metrohm.com Cette documentation est soumis aux lois relatives aux droits d’auteur. Tous droits réservés. Toutes les données contenues dans cette documentation ont été éditées avec le plus grand soin; cependant, certaines erreurs ne peuvent être totalement exclues. Veuillez communiquer vos remarques pertinentes directement à l’adresse citée ci-dessus. ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Tables des matières Tables des matières 1 Généralités 1 1.1 Réactifs .................................................................................. 1 1.1.1 Editer les données de réactifs ................................................... 2 1.1.2 Contrôle réactif ....................................................................... 2 1.2 Favoris ................................................................................... 5 1.2.1 Créer des favoris ...................................................................... 6 2 Paramètres 9 2.1 Titrages Karl Fischer coulométriques (KFC) ........................ 9 2.1.1 Paramètres de régulation ......................................................... 9 2.1.2 Paramètres de titrage ............................................................ 11 2.1.3 Conditions d'arrêt .................................................................. 12 2.1.4 Conditionner ......................................................................... 12 2.1.5 Cellule ................................................................................... 15 2.1.6 Appareil de contrôle .............................................................. 16 2.1.7 Capteur ................................................................................. 16 2.1.8 Agitateur ............................................................................... 17 2.2 Détermination de l'indice de brome (BRC) ....................... 18 2.2.1 Paramètres de régulation ....................................................... 18 2.2.2 Paramètres de titrage ............................................................ 21 2.2.3 Conditions d'arrêt .................................................................. 22 2.2.4 Conditionner ......................................................................... 22 2.2.5 Cellule ................................................................................... 24 2.2.6 Appareil de contrôle .............................................................. 25 2.2.7 Capteur ................................................................................. 25 2.2.8 Agitateur ............................................................................... 26 3 Annexe 3.1 Index 28 Vitesse d'agitation .............................................................. 28 29 ￭￭￭￭￭￭￭￭ III ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 Généralités 1 Généralités 1.1 Réactifs Boîte de dialogue principale: Système ▶ Réactifs Ce chapitre décrit comment procéder pour créer, dans le système, une liste contenant les réactifs utilisés. Selon l'utilisation, on distingue deux types de réactifs: ￭ ￭ Réactif pour déterminations volumétriques Réactif pour déterminations coulométriques Dans la liste des réactifs, la désignation et le type sont attribués à chaque réactif configuré. [Nouveau] Ajouter un nouveau réactif à la liste, voir le chapitre suivant. [Supprimer] Supprimer le réactif sélectionné de la liste. [Editer] Editer les données du réactif sélectionné, voir le chapitre suivant. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1.1 Réactifs 1.1.1 Editer les données de réactifs Réactif La désignation pour le réactif sert d'identification significative. Entrée 24 caractères au maximum Entrée 24 caractères au maximum Commentaire [Contrôle réactif] Ajuster les paramètres pour le contrôle réactif, voir le chapitre suivant. 1.1.2 Contrôle réactif Dans la boîte de dialogue Editer réactif / Contrôle réactif les conditions pour le contrôle de réactif sont définies. Lorsque l'une des valeurs suivantes est atteinte, le réactif doit être changé. Les valeurs sont vérifiées dans les cas suivants: 2 ￭￭￭￭￭￭￭￭ ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ ￭ ￭ 1 Généralités au démarrage de la détermination. à la fin de la détermination. Nombre de détermin. Le nombre de déterminations pouvant être réalisées avec une certaine quantité de réactif dépend aussi bien du type d'échantillon que de sa quantité. Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 1 ... 999 off off Durée d'utilisation Durée d'utilisation du réactif. Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 1 ... 999 Jours off off Volume Ce paramètre est seulement visible avec réactifs volumétriques. Volume du titrant dosé. Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 1.0 ... 999.9 mL off off Capacité du réactif Ce paramètre est seulement visible avec réactifs coulométriques. Capacité d'eau du réactif. Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 1 ... 9999 mg off off Dérive Ce paramètre est seulement visible avec réactifs coulométriques. Pendant le conditionnement, la dérive mesurée doit d'être dans la gamme suivante pour 2 min: 'valeur de dérive définie + 50 µg/min'. Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 1 ... 999 µg/min off off [Etat] Afficher l'aperçu d'état des valeurs actuelles pour le contrôle de réactif. [Changem. réactif] Editer les paramètres pour le changement réactif. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1.1 Réactifs Boîte de dialogue "Contrôle réactif / Etat" Dans cette boîte de dialogue, les valeurs actuelles pour le contrôle de réactif sont affichées. [Réinitialiser] Réinitialiser les valeurs à zéro. Boîte de dialogue "Contrôle réactif / Changement réactif" Dans cette boîte de dialogue, les paramètres pour le changement de réactif sont définis. Changement réactif Le réactif peut être changé manuellement ou automatiquement. Sélection Valeur par défaut manuel | auto manuel manuel Lorsqu'un paramètre surveillé a atteint la limite paramétrée, un message apparaît. Le réactif doit alors être changé manuellement. auto Lorsqu'un paramètre surveillé a atteint la limite paramétrée, la méthode suivante définie est automatiquement lancée. Mémoire Ce paramètre est seulement éditable si Changement réactif = auto. Lieu de sauvegarde à partir duquel la méthode est chargée. Il est toujours possible de choisir parmi tous les lieux de sauvegarde, même si l'un d'eux n'est pas actuellement accessible. Sélection Valeur par défaut Mémoire interne | Carte 1 | Carte 2 | Mémoire partagée Mémoire interne Mémoire partagée Mémoire partagée sur un système externe. Pour cela, un 847 USB Lab Link est nécessaire. Méthode Ce paramètre est seulement éditable si Changement réactif = auto. Méthode utilisée pour vider la cellule de titrage. Remarque S'assurer que la mémoire est accessible. 4 ￭￭￭￭￭￭￭￭ ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 Généralités Entrée Sélection 1.2 32 caractères au maximum Sélection des méthodes sauvegardées Favoris Boîte de dialogue principale: Contrôle ▶ Favoris Boîte de dialogue principale: Système ▶ Configuration système ▶ Gestion utilisat. ▶ Editer ▶ Favoris Ce chapitre décrit comment créer ce qu'on appelle des favoris. Ces favoris sont comparables aux favoris/marque-pages de votre navigateur internet. Dans la boîte de dialogue principale, un bouton est créé pour chaque favori. Vous pouvez ainsi exécuter une action par une simple pression sur une touche ou un simple clic de souris, sans devoir naviguer à la souris dans différentes boîtes de dialogue. Les objets suivants peuvent être sauvegardés comme favori: ￭ ￭ Méthodes Silos de données d'échantillons Selon que vous travaillez avec ou sans fonction d'identification (Login), il est possible de créer des favoris spécifiques par utilisateur ou communs. ￭ Fonctionnement avec la fonction d'identification: Si vous travaillez avec la fonction d'identification activée vous pouvez créer des favoris spécifiques par utilisateur. Ceux-ci peuvent être utilisés par un seul utilisateur. Les favoris spécifiques par utilisateur sont créés comme suit: – dans l'administration utilisateurs d'un utilisateur avec les droits administrateur (Système ▶ Configuration système ▶ Gestion utilisat. ▶ Editer). – dans la boîte de dialogue Contrôle pour l'utilisateur identifié. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1.2 Favoris ￭ 1.2.1 Fonctionnement sans fonction d'identification: Si vous travaillez sans la fonction d'identification, vous pouvez créer des favoris communs. Ces favoris sont disponibles pour tous les utilisateurs. Les favoris communs peuvent être créés dans la boîte de dialogue Contrôle. Créer des favoris Dans la liste des favoris, la désignation et la position des boutons dans la boîte de dialogue principale sont indiquées pour chaque favori configuré. [Nouveau] Ajouter un nouveau favori à la liste, voir le chapitre suivant. [Supprimer] Supprimer le favori sélectionné de la liste. [Editer] Editer les données du favori sélectionné, voir le chapitre suivant. 1.2.1.1 6 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Editer les favoris ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 Généralités Position Dans la boîte de dialogue principale, un bouton est créé pour chaque favori. Ces boutons sont organisés sur trois rangées à des positions fixes. La position 1 se trouve en haut à gauche. Gamme d'entrée Valeur par défaut 1 ... 14 1 Nom La désignation pour le favori sert d'identification significative. Entrée 24 caractères au maximum Type Définition, si le favori représente une méthode individuelle ou un silo de données d'échantillons complet. Sélection Valeur par défaut Méthode | Silo donn.échan. Méthode Mémoire Lieu de sauvegarde à partir duquel la méthode ou le silo de données d'échantillons est chargé. Il est seulement possible de choisir parmi les lieux de sauvegarde actuellement accessibles. Sélection Valeur par défaut Mémoire interne | Carte 1 | Carte 2 | Mémoire partagée Mémoire interne Mémoire partagée Mémoire partagée sur un système externe. Pour cela, un 847 USB Lab Link est nécessaire. Méthode / Silo Méthode ou silo de données d'échantillons. du favori. Sélection Sélection des méthodes/silos de données d'échantillons sauvegardés [Options supplém.] Paramétrer la fonction autostart, voir le chapitre suivant. Options supplém. Sous [Options supplém.] la fonction autostart est paramétrée. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1.2 Favoris Autostart on | off (Valeur par défaut: off) Lorsque ce paramètre est activé, une nouvelle détermination est démarrée automatiquement à la fin d'une détermination. Cela se reproduit jusqu'à ce que le nombre préindiqué soit atteint (voir Nombre d'autostarts). Nombre d'autostarts Ce paramètre est seulement éditable si Autostart = on. Nombre de démarrages automatiques. Gamme d'entrée Valeur par défaut Sélection 1 ... 9999 1 Silo Silo Le nombre de démarrages automatiques correspond au nombre d'échantillons dans le silo de données d'échantillons. 8 ￭￭￭￭￭￭￭￭ ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2 Paramètres 2 Paramètres 2.1 Titrages Karl Fischer coulométriques (KFC) 2.1.1 Paramètres de régulation Sous [Paramètres de régulation], les paramètres de régulation pour le point final sont définis. Point final à Valeur mesurée pour le point final. Gamme d'entrée Valeur par défaut Sélection –1250.0 ... 1250.0 mV 50.0 mV off Vitesse de titrage Pour la vitesse de titrage, il est possible de sélectionner trois sets de paramètres prédéfinis. Sélection Valeur par défaut lente | optimale | rapide | personnal. optimale lente Pour les échantillons ayant une faible teneur en eau ou qui ne libèrent leur humidité que lentement. optimale Pour tous les titrages standard. Les paramètres ont été optimisés pour les applications les plus fréquentes. rapide Pour les échantillons non critiques ayant une forte teneur en eau. personnal. Les différents paramètres de titrage peuvent être modifiés. Les paramétrages des différentes vitesses de titrage sont effectués dans table 1, page10. Paramètres personnalisés Ces paramètres sont seulement accessibles si Vitesse de titrage = personnal.. Gamme de régulation Ce paramètre définit la gamme de régulation avant le point final donné. Dans la gamme de régulation, l'iode est généré étape par étape et cette génération peut être réglée avec précision. Plus le point final est proche, plus l'iode est généré lentement jusqu'à atteindre le débit défini sous Débit ￭￭￭￭￭￭￭￭ 9 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2.1 Titrages Karl Fischer coulométriques (KFC) minimum. Plus la gamme de régulation est grande, plus le titrage est lent. En dehors de la gamme de régulation, l'iode est généré en continu au débit défini sous Débit maximum. Gamme d'entrée Valeur par défaut Sélection 0.1 ... 1250.0 mV 70.0 mV off Débit maximum Vitesse à laquelle, en dehors de la gamme de régulation, d'iode est généré. Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 1.5 ... 2241.0 µg/min maximum maximum Débit minimum Vitesse à laquelle, en début de titrage et dans la gamme de régulation en fin de titrage, d'iode est généré. Ce paramètre a une influence importante sur la vitesse de titrage et par conséquent sur son exactitude. Plus le débit choisi est petit, plus le titrage est lent. Gamme d'entrée Valeur par défaut Tableau 1 0.3 ... 999.9 µg/min 15.0 µg/min Valeurs par défaut des vitesses de titrage prédéfinies pour KFC Vitesse de titrage lente optimale rapide Gamme de régulation 120.0 mV 70.0 mV 30.0 mV Débit maximum 1000.0 µg/min maximum maximum Débit minimum 0.3 µg/min 15.0 µg/min 30.0 µg/min Critère d'arrêt Critère d'arrêt Le titrage est arrêté lorsque le point final est atteint et ce critère d’arrêt est rempli. Si aucun critère d’arrêt n’a été sélectionné, le titrage n’est alors pas interrompu. Les conditions d’arrêt (voir Chapitre 2.1.3, page 12) provoquent toujours un arrêt, même si le critère d’arrêt n’est pas atteint. Sélection Valeur par défaut dérive | temps | dérive rel. | off dérive rel. dérive Le titrage est arrêté lorsque la dérive d'arrêt est atteinte. temps Le titrage est arrêté si le point final a été dépassé pour un certain temps (Délai d'arrêt). 10 ￭￭￭￭￭￭￭￭ ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2 Paramètres dérive rel. Le titrage est arrêté lorsque la somme entre la dérive au démarrage du titrage et le dérive d'arrêt relative est atteinte. off Le titrage est arrêté lorsque les conditions d'arrêt sont remplies. Dérive d'arrêt Ce paramètre est seulement éditable si Critère d'arrêt = dérive. Lorsque le point final et la dérive d'arrêt sont atteints, le titrage est arrêté. Gamme d'entrée Valeur par défaut 1 ... 999 µg/min 5 µg/min Délai d'arrêt Ce paramètre est seulement éditable si Critère d'arrêt = temps. Lorsque le point final est atteint, on attend le temps entré après la dernière distribution et alors le titrage est arrêté. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0 ... 999 s 10 s Dérive rel. d'arrêt Ce paramètre est seulement éditable si Critère d'arrêt = dérive rel.. Lorsque le point final et la somme entre la dérive au démarrage du titrage et le dérive d'arrêt relative sont atteints, le titrage est arrêté. Gamme d'entrée Valeur par défaut 2.1.2 1 ... 999 µg/min 5 µg/min Paramètres de titrage Les paramètres définis sous [Paramètres de titrage] sont ceux qui influencent le déroulement de l'ensemble du titrage. Pause Temps d'attente, par ex. pour la dilution de l'échantillon. Pendant ce temps, l'iode n'est pas généré. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0 ... 999999 s 0s Temps d'extraction Durée minimum du titrage. Le titrage n'est pas interrompu pendant le temps d'extraction, même si le point final est déjà atteint. Le titrage sera toutefois interrompu si pendant ce temps une condition d'arrêt est remplie (voir Chapitre 2.1.3, page 12). Il est utile d'entrer un temps d'extraction par ex. lorsqu'un four KF est utilisé. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 11 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2.1 Titrages Karl Fischer coulométriques (KFC) Gamme d'entrée Valeur par défaut 0 ... 999999 s 0s Température Température entrée manuellement. La température est mesurée en continu si un capteur de température est connecté et si Mesure température = automatique ou en continu est défini (voir la boîte de dialogue du capteur de la fonction). Gamme d'entrée Valeur par défaut –20.0 ... 150.0 °C 25.0 °C Intervalle temps PM Intervalle de temps pour l’acceptation du point de mesure dans la liste des points de mesure. La liste des points de mesure est limitée à 1000 points de mesure. Gamme d'entrée Valeur par défaut 2.1.3 0.1 ... 999999.0 s 2.0 s Conditions d'arrêt Sous [Conditions d’arrêt], les conditions pour l’arrêt du titrage sont définies, si ce dernier ne s'effectue pas automatiquement. Ceci peut être le cas si le point final défini n’est pas atteint ou si le critère d’arrêt (voir "Critère d'arrêt", page 10) n'est pas rempli. Temps d'arrêt Le titrage est arrêté lorsque le temps indiqué est écoulé depuis le démarrage du titrage. Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 2.1.4 1 ... 999999 s off off Conditionner Sous [Conditionnement], les conditions pour le conditionnement sont définies. Conditionnement on | off (Valeur par défaut: on) Si ce paramètre est activé, lors du premier démarrage de la méthode, le solvant de travail est titré avec les paramètres de régulation prédéfinis jusqu'au point final. Cet état est maintenu stable. Le déroulement effectif de la méthode commence seulement lorsque que l’on appuie de nouveau sur la touche [START]. 12 ￭￭￭￭￭￭￭￭ ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2 Paramètres Dérive de départ Lorsque la dérive mesurée sur une durée déterminée (ce qu'on appelle le temps de stabilisation) est inférieure à cette valeur, la boîte de dialogue Conditionnement OK apparaît et le titrage peut être lancé. Le temps de stabilisation est défini dans la boîte de dialogue Conditionnement / Options conditionnement. Gamme d'entrée Valeur par défaut 1 ... 999 µg/min 20 µg/min Correction de dérive La quantité au point final peut être corrigée par la dérive. La dérive est alors multipliée par le temps de correction de dérive et cette valeur est ensuite soustraite à la quantité au point final. Le temps de correction de dérive est l'intervalle entre la fin du conditionnement et la fin de la détermination. Sélection Valeur par défaut auto | manuel | off auto auto Au démarrage du titrage, la valeur de la dérive actuelle est automatiquement appliquée. manuel Si la dérive est connue sur une période de temps prolongée, il est possible de l'entrer manuellement. off Aucune correction de dérive n'a lieu. Valeur de dérive Ce paramètre est seulement éditable si Correction de dérive = manuelle. Dérive pour la correction de dérive manuelle. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0.0 ... 99.9 µg/min 0.0 µg/min Affichage des valeurs mesurées on | off (Valeur par défaut: off) Si ce paramètre est activé, la valeur mesurée actuelle est affichée pendant le conditionnement. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 13 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2.1 Titrages Karl Fischer coulométriques (KFC) Démarrage automatique [Démarrage automat.] Démarrage automatique on | off (Valeur par défaut: off) Si ce paramètre est activé, la détermination est démarrée automatiquement si la tension mesurée change brusquement. Ce paramétrage est ignoré tant que le solvant de travail n'est pas conditionné. Valeur de seuil Si la variation de tension est supérieure à cette valeur, la détermination est démarrée automatiquement. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0 ... 999 mV 50 mV Options de conditionnement [Options cond.] Temps de stabilisat. Temps d'attente pendant lequel la dérive mesurée doit être inférieure à la dérive de départ définie jusqu'à ce qu'apparaisse Conditionnement OK. La dérive de départ est définie dans la boîte de dialogue Editer fonction / Conditionnement. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0 ... 999999 s 0s Cond. temps d'arrêt Temps maximal admis que peut durer le conditionnement. Le conditionnement est interrompu lorsque le temps indiqué est écoulé. Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 1 ... 999999 s off off Reconditionnement différé on | off (Valeur par défaut: off) Si ce paramètre est activé, le conditionnement commence seulement lorsque toutes les fonctions relatives aux méthodes ont été entièrement exécutées. Autrement, le conditionnement est démarré immédiatement après la fonction de titrage. 14 ￭￭￭￭￭￭￭￭ ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2 Paramètres Remarque Ce paramètre doit être activé lorsque des fonctions s’ensuivent, qui ne doivent pas avoir lieu en même temps que le conditionnement. Exemple: vider la cellule de titrage et addition immédiate de nouveau solvant de travail. 2.1.5 Cellule Sous [Cellule] les paramètres pour la cellule de titrage sont définis. Electrode génératr. Type d'électrode génératrice. Sélection Valeur par défaut sans diaphragme | avec diaphragme sans diaphragme sans diaphragme Electrode génératrice sans diaphragme. avec diaphragme Electrode génératrice avec diaphragme. Courant électr. gén. Courant de polarisation à l'électrode génératrice. Sélection 100 mA | 200 mA | 400 mA | auto 400 mA Valeur par défaut, si Electrode génératr. = sans diaphragme. auto Le courant est adapté à la conductivité du réactif et est réduit automatiquement lorsque le point final est proche. Valeur par défaut si Electrode génératr. = avec diaphragme. Contrôle réactif Sélection du réactif à partir de la liste des réactifs. Le choix dépend du mode de titrage. Les réactifs sont définis sous Système ▶ Réactifs. Sélection Valeur par défaut Sélection des réactifs configurés | off off off Le contrôle de réactifs n'est pas activé. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 15 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2.1 Titrages Karl Fischer coulométriques (KFC) 2.1.6 Appareil de contrôle Sous [App. de contrôle] est sélectionné l'appareil de contrôle avec lequel la détermination sera effectuée. Les appareils de contrôle sont définis sous Système ▶ Manager appareils. Remarque Ce bouton est seulement affiché si plusieurs appareils de contrôle sont configurés. App. de contrôle Sélection de l'appareil de contrôle à partir de la liste des appareils. Seuls sont affichés les appareils capables d'effectuer la fonction. Les appareils de contrôle ne doivent toutefois pas nécessairement être raccordés. Cela permet de transférer plus facilement les méthodes d'un système vers un autre. Sélection 2.1.7 Sélection des appareils de contrôle configurés Capteur Sous [Capteur] les paramètres pour le capteur sont édités. Capteur Sélection du capteur à partir de la liste des capteurs. Ce choix dépend du mode de mesure. Les capteurs sont définis sous Système ▶ Capteurs. Vous pouvez aussi entrer un nom de capteur n’existant pas dans la liste des capteurs. Lorsqu'une détermination est démarrée, il est vérifié si le capteur est dans la liste des capteurs. Sélection Sélection des capteurs configurés I(pol) Le courant de polarisation est le courant qui est appliqué, pendant une mesure voltamétrique, à une électrode polarisable. Sélection Valeur par défaut 5 µA | 10 µA | 20 µA | 30 µA 10 µA Test d'électrode on | off (Valeur par défaut: off) Pour les électrodes polarisables et les électrodes génératrices, un test d'électrode peut être effectué. Les points suivants sont alors vérifiés: 16 ￭￭￭￭￭￭￭￭ ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2 Paramètres ￭ ￭ Electrodes polarisables: – Est-ce que l'électrode est connectée? – Est-ce qu'il y a un court-circuit? Le test d'électrode est effectué lorsque cette fonction est démarrée. Electrode génératrice: – Est-ce que l'électrode est connectée? – Est-ce que le système générateur est défectueux? – Est-ce que la résistance de la solution d'échantillon est très élevée? Le test d'électrode est effectué en continu tandis que cette fonction est exécutée. Mesure température Type de mesure de la température. Sélection Valeur par défaut en continu | automatique | off automatique en continu Un capteur de température doit être connecté. La température est mesurée en continu. automatique Si le capteur de température est connecté, la température sera mesurée en continu. Sinon, la température entrée manuellement sera utilisée (voir la boîte de dialogue des paramètres de titrage et de mesure). off La température n'est pas mesurée. La température entrée manuellement sera utilisée (voir la boîte de dialogue des paramètres de titrage et mesure). 2.1.8 Agitateur Sous [Agitateur] les paramètres pour l'agitateur sont édités Agitateur Sélectionner le connecteur MSB auquel l'agitateur est connecté. Tous les connecteurs MSB sont toujours affichés. Sélection Valeur par défaut 1 | 2 | 3 | 4 | off 1 off Aucun agitateur n'est utilisé. Vitesse d'agitation Réglage de la vitesse d'agitation. Elle peut être réglée par niveaux de –15 à +15. Le paramétrage par défaut 8 correspond à 1000 tr/min. La formule pour calculer la vitesse de rotation est indiquée au chapitre 3.1, page 28. La vitesse d'agitation optimale peut être testée en contrôle manuel. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 17 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2.2 Détermination de l'indice de brome (BRC) Le sens de rotation de l'agitation dépend du signe de la vitesse d'agitation. Si l'on observe l'agitateur du haut, cela signifie: ￭ ￭ "+": rotation en sens contraire des aiguilles d’une montre "–": rotation en sens des aiguilles d’une montre Gamme d'entrée Valeur par défaut –15 ... 15 8 Arrêter automat. on | off (Valeur par défaut: on) Si ce paramètre est activé, l'agitateur est automatiquement éteint une fois le titrage, la mesure, etc. terminé. 2.2 Détermination de l'indice de brome (BRC) 2.2.1 Paramètres de régulation Sous [Paramètres de régulation], les paramètres de régulation pour le point final sont définis. Point final à Valeur mesurée pour le point final. Gamme d'entrée Valeur par défaut Sélection –1250.0 ... 1250.0 mV 200.0 mV off Vitesse de titrage Pour la vitesse de titrage, il est possible de sélectionner trois sets de paramètres prédéfinis. Sélection Valeur par défaut lente | optimale | rapide | personnal. optimale lente Pour les échantillons avec un ajout de brome lent. optimale Pour tous les titrages standard. Les paramètres ont été optimisés pour les applications les plus fréquentes. rapide Pour les échantillons non critiques avec un ajout de brome rapide. personnal. Les différents paramètres de titrage peuvent être modifiés. Les paramétrages des différentes vitesses de titrage sont effectués dans table 2, page19. 18 ￭￭￭￭￭￭￭￭ ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2 Paramètres Paramètres personnalisés Ces paramètres sont seulement accessibles si Vitesse de titrage = personnal.. Gamme de régulation Ce paramètre définit la gamme de régulation avant le point final donné. Dans la gamme de régulation, le brome est généré étape par étape et cette génération peut être réglée avec précision. Plus le point final est proche, plus le brome est généré lentement jusqu'à atteindre le débit défini sous Débit minimum. Plus la gamme de régulation est grande, plus le titrage est lent. En dehors de la gamme de régulation, le brome est généré en continu au débit défini sous Débit maximum. Gamme d'entrée Valeur par défaut Sélection 0.1 ... 1250.0 mV 400.0 mV off Débit maximum Vitesse à laquelle, en dehors de la gamme de régulation, de brome est généré. Gamme d'entrée Valeur par défaut Sélection 10.0 ... 19876.0 µg/min 1000.0 µg/min maximum Débit minimum Vitesse à laquelle, en début de titrage et dans la gamme de régulation en fin de titrage, de brome est généré. Ce paramètre a une influence importante sur la vitesse de titrage et par conséquent sur son exactitude. Plus le débit choisi est petit, plus le titrage est lent. Gamme d'entrée Valeur par défaut Tableau 2 1.0 ... 999.9 µg/min 25.0 µg/min Valeurs par défaut des vitesses de titrage prédéfinies pour BRC Vitesse de titrage lente optimale rapide Gamme de régulation 400.0 mV 400.0 mV 400.0 mV Débit maximum 500.0 µg/min 1000.0 µg/min 2000.0 µg/min Débit minimum 15.0 µg/min 25.0 µg/min 50.0 µg/min ￭￭￭￭￭￭￭￭ 19 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2.2 Détermination de l'indice de brome (BRC) Critère d'arrêt Critère d'arrêt Le titrage est arrêté lorsque le point final est atteint et ce critère d’arrêt est rempli. Si aucun critère d’arrêt n’a été sélectionné, le titrage n’est alors pas interrompu. Les conditions d’arrêt (voir Chapitre 2.2.3, page 22) provoquent toujours un arrêt, même si le critère d’arrêt n’est pas atteint. Sélection Valeur par défaut dérive | temps | dérive rel. | off | dérive & temps dérive & temps dérive Le titrage est arrêté lorsque la dérive d'arrêt est atteinte. temps Le titrage est arrêté si le point final a été dépassé pour un certain temps (Délai d'arrêt). dérive rel. Le titrage est arrêté lorsque la somme entre la dérive au démarrage du titrage et le dérive d'arrêt relative est atteinte. off Le titrage est arrêté lorsque les conditions d'arrêt sont remplies. dérive & temps Le titrage est arrêté lorsque la dérive d'arrêt a été dépassée pendant le temps réglé et que le point final est atteint. Dérive d'arrêt Ce paramètre est seulement éditable si Critère d'arrêt = dérive ou dérive & temps. Lorsque le point final et la dérive d'arrêt sont atteints, le titrage est arrêté. Gamme d'entrée Valeur par défaut 1 ... 999 µg/min 15 µg/min Délai d'arrêt Ce paramètre est seulement éditable si Critère d'arrêt = temps ou dérive & temps. Lorsque le point final est atteint, on attend le temps entré après la dernière distribution et alors le titrage est arrêté. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0 ... 999 s 40 s Dérive rel. d'arrêt Ce paramètre est seulement éditable si Critère d'arrêt = dérive rel.. 20 ￭￭￭￭￭￭￭￭ ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2 Paramètres Lorsque le point final et la somme entre la dérive au démarrage du titrage et le dérive d'arrêt relative sont atteints, le titrage est arrêté. Gamme d'entrée Valeur par défaut 2.2.2 1 ... 999 µg/min 5 µg/min Paramètres de titrage Les paramètres définis sous [Paramètres de titrage] sont ceux qui influencent le déroulement de l'ensemble du titrage. Pause Temps d'attente, par ex. pour la dilution de l'échantillon. Pendant ce temps, le brome n'est pas généré. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0 ... 999999 s 0s Temps d'extraction Durée minimum du titrage. Le titrage n'est pas interrompu pendant le temps d'extraction, même si le point final est déjà atteint. Le titrage sera toutefois interrompu si pendant ce temps une condition d'arrêt est remplie (voir Chapitre 2.2.3, page 22). Gamme d'entrée Valeur par défaut 0 ... 999999 s 0s Température Température entrée manuellement. La température est mesurée en continu si un capteur de température est connecté et si Mesure température = automatique ou en continu est défini (voir la boîte de dialogue du capteur de la fonction). Gamme d'entrée Valeur par défaut –20.0 ... 150.0 °C 25.0 °C Intervalle temps PM Intervalle de temps pour l’acceptation du point de mesure dans la liste des points de mesure. La liste des points de mesure est limitée à 1000 points de mesure. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0.1 ... 999999.0 s 2.0 s ￭￭￭￭￭￭￭￭ 21 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2.2 Détermination de l'indice de brome (BRC) 2.2.3 Conditions d'arrêt Sous [Conditions d’arrêt], les conditions pour l’arrêt du titrage sont définies, si ce dernier ne s'effectue pas automatiquement. Ceci peut être le cas si le point final défini n’est pas atteint ou si le critère d’arrêt (voir "Critère d'arrêt", page 20) n'est pas rempli. Temps d'arrêt Le titrage est arrêté lorsque le temps indiqué est écoulé depuis le démarrage du titrage. Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 2.2.4 1 ... 999999 s off off Conditionner Sous [Conditionnement], les conditions pour le conditionnement sont définies. Conditionnement on | off (Valeur par défaut: on) Si ce paramètre est activé, lors du premier démarrage de la méthode, le solvant de travail est titré avec les paramètres de régulation prédéfinis jusqu'au point final. Cet état est maintenu stable. Le déroulement effectif de la méthode commence seulement lorsque que l’on appuie de nouveau sur la touche [START]. Dérive de départ Lorsque la dérive mesurée sur une durée déterminée (ce qu'on appelle le temps de stabilisation) est inférieure à cette valeur, la boîte de dialogue Conditionnement OK apparaît et le titrage peut être lancé. Le temps de stabilisation est défini dans la boîte de dialogue Conditionnement / Options conditionnement. Gamme d'entrée Valeur par défaut 1 ... 999 µg/min 20 µg/min Correction de dérive La quantité au point final peut être corrigée par la dérive. La dérive est alors multipliée par le temps de correction de dérive et cette valeur est ensuite soustraite à la quantité au point final. Le temps de correction de dérive est l'intervalle entre la fin du conditionnement et la fin de la détermination. Sélection Valeur par défaut 22 ￭￭￭￭￭￭￭￭ auto | manuel | off off ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2 Paramètres auto Au démarrage du titrage, la valeur de la dérive actuelle est automatiquement appliquée. manuel Si la dérive est connue sur une période de temps prolongée, il est possible de l'entrer manuellement. off Aucune correction de dérive n'a lieu. Valeur de dérive Ce paramètre est seulement éditable si Correction de dérive = manuelle. Dérive pour la correction de dérive manuelle. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0.0 ... 999.9 µg/min 0.0 µg/min Affichage des valeurs mesurées on | off (Valeur par défaut: off) Si ce paramètre est activé, la valeur mesurée actuelle est affichée pendant le conditionnement. Options de conditionnement [Options cond.] Temps de stabilisat. Temps d'attente pendant lequel la dérive mesurée doit être inférieure à la dérive de départ définie jusqu'à ce qu'apparaisse Conditionnement OK. La dérive de départ est définie dans la boîte de dialogue Editer fonction / Conditionnement. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0 ... 999999 s 0s Cond. temps d'arrêt Temps maximal admis que peut durer le conditionnement. Le conditionnement est interrompu lorsque le temps indiqué est écoulé. Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 1 ... 999999 s off off Reconditionnement différé on | off (Valeur par défaut: off) Si ce paramètre est activé, le conditionnement commence seulement lorsque toutes les fonctions relatives aux méthodes ont été entièrement exécutées. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 23 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2.2 Détermination de l'indice de brome (BRC) Autrement, le conditionnement est démarré immédiatement après la fonction de titrage. Remarque Ce paramètre doit être activé lorsque des fonctions s’ensuivent, qui ne doivent pas avoir lieu en même temps que le conditionnement. Exemple: vider la cellule de titrage et addition immédiate de nouveau solvant de travail. 2.2.5 Cellule Sous [Cellule] les paramètres pour la cellule de titrage sont définis. Electrode génératr. Type d'électrode génératrice. Sélection Valeur par défaut sans diaphragme | avec diaphragme avec diaphragme sans diaphragme Electrode génératrice sans diaphragme. avec diaphragme Electrode génératrice avec diaphragme. Courant électr. gén. Courant de polarisation à l'électrode génératrice. Sélection Valeur par défaut 100 mA | 200 mA | 400 mA | auto auto auto Le courant est adapté à la conductivité du réactif et est réduit automatiquement lorsque le point final est proche. Contrôle réactif Sélection du réactif à partir de la liste des réactifs. Le choix dépend du mode de titrage. Les réactifs sont définis sous Système ▶ Réactifs. Sélection Valeur par défaut Sélection des réactifs configurés | off off off Le contrôle de réactifs n'est pas activé. 24 ￭￭￭￭￭￭￭￭ ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2.2.6 2 Paramètres Appareil de contrôle Sous [App. de contrôle] est sélectionné l'appareil de contrôle avec lequel la détermination sera effectuée. Les appareils de contrôle sont définis sous Système ▶ Manager appareils. Remarque Ce bouton est seulement affiché si plusieurs appareils de contrôle sont configurés. App. de contrôle Sélection de l'appareil de contrôle à partir de la liste des appareils. Seuls sont affichés les appareils capables d'effectuer la fonction. Les appareils de contrôle ne doivent toutefois pas nécessairement être raccordés. Cela permet de transférer plus facilement les méthodes d'un système vers un autre. Sélection 2.2.7 Sélection des appareils de contrôle configurés Capteur Sous [Capteur] les paramètres pour le capteur sont édités. Capteur Sélection du capteur à partir de la liste des capteurs. Ce choix dépend du mode de mesure. Les capteurs sont définis sous Système ▶ Capteurs. Vous pouvez aussi entrer un nom de capteur n’existant pas dans la liste des capteurs. Lorsqu'une détermination est démarrée, il est vérifié si le capteur est dans la liste des capteurs. Sélection Sélection des capteurs configurés I(pol) Le courant de polarisation est le courant qui est appliqué, pendant une mesure voltamétrique, à une électrode polarisable. Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut –125.0 ... 125.0 µA (Incrément: 2.5) –1.0 µA | 1.0 µA 1.0 µA Test d'électrode on | off (Valeur par défaut: off) Pour les électrodes polarisables et les électrodes génératrices, un test d'électrode peut être effectué. Les points suivants sont alors vérifiés: ￭￭￭￭￭￭￭￭ 25 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2.2 Détermination de l'indice de brome (BRC) ￭ ￭ Electrodes polarisables: – Est-ce que l'électrode est connectée? – Est-ce qu'il y a un court-circuit? Le test d'électrode est effectué lorsque cette fonction est démarrée. Electrode génératrice: – Est-ce que l'électrode est connectée? – Est-ce que le système générateur est défectueux? – Est-ce que la résistance de la solution d'échantillon est très élevée? Le test d'électrode est effectué en continu tandis que cette fonction est exécutée. Mesure température Type de mesure de la température. Sélection Valeur par défaut en continu | automatique | off automatique en continu Un capteur de température doit être connecté. La température est mesurée en continu. automatique Si le capteur de température est connecté, la température sera mesurée en continu. Sinon, la température entrée manuellement sera utilisée (voir la boîte de dialogue des paramètres de titrage et de mesure). off La température n'est pas mesurée. La température entrée manuellement sera utilisée (voir la boîte de dialogue des paramètres de titrage et mesure). 2.2.8 Agitateur Sous [Agitateur] les paramètres pour l'agitateur sont édités Agitateur Sélectionner le connecteur MSB auquel l'agitateur est connecté. Tous les connecteurs MSB sont toujours affichés. Sélection Valeur par défaut 1 | 2 | 3 | 4 | off 1 off Aucun agitateur n'est utilisé. Vitesse d'agitation Réglage de la vitesse d'agitation. Elle peut être réglée par niveaux de –15 à +15. Le paramétrage par défaut 8 correspond à 1000 tr/min. La formule pour calculer la vitesse de rotation est indiquée au chapitre 3.1, page 28. La vitesse d'agitation optimale peut être testée en contrôle manuel. 26 ￭￭￭￭￭￭￭￭ ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2 Paramètres Le sens de rotation de l'agitation dépend du signe de la vitesse d'agitation. Si l'on observe l'agitateur du haut, cela signifie: ￭ ￭ "+": rotation en sens contraire des aiguilles d’une montre "–": rotation en sens des aiguilles d’une montre Gamme d'entrée Valeur par défaut –15 ... 15 8 Arrêter automat. on | off (Valeur par défaut: on) Si ce paramètre est activé, l'agitateur est automatiquement éteint une fois le titrage, la mesure, etc. terminé. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 27 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.1 Vitesse d'agitation 3 Annexe 3.1 Vitesse d'agitation La vitesse d'agitation peut être réglée par niveaux de –15 à +15. La vitesse de rotation approximative peut être calculée avec la formule suivante : Vitesse de rotation/min (tr/min) = 125 · vitesse d'agitation Exemple: Vitesse d'agitation paramétrée: 8 Vitesse de rotation en tr/min = 125 · 8 = 1000 r/min 2000 1500 1000 500 -15 Figure 1 28 ￭￭￭￭￭￭￭￭ -10 -5 0 5 10 15 Vitesse de rotation selon la vitesse d'agitation ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Index Index A Agitateur Paramètre .................... 17, 26 Appareil de contrôle Paramètre .................... 16, 25 B BRC Paramètre .......................... 18 C Capteur Paramètre .................... 16, 25 Cellule BRC .................................... 24 KFC .................................... 15 Changement réactif .................... 4 Conditionner BRC .................................... 22 KFC .................................... 12 Conditions d'arrêt BRC .................................... 22 KFC .................................... 12 Contrôle réactif .......................... 2 Critère d'arrêt BRC .................................... 20 KFC .................................... 10 E Electrode Paramètre .................... 16, 25 F Favori ......................................... 5 Ajouter ................................. 6 Editer ................................... 6 Supprimer ............................ 6 Fonction BRC .................................... 18 KFC ...................................... 9 P Paramètre BRC .................................... 18 Paramètres KFC ...................................... 9 Paramètres de régulation KFC ................................ 9, 18 Paramètres de titrage BRC .................................... 21 KFC .................................... 11 R Réactif ........................................ 1 Ajouter ................................. 1 Editer ................................... 1 Supprimer ............................ 1 K KFC Paramètres ........................... 9 S Silos de données d'échantillons Sauvegarder comme favori ... 5 M Méthode Sauvegarder comme favori ... 5 V Vitesse d'agitation .................... 28 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 29