Gebrauchsanleitung Titrator TitroLine 96 Operating Instructions Titration Unit TitroLine 96 Mode d'emploi Titrateur TitroLine 96 Manual de instrucciones Titulador TitroLine 96 Gebrauchsanleitung ............................................................................................................ Page 1 ... 18 Wichtige Hinweise: Die Gebrauchsanleitung für den Titrator TitroLine 96 besteht aus zwei Teilen: “Gebrauchsanleitung Titrator TitroLine 96” und “Sicherheit, Wartung und Pflege” Beide Anleitungen vor der ersten Inbetriebnahme des Titrators TitroLine 96 bitte sorgfältig lesen und beachten. Aus Sicherheitsgründen darf der Titrator TitroLine 96 ausschließlich nur für die in dieser Gebrauchsanleitung beschriebenen Zwecke eingesetzt werden. Bitte beachten Sie auch die Gebrauchsanleitungen für die anzuschließenden Geräte. Alle in dieser Gebrauchsanleitung enthaltenen Angaben sind zum Zeitpunkt der Drucklegung gültige Daten. Es können jedoch von SCHOTT-GERÄTE sowohl aus technischen und kaufmännischen Gründen, als auch aus der Notwendigkeit heraus, gesetzliche Bestimmungen der verschiedenen Länder zu berücksichtigen, Ergänzungen am Titrator TitroLine 96 vorgenommen werden, ohne daß die beschriebenen Eigenschaften beeinflußt werden. Operating Instructions ....................................................................................................... Page 19 ... 36 Important notes: The operating instructions for the Titration Unit TitroLine 96 are made in two parts: “Operating Instructions for the Titration Unit TitroLine 96” and “Safety, maintenance and care” Before initial operation of the Titration Unit TitroLine 96 please read and observe carefully both instructions. For safety reasons the Titration Unit TitroLine 96 may only be used for the purposes described in these present operating instructions. Please also observe the operating instructions for the units to be connected. All specifications in this instruction manual are guidance values which are valid at the time of printing. However, for technical or commercial reasons or in the necessity to comply with the statuary stipulations of various countries, SCHOTT-GERÄTE may perform additions to the Titration Unit TitroLine 96 without changing the described properties. Mode d’emploi ..................................................................................................................... Page 37 ... 54 Instructions importantes: Le mode d’emploi pour le Titrateur TitroLine 96 consiste en deux parties: “Mode d’emploi pour le Titrateur TitroLine 96” et “Instructions de sécurité, entretien et maintenance” Prière de lire et d’observer attentivement les deux instructions avant la première mise en marche du Titrateur TitroLine 96. Pour des raisons de sécurité, le Titrateur TitroLine 96 pourra être utilisé exclusivement pour les usages décrits dans ce présent mode d'emploi. Nous vous prions de respecter également les modes d'emploi pour les appareils à connecter. Toutes les indications comprises dans ce mode d’emploi sont données à titre indicatif au moment de l'impression. Pour des raisons techniques et/ou commerciales ainsi qu'en raison des dispositions légales existantes dans les différents pays, SCHOTT-GERÄTE se réserve le droit d'effectuer des suppléments concernant le Titrateur TitroLine 96 qui n’influencent pas les caractéristiques décrits. Manual de instrucciones ............................................................................................... Página 55 ... 72 Instrucciones importantes: El manual de instrucciones para el Titulador TitroLine 96 consta de dos partes: ”Manual de instrucciones para el Titulador TitroLine 96” e ”Instrucciones de seguridad, conservación y mantenimiento” Primeramente, lean y observen atentamente las instrucciones antes de la primera puesta en marcha del Titulador TitroLine 96. Por razones de seguridad, el Titulador TitroLine 96 sólo debe ser empleado para los objetivos descritos en este manual de instrucciones. Por favor, respeten las indicaciones descritas en los manuales de instrucciones de los equipos antes de conectarlos. Todos los datos contenidos en este manual de instrucciones son datos orientativos que están en vigor en el momento de la impresión. Por motivos técnicos y/o comerciales, así como por la necesidad de respetar normas legales existentes en los diferentes países, SCHOTT-GERÄTE puede efectuar modificaciones concernientes al Titulador TitroLine 96 sin cambiar las características descritas. Typ / Type / Type / Tipo: Serien Nr. / Serial no. / No. de série / N° de serie: Bescheinigung des Herstellers Wir bestätigen, daß das oben genannte Gerät gemäß DIN EN ISO 9001, Absatz 4.10.4 ”Endprüfung” geprüft wurde und daß die festgelegte Qualitätsanforderung an das Produkt erfüllt wird. Supplier’s Certificate We certify that the equipment EN ISO 9001, part 4.10.4 ”Final inspection and testing” and that the specified requirements for the product are met. Certificat du fournisseur Nous certifions que le produit a été vérifié selon EN ISO 9001, partie 4.10.4 ”Contrôles et essais finals” et que les exigences spécifiées pour le produit sont respectées. Certificado del fabricante EDV 008 27 109 5 Version 981116 M Nosotros certificamos que el equipo verifica la producción conforme a EN ISO 9001, parte 4.10.4 ”Inspección y control final” y que las especificaciones requeridas para el equipo son respetadas y cumplidas. SCHOTT GLAS Postfach 24 80 D-55014 Mainz Hattenbergstraße 10 D-55122 Mainz Geschäftsbereich Industrieglas Laborgeschäft Telefon (06131) 66 49 07 Telefax (06131) 66 40 51 Printed in Germany Hersteller: SCHOTT-GERÄTE GmbH Postfach 11 30 D-65701 Hofheim a. Ts. Im Langgewann 5 D-65719 Hofheim a. Ts. 37 Mode d’emploi T A B L E D E S Titrateur TitroLine 96 M A T I E R E S PAGE 1 Caractéristiques du Titrateur TitroLine 96 ........................................................................ 38 1.1 1.2 1.3 1.4 Les solutions suivantes peuvent être utilisées ........................................................................... 38 Solutions que ne peuvent être utilisées que dans certains cas ................................................. 38 Solutions et réactifs non utilisables ............................................................................................ 38 De manière générale, il faut tenir compte de ............................................................................. 38 Déclaration de Conformité ......................................................................................................... 39 Dates techniques du Titrateur TitroLine 96 ............................................................................... 40 2 Mise en place et mise en service .......................................................................................... 42 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 Déballage et mise en service du Titrateur TitroLine 96 ............................................................. 42 Cartes de méthodes .................................................................................................................. 42 Montage de l’agitateur ............................................................................................................... 42 Montage du pied-support ........................................................................................................... 42 Montage de la pointe de la burette ............................................................................................ 43 Raccordement du bouton poussoir manuel et d’une imprimante / ordinateur personnel (PC)... 44 Raccordement des électrodes ................................................................................................... 45 Mise en / hors service, raccordements du Titrateur TitroLine 96 ............................................... 45 Clavier / affichage / contraste .................................................................................................... 45 3 A respecter avant le démarrage ............................................................................................ 46 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 Réglage de la langue nationale ................................................................................................. 46 Solutions de titration (liqueurs titrées) ....................................................................................... 46 Rinçage et premier remplissage ................................................................................................ 46 Remplissage .............................................................................................................................. 46 Point final ................................................................................................................................... 46 Point d’équivalence .................................................................................................................... 47 Etalonnage ................................................................................................................................. 47 A ne pas oublier ......................................................................................................................... 47 4 Titration ............................................................................................................................................ 48 5 Etalonnage du Titrateur TitroLine 96 .................................................................................. 49 6 Réglages .......................................................................................................................................... 50 7 Messages d’erreurs .................................................................................................................... 53 8 Index .................................................................................................................................................. 54 Fig. 1 Titrateur TitroLine 96 avec Agitateur TM 96, bouton poussoir manuel (accessoires), pied-support et fixation pour pointe d’électrode / de titration Nota: Les éléments de vissage au-dessus de l’unité de dosage ont des hauteurs différentes, le tuyau flexible étant raccordé à l’élément de vissage supérieur qui conduit à la pointe de la burette. Version 981030 F 38 1 Caractéristiques du Titrateur TitroLine 96 Le Titrateur TitroLine 96 permet d’effectuer toutes les titrations pH et de multiples titrations mV avec les lessives alcalines et les acides usuels comme solutions de titration. 1.1 Les solutions suivantes peuvent être utilisées: • Solutions qui contiennent comme cation, des ions métalliques, ion ammonium, ion hydrogène, ion tétraalkylammonium, et comme anion carbonate de sulfate, carbonate de nitrate, carbonate d’hydrocarbure halogéné, carbonate d’acétate, carbonate d’hydroxyle, carbonate de carbonate et hydrocarbonate, à l’exception de l’acide fluorhydrique. • Solutions qui sont mentionnées aux tableaux de calcul „Küster-Thiel“ (Maison d’édition Walter de Gruyter) comme faisant office de liqueurs titrées pour la titration. • Solutions d’acides carboxyliques et de leurs dérivés. • Liqueurs titrées pour la titration d’agents tensioactifs et pour la détermination complexométrique d’ions métalliques. • Les solvants sont: eau. • L’éthanol et 2-propanol doivent être étudiés cas par cas. Le méthanol ne peut pas être utilisé. • Les concentrations des solutions sont, de manière générale, limitées à 1 mol par litre de solution. Dans de nombreux cas, la solubilité des matières utilisées dans le solvant va limiter la concentration à une plus faible mesure. 1.2 Solutions que ne peuvent être utilisées que dans certains cas: Toutes les solutions dans l’eau comme solvant: Hydroxyde de sodium Acide chlorhydrique 1.0 1.0 - 3.6 mol/l - 3.6 mol/l 0.01 0.01 - 1.0 mol/l - 1.0 mol/l Acide perchlorique 0.01 Acide sulfonique trifluorométhane 0.01 toutes les concentrations - 1.0 mol/l - 1.0 mol/l 1.3 Solutions et réactifs non utilisables: Toutes les solutions dans l’eau comme solvant: Iode Iodure Solutions dans d’autres solvants, p. ex. acide acétique glacial: Réactifs KF: Réactifs organiques: Phénoles, crésols, toluènes, xylènes, ..., acides (thrichlore, acide acétique) et des réactifs organiques analogues ® Les produits chimiques qui réagissent avec Hastelloy, EPDM, PP, PEEK, verre de borosilicate DURAN ne peuvent pas être utilisées. 1.4 De manière générale, il faut tenir compte de: Des matières légèrement inflammables (par ex. éther, acétone) ne doivent pas être utilisés. Toutes les solutions dans méthanol, éthanol et autres solvants à faible ébullition peuvent avoir comme conséquence que des dégagements de gaz donnent naissance à des bulles. Ceci entraîne une erreur de volume. Nota: Les erreurs de volume peuvent être évitées dans ce cas, si en élimant les bulles d’air par le prédosage l’affichage est remis sur zéro et si la titration ne commence qu’ensuite. Les acides oxydants entraînent des dérangements sur la soupape. Toutes les solutions qui (par évaporation par exemple) peuvent entraîner des dépôts qui ont tendance à la cristallisation ou contiennent des particules solides ne peuvent pas être utilisées. Les solutions qui contiennent des particules provoquent une détérioration des fermetures de vannes. Ceci peut signifier des retours de dosage dans les bouteilles de réactifs. De la même manière lors du remplissage il peut y avoir une réaspiration à partir du tuyau de dosage. Afin d'épargner de la solution de titration et de faciliter l'évacuation des produits chimiques après la fin de l'analyse, nous recommandons de sélectionner une consommation de la solution entre 5 ml et 15 ml. KONFORMITÄTSERKLÄRUNG DECLARATION OF CONFORMITY DÉCLARATION DE CONFORMITÉ Wir erklären in alleiniger Verantwortung, daß das Produkt We declare under our sole responsibility that the product Nous déclarons sous notre seule responsabilité que le produit Titrator Titration Unit Titrateur TitroLine 96 TitroLine 96 TitroLine 96 auf das sich diese Erklärung bezieht, übereinstimmt mit den Normen to which this declaration relates is in conformity with the standards auquel se réfère cette déclaration est conforme aux normes DIN 12 650, Teil 5 und / and / et ISO DIS 8655 und mit dem normativen Dokument and the normative document Technische Daten Titrator TitroLine 96 30. Oktober 1998 SCHOTT-GERÄTE GmbH Im Langgewann 5 D-65719 Hofheim am Taunus. Deutschland, Germany, Allemagne 04. November, November 04th, 04 Novembre 1998 AGQSF 0000-A045-01/981104 et au document normatif Traduction de la version légale allemande Données techniques du Titrateur TitroLine 96 Etat 30 Octobre 1998 Conformité: DIN 12 650, Partie 5, signe de conformité Signe CE: selon la directive 89/336/CEE du Conseil (compatibilité électromagnétique); norme générique émission EN 50 081, Partie 1 norme générique immunité EN 50 082, Partie 2 selon la directive 73/23/CEE du Conseil (directive relative à la basse tension) fabriqué en Allemagne Brevets déposés pour le système de soupape et la régulation de titration Pays d’origine: Droits: Partie de la burette: ® Cylindre: 20 ml DURAN en verre de borosilicate Protection UV: Enveloppe protectrice, matériau: Ultem 1000, jaune ambré, Vannes: 2 x clapet antiretour en polypropylène GK 30 avec PEEK et EPDM (disposition altérée) Tuyaux: FEP avec protection contre les rayons U.V. Les pièces énumérées font partie de l’unité de dosage qui ne doit être remplacée qu’entièrement. Précision de dosage: 0,15 %, par rapport au volume nominal selon DIN 12 650, Partie 5 indiquée comme incertitude de mesure avec un niveau de confiance de 95 % Affichage du volume: 00,00 ... 50,00 ml avec une résolution de 0,01 ml Entrées de mesure: L’entrée de mesure intégrée permet de brancher les capteurs suivants: Chaîne de mesure à 1 tige pH, chaîne de mesure à 1 tige pH avec Capteur de température intégré ou chaîne de mesure à 1 tige pH et un Capteur de température (Thermomètre à résistance Pt 1000) ; électrode avec un signal mV entre – 1400 et + 1400 mV avec électrode de référence installée ou avec électrode de référence séparée Entrée de mesure: Entrée pH/mV avec convertisseur de valeur mesurée 12 bit pour la résolution Raccord: douille pour électrode selon DIN 19 262 ou douille BNC et douille 1 x 4 mm pour électrode de référence Plage de mesure pH 0 ... 14 mV – 1400 ... + 1400 Entrée de mesure: Résistance d’entrée [Ω] 12 > 5 • 10 12 > 5 • 10 Raccord du Capteur de température pour le Thermomètre à résistance Pt 1000, Raccord: douilles 2 x 4 mm et douille 1 x 2 mm T [°C ] *Précision: Résolution Précision* de l’affichage sans capteur 0,01 0,05 ± 1 digit 1 2 ± 1 digit Plage de mesure – 30 ... 115 Résolution de l’affichage 0,1 Précision* sans capteur 0,5 K ± 1 digit indiquée comme incertitude de mesure avec un niveau de confiance de 95 %. En plus, il faut tenir compte de l’incertitude de mesure des capteurs. Elle se chiffre p. ex. pour les électrodes pH: ∆ pH = 0,012 ... 0,03 selon DIN 19 266, Pt 3. SCHOTT-GERÄTE GmbH Im Langgewann 5 D-65719 Hofheim am Taunus. Deutschland, Germany, Allemagne 04. November, November 04th, 04 Novembre 1998 AGQSF 0000-A045-01/981104 Traduction de la version légale allemande Affichage: Etalonnage: Solutions tampon prédéterminées: Matrice à cristaux liquides avec 64 x 128 pixel et éclairage de fond, contraste réglable par molette de réglage ( 2.8 Clavier / affichage) automatique avec 2 solutions tampon sur 8 solutions possibles selon DIN 19 266 et NBS ou avec valeurs pH entières pH = 2,00; 4,00; 4,01; 6,87; 7,00; 9,18; 10,00; 12,45 Raccords: Electrode: douille DIN selon DIN 19 262 ou BNC Electrode de référence: douille 1 x 4 mm Capteur de température: Pt 1000: douilles 2 x 4 mm et douille 1 x 2 mm Agitateur: connecteur à fiches dans le plancher de l’Agitateur TM 96, l’alimentation en basse tension de l’Agitateur TM 96 est effectué à partir du Titrateur TitroLine 96 Interface RS-232-C: pour le branchement d’une imprimante ou d’un ordinateur (PC) avec interface sérielle RS-232-C Configuration de l’interface RS-232-C, préréglée: 4800 Baud, longueur de mot 7 bits, 2 bits d’arrêt, pas de parity Alimentation: correspond à la classe de protection II selon DIN EN 61 010, Partie 1, utilisation non approprié dans un environnement explosif Réseau: 230 V∼, 50 / 60 Hz ou 115 V∼ 50 / 60 Hz; peut être adapté dans le système Puissance absorbée: 24 VA Boîtier: Polypropylène Polyflamm RPP 371 NT 20 % Talkum Membrane avant: Polyester Dimension: 135 x 310 x 205 mm (l x h x p), unité de dosage inclus, sans agitateur Poids: env. 2,2 kg Conditions ambiantes: Température ambiante: + 10 ... + 40 °C pour opération et stockage humidité selon EN 61 010, Partie 1: o humidité relative maximale 80 % pour des températures jusqu’à 31 C, diminuant linéairement jusqu’à 50 % d’humidité relative o à une température de 40 C marque déposée pour SCHOTT GLAS, Mainz SCHOTT-GERÄTE GmbH Im Langgewann 5 D-65719 Hofheim am Taunus. Deutschland, Germany, Allemagne 04. November, November 04th, 04 Novembre 1998 AGQSF 0000-A045-01/981104 42 2 Mise en place et mise en service 2.1 Déballage et mise en service du Titrateur TitroLine 96 Nous vous prions de veiller à ce que les petites pièces additionnelles soient également retirées intégralement de l'emballage. Le Titrateur TitroLine 96 pourra être disposé sur n’importe quel support plan. La fiche de prise de courant sera reliée au réseau. Avant de procéder à l'enclenchement de l'appareil, il faudra faire le nécessaire pour garantir que la tension de service de l'appareil concorde avec la tension d'alimentation du réseau. La tension de service est marquée sur la plaquette signalétique qui se trouve sur la plaque de fond du Titrateur TitroLine 96. 2.2 Cartes de méthodes Pour différentes utilisations du Titrateur TitroLine 96, il est possible d’utiliser des cartes mémoire pour des méthodes optimisées. La description des méthodes est jointe aux cartes. Les cartes de méthode ne pourront être insérées ou retirées dans l’ouverture du côté gauche du titrateur que lorsque celui-ci est hors service. La carte correctement insérée montre son identification lisible par devant. Avec une carte de méthode inséree, il n’est pas possible de commuter entre pH et mV. La titration est prédéfinie par la méthode choisie. 2.3 Montage de l’agitateur L'agitateur est enfiché à la face inférieure droite et fixé par déplacement vers l'arrière ( Fig. 6). L'alimentation en courant de l'Agitateur TM 96 est branchée automatiquement en faisant ceci. Fig. 6: Montage de l’agitateur: Fig. 7: Démontage de l’agitateur: 2.4 Montage du pied-support La tige du pied-support TZ 3665 est enfichée du côté droit ( Fig. 2) et fixée sur la face arrière du Titrateur TitroLine 96 avec les deux vis fournies M 3 x 10 (tournevis cruciforme). Monter la fixation pour l’électrode et la pointe de la burette selon Fig. 3. Fig. 2 Fig. 3 43 2.5 Montage de la pointe de la burette Fig. 4 Pointe de titration démontée: Fig. 5 Pointe de titration montée: Butée - tuyau Tuyau Butée - tuyau Pointe Tige Raccord boulonné La pointe de titration de la burette est composée des éléments suivants: Tige avec raccord boulonné, tuyau et pointe de titration à emboîtement. Ordre de montage de la pointe de titration: 1. Couper l’extrémité du tuyau de façon droit. 2. Placer les éléments du raccord boulonné sur le tuyau voir Fig. 4. 3. Passer le tuyau à travers la tige. 4. Presser la pointe de la burette sur l’extrémité libre du tuyau jusqu’à la butée. 5. Faire glisser la pointe sur la tige, le tuyau étant en place. 6. Retenir la pointe et fixer le raccord boulonné sur la tige. Nota: Les éléments de vissage au-dessus de l’unité de dosage ont des hauteurs différentes, le tuyau flexible étant raccordé à l’élément de vissage supérieur qui conduit à la pointe de la burette. 44 2.6 Branchement du bouton poussoir manuel et de l’imprimante / ordinateur personnel (PC) (accessoires) Fig. 8 touche violette = 1. pas: lent 2. pas: rapide touche grise Le bouton poussoir manuel n’est pas absolument nécessaire à l’utilisation du Titrateur TitroLine 96. Il peut toutefois être raccordé si les fonctions des touches <START/STOP> et <REMPLIR> ne doivent pas être actionnées sur le Titrateur TitroLine 96 même, mais par le bouton poussoir manuel, 2.8 clavier / affichage. Fig. 9 Les paramètres de transmission de l’interface RS-232-C sont préréglés: 4800 Baud longueur de mot 7 bits 2 bits d’arrêt pas de parity. Attention: Les deux prises côté appareil sont identiques. En cas de confusion des connecteurs, le système électronique du Titrateur TitroLine 96 peut être endommagé. Prise supérieure: bouton poussoir manuel; prise inférieure: imprimante / ordinateur (PC). 45 2.7 Raccordement des électrodes ( Figure 10) • Les chaînes de mesure à une tige sont raccordées à la douille DIN „électrode“. Si, à la demande de l’utilisateur, le titrateur était doté d’une douille BNC, l’électrode est raccordée au connecteur BNC au même endroit. • Electrodes avec Capteur de température (Thermomètre à résistance Pt 1000) intégré: Le connecteur à électrode (DIN ou BNC) est raccordé à la douille de l’électrode et, en fonction de la conception de l’électrode la fiche banane Pt 1000 aux douilles „Pt 000“, directement à côté de la douille „Ref“ ou plus bas. • Les électrodes indicateurs (électrodes en verre sans électrode de référence) sont raccordées à la douille „électrode“, l’électrode de référence séparée est raccordée à la douille „Ref.“. 2.8 Mettre en / hors tension, raccords Schéma: Fig. 10: Raccords face arrière En général, seulement une partie des raccords est occupée. Electrode Capteur de température avec fiche de 2 mm Electrode de référence avec fiche de 4 mm Capteur de température avec fiche de 4 mm Bouton poussoir manuel Imprimante / ordinateur Fiche de contact (marche / arrêt) Câble de réseau 2.9 Clavier / affichage / contraste Fig. 11: Clavier avec bouton poussoir manuel (accessoire) FILL F1 CAL F2 SET F3 F4 F5 START STOP Toutes les fonctions du Titrateur TitroLine 96 sont déclenchées avec le clavier. Dans l’affichage apparaît dans le dialogue quelles touches actives peuvent être actionnées pour continuer le travail. Lorsqu’un bouton poussoir manuel est raccordée, la fonction „Start /Stop“ et la fonction „FILL“ doivent être démarrées en plus avec celui-ci. Le contraste de l’affichage peut être modifié avec la molette de réglage qui est accessible sur la face inférieure du titrateur, à droite en bas. 46 3 A respecter avant le démarrage 3.1 Réglage de la langue nationale Les titrateurs sont réglés par l’usine dans la langue souhaitée. Si une autre langue doit être réglée, la touche <SET> est acionnée plus de 3 secondes dans le menu de démarrage. Dans le menu <<***Réglage***>>, actionnez la touche <F1> et vous pourrez alors sélectionner une autre langue: <F1> = Allemand, <F2> = Français, <F3> = Anglais, <F4> = Suédois, <F5> = Italien. Si vous ne souhaitez pas modifier la langue sélectionnée, quittez le menu avec la touche <STOP>. 3.2 Solutions de titration (liqueurs titrées) Pour toutes les titrations il convient de s’assurer que le tuyau flexible d’aspiration soit plongé dans la solution de titration de la bouteille réservoir et que la solution de titration soit aspirée sans bulles de gaz. Au cas où le Titrateur TitroLine 96 doit être déjà rempli, la séquence de travail „Rinçage / Premier remplissage“ doit être démarrée par pression de touche. Un récipient d’une capacité d’au moins 100 ml doit être placé sous la pointe de burette, parce que de la solution de titration est éjectée. Il faut tenir compte du fait que la solution de titration, en restant longtemps dans les tuyaux flexibles, peut se modifier par diffusion des composants de l’air. En cas de doute, il faut pour rincer le système également démarrer la séquence de travail „Rinçage / Premier remplissage“. 3.3 Rinçage et premier remplissage Après la mise en marche du titrateur, la touche <F1> déclenche la séquence de travail „Remplissage / Premier rinçage“. Menu principal Point final de la titration Menu principal Point d’équivalence de la titration *** Titrateur pret *** *** Titrateur pret *** Point final pH pH= 7.0 Rouge neutre Rincer Etalonnage Auto Find (EQ) <START> <↓ ↓ ><↑ ↑> Auto Find (EQ) <START> < F1 > <CAL> <SET> Rincer Etalonnage Point final pH < F1 > <CAL> <SET> La fonction „Rinçage“ ne peut être démarrée que dans ce status. Lorsqu’une autre touche que <F1> est actionnée, l’affichage change à <<Remplir <FILL>>. Un récipient d’une capacité d’au moins 100 ml doit être placé sous la pointe de burette, parce que de la solution de titration est éjectée. Le Titrateur TitroLine 96 procède à deux opérations d’aspiration et de dosage. Il indique <<Titrateur rinçe>>. Il peut être mis fin à l’opération de rinçage avec la touche <STOP>, le titrateur reste dans cette position. Avec la touche <FILL> il est possible de procéder ensuite à une opération normale de remplissage. Un changement de différentes solutions de titration n’est pas possible de cette manière ( „Sécurité, maintenance et entretien“ chapitre 3.3 „Echange de la solution de titration“). 3.4 Remplissage Pour le (re)remplissage normal, actionner la touche <FILL>. p. ex. à la fin du remplissage ou de rinçage. L’opération de remplissage est effectuée automatiquement. Sur le visuel apparaît <<Titrateur remplit>>. 3.5 Point final Ce mode permet de titrer sur un point réglé pH. Grâce aux touches <↑ ↑> et <↓ ↓> il est possible de régler le point final entre pH = 0,0 et pH = 14,0 par déroulement. Lorsque le point final de titration d’un indicateur coloré est atteint, le nom de l’indicateur est affiché en plus: Point final pH pH = 7.0 rouge neutre <START> <↓ ↓><↑ ↑> 47 Le tableau indique les indicateurs disponibles lors de la titration au point final pH: Indicateur Bleu thymol 1er virage Méthylorange Méthylrouge Rouge de bromphénol Rouge neutre Phénolphthaléine Bleu thymol 2ème virage Thymolphthaléine Virage de teinte rouge-jaune rouge-jaune/orange rouge-jaune jaune-pourpre rouge-jaune incolore-rouge jaune-bleu incolore-bleu La titration s’arrête à pH = 2.0 pH = 4.3 pH = 4.8 pH = 6.0 pH = 7.0 pH = 8.8 pH = 9.0 pH = 9.5 Pour la titration à un point final pH, un étalonnage de l’électrode pH est absolument nécessaire, parce que le résultat dépend fortement de l’état de l’électrode. Ensuite la titration peut être démarrée au point final pH. Lorsque le titrateur a terminé automatiquement la titration, le résultat en ml est représenté dans l’affichage. Pour la titration au point final, la consommation se situe toujours à l’endroit où la titration s’est arrêtée. La résolution est alors de 0.01 ml comme plus petite étape. La modification de la valeur pH est à cet endroit, par la forme de la courbe de titration, dix à cent fois plus grande qu’à d’autres moments de la titration. Cela signifie qu’une étape qui est juste en dosage dépasse la valeur pH réglée, sans que le résultat soit tronqué. Une titration analogue à un point final mV (– 1400 mV ... + 1400 mV) peut être effectuée. Point final mV <START> mV = 840 <↓><↑> 3.6 Point d’équivalence Le Titrateur TitroLine 96 peut reconnaître en mode „Auto Find (EQ)“ quand la bonne quantité de solution de titration est donnée à l’échantillonnage. Il est en mesure de reconnaître grâce à l’évaluation combinée de signal d’électrode, de temps, de quantité d’addition et grâce à un réglage intelligent comment l’analyse se déroule. Il régule la titration et calcule à partir des données de mesure enregistrées le moment où la titration est terminée. Au cas où dans la formule d’analyse rien n’est mentionné sur le point final, nous conseillons une titration en mode „Auto Find EQ“. Lorsque le titrateur a terminé la titration automatiquement, le résultat en ml est calculé et représenté dans l’affichage. Dans la recherche automatique du point d’équivalence, la consommation affichée se situe toujours un peu au-dessus du résultat, parce que pour le calcul automatique, une légère surtitration est nécessaire. Dans ce mode automatique, un étalonnage de l’électrode n’est pas forcément nécessaire et sert en premier lieu à vérifier l’état de l’électrode. 3.7 Etalonnage Pour ce qui est de l’étalonnage de l’électrode avec le Titrateur TitroLine 96, il s’agit d’un étalonnage à 2 points classique; une solution tampon se situe dans les environs du point zéro de l’électrode et une seconde dans la zone acide et basique, par ex. pH = 7.00 et pH = 4.00. Cet étalonnage est décrit au chapitre 5 „Etalonnage“. 3.8 A ne pas oublier • Le tuyau flexible d’aspiration doit être plongé dans la bouteille réservoir de solution de titration. • Le liquide devant être titré est déposé sur l’agitateur magnétique et la tige d’agitation est mise dedans. • Pour un bon mélange de l’échantillon, il faut régler la vitesse d’agitation correspondante. • La pointe de burette et les électrodes sont plongées dans l’échantillon, le diaphragme de l’électrode devant être complètement immergé. Comme valeur indicative, 30 mm suffisent. • Le bouchon se trouvant à l’ouverture de remplissage de l’électrode doit être enlevé. • Tous les connecteurs doivent être bien enfichés. • Les conduits flexibles ne doivent pas être pliés et ne doivent contenir aucune bulle d’air. 48 4 Titration avec le Titrator TitroLine 96 Menu principal Titration au point final Menu principal Titration au point d’equivalence *** Titrateur pret *** *** Titrateur pret *** Point final pH pH= 7.0 Rouge neutre Remplir Etalonnage Auto Find <EQ> Commuter avec <START> <↓ ↓ ><↑ ↑> SET F3 <FILL> <CAL> <SET> Auto Find <EQ> <START> Remplir Etalonnage Point final pH <FILL> <CAL> <SET> A partir de la version de logiciel 97/03 - sur la ligne supérieure du menu de départ, la mesure actuelle du pH sera affichée au lieu de << Appareil prêt>> comme jusqu’alors. Par exemple, lorsque l’électrode est plongée dans une nouvelle solution ou rincée avec de l’eau distillée, donc lorsque la valeur du pH change. Une mesure stable du pH est indiquée pendant 2,5 minutes. Après ce laps de temps, apparaît à nouveau <<Appareil prêt>> sur la ligne supérieure du menu de départ. Une valeur de pH est considérée comme stable si elle fluctue de moins de ± 0,2 en 2,5 minutes. La ligne existant jusqu’alors <<*** Appareil prêt ***>> est remplacée par la valeur de mesure actuelle, par exemple par la ligne << * prêt * pH = 7,2 >>. Voici l’exemple d’une titration au point d’équivalence. Une titration au point final est analogique. START STOP ** Analyse EQ en cours ** 1.23 pH 4.56 ml <STOP> Interrup. man. de la titration avec <STOP> ** **** ** Fin regulaire de la titration Fin analyse EQ ** STOP **** Analyse interrompue ** Total ml = 5.67 ** ** Fin analyse EQ ** EQ trouve ** a pH = 6.95 Total ml = 6.78 Resultat = 4.56 ml <STOP> <STOP> START STOP <<Menu principal>> 49 5 Etalonnage du Titrateur TitroLine 96 L’électrode est rincée avec de l’eau (enlever le capuchon de protection) et l’étalonnage est démarré. Ensuite, l’électrode est plongée dans la première solution tampon jusqu’à ce que son diaphragme soit recouvert. Pendant que la solution tampon est identifiée, l’affichage indique <<Attendre svp.>>. Dans la prochaine étape (non représentée ici), il faut également attendre jusqu’à ce que la valeur tampon ait été enregistrée de manière stable. L’électrode est ensuite rincée encore une fois et plongée dans la seconde solution tampon. Lorsque l’étalonnage est terminé, la pente et le point zéro sont affichés. Si une mauvaise solution tampon est reconnue, il est possible de procéder à un étalonnage nouveau. <<Menu principal>> CAL F2 Etalon. tampon 2 Etalon. tampon 1 Et alonner tampon 1 Et alonner tampon 2 7.00 4.00 pH pH ( t am p o n 2: 4.00) electr. dans tampon 1 <↓ ↓> <START> Rincer electrode et elect r. dans tampon 2 <START> Et alonner tampon 1 Et alonner tampon 2 7.00 4.00 <↓ ↓> Affichage val. actuelles tampons pH pH At t endre svp. At t en d re svp . <STOP> <STOP> **Etalonner** Et alonner o.k. Param. elect ro d es <STOP> Pen t e: 100.0 % Po in t z éro : p H = 7.0 <STOP> **Etalonner** <<Menu principal>> Fin d’et alonnage 50 6 Réglages <<Menu principal>> Actionner plus de 3 s SET F3 ******* Reg lag e ******* Langue Etalon. Init Titrat ion: mV Calculation St at u s < F1 > < F2 > < F3 > < F4 > < F5 > <STOP> FILL F1 ****** Reglage ****** ****** Langue ****** d eu t sch < F1 > f rancais < F2 > en g lish < F3 > espanol < F4 > SET F3 Commuter entre titration mV et pH <STOP> Reglage en langue allemande CAL F2 ******* Reg lag e ******* *** Etalonnage *** FILL F1 Placer tampon 1 < F1 > Placer tampon 2 < F2 > Reset Calp aram.< F3 > Temp. manuelle < F4 > <STOP> ******* Reg lag e ******* * Initialisation Cal * Tampon 1 pH= 7.00 CAL F2 F4 Reglage manuel Temperat u re 25.0 °C <↓ ↓> <↑ ↑> <SET> <STOP> ******* Reg lag e ******* * Initialisation Cal * Tampon 2 SET F3 4.00 <↓ ↓> <↑ ↑> <SET> <STOP> <↓ ↓> <↑ ↑> <SET> <STOP> <↓> 25,1 ... 25,2 ... 25,3 ... <↑> 24,9 ... 24,8 ... 24,7 ... <SET> = enregistrer <STOP> = arrêter pH= Paramètres CAL sont mises en usine <↓> <↑> = autre tampon <SET> = enregistrer <STOP> = arrêter Travailler avec une carte insérée ****** Reg lag e ****** Langue < F1 > Blocs param. Calculation St at u s < F3 > < F4 > < F5 > <STOP> SET F3 Choix bloc param. METHO DE 1 METHO DE 2 METHO DE 3 <F1> <F2> <F3> <↑ ↑> <↓ ↓> <STOP> FILL F1 51 Réglages règle à calcul et entrée valeur ******* Reglage ******* Langue Etalon. Init. Titrat ion: mV Calculation St at u s * < F1 > < F2 > < F3 > < F4 > < F5 > <STOP> F4 Calcul selec. Selec. formule En t ree valeu r Selec. unite * <F1> <F2> <F3> <STOP> FILL F1 SET F3 F5 ** St at us page 1/2 ** **** Analyse **** Cart e: pas d e cart e ! Fin analyse: EP pH= 7.0 Temp. manuelle:25.0°C St at us page 2/2 <F5> <STOP> **** selon la *règle à calcul* choisie dans le menu <F2> ou <F1> <↑ ↑><↓ ↓><F1><SET><STOP> Formule 1 *** Ent ree valeur *** (Weight*F1)/(Vol*F2) F5 F1 = F2 = Weight = 0001.000 <F1> 0001.000 <F2> 0001.000 <F4> <STOP> <STOP> = arrêter Formule 2 *** Ent ree valeu r *** (Vol-B)*F1*F2/(F3*Q) F1 = 0001.000 <F1> F2 = 0001.000 <F2> F3 = 0001.000 <F3> Q = 0001.000 <F4> B = 0000.000 <F5> <STOP> * Reg le a calcul * (Vol -B)*F1*F 2/( F 3+Q) F1 = 0 001.000 <↑ ↑><↓ ↓><F1><SET><STOP> = augmenter la valeur ↑ = réduire la valeur ↓ F1 = sélection de la position SET = enregistrer STOP = arrêter CAL F2 **** Unite = ml F5 ** St at us page 2/2 ** **** Etalonnage **** Tampon 1: pH = 7.00 Tampon 2: . pH = 4.00 Pent e: 100.1% Po in t zero : p H = 7.0 St at us page 1/2 <F5> <STOP> Un it es FILL F1 * Reg le a calcu l * (Weight*F1) /(Vol*F2) F1 = 0001. 000 FILL F1 <↑ ↑><↓ ↓><F1><SET><STOP> = augmenter la valeur ↑ = réduire la valeur ↓ F1 = sélection de la position SET = enregistrer STOP = arrêter * Reg le a calcu l * F o rmu le 1 < F1 > (Weight*F1)/(Vol*F2) F o rmu le 2 < F2 > (Vol-B)*F1*F 2/(F3*Q) Pas de formule < F3 > <STOP> CAL F2 FILL F1 52 Réglages „titrations mV„ Le Titrateur TitroLine 96 peut, en plus des titrations pH, réaliser des titrations mV. Les méthodes de titrations EQ et EP peuvent être réalisées de manière analogue aux titrations pH. Sur la ligne supérieure de l’écran d’affichage, la valeur mesurée actuelle (pH ou mV) est affichée jusqu’à ce que la valeur ne change plus pendant deux minutes. Ensuite l’affichage passe à „READY“. Les méthodes de titration EQ et EP sont possibles: une titration à point d’équivalence avec reconnaissance automatique (EQ) ou une titration point final sur un point final défini peut être réalisée (EP). A la différence de la titration pH le point de menu „calibrer“ n’est plus nécessaire. Si la touche <SET> est appuyée pendant plus de cinq secondes, le menu Setup apparaît. Avec <F3> on peut passer du menu mV au menu pH. Avec la touche <STOP> on revient dans le menu principal et le menu de démarrage. Avec la touche <F4>, il est possible de sélectionner les formules de calcul et l’unité de résultat. Avec la touche <F2>, on passe au menu „calibrage“. Là, il est possible de régler la température manuellement. A partir du menu „Setup“ on passe avec la touche <F4> au calcul „calcul sélection“. Il est possible de sélectionner deux formules, d’entrer les valeurs pour cette formule et de sélectionner une unité pour la représentation dans l’écran. Avec <F1> les formules sont représentées pour la sélection. La première formule <F1> sert à déterminer le titre et a donc la quantité pesée qui se trouve sur le compteur. Le facteur „F1“ peut être utilisé pour la conversion de la molarité, „F2“ peut être utilisé pour le poids moléculaire. La formule 2 <F2> sert à déterminer la teneur et tient compte comme un terme soustractif d’une valeur à blanc «B». Avec <F3> le calcul peut être arrêté. Après la sélection de la formule, les différentes valeurs en chiffres peuvent être entrées. Pour entrer le facteur „F1“, ce facteur est sélectionné avec <F1> et ensuite avec la touche <FILL>, l’endroit est sélectionné qui doit être réglé. Avec les touches flèche vers le haut et flèche vers le bas, les chiffres sont réglés jusqu’à ce que la valeur correcte soit indiquée. Exemple: teneur % chlorure avec solution 1 mol/l: F1 = 35.45 F2 = 100 F3 = 1000 Q = 1 B = 0 (poids moléculaire chlore) (conversion %) (conversion pesée g en mg) (pas de conversion nécessaire) (à de telles concentrations, pas besoin de valeurs en blanc) Les unités sont sélectionnées avec les touches à flèche. Sont à disposition: ml, mmol/l, mol/l, ppm, g/l, mg/l, n, %. Avec <Set> le réglage est mis en mémoire. Avec <STOP> on revient à la fenêtre de sélection de formule. Travailler avec une carte insérée: Lorsqu’une carte est insérée lors de la mise en marche du Titrateur TitroLine 96, elle est reconnue et la méthode dans l’écran est affichée brièvement. Un changement entre pH/mV au moyen de menus n’est plus possible, étant donné que ce point de menu est occupé par la sélection des méthodes. Mais en règle générale, les méthodes sur les cartes de méthode détermineront les variables mesurées pH ou mV. Les différentes méthodes sont réglées dans le „Setup“. Pour cela, il faut appuyer la touche <F3> pendant env. 5 secondes. Au sein du menu „Setup“, les méthodes avec <F3> sont toujours indiquées à trois. Avec les touches affichées, les méthodes peuvent être sélectionnées. Avec les touches à flèche, les méthodes peuvent se dérouler. La touche <STOP> ramène au „menu Setup“. 53 7 Messages d’erreurs Quelles causes entraînent les messages d’erreurs? (avec <STOP> retour dans le menu principal) Message d’erreur pendant l’étalonnage: ERROR ERROR Point z ero <STOP> <STOP> vieille solution tampon électrode défectueuse connecteur d’électrode défectueux ou humide électrode défectueuse ERROR Mau vais t amp o n <STOP> ERROR Stabilisation <STOP> électrode défectueuse, trop surannée électrode pas plongée assez profondément électrode non raccordée mauvaise solution tampon vieille solution tampon électrode défectueuse connecteur d’électrode défectueux ou humide Message d’erreur pendant la titration: ERROR 1 <STOP> agent faux l’électrode n’a pas encore atteint la valeur pH de l’essai électrode défectueuese essai déjà titré Accuser réception du message d’erreur *** Tit rat eur pret START STOP *** Point final pH <START> pH= 7.0 <↓ ↓><↑ ↑> Rouge neutre Remplir <FILL> Et alo n n er <CAL> Auto Find (EQ) <SET> 54 9 Index Acides ............................................................. 38 Agitateur .......................................................... 42 Allemand ......................................................... 46 Anglais ............................................................ 46 Bleu thymol ..................................................... 47 Bouton poussoir manuel ........................... 44, 45 Bulles d’air ....................................................... 47 Caractéristiques .............................................. 38 Capteur de température .................................. 41 Cartes mémoire .............................................. 42 Clavier ............................................................. 45 Configuration de l’interface RS-232-C ............ 41 Conformité ....................................................... 39 Contraste de l’affichage .................................. 44 Courbe de titration ........................................... 47 Electrodes ....................................................... 45 Electrodes indicateur pH ................................. 45 Electrodes pH .................................................. 45 Espagnol ......................................................... 46 Etalonnage ................................................ 49, 51 Entrée de mesure ............................................ 41 Fixation pour pointe de la burette .................... 43 Français .......................................................... 46 Méthylrouge .................................................... 47 Ordinateur ...................................................... 44 Paramètres de transmission .......................... 44 Phénolphtaléine .............................................. 47 Pied-support ................................................... 42 Point d’équivalence ........................................ 47 Pointe de la burette ........................................ 43 Point final ........................................................ 46 Précision de dosage ....................................... 40 Premier remplissage ...................................... 46 Réglages ........................................................ 50 Réglage des solutions tampon ....................... 41 Réglage de la température manuel ........................................................ 50 Règle à calcul ................................................. 51 Remplissage ................................................... 46 Rinçage .......................................................... 46 Rouge de bromphénol .................................... 43 Rouge neutre .................................................. 43 Signe CE ........................................................ 40 Solutions de titration ....................................... 46 Solutions tampon ...................................... 39, 45 Langue nationale ............................................ 46 Lessives .......................................................... 38 Tension de service ......................................... 42 Tige du pied-support ...................................... 42 Thermomètre à résistance ............................. 40 Titration .......................................................... 48 Titrations mV ................................................... 52 Thymolphthaléine ........................................... 47 Tuyau flexible d’aspiration ........................ 46, 47 Messages d’erreurs ........................................ 53 Méthylorange ................................................... 47 Vitesse d’agitation .......................................... 47 Virage de l’indicateur ...................................... 47 Indicateur ........................................................ 47 Italien ............................................................... 46 Imprimante ...................................................... 44 Sécurité, maintenance et entretien: Mode d’emploi séparé „Sécurité, maintenance et entretien“. 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