SI Analytics TitriSoft 2+5 Manuel du propriétaire

TitriSoft 2.5
TitriSoft 2.5
Contenu
TitriSoft 2.5 ...............................................................................................................................1
Contenu.....................................................................................................................................2
Remarques générales.............................................................................................................3
Exigences concernant le PC pour TitriSoft 2.5 ...................................................................4
Installation.................................................................................................................................5
Procédure générale .................................................................................................................7
Configuration du matériel - Maintenance Center..............................................................10
Création des méthodes - Analysis Center .........................................................................13
Déroulement des analyses - Titration Center ...................................................................28
Base de données des résultats - Database Center .........................................................32
Utilisation des fonctions de l’éditeur de formules .............................................................36
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Remarques générales
Le système TitriSoft 2.5 permet la titration en utilisant les titrateurs, burettes et
passeurs d’échantillons de Schott suivant :
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
TitroLine alpha plus
TitroLine alpha
TR 250
T 110 plus
T 200
T 110
T Universal
T 97
TW alpha plus
TW alpha
TW 280
Les titrations sont commandées par le logiciel qui utilise les entrées de mesure des
titrateurs et des burettes de façon indépendante les unes des autres pour chaque
méthode. Il est donc possible, pour un titrateur, de réaliser une titration avec une
autre burette que celle intégrée.
Le matériel est connecté en ‘cha îne’ au port série du PC. Cette conception s’appelle
„Daisy Chain“. La première unité est connectée au PC par son premier port série
(titrateur, burette ou passeur d'échantillons). Le second port série de l’unité étant
connecté au premier port de l’unité suivante et ainsi de suite... Jusqu’à 15 unités
connectées par port série. Toutes les unités de cette chaîne devront avoir une
adresse différente . Pour l’adressage de chaque unité reportez vous à son manuel.
Attention : Le TitroLine alpha doit être le dernier équipement de la chaîne !
Un tel enchaînement d’appareils est nommé „configuration“ !
Vous trouverez les désignations des câbles nécessaires à votre configuration dans
nos modes d’emploi ou dans la liste des prix.
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Exigences concernant le PC pour TitriSoft 2.5
Configuration minimale requise pour le fonctionnement du TitriSoft 2.5 :
•
•
•
•
•
une mémoire RAM de 64 Moctets
un processeur 600 MHz
un disque dur 10 Goctets
WIN 98, WIN NT 4.0 Service pack > 5.0, WIN 2000, WIN XP
MS Internet Explorer 6.0 ou plus récent ou installation du programme MS Data
Access (le driver, programme de gestion, est disponible dans le répertoire
TitriSoft)
Pour utiliser plusieurs programmes en parallèle, comme par exemple MS EXCEL, il
vous faut une capacité mémoire plus importante.
Nous vous recommandons une mémoire RAM de 128 Moctets.
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Installation
Afin de pouvoir utiliser le logiciel, il convient d’exécuter les étapes suivantes :
•
•
•
Raccorder le matériel au PC.
Installer le logiciel.
Configurer les méthodes et listes de travail.
La connexion du matériel est brièvement expliquée dans la première partie de ce
manuel.
L’installation du logiciel suit les procédures d’installations classiques de tous logiciel
pour PC.
Démarrer WINDOWS EXPLORER, lancer l’installation en double cliquant avec la
touche gauche de la souris sur le fichier “setup.exe” stocké sur le CD d’installation.
L’assistant d’installation vous guide à travers les différentes fenêtres de la procédure
d’installation :
- contrat de licence
- dernières informations relatives aux exigences ou autres consignes
- nom de l’utilisateur et nom de la société
- répertoire d’installation et disque dur
Nous vous recommandons de lire attentivement ces informations et de les accepter
avec tous les paramètres.
L’installation peut maintenant commencer automatiquement dans le répertoire
déterminé :
”c:\Programme\Schott Geraete GmbH\TitriSoft 2.5”
Après cette étape, vous pouvez quitter l’assistant d’installation. Un redémarrage du
système n’est pas nécessaire.
Le programme TitriSoft peut être démarré maintenant sous “DEMARRER”,
PROGRAMMES”, “TitriSoft 2.5”.
Pour le premier démarrage, le répertoire pour la base de données TitriSoft doit être
sélectionné. Le lieu de sauvegarde de la base de données peut être choisi librement,
il peut aussi se trouver sur le serveur.
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Choix du répertoire de la base de données
Il faut sélectionner le fichier :”TitriSoftv25.mdb”. Après avoir effectué cette sélection,
la fenêtre d’ouverture de session du TitriSoft apparaît à l’écran. Elle peut aussi être
activée à partir de la barre des tâches en utilisant la souris :
Pour activer la
fenêtre
d’ouverture de
session, cliquer
sur le symbole
TitriSoft.
Ouverture de session de TitriSoft
Pour la première mise en route, quelques noms d’utilisateur sont prédéfinis
avec leur mot de passe :
Nom
op
Mot de
passe
op
user
user
ad
ad
Niveau
operator, opérateur (il peut lancer des titrations dans le
" Titration center ")
user, utilisateur spécialisé (il peut créer des configurations,
méthodes et listes de travail)
administrator, administrateur (il peut créer/supprimer des
configurations, méthodes et listes de travail)
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Procédure générale
Le Navigator (navigateur) est le menu principal du programme.
Il contient les différents "centres" du TitriSoft :
•
•
•
•
Titration Center : Déroulement des analyses
Database Center :Base de données des résultats
Analysis Center : Création des méthodes
Maintenance Center : Configuration des matériels
Ce programme reprend la philosophie générale du WINDOWS “Explorer” avec une
fenêtre sur la gauche et la fenêtre principale qui affiche le contenu détaillé sur le côté
droit :
La partie Explorateur de
la fenêtre. Les détails
de la ligne sélectionnée
sont affichés sur le côté
droit.
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La fenêtre principale :
affichage des noms
des configurations
individuelles.
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La première étape est la création d’une configuration de matériel dans le
”Maintenance Center”. Ce centre permet de définir les configurations; les unités de
titration (titrateurs, burette,..) y sont définies et balayées ("scannées")
automatiquement (fonction "scan" du menu "Hardware"). Ce centre permet en plus
de définir des utilisateurs supplémentaires et de paramétrer les fichiers de session.
Trois niveaux d’utilisateur peuvent être attribués dans le logiciel :
Operator :
User :
Administrator :
il peut lancer des opérations de titration, configurer des listes de
travail, imprimer et documenter des résultats.
il peut utiliser toutes les fonc tions du logiciel sauf la suppression de
configurations, listes de travail, méthodes ou résultats de la titration.
il dispose des droits d’un “User” et peut en plus faire des
suppressions/effacements.
Après avoir scanné le matériel d’une configuration, il est possible d’établir les
méthodes. Pour cela il faut se rendre dans “l’Analysis Center“ qui permet de définir :
•
•
•
Les méthodes
Les réactifs
Les variables
Deux configurations et
les variables du
système
Option pour établir de
nouvelles méthodes
Une méthode est constituée à partir de composants appelés éléments de la
méthode. Les deux éléments les plus importants sont : les blocs de titration et les
calculs. Un bloc de titration contient tous les paramètres qui ont un effet sur
l’opération de titration : Paramètres de fin, vitesse de titration, unités de mesure,
contrôle du volume, choix du titrateur ou de la burette.
Pour le calcul du résultat, tous les points d’équivalence, points finaux et toutes les
variables du système peuvent être utilisés.
L’étape suivante est l’établissement d’une liste de travail. Elle est créée dans le
“Titration Center” et contient toutes les informations sur le maniement de
l’échantillon et le mode de documentation du résultat. Il est possible de paramétrer
une opération de titration individuelle aussi bien qu’un traitement avec un passeur
d'échantillons. La documentation peut être présentée sous la forme d’un tableau de
résultats avec de petites courbes ou comme une titration individuelle avec une
représentation graphique pleine page.
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Sélection de la
configuration
Une liste d’échantillon
prête pour le démarrage
Après avoir exécuté une titration, les résultats sont mémorisés dans la base de
données. Pour accéder aux données il faut entrer dans le “Database Center”. La
sélection des données peut être effectuée par le nom d’une méthode, le nom d’un
échantillon ou la date.
Pour les opérateurs (operator) ou utilisateurs simples (users) une suppression
d’échantillons dans la base de données n’est pas possible. Pour chaque
représentation graphique il est possible de déterminer et d’afficher un ou plusieurs
points d'équivalence, la dérivée première ou de zoomer.
Informations
détaillées comme par
exemple résultats
Sélection d'un
échantillon
Courbe de titration
avec point
d’équivalence
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Maintenance Center – Configuration du matériel
Le centre de configuration du matériel (Maintenance Center) est la première étape de l’utilisation du
Titrisoft. Les différentes étapes de la configuration sont les suivantes :
•
•
•
•
•
•
•
connexion du matériel
mise sous tension de tous les équipements
création d’une nouvelle configuration
le nom choisi pour la configuration doit présenter les différents équipements utilisés
choix du port COM utilisé
décision sur le branchement d’une balance ou non
balayage (scan) du matériel. Chaque équipement connecté répond avec son identité.
Cliquer sur l’option “Configuration. Suite
dans la figure 2.
Figure 01 : Exemple d’une configuration “TL alpha plus avec passeur d'échantillons”
Figure 02 : Introduire ici le nom de la configuration. Les ports COM possibles sont mentionnés à côté
du nom. Placer une croix dans la dernière colonne pour signaler la connexion d’une balance.
Figure 03 : Une liste comportant deux configurations. Il est important que chaque configuration ait une
adresse port Com différente.
Figure 04 : Vue d’ensemble de deux configurations. La deuxième configuration est sélectionnée, ses
paramètres détaillés apparaissent dans la partie droite.
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Si l'on appuie sur “Scan”, la
détection automatique des
équipements branchés
démarre.
Sélectionner
d’abord la
configuration
Figure 05 : Sélectionner l’option “Hardware” (matériel) et lancer la reconnaissance automatique du
matériel par “Scan”.
Figure 06 : Liste des équipements après une reconnaissance automatique (scan). Les équipements
reconnus dans cet exemple : TL alpha plus et passeur d'échantillons TW alpha plus/TW 280
Il est important que chaque équipement branché soit détecté. Si un équipement n’est pas affiché
comme dans la figure 06, il ne pourra pas être utilisé dans une méthode.
Il n’est pas possible d’utiliser les équipements de deux configurations différentes dans une même
méthode.
Les équipements branchés sont prêts à être utilisés dans une méthode. Il faut maintenant configurer
les différents types d’utilisateur avec pour chacun un nom et mot de passe.
Création d’un
nouvel utilisateur
Dans la partie
gauche,
sélection des
“utilisateurs”
Figure 07 : Nouveaux utilisateurs avec des droits d'accès différents
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Sélection des différentes
autorisations d’accès
Figure 08 : Entrée d’un nouvel utilisateur
Le système TitriSoft permet trois autorisations d’accès utilisateur différentes :
Operator :
peut démarrer les titrations, organiser des listes de travail, documenter des résultats
avec courbes
User :
peut utiliser toutes les fonctions du programme, sauf Supprimer/effacer
Administrator : a en plus la possibilité de supprimer/effacer les résultats et méthodes
Il est absolument indispensable de créer un nouvel utilisateur en entrant un nom et un mot de passe
pour accéder au système Titrisoft.
Pour accélérer l’accès,
affichage des derniers
utilisateurs
Figure 09 : Accès au programme avec nom et mot de passe
Après la configuration des utilisateurs, il est nécessaire de paramétrer les options d’enregistrement
dans un fichier "log" (qui enregistre sous forme de journal les manipulations).
Pour obtenir un
protocole détaillé dans
le fichier "log", cochez
l’option enregistrement
Figure 09 : Activer ou désactiver l’enregistrement
La configuration standard des fichiers "log" donne des informations sur les entrées et sorties du
logiciel, ainsi que sur le début et la fin des listes de travail et des titrations.
Pour obtenir des informations plus détaillées, sélectionner l’option "enregistrer tout" qui permet
l’enregistrement de toutes les commandes sérielles entre le PC et les équipements qui sont
enregistrées. Les fichiers log peuvent ensuite être sélectionnés et visualisés à l’écran.
L’utilisateur qui dispose de l’autorisation correspondante peut regarder et effacer des fichiers "log".
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Analysis Center – création des méthodes
Le centre des méthodes (Analysis Center) permet de définir toutes les méthodes avec leurs variables.
La première étape permet de définir :
•
•
•
•
•
méthodes
réactifs
résultats
variables globales
variables d’échantillon
Pour les réactifs les caractéristiques sont les suivantes :
•
•
•
•
•
Nom
Titre de la solution
Date de la dernière détermination du titre
Valeur mini admise
Valeur maxi admise
Figure 10 : Définition des réactifs
Pour les résultats les caractéristiques sont les suivantes :
•
•
•
Nom
Valeur mini admise
Valeur maxi admise
Pour les variables globales et données d’échantillon les caractéristiques sont les suivantes :
•
•
•
•
Nom
Valeur
Valeur mini admise
Valeur maxi admise
Figure 11 : Variable globale, exemples
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Figure 12 : Exemple d’une donnée d’échantillon
Une variable globale et une donnée d'échantillon diffèrent par leur objectif. Les variables globales
servent au transfert de valeurs entre les méthodes (comme la valeur d’un Blanc par exemple). Celle-ci
est le résultat d’une première méthode qui est déduite au moment d’une autre méthode. Les données
d’échantillon sont utilisées dans une liste de travail afin d’entrer les variables nécessaires aux
calculs, comme une concentration ou un facteur de dilution.
Toutes les variables peuvent aussi être générées lors de l’établissement d’une nouvelle méthode.
Le point le plus important est la création d’une nouvelle méthode. TitriSoft comporte des blocs
fonctionnels performants, faciles à utiliser, qui permettent de réaliser une titration ou tout autre
méthode utilisant des burettes, des titrateurs et des balances.
Pour établir une
nouvelle méthode
cliquer sur
“Nouveau”
Sélectionner
d’abord la
configuration
dans laquelle
l’utilisateur
veut établir une
nouvelle
méthode
Methode
Figure 13 : Etablissement d’une nouvelle méthode
Figure 14 : Le nom d’une nouvelle méthode
La première étape consiste dans l’attribution d’un nom unique pour la nouvelle méthode et qui devra
traduire clairement le but de cette méthode. Il peut contenir des espacements, des majuscules et des
minuscules. Confirmer par "Ok".
Pour éditer une méthode, sélectionnez la dans la partie gauche de l’explorateur avec la souris.
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Sélectionner la
nouvelle méthode
affichée à gauche
Figure 15 :Sélection pour la création d’une nouvelle méthode
Sélectionner “Déroulement
de la méthode” afin d’établir
une nouvelle méthode.
Sélection du
nom de la
méthode
Figure 16 : Informations générales relatives au déroulement de la méthode.
Une méthode est composée de "blocs fonctionnels“. Ces blocs peuvent être sélectionnés à partir du
menu “détails de la méthode“. Trois options sont disponibles :
•
•
•
Edit (fonctions : Editer, Supprimer, Insérer)
Module (fonctions : titration, Calcul, Distribution, Mesure, Instruction IF)
Accessoires (fonctions : Temps d’attente, Agitation, Réinitialiser courbe)
Figure 17 : Le menu Editer de l’onglet "détail de la méthode"
Figure 18 : Le menu module de l’onglet « détail de la méthode »
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Figure 19 : Le menu "Accessoires", pour des fonctions d’aide, de l’onglet "détail de la méthode"
Figure 20 : Première étape sous l’onglet "détail de la méthode" : Module, Titration
Sur le côté de l’écran on a une vue d’ensemble des nouvelles méthodes mais elles ne contiennent
pas encore d’informations sur les réactifs, burettes, types de titration ou calculs. Tous ces paramètres
vont pouvoir être configurés dans l’onglet "détail de la méthode". La première étape dans la
construction de la méthode sous l’onglet "détail de la méthode" est le sous menu "titration" du menu
"module". Celui-ci contient les paramètres de la titration. Il s’agit des paramètres suivants :
•
•
•
•
•
•
•
•
titrateur (adresse et type, entrée de mesure)
réactif (sélectionner dans une liste ou introduire au clavier)
burette (adresse et type)
type de la titration (dynamique, linéaire,..)
unité de mesure (pH, mV,..)
critères de fin (EQ, ml, pH,...)
vitesse de titration (rapide, précise, …sur mesure)
réglage de l’incrément (saut important, plat, …sur mesure)
Chaque paramètre peut être sélectionné à partir d’une liste qui apparaît lors que l’on sélectionne la
case à remplir.
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Figure 21 : ´Sélection à partir d’une liste après avoir marqué
la du titrateur et du
Sélection
Les différentes
mode pH ou mV
Ligne sélectionnée
possibilités pour
après avoir cliqué
brancher un capteur à
Sélection du mode de titration :
sur la ligne
un TL alpha plus :
dynamique, linéaire, point final
entrées pH A ou B, mV
ou pH-Stat
A ou B, µA et
température.
Vitesse d'agitation
Adresse de la burette
Réactif de titration : le titre est
disponible pour le calcul dès
mainenant.
A la fin de la titration, la burette
effectue un remplissage
automatique
Cette titration se termine à pH 10,5
ou au moment du 1er critère rempli.
Cette titration se termine à 10 ml ou
au moment du 1er critère rempli.
case
Figure 22 : Paramètres pour une titration dynamique
La titration s'arrête au premier point
d'équivalence ou selon choix
La titration présente un saut fort et ascendant
Les paramètres suivants définissent une “Titration dynamique”. Les trois premiers paramètres à
régler déterminent le titrateur, le type de titration et la vitesse d’agitation. Ce sont toutes les
caractéristiques du titrateur. Les trois réglages suivants définissent la burette et le réactif. Le dernier
jeu de paramètre détermine la titration elle-même, se sont les critères de fin, la vitesse, etc.
Réglages de la vitesse de
titration, du contrôle de la
dérive et des intervalles de
mesure.
Réglages de l’incrément de
titration, de la sensibilité de
détection du point d’équivalence
(EQ), choix de l’arrêt de titration
à l’équivalence.
Figure 23 Réglages personnalisés
Les réglages de la dérive :
•
•
•
•
intervalle de mesure pendant lequel le système vérifie la dérive
dérive en mV/min
temps de dérive min. en s
temps de dérive max. (même si le signal n’est pas encore stable)
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Les réglages de l’incrément :
•
•
•
•
•
volume minimum du pas de titration en ml
volume maximum du pas de titration en ml
forme de la courbe: vous pouvez obtenir cette information auprès de la société Schott pour
une application déterminée.
Saut de la courbe: vous pouvez obtenir cette information auprès de la société Schott pour une
application déterminée.
sensibilité à l’équivalence (EQ) en mV/ml ou pH/ml comme critère de fin de titration. Cette
valeur qui peut être obtenue dans la base de données correspond au maximum de la dérivée
première de la courbe de titration.
Les paramètres d’une “Titration en point final” diffèrent légèrement. Lorsque la valeur mesurée
atteint ou dépasse le point final, le décompte du temps d’attente commence. Si la valeur mesurée
retombe en deçà de la valeur du point final pendant ce temps, l’addition de réactif titrant recommence.
Quand la durée du temps d’attente est passée l’arrêt est définitif. En fait la titration est dynamique
jusqu’à ce que la valeur mesurée ne diffère plus du point final que de la " valeur Delta" choisie.
Lorsque la valeur mesurée ne diffère plus du point final que de la " valeur delta" la titration n’est plus
dynamique et rapide mais linéaire avec le pas choisi. Ces critères influencent la précision du résultat.
Réglages pour le titrateur et la
titration en point final
Sélection de la burette avec
réactif et options de remplissage
Options pour la titration
en point final
Critères de dérive pour la
titration en point final
Figure 24 : Paramètres pour la titration en point final
Les réglages de la titration en point final sont les suivants :
•
•
•
•
•
•
•
point final en pH ou mV
critère de fin, volume en ml (afin que le récipient de titration ne déborde pas)
temps d’attente pour point final (en secondes, si le point final n’est pas atteint, la titration
reprend et le temps d’attente recommence)
Delta pH ou mV (encadre la valeur du point final, "domaine" de la titration linéaire)
incrément linéaire en ml (taille du pas en ml à l’approche du point final)
direction de la courbe
vitesse de titration (avec des critères de dérive comme pour une titration dynamique)
La “Titration linéaire” est similaire à la Titration dynamique. La différence réside dans la taille des pas
de titration toujours les mêmes.
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Il existe une série d’applications et de titrations qui sont, encore aujourd’hui, réalisées linéairement:
TAN, TBN et autres. La titration linéaire est utilisée typiquement dans le cas où les courbes de titration
sont plates ou irrégulières.
Sélection du titrateur et du mode
de titration
Sélection de la burette avec
réactif et options de remplissage
Paramètres de titration pour
la titration linéaire
Volume des pas de la
courbe de titration
Paramètres de dérive identiques
à ceux de la titration dynamique
Figure 24 : Paramètres pour une titration linéaire
Une titration peut aussi contenir d’autres blocs fonctionnels que vous trouverez décrit ci-dessous
(distributions, instructions IF,..), mais pour la plupart des applications ils ne sont pas nécessaires.
Dans ce cas vous pouvez passer à l’étape suivante du calcul. Une documentation des résultats sans
calcul n’est pas possible.
La titration est une succession de “mesures“ et d’étapes de distribution qui peuvent être réalisées
individuellement.
Figure 25 : Mesure
Sélection du titrateur auquel
l'électrode est branchée
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Contrôle de la dérive pendant la
mesure. Mêmes paramètres que
pour la titration dynamique.
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Sélection de la burette et du
réactif.
Figure 26 : Paramètres de distribution
Entrée du volume de distribution
par l’intermédiaire d’une formule.
La “Fonction de distribution” est une caractéristique particulière. Le volume de distribution n’est pas
entré sous forme numérique, mais sous la forme d’une variable qui sera entrée comme formule dans
l’éditeur de formules. Pour cela, on clique dans la ligne Formule de distribution ; pour démarrer
l’éditeur de formules, activer les trois points avec la souris. Maintenant on peut tout simplement
inscrire une valeur numérique ou bien établir une formule complexe en utilisant toutes les fonctions de
l’éditeur de formules. On peut aussi utiliser par exemple la quantité pesée ou des variables de
l’échantillon.
Figure 27 : Un volume de distribution est inscrit dans l’éditeur de formules.
La figure 27 montre un exemple où l’utilisateur désire distribuer un volume variable. Pour cela on
définit dans "Analysis Center", une variable d'échantillon nommée “volume de distribution”. Cette
variable peut maintenant être sélectionnée dans l’éditeur de formules et utilisée dans une liste de
travail dans le "Titration Center". Il est possible d’inscrire une valeur numérique pour chaque
échantillon.
Vous utiliserez le plus souvent l’éditeur de formules pour introduire une valeur numérique mais dans
certains cas, pour des applications particulières, vous pourrez avoir recours aux instructions „Repeat-“
et „IF
L’instruction Repeat permet de répéter un certain nombre d’éléments d’une méthode dans une
boucle. Cette option peut être utilisée par exemple pour répéter plusieurs fois des pas de distribution
en combinaison avec des valeurs mesurées et des calculs.
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Le nombre de répétitions de la boucle peut être entré dans l’éditeur de formules sous la forme d’une
une valeur numérique ou d’une variable, comme pour le volume de distribution.
Figure 28 : Instruction de répétition
L’instruction IF se présente de la même façon. La méthode à l’intérieur de l’instruction IF est
démarrée lorsque le critère IF choisi est atteint. Le critère sélectionné peut être une valeur calculée ou
une variable (une valeur mesurée serait par exemple possible). On peut donc, par exemple, démarrer
des titrations avec différents réactifs en fonction d’un pH initial. La branche ELSE de l’instruction
pouvant alors commander une méthode utilisant d’autres réactifs.
Figure 29 : Instruction IF
La figure 29 montre l’instruction IF dans laquelle une titration démarrera à une valeur de pH
déterminée.
Figure 30 : Accessoires
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De nombreux accessoires permettent des automatisations ou facilitent les applications. Les
accessoires à la disposition de l’utilisateur sont :
•
•
•
•
•
commutateur ports I/O
temps d’attente
vitesse d’agitation
fenêtre de message
réinitialisation de la courbe de titration
Les “commutateur ports I/O” sont utilisés surtout pour le rinçage ou des tâches semblables. Les
équipements disposant d’un port I/O sont :
•
•
•
•
T 200
T 110
TW alpha
TW 280
Adresse et type du port
Numéro du port
Le temps pendant
lequel le commutateur
est allumé ou éteint
Figure 31 : commutateur ports I/O
Le port sera activé
aussi longtemps que
défini dans la ligne
suivante.
La figure 31 montre les paramètres du commutateur I/O.
Exemple de paramètres pour le rinçage en utilisant une pompe raccordée au port I/O du passeur
d'échantillons :
•
•
•
•
port I/O sélectionné :
N° du port :
commutateur allumé :
temps de l’action :
TW 280 adresse 03
0
ON
5
Le “temps d’attente” peut être utilisé pour des temps d’agitation ou d’attente. Les réglages sont
représentés dans la figure 32.
Temps d'attente en
secondes
Texte affiché pendant
le temps d’attente
Figure 32 : Temps d’attente
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La “vitesse d’agitation” est utilisée afin de déterminer la vitesse d’agitation pendant la titration ou une
mesure. Ainsi, il est possible de désactiver l’agitateur pendant une mesure et de le faire tourner plus
rapidement lors d’une titration.
Figure 33 : Vitesse d’agitation
La vitesse d'agitation peut être ajustée par paliers de 0 à 9. Attention: il faut ajuster la vitesse
d’agitation maximum au passeur d'échantillons en utilisant le potentiomètre placé le côté droit de
celui-ci. Le réglage dépend de la taille du becher et de la hauteur de remplissage.
La fonction “fenêtre de message” sert à l’information de l’utilisateur pendant un cycle de titration. Le
message reste affiché à l’écran jusqu’à ce que l’utilisateur appuie sur une touche. Dans le cas
d’addition manuelle d’un réactif pendant un cycle de titration l’utilisateur ajoute un réactif et appuie sur
une touche lorsqu’il a terminé cette opération.
Figure 34 : Message affiché à l’écran
La “réinitialisation de courbes” est la dernière fonction du menu accessoire. Elle est utilisée pour
réinitialiser le volume de titration et la représentation graphique dans le cas de prédistribution. Tous
les volumes titrés ou dosés sont affichées à l’écran et représentés dans une courbe de titration. Dans
certains cas il est important de visualiser les additions de réactif sur un même graphique, mais dans la
plupart des cas, on effectue d’abord un prédistribution puis une réinitialisation de courbe, la titration
commence ensuite.
L’éditeur de formules contient tous les volumes titrés et dosés mémorisés dans des variables et mis à
la disposition du système pour des calculs.
Pour certaines applications, l'éditeur de formules” a déjà été utilisé afin d’entrer des valeurs
(volumes de distribution par exemple) mais sa fonction principale est le calcul des résultats de la
titration.
La figure ci-après montre la documentation d’un point d'équivalence et un exemple de calcul de la
teneur en chlorure d’un échantillon (en %).
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Type de la variable
Nom de la variable. Dans ce
cas, le résultat apparaîtra
dans la documentation .
Degré de lissage de la
courbe
Fenêtre de calcul du point
d’EQ. Il est possible
d’introduire une plage de
volume sur laquelle le point
d’équivalence sera calculé
(axe x)
Nombre de chiffres après
la virgule
Pour accéder à l’éditeur,
cliquer sur les trois points
Nombre de points
d'équivalence
Plage de mesure (sur
l’axe y des valeur
mesurées).
Figure 35 : Editeur de formules. Exemple de calcul en point d’équivalence EQ
Toutes les fonctions et variables sont disponibles dans l’éditeur de formules et sont expliquées dans
ce qui suit.
Le menu "Valeurs" contient toutes les variables disponibles. Les variables utilisables dépendent de la
méthode choisie. Pour une distribution on utilisera moins de variables que pour une titration avec
plusieurs réactifs.
Les variables sont :
•
•
•
•
•
•
•
•
quantité d’échantillon (masse de la pesée ou volume de l’échantillon sont introduits dans le
Titration Center)
volume final (quantité totale en réactif)
mémoires globales (par exemple des valeurs de blanc définies)
données d’échantillon (variables provenant du Titration Center)
valeurs finales (la dernière valeur mesurée d’une courbe de titration, ainsi que le résultat
d’une mesure de pH ou mV)
volume de réactif (le volume du (des) réactif(s) utilisé(s) par la titration)
titre (le titre des réactifs utilisés)
résultats déjà calculés (résultats dans cette méthode, les résultats d’autres méthodes doivent
être stockés d’une façon intermédiaire dans des mémoires globales)
Pour les résultats déjà calculés, deux variables supplémentaires sont disponibles:
•
•
moyenne (la moyenne des variables peut-être déterminée, pour cela tous les échantillons de
la liste d’échantillons doivent avoir le même nom)
écart type (l’écart type du résultat ou de la moyenne peut-être déterminé, dans les mêmes
conditions que pour la moyenne)
Figure 36 : Variables dans l’éditeur de formules
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Le point d'équivalence peut être obtenu de différentes manières. Il est déterminé habituellement à
partir du maximum de la dérivée première de la courbe de titration. L‘EQ peut aussi être extrapolé à
partir des points de titration. Pour cela la condition essentielle est que la courbe de titration soit une
courbe en S. Ceci n’est pas valable pour deux autres types de courbe de titration: en conductivité ou
en photométrie.
En conductivité, la courbe de titration est une courbe diphasique dont les deux droites se coupent au
point d’EQ. C’est pourquoi il est nécessaire de dépasser l’EQ pour pouvoir l’extrapoler (on effectue un
surdosage). Dans ce cas, l’évaluation de courbes irrégulières est assez difficile car les deux droites ne
peuvent être que difficilement extrapolées. L’option pour cette évaluation s’appelle "LF (conductivité)".
Les calculs nécessaires à l’interprétation d’une courbe de titration photométrique (%T) sont
semblables. La courbe de titration est composée de trois parties, la première et la dernière sont des
droites parallèles à l’axe des abscisses (axe x). La partie centrale relie ces deux droites. TitriSoft
calcule le premier et le second point d'intersection de ces droites. Le système détermine le point
d'intersection qui fournit la teneur correcte. La formation et la dissociation de complexe peuvent influer
sur le résultat. Il est nécessaire de dépasser le second point d’inflexion (effectuer un surdosage) afin
d’avoir également assez de points de mesure pour la dernière partie de la courbe.
Figure 37 : Calculs EQ
On retrouve toutes les fonctions typiques d’un éditeur de formules :
Plusieurs niveaux de parenthèses (trois testé, mais le système en accepte plus), des fonctions
propres aux calculs spécifiques, la racine carrée (Sqrt), des fonctions logarithmiques (Ln et Exp), pour
des interprétations avec des électrodes spécifiques par exemple. La fonction XatY plus spécifique des
titrations permet de calculer une consommation en ml à une valeur donnée de pH ou mV de la courbe
de titration.
Figure 38 : Fonctions de calcul spécifiques
On retrouve les opérateurs usuels +, -, * et / à la disposition de l’utilisateur dans le menu “Opérateurs”.
Quelques opérateurs logiques peuvent aussi être utilisés avec l’instruction IF.
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Figure 39 : Les opérateurs dans l’éditeur de formules
Exemple de calcul en utilisant l’éditeur de formules :
Teneur en chlorure d’un acide chlorhydrique (en %) par titration à l’aide d’une solution de soude :
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
On inscrit un nom pour le résultat : par exemple “% de chlorure dans HCl”.
Le type de la variable est “Résultat”.
Le nombre de chiffres après la virgule est 2.
Le nombre des EQ est 1.
Dans l’éditeur de formules, on sélectionne “Calculs”, „EQ“, EQ[1]
Opérateur “*”
On sélectionne le “Titre” du réactif utilisé dans le menu “Valeurs”.
Opérateur “*”
On introduit au clavier le facteur de calcul, "35,45“.
Opérateur “/”
Dans le menu “Valeurs” sélectionner “Quantité d’échantillon” pour entrer le volume ou la
masse de l'échantillon.
La figure 40 montre le résultat :
Figure 40 : Exemple de formule pour le calcul en % de chlorure d’une solution HCl.
Pour sauvegarder les paramètres d’une méthode, cliquer sur la disquette en haut à droite de
l’Analysis Center. Une étoile est placée devant le nom de la méthode si elle n’est pas encore
sauvegardée.
Une petite étoile devant
le nom de la méthode
signale que la méthode
n’a pas encore été
sauvegardée.
La méthode avec ses
éléments et ses
commentairesSeite 26 of 37
La méthode ne sera
sauvegardée qu’après
avoir cliqué ici !
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Figure 41 : Une méthode avant la sauvegarde
Une vue d’ensemble de la méthode est représentée dans la figure 42.
Figure 42 : Informations générales relatives à la méthode
L’onglet d’informations contient les informations sur le matériel, les réactifs et les résultats calculés
lors d’une titration. Dans le menu "méthode" vous pouvez valider et imprimer une méthode. Lors de
son établissement, la méthode est à l’état de "construction" et peut être modifiée à volonté, les
versions intermédiaires n’étant pas sauvegardées dans la base de données. Dès que la "sauvegarde"
de la méthode est effectuée elle reçoit, avant d’être stockée, un code unique qui permet de l’identifier
de façon univoque. Si l’on désire modifier cette méthode, le système établit automatiquement une
nouvelle méthode sans dénomination en utilisant les mêmes réglages. Cette nouvelle méthode peut
alors être modifiée.
Figure 43 : Validation d’une méthode
Une méthode peut être utilisée quel que soit son état. Les modifications des paramètres sont prises
en compte dès la titration suivante à l’exception des critères de fin qui deviennent actifs
immédiatement après leur sauvegarde. Ceci permet de stopper une titration en cours pour modifier un
point final mal choisi.
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Titration Center – déroulement des analyses
Le Titration Center permet la configuration du travail de routine et le démarrage de la titration. Sa
structure est la suivante :
Sélectionner la
configuration
Etablir une nouvelle liste
de travail
Insérer des échantillons
dans cette liste de travail
Configurer la liste des
échantillons
Configurer le passe ur
d’échantillon et la
documentation
Démarrer les
titrations
Sélection des
“listes de
travail”
Sélection de la
configuration
Figure 44 : Création d’une nouvelle liste de travail
Figure 45 : Nouvelle liste de travail
Une “liste de travail“ peut aussi être importée ou exportée. La suppression ne peut être effectuée que
par l’administrateur du système en utilisant un mot de passe spécial.
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Nom de la liste
de travail
Le Méthode TitroLine
alpha est sélectionné
Si l’utilisateur désire
travailler avec un
passeur d’échantillon,
sélectionner celui-ci
Figure 46 : Nom et caractéristiques d’une liste de travail
Une liste peut
être modifiable
ou verrouillée
Après avoir défini une liste de travail, il faut la configurer. La “liste des échantillons” est un tableau
qui énumère tous les échantillons à traiter. Cette liste contient toutes les caractéristiques de
l’échantillon : son numéro dans le passeur, la méthode, le code de l’échantillon, la quantité
d’échantillon et toutes les données propre à l’échantillon ou en rapport avec le calcul.
Après avoir défini une liste d’échantillons, son nom apparaît dans la partie gauche de l’explorateur.
Figure 47 : Une nouvelle liste de travail dans la configuration est sélectionnée
Pour ajouter de
nouveaux échantillons
dans le liste.
Figure 48 : Insertion de nouveaux échantillons dans la liste d’échantillons
Pour insérer un nouvel échantillon dans la liste, sélectionner dans le menu “liste des échantillons”
l’option “Nouvel échantillon” ou appuyer sur la touche “Inser”.
Figure 49 : Une liste d’échantillons avec la sélection de la méthode prévue
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Après avoir créé le nombre d’échantillons dont vous avez besoin, sélectionner les méthodes
associées dans la colonne "Méthode“. Toutes les méthodes disponibles dans cette liste de travail sont
affichées dans la liste de sélection et peuvent être sélectionnées en utilisant la souris.
Les échantillons n’ont pas obligatoirement tous la même méthode. La sélection de la méthode pour
chaque échantillon est tout à fait libre. Les résultats, paramètres nécessaires, calculs seront entrés
lors de l’étape suivante.
Figure 50 : Configuration des caractéristiques d’une liste de travail et de ses échantillons
Toutes les variables d’une méthode sélectionnée apparaissent sous l’onglet "caractéristiques". Les
différentes propriétés sont :
•
•
•
•
Nom de la propriété
Type de la variable
Nom de la liste des échantillons qui peut être modifié (raccourci par exemple).
Les caractéristiques de la liste d’échantillons sont affichées en trois colonnes, l’impression et
l’exportation peuvent être configurées.
Il est également possible d’ajouter des variables propres à un échantillon grâce à l’option "ajouter
donnée d’échantillon" du menu déroulant caractéristique (en haut à gauche de l’écran).
Figure 51 : Ajouter une variable d’échantillon
Figure 52 : Définition d’une variable d'échantillon
Figure 53 : La nouvelle variable d'échantillon apparaît dans la liste des échantillons
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L’étape suivante permet de définir la configuration de la documentation et du passeur d'échantillons
dans l’onglet "réglages".
Limite inférieure et
supérieure de quantité
Type de journal
pour l’impression
Rapport
automatique dans
un fichier
Titre pour
l’impression
Propriétés du
passeur
d’échantillon
Imprimer
automatiquement
lorsque la liste est
achevée
Figure 54 : Caractéristiques du passeur d'échantillons et de la documentation
La configuration d’une liste de travail comprend :
•
•
•
Des valeurs limites Mini/maxi pour la quantité d’échantillon (les échantillons qui sortent de ces
spécifications apparaissent en jaune dans la liste d’échantillons)
Les réglages pour l’impression
Les réglages pour le passeur d'échantillons
L’impression peut être configurée sous trois formes différentes :
•
•
sous forme d’un tableau (se présente comme la liste d’échantillons figure 55)
sous forme d’une liste (chaque page contient trois ou quatre échantillons avec pour chacun
une petite courbe, une liste des informations et résultats)
• sous forme individuelle (une page par échantillon avec toutes les informations, les résultats et
un grand graphique)
Fonction du passeur
Réglages possibles
d'échantillons
Nombre des positions
Plateau pour 12, 16, 24 échantillons
Ne pas tenir compte des positions Continuer avec l’échantillon suivant si le système ne
vides
détecte pas de becher
Continuer avec la première
Si tous les échantillons sont terminés, continuer avec
position
le premier échantillon
Rinçage
Les options sont : sans rinçage, utiliser les trois
dernières positions, utiliser l’unité de rinçage TP
Temps de rinçage
Temps de rinçage en secondes
Descente de la tête en % pour le
100% signifie une descente jusqu’en bas. Le
rinçage
pourcentage dépend de la hauteur des bechers ainsi
que des électrodes et pointes de titration utilisées.
Action à la fin de la liste
A la fin d’une liste des échantillons, le passeur
d’échantillons
d'échantillons peut tenir la tête en position supérieure
ou se placer dans une position d’attente ; la position
d’attente peut être la première ou la dernière position
du plateau d’échantillon.
Descente de la tête en % lors de
100% signifie une descente jusqu’en bas. Le
la titration
pourcentage dépend de la hauteur des bechers ainsi
que des électrodes et pointes de titration utilisées.
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Figure 55 : La liste des échantillons est prête pour la titration
Le démarrage des titrations s’effectue en cliquant sur le symbole vert "start" en haut à droite de
l’écran. Le système effectue la titration de tous les échantillons "prêt" (colonne état). Au cours de la
titration l’état passe "actif" puis "terminé" ou "annulé" après la titration.
Figure 56 : Liste des échantillons après la titration. En haut à droite le bouton Démarrer (Start)
Pendant les titrations, les résultats calculés sont représentés dans la liste des échantillons. Si l’on
clique sur le nom de la configuration, la représentation graphique apparaît à l’écran "en ligne".
Lorsque plusieurs configurations sont disponibles, le système affiche autant de représentations
graphiques que de configurations.
Figure 57 : Représentation synoptique de deux configurations
Database Center - Base de données des résultats
Toutes les titrations sont sauvegardées dans le « Database Center" et peuvent être triées selon les
critères suivants :
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•
•
•
•
Nom de la méthode
Nom de l’échantillon
Utilisateur
Date
Menu pour
l'interprétation
des données
Points de
mesure de la
titration
sélectionnée
Vue
d'ensemble de
toutes les
informations
d'un
échantillon
Echantillon
sélectionné
Courbe de
titration
Critères de
sélection pour les
échantillons actifs
Figure 58 : Vue d’ensemble d’une base de données
La sélection d’un échantillon s’effectue très simplement selon les étapes suivantes :
Cliquer avec le bouton gauche de la souris sur le champ de la liste des échantillons qui vous intéresse
(nom de l’échantillon, méthode, utilisateur ou date) et le maint enir enfoncé, tirer la sélection vers le
haut dans le champ, puis relâcher la touche de la souris. Tous les échantillons sont maintenant
classés selon cet attribut.
Figure 59 : Informations sur l’échantillon dans la base de données
Les informations concernant un échantillon donné sont affichées dans l’onglet "Information
d’échantillon", ses points de mesure sont affichés dans l’onglet "Points de mesure". L’affichage
comporte normalement les valeurs de solution titrante consommées, les valeurs mesurées, la durée
de la titration et la valeur de la dérivée première.
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Figure 60 : Liste des points de mesure
Le menu "Données" permet l’impression du ou des échantillons sélectionnés (comme échantillon
simple ou sous la forme d’une liste). Il est également possible d’exporter les résultats vers EXCEL ou
sous forme de fichier ASCII. Les résultats de titrations sous TitriSoft 2.5 peuvent être importées.
Figure 61 : Option “Données”
Le menu déroulant "Courbe" permet des analyses interactives des courbes de titration, il contient les
fonctions suivantes : la fonction "Points de mesure On/Off" qui permet d’afficher tous les points de la
courbe de titration, la fonction "montrer dérivée" qui permet de représenter la dérivée première et
donne des consignes pour le calcul des points d’équivalence. Sous la fonction "Supplément", on
trouve le calcul des courbes de conductivité et photométriques. La fonction "Point d’équivalence"
permet le calcul et l’affichage de points d’équivalence (cinq au maximum).
Figure 62 : Options relatives à la représentation des courbes
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Il est possible de zoomer sur une partie de la représentation graphique en sélectionnant la zone avec
la touche droite de la souris.
Selection des
différents types
de courbes
affichées
Représentation
graphique
zoomée avec
dérivée et EQ
Figure 63 : Courbe de titration avec la dérivée première et zone de zoom.
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Utilisation des fonctions de l’éditeur de formules
Le système TitriSoft offre de multiples possibilités de calcul. Les différentes possibilités peuvent être
utilisées pour des calculs particuliers, l’automation ou pour agir sur les cycles de titration.
TitriSoft offre les options suivantes :
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
quantité pesée ou volume de l’échantillon avec la dénomination « quantité d’échantillon ».
volume final d’une titration.
valeurs finales des valeurs mesurées d’une titration ou mesure, aussi de plusieurs unités de
mesure.
volume total de tous les réactifs à la fin ou pendant la titration
donnée d'échantillon
variable globale
titre de tous les réactifs qui sont utilisés dans la méthode active.
tous les résultats qui ont été calculés jusqu’à présent pendant le cycle de titration.
moyenne de tous les résultats ou variables de la méthode.
écart type de toutes les variables de la méthode.
calculs d’équivalences particulières pour les courbes de conductivité et photométriques.
nombre infini de parenthèses.
fonction logarithmique.
fonction de racine carrée.
X dans le cas d’une fonction y.
opérateurs standard.
opérateurs logiques.
accès aux données de calibrage des électrodes branchées.
La sortie des résultats calculés est effectuée dans la première fenêtre de l’éditeur de formules.
Nom du résultat :
il peut être créé
ou sélectionné à
partir de la liste
existante
Nombre des
points d’ EQ
qui sont
nécessaires
dans l'éditeur
de formules.
Figure 64 : Réglages généraux d’une formule
Nombre de
chiffres après la
virgule pour la
documentation
Représentation de la formule. Elle peut être introduite ou éditée
en cliquant avec la souris sur les trois points qui apparaissent
lorsque la ligne est sélectionnée.
L’entrée d’une variable est tout à fait simple. Il suffit de l’introduire à l’endroit nécessaire.
Une deuxième possibilité consiste dans le fait de la définir dans l’explorateur avant l’établissement de
la méthode. Cela est valable pour :
•
•
•
résultats
variable globale
données d’échantillon
Les réactifs sont définis avec leur nom et leur titre. Le dialogue d’entrée est semblable.
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Cliquer sur
“Items”
Sélection du
type de la
variable.
Variables déjà
définies
Figure 65 : Implémentation d’une nouvelle variable
Cliquer sur
“Nouveau”
Figure 66 : Création ou suppression de nouvelles variables
Après l’activation de “Nouveau” pour une nouvelle variable, la fenêtre de la figure 67 apparaît à
l’écran. Dans cette fenêtre, on peut introduire le nom pour la variable, une valeur prédéfinie (laquelle
peut être écrasée en cas de besoin), et une valeur limite supérieure et inférieure.
Nom de la
variable
globale
Propriétés de
la nouvelle
variable
Figure 67 : Nom et propriétés de la nouvelle variables
Après avoir créé une nouvelle variable, elle peut être utilisée dans toutes les formules.
Attention : Un accès n’est possible qu’à des variables de la méthode actuelle. C’est pourquoi l’on ne
peut calculer qu’avec des réactifs qui sont utilisés dans la méthode !
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