IKA C 1 Manuel du propriétaire

IKA Calorimeter C 1
Mode d‘emploi
FR
FR
Déclaration de conformité
Nous déclarons sous notre seule responsabilité que ce produit est conforme aux dispositions des directives 2014/35/UE, 2014/68/CE (article
3, (3)), 2014/30/UE et 2011/65/UE et est conforme aux normes et aux documents normatifs suivants : EN 61010-1, EN 61326-1,
EN 60529 et EN ISO 12100.
Une copie de la déclaration de conformité UE complète peut être demandée en adressant un courriel à l’adresse sales@ika.com.
Explication des symboles
DANGER
AVVERTISSEMENT
PRUDENCE
REMARQUE
DANGER
Table des matières
Page
Page
Déclaration de conformité
Explication des symboles
Infos utilisateur
Table des matières
Consignes de sécurité
Utilisation conforme
02
02
02
03
04
05
Measurements
25
Transport, stockage
06
Étendue de la livraison
Description des composants du système
06
06
Mise en service
07
Réglages par défaut
Réglages
30
30
Caractéristiques du système
Conditions de transport et de stockage
Déballage
Situation (extrêmement) dangereuse dans laquelle le non respect des prescriptions de sécurité peut causer
la mort ou des blessures graves.
Situation dangereuse dans laquelle le non respect des prescriptions de sécurité peut causer la mort ou
des blessures graves.
Situation dangereuse dans laquelle le non respect des prescriptions de sécurité peut causer des blessures
graves.
Indique par exemple les actions qui peuvent conduire à des dommages matériels.
Flexibles
Lieu d'installation
Raccordement du refroidisseur
Raccordement du flexible de mise à l'air libre
Raccordement du flexible d'évacuation
Raccordement de l'alimentation en oxygène
Branchement de l'alimentation de table
Branchement des périphériques
Manipulation de l'appareil
Lire entièrement le mode d'emploi avant la mise en
service et respecter les consignes de sécurité. Conserver
le présent mode d'emploi de manière à ce qu'il soit accessible
à tous. Veiller à ce que seul un personnel formé travaille avec
l'appareil.
Respecter les consignes de sécurité, les directives, ainsi que les
mesures de prévention des accidents.
Ce chapitre décrit comment utiliser le présent mode d'emploi de
la façon la plus efficace pour travailler en toute sécurité avec le
système calorimètre.
Respecter impérativement les instructions du chapitre
« Consignes de sécurité ».
Les chapitres doivent être étudiés dans l'ordre.
Le chapitre « Transport, stockage, lieu d'installation » est essentiel
pour la fiabilité du système et la garantie d'une précision de
mesure élevée.
Le système calorimètre est prêt pour la mesure quand les
procédures des chapitres « Installation et mise en service » et
« Préparation et exécution des mesures » ont été exécutées.
Dans les chapitres suivants, les chiffres 1, 2, 3, etc. désignent des
instructions de manipulation qui doivent toujours être exécutées
dans l'ordre indiqué.
Garantie et responsabilité
Conformément aux conditions de vente et de livraison IKA,
la garantie a une durée de 12 mois et de 24 mois en cas
d'enregistrement de l'utilisateur. En cas de demande de garantie,
s'adresser au distributeur ou expédier l'appareil accompagné de
la facture et de la raison de la réclamation directement à notre
usine. Les frais de port sont à la charge du client.
La garantie ne s'étend pas aux pièces d'usure et n'est pas valable
pour les erreurs causées par une manipulation contraire à l'usage
prévu, un entretien et une maintenance insuffisants ou par le
non-respect des instructions du présent mode d'emploi.
Lire attentivement le présent mode d'emploi. IKA ne peut être
tenue responsable pour ce qui concerne la sécurité, la fiabilité et
les performances de l'appareil, uniquement si
•l'appareil a été utilisé conformément au mode d'emploi,
•les interventions sur l'appareil n'ont été effectuées que par des
personnes autorisées par le fabricant,
•seuls des pièces et accessoires d'origine ont été utilisés pour
les réparations.
Le système calorimètre ne doit être ouvert que par un centre
d'assistance technique/SAV autorisé.
Nous conseillons de s'adresser à notre SAV en cas de besoin
d'assistance.
Par ailleurs, nous vous prions de respecter les dispositions de
sécurité et de prévention des accidents.
IKA décline toute responsabilité pour ce qui concerne les
dommages ou les coûts découlant d'accidents, d'une mauvaise
utilisation de l'appareil ou de modifications, de réparations ou
d'innovations non autorisées.
2
07
07
08
08
08
08
09
09
09
Date / Heure
Unités
Affichage / Clavier
Vue du menu inversée
Vue liste
Langue
Accessoires
Essai du refroidisseur
30
30
31
31
31
31
32
32
10
Démarrage du système
12
Maintenance
32
Mesures calorimétriques
14
Information
Infos utilisateur : mémoire
33
34
Mise en marche du système
Sélection de la langue
Essai de pression
Pression d'oxygène
Contrôle du système
Détection du chauffage
Réglages d'usine
Infos utilisateur
06
06
25
25
26
26
27
27
27
28
28
28
29
29
29
Unité de commande avec affichage
Boîtes de dialogue
Référence à l‘exposition à une surface chaude !
05
Nouvelles mesures
Dernier résultat
Essai du système
Archive des mesures
Archive des mesures : édition
Archive des mesures : impression
Archive des mesures : effacer
Archive des mesures : effacer tout
Archive des étalonnages
Archive des étalonnages : édition
Archive des étalonnages : sélection de la valeur C
Archive des étalonnages : impression
Archive des étalonnages : effacer
Définition de la valeur calorifique
Corrections
Indications pour l'échantillon
Combustion complète
Étalonnage
Conseils pour l'étalonnage
Aperçu du menu principal
Measurements
Réglages par défaut
Réglages
Maintenance
Information
Préparation et exécution des mesures
Exécution d'une nouvelle mesure
Mise en place de l'échantillon
Préparation d'une mesure
Fermeture du calorimètre
Contrôle des conditions préalables
à une mesure
Processus de mesure
Nettoyage du réservoir interne
Mesure suivante
Affichage de l'aperçu de la mémoire
Utilisation d'un creuset jetable
Utilisation d'une balance
Saisies de poids admises
Interruption d'une mesure
11
12
12
13
13
13
14
14
14
15
15
16
16
16
17
17
17
17
18
18
18
18
19
20
20
21
21
23
23
23
23
24
24
25
Menu Maintenance
Remplacement du joint
Essai de l'agitateur
Purge du circuit d'O2
Servo haut
Servo bas
Avant la saisie d'une nouvelle mesure
Après la saisie d'une nouvelle mesure
Remplacement des pièces d'usure
32
33
33
33
33
33
34
34
34
Remplacement du joint de la vanne d'O2
Remplacement du fil d'allumage
Remplacement de l'électrode d'allumage
Remplacement du joint principal :
Remplacement de l'électrode de masse
34
35
35
35
36
Contrôle de l'étanchéité avec l'essai du système
Recherche des défauts et des erreurs
36
36
Accessoires et consommables
Entretien
Garantie
Caractéristiques techniques
39
40
40
41
E01 STIRRER
E02 COMMUNICATION
E03 DRIFT ALARM
E04 MINTEMPDIFF
E05 FILLWATER
E06 EMPTYWATER
E07 POSTWATERFILLING
E10 FILLWATER SENSOR
E11 SYSTEM OPEN
E12 PRESSURE
E13 HEATER
E16 MAXTEMPDIFF
36
37
37
37
37
38
38
38
38
38
39
39
3
Consignes de sécurité
Lire entièrement le mode d'emploi avant la mise en
service et respecter les consignes de sécurité.
Conserver le mode d'emploi de manière à ce qu'il soit accessible à
tous. Veiller à ce que seul un personnel formé travaille avec l'appareil.
Le système calorimètre C 1 ne doit être utilisé que pour la définition
de la valeur calorifique de substances solides et liquides selon les
normes nationales et internationales (par exemple DIN 51900, BS
1016 T5, ISO 1928, ASTM 5468, ASTM 5865 et ASTM 4809).
Le réservoir sous pression est intégré au système calorimètre C 1.
L'énergie dégagée maximale dans le réservoir sous pression ne
doit pas dépasser 40000 J (sélectionner la masse de l'échantillon
en conséquence). La pression de service autorisée de 142 bars
(14,2 Mpa) ne doit pas être dépassée. La température de service
maximale autorisée dans le réservoir sous pression ne doit pas
dépasser 50 °C.
Remplir le système calorimètre C 1 d'oxygène jusqu'à une pression
de 40 bars (4 Mpa) maximum. Contrôler la pression réglée sur le
réducteur de pression de l'alimentation en oxygène. Avant chaque
combustion, exécuter un contrôle d'étanchéité (cf. chapitre
« Contrôle d'étanchéité avec l'essai du système »).
De nombreuses substances tendent à une combustion explosive
(en raison de la formation de peroxyde par exemple) qui peut faire
éclater le réservoir sous pression. Le calorimètre C 1 IKA ne doit
pas être utilisés pour des expériences sur des échantillons
explosifs.
Pour les substances dont le comportement de combustion n'est pas
connu, analyser au préalable leur comportement à la combustion
avant la combustion dans le réservoir interne (risque d'explosion).
En cas de combustion d'échantillons inconnus, quitter la pièce
ou s'éloigner du calorimètre.
L'acide benzoïque ne doit être brûlé que sous forme comprimée !
Les poussières et poudres combustibles doivent d'abord être
compressées. Les poussières et poudres séchées à l'étuve (copeaux
de bois, foin, paille, tec.) brûlent de façon explosive ! Elles doivent
d'abord être humidifiées ! Les liquides facilement combustibles
avec une pression de vapeur basse (par exemple le tetramethyldihydrogendisiloxan) ne doivent pas entrer en contact direct avec
les fils de coton !
Notez la combustion de substances contenant des métaux, que
l‘entrée d‘énergie totale permise ne soit pas dépassée.
En outre, la présence de résidus de combustion toxiques sous
forme de gaz, de cendres ou de précipitations par exemple est
possible sur la paroi du réservoir interne.
Respecter les mesures de préDANGER
vention des accidents en vigueur
pour le secteur d'activité et le lieu
de travail concernés.
Porter l'équipement de protection individuelle.
Lors de la manipulation d'échantillons de combustion, de résidus
de combustion et de consommables, respecter les normes de
sécurité correspondantes.
Les substances suivantes entre autres peuvent présenter des dangers :
–
corrosives
–
facilement inflammables
–
explosives
–
contaminées par des bactéries
–
toxiques.
Lors de la manipulation d'oxygène, respecter les consignes de
sécurité correspondantes.
Si la maintenance, notamment le
contrôle de pression, n'est pas
effectuée ou n'est pas effectuée
par une personne qualifiée, il existe un danger de mort ou
de blessures dû à l'éclatement du réservoir sous pression
ou à un incendie interne incontrôlé des électrodes et à la
combustion des joints (effet chalumeau) !
Les contrôles de pression et les interventions d'entretien sur
le réservoir sous pression ne doivent être exécutés que par une
personne qualifiée.
2. possède l‘honorabilité suffisante,
Nous recommandons d'expédier à notre usine le système
calorimètre C 1 pour contrôle, et réparation le cas échéant,
toutes les 1000 expériences ou après un an d'utilisation
ou moins, en fonction de l'utilisation.
Les personnes qui utilisent un réservoir sous pression doivent le
conserver en bon état de fonctionnement, l‘utiliser et le surveiller
correctement, exécuter sans délais les travaux d‘entretien et
de réparation nécessaires et prendre les mesures de sécurité
nécessaires en fonction de la situation.
DANGER
Avertissement de danger:
l'oxygène sous forme de gaz
comprimé est un comburant, il
favorise les combustions intensives, il peut réagir violemment à
des substances combustibles.
Ne pas utiliser d'huile ou de graisse !
Conserver les conduites et raccords d'oxygène sans graisse.
Les gaz de combustion sont dangerDANGER
eux pour la santé, par conséquent
le flexible de mise à l'air libre doit
être raccordé à une épuration des
gaz ou aspiration adaptée.
Prudence ! En cas d‘erreur E04
DANGER
„Min.Temp.Diff“, la chambre de
combustion pourrait être très
chaude
après
l‘allumage/une
combustion même si l‘indi-cation
« pas de montée en temp-érature »
est affichée.
Fermer la vanne principale de l'alimentation en oxygène une fois
le travail terminé.
N'effectuer les travaux d'entretien qu'à l'état hors pression.
En cas d'utilisation de creusets en inox, contrôler soigneusement
leur état après chaque expérience.
Le creuset peut brûler en raison d'une réduction de l'épaisseur du
matériau et endommager le réservoir sous pression. Après 25
combustions au maximum, les creusets ne doivent plus
être utilisés pour des raisons de sécurité.
DANGER
La déclaration de conformité CE fournie certifie que le présent
réservoir sous pression est fabriqué conformément à la directive
2014/68/CE concernant les équipements sous pression (article 3 al. 3).
Le réservoir sous pression a été soumis à un contrôle de pression
avec une pression de contrôle de 203 bars (20,3 MPa) et à un
contrôle d'étanchéité avec oxygène à une pression de 40 bars.
Les réservoirs sous pression sont des autoclaves d'essai et doivent
être contrôlés par une personne qualifiée avant chaque utilisation
(cf. chap. « Maintenance »).
Par utilisation on entend également une série d'expériences
effectuée dans des conditions de sollicitation sensiblement
identiques pour ce qui concerne la pression et la température. Les
autoclaves d'essai doivent être utilisés dans des salles spéciales.
Les réservoirs sous pression doivent être soumis à des contrôles
périodiques (contrôles internes et contrôles de pression) par une
personne qualifiée à une date définie par l'exploitant sur la base
de l'expérience, du mode d'utilisation et du type de substance
chargée.
La validité de la déclaration de conformité est annulée si des
modification mécaniques sont apportées aux autoclaves d'essai ou
si leur résistance n'est plus garantie en raison d'une forte corrosion
(par exemple trous corrodés par des halogènes).
En particulier, le filetage au bas du réservoir sous pression et de
l'écrou sont soumis à de fortes sollicitations, leur état d'usure
doit par conséquent être contrôlé régulièrement (voir la figure
« Description des composants du système »).
L'état des joints doit être contrôlé et leur bon fonctionnement
doit être vérifié par un essai du système (cf. chap. « Entretien et
maintenance »).
Vérifier que les joints ne sont pas endommagés avant chaque
utilisation (cf. chap. « Entretien et maintenance »).
4
Une personne qualifiée au sens du présent mode d'emploi est un
personne qui,
1. de par sa formation, ses connaissances et l‘expérience acquise
par la pratique garantit qu‘elle effectue les contrôles correctement,
3. n‘est soumis à aucune instruction pour ce qui concerne son
activité de contrôle
4.dispose des dispositifs de contrôle éventuellement nécessaires,
5.présente un certificat approprié concernant les conditions
citées au point n°1.
Pour l‘utilisation des réservoirs sous pression, respecter les
directives et la législation nationales !
Un réservoir sous pression ne doit pas être utilisé s‘il présente un
défaut mettant en danger les employés ou des tiers.La directive
« Équipements sous pression » est disponible aux éditions Beuth.
Utilisation conforme
Le système calorimètre C 1 est utilisé pour la définition de la
valeur calorimétrique de substances solides et liquides.
Pour ce faire, une quantité connue de substance est brûlée sous
atmosphère oxydante dans le réservoir interne qui se trouve dans
une chemise d'eau. À partir de l'augmentation de température
qui en résulte, de la masse de l'échantillon ainsi que de la
capacité thermique connue de l'ensemble du système, la valeur
calorifique de l'échantillon est calculée.
Le système calorimètre C 1 est soumis à la directive
2014/68/CE concernant les équipements sous pression.
Respecter les consignes de sécurité.
Pour l'adaptation aux différents travaux de laboratoire, utiliser
des consommables et accessoires d'origine IKA.
Caractéristiques du système
Le calorimètre IKA C 1 est un calorimètre de combustion pour la
définition de la valeur calorifique de substances liquides et solides
non explosives. Les échantillons sont brûlés en suroxygénation
sous pression dans un réservoir fermé. La quantité de chaleur
générée, mesurée dans un système étalonné au préalable, permet
d'obtenir la valeur calorifique provisoire de l'échantillon suivant
les différentes normes et prescriptions en vigueur dans le monde
entier.
Les corrections nécessaires après combustion dans le calorimètre
peuvent ensuite être saisies, corrigées et calculées au moyen
par exemple de notre logiciel pour calorimètre CalWin C 6040
(accessoire), en partant des corrections d'acidité jusqu'à obtenir le
pouvoir calorifique selon les normes DIN, ISO, ASTM, GB et GOST
Le transfert des résultats dans EXCEL permet également d'adapter
des calculs spéciaux ou du client rapidement et facilement.
®
Le calorimètre C 1 unique au monde breveté par IKA fonctionne
selon le principe de mesure isopéribolique utilisé dans le monde
entier, à 22 °C et 30 °C. Les valeurs de température sortent toutes
les 12 secondes, et le calcul de la correction de température
s'effectue dans les normes selon le procédé Regnault-Pfaundler.
Temps de mesure du système :
- Temps de préparation de l'échantillon : < 1 minute
- du début de la mesure au début de la mesure suivante : 12 min
- Temps avant l'expérience : Stabilisation du système : 3 minutes
- Expérience principale : 4 minutes après allumage de l'échantillon
- Temps après l'expérience et préparation du système à
l'expérience suivante : 5 minutes
Pour l'alimentation en eau de refroidissement, le calorimètre peut
être utilisé avec un thermostat/refroidisseur du commerce, tel que
le KV 600 d'IKA (accessoire).
Ne pas utiliser d‘eau distillée ou déminéralisée (risque
accru de corrosion) !
Réglage de la température d'eau de refroidissement sur le
thermostat/refroidisseur :
- en mode de fonctionnement isopéribolique 22 °C : 18 - 21 °C
- en mode de fonctionnement isopéribolique 30 °C : 26 - 29 °C
L'appareil peut également être raccordé à une prise d'eau fixe
au moyen d'un chauffage C 1.20 (disponible en accessoire).
L'accessoire de raccordement à la canalisation d'eau ou au
thermostat est compris dans la livraison correspondante.
Conditions préalables pour le fonctionnement du C 1 avec le
chauffage C 1.20 raccordé à une canalisation d'eau :
- L‘eau du robinet: L‘eau du robinet est recommandé pour la qualité
potable. Mélanger dans (max.1ml de 4 à 5 litres d‘eau) de l‘additif
pour l‘eau fournie. Ainsi, la durabilité de l‘eau est améliorée.
- Plage de température : 12 °C – 28 °C (en fonction de la température de l'eau, sélectionner le mode de mesure 22 °C ou 30 °C).
- Pression de l'eau : 1 – 1,5 bar maxi
(en cas de pression plus élevée ou variable, nous recommandons
d'utiliser le réducteur de pression C 25 disponible en accessoire)
- Consommation d'eau par mesure : 4 l environ
Les contrôles du système interne automatiques permettent de
détecter et de surveiller les éléments suivants :
• la présence de pression d'oxygène
• la vitesse de l'agitateur réglée
• la disponibilité de l'eau dans le système
• la température d'arrivée de l'eau
• le réservoir interne
• le bon raccordement de la cellule de mesure à verrouillage
•le compteur d'allumage avec fonction de rappel pour le
prochain entretien nécessaire
5
Flexibles
Transport, stockage
Renvoyer l'appareil dans son emballage d'origine. Les emballages
de stockage ne sont pas suffisants pour les réexpéditions. Utiliser
en plus un emballage de transport adapté.
Conditions de transport et de stockage
Pendant le transport et le stockage, le système doit être protégé
contre les chocs mécaniques, les vibrations, les dépôts de
poussière et l'air ambiant corrosif. En outre, veiller à ce que
l'humidité relative de l'air ne dépasse pas 80 %.
• Flexible d'évacuation
C1
Refroidisseur
(overflow)
Déballage
Déballer soigneusement les composants du système et vérifier
qu'ils ne sont pas endommagés. Il est important de déceler dès
le déballage d'éventuels dommages dus au transport. Le cas
échéant, un état des lieux immédiat des dommages est nécessaire
(par la poste, chemin de fer ou transporteur).
L'appareil ne doit être stocké et transporté qu'entièrement vide.
Si une réparation est nécessaire, l'appareil doit être nettoyé et ne
plus comporter de substance toxiques.
• Tuyau d'alimentation
Filtre 10μm
Refroidisseur
(water in)
C1
1,5 bar maxi
• Tuyau de retour
Étendue de la livraison
• Calorimètre C 1 IKA
• 1 outillage
• Alimentation de table • Flexible de mise à l'air libre
• Mode d'emploi
• Câble secteur
• Tuyau d'alimentation
• 5 joints toriques FPM 11,0 x 2,0
• Tuyau de retour
• 2 joints toriques FPM 6,0 x 2,0
• Flexible d'évacuation
• 2 joints toriques FPM 15,0 x 2,0
• Collier de câble rond
• 5 joints toriques FPM 10,0 x 2,5
• Tuyau de raccordement • 5 joints toriques FPM 8,0 x 2,5
• 5 joints toriques FPM 4,0 x 1,5
• 5 joints toriques FPM 3,0 x 1,5
• 1 joint Quad Ring NBR 92,0 x 4,5
• 3 joints X-Ring NBR 6,07 x 1,78
• Organizer C 1.1012
• additif de l‘eau C 1.104
• acide benzoique C 723
• 4 pieds
C1
(water out)
• Graisse pour joints toriques Molycote 55
• Handle
• Consignes de sécurité C 1/C 6000
• Information technique C 1
• une feuille séparée C 1 (4 steps to use)
• une carte de garantie
Refroidisseur
• Flexible de mise à l'air
libre
Description des composants du système
Unité de commande
avec affichage,
élément multifonctions
et clavier
C1
Air
d'échappement
(degas)
SW 8
• Tuyau de raccordement Réducteur de
pression C 29
Adaptateur SW
10
C1
(O )
2
dispositif de levage manuel
pivotant
Partie
inférieure
filetée
Réservoir interne (IB)
Mise en service
Poignée
rotative
Écrou fileté
Vue détaillée en coupe du
réservoir interne
A-A
Lieu d'installation
A
Pour garantir la grande précision de mesure du système, il est
indispensable de maintenir une température ambiante constante. Par conséquent, respecter les conditions suivantes sur le lieu
d'installation :
• Pas de rayonnement direct du soleil
• Pas de courants d'air (par exemple à proximité des fenêtres,
des portes, des climatisations)
• Distance suffisante des radiateurs et d‘autres sources de chaleur
•La distance minimum entre le mur et le dos de l'appareil ne
doit pas être inférieure à 25 cm.
•Ne pas poser au-dessus du système du matériel de laboratoire
(étagères, gaines de câbles, conduites circulaires, etc.).
•La température ambiante doit être comprise entre 20 °C et
25 °C (constante).
• Le système doit être installé sur une surface horizontale.
Cellule de
mesure
(réservoir sous
pression)
Fil
d'allumage
Support de
creuset
Ports au dos de
l'appareil
Électrode
d'allumage
Électrode de
masse
C 1.1012
Organiseur
Pour le fonctionnement du système, les éléments suivants doivent
être disponibles sur le lieu d'installation :
- Une alimentation électrique correspondant aux indications de la
plaque signalétique des composants du système,
- Une alimentation en oxygène (99,95 % d'oxygène pur, qualité
3,5 ; pression 30 bars) avec indicateur de pression.
Un dispositif d'arrêt doit être disponible pour l'alimentation
en oxygène. Respecter les consignes concernant l'oxygène du
chapitre « Consignes de sécurité ».
Lire attentivement le présent mode d'emploi. IKA peut être tenue
responsable pour ce qui concerne la sécurité, la fiabilité et les
performances de l'appareil, uniquement si
• l'appareil est utilisé conformément au mode d'emploi,
• les conditions nécessaires pour le lieu d'installation sont
remplies
Fond
A
6
7
Raccordement du refroidisseur
1. Raccorder le tuyau d'alimentation
avec le raccord rapide au raccord
« water in » du calorimètre.‘
Raccorder l'autre extrémité au
raccord « water out » du refroidisseur et visser le collier de serrage.
Tuyau d'alimentation
Branchement de l'alimentation de table
L'alimentation de table contenue dans la livraison ne doit pas
être posée directement sur la paillasse.Elle doit être protégée
de l'humidité et de la pénétration d'eau et ne doit jamais être
mouillée.
1. Brancher le cordon du bloc
d'alimentation (24 V)
2. Raccorder le tuyau de retour avec
le raccord rapide au raccord
« water out » du calorimètre.
Raccorder l'autre extrémité au
raccord « water in » du refroidisseur et visser le collier de
serrage.
REMARQUE :
Respecter pour
ce faire la position de branchement
(côté plat de la fiche orienté vers
la droite).
2. Coller les pieds en caoutchouc
fournis sur le bloc d'alimentation
et poser le bloc sur ses pieds.
Brancher l'alimentation de table
au réseau au moyen du cordon
d'alimentation
(100-240 V AC 50/60 Hz)
côté plat de la fiche
Tuyau de retour
cordon
d'alimentation
Raccordement du flexible de mise à l'air libre
1. Visser le flexible de mise à l'air
libre au raccord vissé « degas »
du calorimètre (SW8) et poser
l'extrémité libre dans l'évent ou
la raccorder à un système de
lavage de gaz.
Respecter pour ce faire les consignes de sécurité en vigueur.
Le flexible de mise à l'air libre permet d'évacuer les gaz de combustion
de la bombe calorimétrique après
chaque expérience de combustion. Le flexible de mise à l'air libre ne
doit pas être écrasé ou plié.
Les gaz de combustion sont
dangereux pour la santé, par
conséquent le flexible de mise à
l'air libre doit être raccordé à une
épuration des gaz ou une aspiration adaptée.
DANGER
Flexible de mise à l'air libre
Raccordement du flexible d'évacuation
1. Brancher le flexible d'évacuation
jusqu'à la butée dans le raccord
« tap water » du calorimètre.
Raccorder l'autre extrémité du
flexible d'évacuation à l'embout
de remplissage du refroidisseur.
Flexible d'évacuation
Branchement des périphériques
Chauffage : Sortie de commande pour le branchement du
chauffage IKA.
Balance :
Port RS232 pour le branchement d'une balance
(Mettler, Ohaus, Sortorius, Kern)
Paramètres du port:
Vitesse de 1200
transmission :
Bits de données : 7
Parité :
impaire
Bits d'arrêt : 1
Handshake : aucun
Ce pilote peut être téléchargé sur la page d'accueil
IKA.
Les pilotes se trouvent à l'URL suivante :
http://www.ika.com/ika/lws/download/usb-driver.zip.
Port de pro- (réservé à l'assistance technique)
grammation :
24V=
Entrée de tension 24 V pour le branchement de
l'alimentation de table fournie.
PC/
Port RS232 pour le branchement d'un PC à la
imprimante : commande du C 1 (CalWin C 6040) ou d'une
imprimante pour la sortie des données de mesure.
Paramètres du port :
Vitesse de
transmission : 9600
Bits de données : 8
Parité : aucune
Bits d'arrêt : 1
Handshake : aucun
2. Bloquer l'extrémité du
flexible avec une fixation
collante amovible.
®
L'extrémité du flexible doit
toujours avoir un accès
libre à l'air et ne doit jamais
plonger dans l'eau du
refroidisseur !
Refroidisseur
3. Ne pas utiliser d‘eau distillée ou déminéralisée (risque
accru de corrosion) ! Remplir le radiateur selon les instructions
du refroidisseur. L‘eau du robinet est recommandé pour la qualité
potable. Mélanger dans (max.1 ml de 4 à 5 litres d‘eau) de l‘additif
pour l‘eau fournie. Ainsi, la durabilité de l‘eau est améliorée.
4. Régler la température du refroidisseur en fonction de la
température de fonctionnement du calorimètre.
USB-B :
Chauffage (ext)
Balance (balance)
PC / Imprimante (PC)
USB-B (USB)
Port USB pour brancher le calorimètre au PC
(CalWin C 6040).
Ce connecteur simule un port série sur le PC.
Installation :
Une fois le C 1 connecté au PC avec le câble de
données fourni, le C 1 indique le pilote nécessaire
au système d'exploitation Windows.
®
Raccordement de l'alimentation en oxygène
Manipulation de l'appareil
1. Raccorder le tuyau de raccordement jusqu'à la butée dans le
raccord « O2 in » du calorimètre
et raccorder l'extrémité libre au
réducteur de pression IKA C 29
(le cas échéant avec l'adaptateur
C 29 compris dans la livraison).
1. Ouverture de l'appareil
Port de programmation
(Prog)
24 V =
1
h
Réducteur de pression
IKA C 29
h
Q
Pression de service admise du
tuyau de raccordement 40 bars
Q2
8
Pour fermer l'appareil, procéder dans l'ordre inverse
9
3. Dépose du fond du réservoir interne
2. Dépose du réservoir interne
Boîtes de dialogue
Les boîtes de dialogue contiennent les éléments suivants :
Procéder dans l'ordre inverse pour reposer le
réservoir interne
Titre du menu
h
h
Élément de menu sélectionné (bleu)
Champ de saisie modifiable
(jaune)
Barre de défilement
Champ d'état
Q
4. Allumer l'appareil
Ouvrir l'appareil et le
mettre en marche au
moyen de l'interrupteur
se trouvant sur la face
avant de l'appareil.
Options de menu ou message utilisateur
Titre du menu :
Nom de la fenêtre affichée
h
Élément de menu sélectionné :
Le fond bleu (curseur) indique l'élément sélectionné.
Sa position peut être modifiée en tournant l'élément
multifonctions.
Unité de commande avec affichage
Affichage :
Affichage des données système, des données de
l'expérience et des menus et boîtes de dialogue
pour la saisie de données
Barre de défilement :
Si une fenêtre de menu contient plus d'éléments
qu'il n'est possible d'afficher, une barre de défilement
s'affiche. Les autres éléments de menu masqués
peuvent être affichés en tournant l'élément multifonctions.
Pavé numérique : Saisie de chiffres et de virgules/points décimaux
Message utilisateur :
De nombreuses fenêtres comportent une zone
d'affichage d'informations pour l'utilisateur.
Touche SUPPR : Efface une suite de caractère saisie à gauche du
curseur (par exemple le poids d'un échantillon de
combustion)
Options de menu :
Elles permettent de continuer à partir de la fenêtre
affichée.
Pavé nu- Élément
Le tourner pour faire défiler et sélectionner les
mérique multifuntions éléments de menu, et le presser pour modifier et
Les options de menu les plus fréquemment
affichées sont décrites ci-dessous :
• « Cancel» :
Ferme une fenêtre sans confirmer les modifications
apportées au système.
Possible également avec [ESC].
Affichage
Touche
Esc
confirmer les valeurs saisies
Touche Esc : La touche fonction Esc (Échap.) est active dans la
structure des menus, dans les fenêtres et les
champs de saisie.
• Dans la structure des menus, elle permet de
passer au menu supérieur (le cas échéant)
• Dans les fenêtres de saisie, elle permet de passer
à la structure des menus de niveau supérieur
• Si la touche Esc est pressée dans un champ
modifiable, la modification est interrompue et la
valeur d'origine est à nouveau affichée
Élément
multifonctions
• « Back » :
Ferme une fenêtre d'information sans saisie de
valeur et revient au menu supérieur.
Possible également avec [ESC].
• « Accept » :
Ferme une fenêtre. Les modifications sont
enregistrées par le système.
• « Start » :
Démarrage d'une mesure.
• « Details » :
Affichage d'informations détaillées pendant une
mesure.
• « Graph » :
Affichage de graphiques pendant une mesure.
Champ de saisie modifiable :
Permet la valeur de saisie par pression sur l'élément
multifonctions. La couleur de fond du champ actif
devient jaune et la valeur peut être modifiée au
moyen des touches chiffres ou en tournant
l'élément multifonctions.
Champ d'état :
Affiche l'état de l'appareil pertinent pour
l'utilisateur et la commande
Touche SUPPR
En cas de confirmation,
les modifications ne sont
pas enregistrées
10
En cas de confirmation,
les modifications sont
enregistrées
11
Essai de pression
Démarrage du système
Quand le nombre d'allumages effectués atteint ou dépasse le
nombre recommandé, procéder à un contrôle de pression.
Après un contrôle de pression, il est possible d'autoriser
l'appareil à procéder à d'autres mesures en saisissant un code
d'autorisation. Le message d'avertissement s'éteint. Le code
d'autorisation peut être saisi dans l'écran suivant, après activation
de la touche « Continue ».
INFO : Il est possible de continuer à travailler avec l'appareil.
Mise en marche du système (à l'état ouvert)
Après mise en marche du calorimètre, l'écran d'accueil avec le
logo IKA, le modèle du calorimètre et les versions du logiciel et
du progiciel s'affichent.
INFO : Lors du premier démarrage du système, il est nécessaire
de sélectionner la langue du menu.
Pour procéder à l'essai de pression, contacter
l'assistance technique d'IKA Werke.
Respecter les consignes de sécurité.
Voir le chapitre « Sélection de la langue »
Si une langue a déjà été sélectionnée pour les menus, l'écran
d'accueil passe à la fenêtre d'information suivante :
Écran d'information : Oxygen pressure is too low
INFO : Si le nombre d'allumages de l'appareil dépasse le nombre
d'allumages recommandé, un essai de pression doit être
réalisé avec l'appareil.
Une fenêtre d'information supplémentaire s'affiche, voir
le chapitre « Contrôle de pression »
REMARQUE :
Pour fonctionner correctement, le calorimètre C 1 a besoin
d'une pression d'oxygène d'au moins 20 bars.
Pour des mesures reproductibles, une pression de
service de 30 bars est nécessaire.
INFO : Si la pression d'oxygène est trop basse, une info
utilisateur s'affiche, voir le chapitre « Pression d'oxygène
trop basse »
Lorsque ce message est validé (pression de l'élément
multifonctions), une info utilisateur supplémentaire concernant
l'utilisation conforme du système s'affiche.
service@ika.de
Pression d'oxygène
Contrôle du système
Lire également à ce sujet le chapitre « Entretien et maintenance ».
INFO : Si le système est fermé, une routine de vidage est lancée.
Voir le chapitre « Contrôle du système »
INFO : Si l'option Heating a été sélectionnée dans le menu
Settings, au point Accessories, mais que l'option n'est pas
reconnue, un message pour l'utilisateur s'affiche.
Voir le chapitre « Détection du chauffage - Démarrage du
système »
Démarrage du système avec l'appareil fermé.
Le contrôle du système porte ce dernier à l'état sûr et entièrement
vidé. Pour ce faire, l'oxygène et l'eau sont vidés.
L'écran d'information suivant s'affiche :
Sélection de la langue
INFO :
Si pendant le contrôle du système l'oxygène n'est pas
détecté ou la pression d'oxygène est trop basse, le message
d'erreur suivant s'affiche :
12
13
Détection du chauffage
Corrections
Si dans le menu de réglage l'utilisation du chauffage C 1.20
(accessoire) a été sélectionnée, mais que le chauffage n'est pas
détecté, l'information utilisateur suivante s'affiche :
Échantillon
combustible
Quantité de chaleur composée de:
Les réservoirs internes dans lesquels est utilisé un creuset jetable
doivent être munis d'un support supplémentaire (support, voir
Accessoires). L'échantillon est placé directement dans le creuset
jetable. Dans la plupart des cas, aucun auxiliaire de combustion
n'est nécessaire car le creuset jetable sert lui-même d'auxiliaire.
Énergie externe
REMARQUE :
Vérifier que le chauffage est raccordé correctement et est
en marche.
Accessoire de
combustion
Accessoire
d‘allumage
Réglages d'usine
Acide
sulfirique
Acide
nitrique
À la livraison, le système calorimètre C 1 est configuré comme suit :
En raison du système, lors des expériences de combustion se forment
non seulement la chaleur de combustion de l'échantillon, mais
également de la chaleur de l'énergie dégagée.
Réglages :
•
•
•
•
•
•
Menu :
animé
Gamme de couleurs : blanc
Bip touches :
activé
Date de l'appareil : 01.01.2012
Heure de l'appareil 00:00:00 heure
Unités :
J/g
•
•
•
•
•
Chauffage :
Creuset jetable :
Imprimante :
Infos service :
Balance :
désactivé
non
désactivée
non
désactivée
Celle-ci peut osciller énormément en fonction de la quantité de
chaleur de l'échantillon de combustible.
La chaleur de combustion du fil de coton qui allume l'échantillon
et l'énergie d'allumage électrique risqueraient de fausser la mesure.
Cette influence est prise en compte au moyen d'une valeur de
correction dans le calcul.
Réglages par défaut :
•
•
•
•
•
Valeur C IB1 :
0
Valeur C IB2 :
0
Valeur calorifique de référence: 26457
Température de départ : 22 °C
Creuset jetable HO : 19839
•
•
•
•
•
•
Les substances difficilement inflammables ou difficilement combustibles
sont brûlées avec un auxiliaire de combustion. L'auxiliaire de
combustion est pesé puis placé dans le creuset avec l'échantillon.
À partir du poids de l'auxiliaire de combustion et de sa valeur
calorifique spécifique connue, la quantité de chaleur véhiculée
peut être définie. Le résultat de l'expérience doit être corrigé de
cette quantité de chaleur.
Le creuset jetable C 14 est un creuset combustible qui peut être
utilisé à la place d'un creuset classique. Le creuset jetable brûle
entièrement sans résidus. Lors de l'utilisation d'un creuset jetable,
il n'est pas nécessaire d'utiliser un fil de coton. Le creuset est
QExtern 1 :
50
QExtern 2 :
0
Commande temporisée : désactivée
Rinçage O2 :
désactivé
Refroidissement :
activé
Vidage O2 étendu : 0
Mesures calorimétriques
Définition de la valeur calorifique
Conditions d'essai
Dans un calorimètre se produisent des combustions dans des
conditions données.
Pour ce faire, le C 1 est rempli d'un échantillon de combustible
pesé, l'échantillon est allumé et l'augmentation de température
dans le système calorimètre est mesurée.
La valeur calorifique spécifique de l'échantillon se calcule à partir
des éléments suivants :
• Poids de l'échantillon de combustible
• Capacité thermique du système calorimètre (valeur C)
• Augmentation de température de l'eau dans le système calorimètre
Pour une combustion complète, le réservoir interne du système
calorimètre est rempli d'oxygène pur (qualité 3.5).
La pression de l'atmosphère oxydante dans le réservoir interne est
de 40 bars maximum.
La définition exacte de la valeur calorifique d'une substance part
du principe que la combustion est effectuée dans des conditions
définies précisément. Les normes en vigueur partent par exemple
des principes suivants :
• La température du combustible avant la combustion est
comprise entre 20 °C et 30 °C, en fonction de la température de
démarrage réglée.
• L'eau contenue dans le combustible avant la combustion et
l'eau qui se forme lors de la combustion des liaisons hydrogénées
du combustible est sous forme liquide après la combustion.
• Aucune oxydation de l'azote de l'air n'a eu lieu.
• Les produits gazeux après la combustion comprennent entre
•
autres de l'oxygène, de l'azote, du dioxyde de carbone, du
dioxyde de soufre et les produits d'oxydation de l'échantillon.
Des substances solides peuvent se former (cendres par exemple).
En réalité, souvent ne se forment pas uniquement les produits de
combustion sur lesquels les normes se basent. Dans ces cas, il est
nécessaire d'analyser l'échantillon de combustible et les produits
de combustion, qui fournissent des données supplémentaires
pour les calculs de correction.
La valeur calorifique normalisée est alors obtenue à partir de la
valeur calorifique mesurée et des données d'analyse.
La valeur calorifique Ho est formée du quotient de la quantité
de chaleur dégagée lors de la combustion complète d'une
substance solide ou liquide et du poids de l'échantillon de
combustible. Les liaisons aqueuses du combustible doivent être à
l'état liquide après combustion.
Le pouvoir calorifique inférieur PCI est égal à la valeur
calorifique moins l'énergie de condensation de l'eau contenue
dans le combustible et formée par la combustion.
Le pouvoir calorifique est la valeur la plus importante d'un point
de vue technique car dans toutes les applications techniques
importantes, seul le pouvoir calorifique peut être analysé.
Les bases de calcul complètes pour la valeur calorifique et
le pouvoir calorifique figurent dans les normes en vigueur
(par exemple : DIN 51 900; ASTM D 240; ASTM D 1989 ...).
14
touché et allumé directement par le fil d'allumage fixe du
réservoir interne.
Correction de l'acidité
Presque toutes les substances à analyser contiennent du soufre
et de l'azote. Dans les conditions qui règnent lors des mesures
calorimétriques, le soufre et l'azote brûlent et se décomposent en
SO2, SO3 et NOx. En se liant avec l'eau résultant de la combustion
et de l'humidité, du dioxyde de soufre et de l'acide nitrique ainsi
que de la chaleur de dissolution se forment. Pour obtenir la valeur
calorifique normalisée, l'influence de la chaleur de dissolution sur
la valeur calorifique est corrigée.
Pour atteindre un état final défini et comptabiliser la quantité de
tous les acides, avant l'expérience, 5 ml environ d'eau distillée ou
autre liquide d'absorption adapté sont placés dans le réservoir
interne. Avec ce liquide d'absorption et l'eau de combustion, les
gaz de combustion forment des acides.
Après la combustion, le réservoir interne est nettoyé à fond à
l'eau distillée afin de quantifier également le condensat qui s'est
déposé sur les parois intérieures du réservoir. La teneur en acide
de la solution ainsi obtenue peut alors être recherchée au moyen
des périphériques de détection de dissolution aqueuse adaptés.
Pour plus d'informations à ce sujet, contacter IKA ou le
distributeur autorisé.
Lors du calcul de la valeur calorifique dans le C 1, l'énergie
dégagée par les auxiliaires de combustion est prise en
compte, cependant, aucune correction de l'acidité n'est
effectuée. Le pouvoir calorifique n'est pas calculé.
Utiliser pour ce faire le logiciel pour calorimètre CalWin
d'IKA.
®
Indications pour l'échantillon
Le système calorimètre C 1 est un instrument de mesure de
précision pour la définition de routine de la valeur calorifique de
substances solides et liquides. Des mesures exactes ne sont possibles que si les différentes phases de l'expérience sont exécutées
soigneusement. La procédure telle qu'elle est décrite au chapitre 1 « Pour votre sécurité» et dans les paragraphes suivants doit
par conséquent être scrupuleusement respectée.
En cas de combustion d'échantillons
DANGER inconnus, quitter la pièce ou s'éloigner
du calorimètre !
Certaines précautions doivent être respectées pour les substances
à brûler :
• En règle générale, les comburants solides sous forme pulvérulente peuvent être brûlés directement. Les substances à combustion rapide (acide benzoïque par exemple) ne doivent pas
être brûlées en vrac.
L'acide benzoïque ne doit être brûlé que sous forme comprimée ! Les poussières et poudres combustibles doivent d'abord
être compressées. Les poussières et poudres séchées à l'étuve
(copeaux de bois, foin, paille, tec.) brûlent de façon explosive !
Elles doivent d'abord être humidifiées ! Les liquides facilement
combustibles avec une pression de vapeur basse (par exemple
le tetramethyl-dihydrogendisiloxan) ne doivent pas entrer en
contact direct avec le fil de coton !
Les substances à combustion rapide tendent à être projetées. Ces substances doivent être comprimées sous forme
de pastilles avant la combustion. Pour ce faire, il est possile d'utiliser la presse à briqueter C 21 IKA.
• La plupart des substances liquides peuvent être pesées directement dans le creuset. Les substances liquides turbides ou contenant des dépôts d'eau doivent être séchées ou homogénéisées
avant la pesée. La teneur en eau de ces échantillons doit être définie.
• Les substances très volatiles sont introduites dans des capsules
de combustion (capsules de gélatine ou capsules d'acétobutyrate,
voir Accessoires) et sont brûlées avec les capsules.
• Utiliser des auxiliaires de combustion pour les substances difficilement inflammables ou faiblement caloriques (voir Accessoires).
Avant de remplir la capsule ou le sachet de combustion avec la
substance à définir, ils doivent être pesés afin d'obtenir l'énergie
dégagée supplémentaire apportée par l'auxiliaire de combustion à partir du poids et de la valeur calorifique. Ceci doit être
pris en compte avec Qextern2. La quantité d'auxiliaire de combustion utilisée doit être la plus petite possible.
L‘énergie dégagée doit être calculée de façon externe.
15
• À la pression et à la température qui règnent dans la bombe
calorimétrique, le soufre et l'azote brûlent et se décomposent
en SO2, SO3 et NOX. En se liant avec l'eau de combustion qui se
forme, du dioxyde de soufre et de l'acide nitrique ainsi que de
la chaleur de dissolution se forment. Cette chaleur de dissolution est prise en compte dans le calcul de la valeur calorifique.
Afin de détecter et de définir la quantité de tous les acides
générés il est possible de placer avant l'expérience 5 ml environ
d'eau distillée ou un autre barboteur adapté dans le renfoncement du fond du réservoir interne.
Dans ce cas, étalonner le système avec le barboteur !
Après la mesure, extraire le réservoir interne complet. Retourner
le réservoir interne, desserrer prudemment le fond du réservoir
interne. Rincer à fond à l'eau distillée l'intérieur du réservoir
interne. Rechercher la teneur en acide du mélange eau de rin-
çage et solution produite. Si la teneur en soufre du combustible et la correction de l'acide nitrique sont connues, l'analyse
de l'eau n'est pas nécessaire.
Aperçu du menu principal
L'utilisateur dispose de deux modes d'affichage.
Ces valeurs ne peuvent pas être saisies dans le C 1. Utiliser pour
ce faire le logiciel pour calorimètre CalWin d'IKA.
®
Pour augmenter la durée de vie des pièces d'usure (joints
toriques, joints, etc.), il est recommandé de travailler principalement avec un barboteur à eau.
Les substances riches en halogènes peuvent corroder le réservoir interne.
Ces substances ne doivent pas être brûlées dans le C 1
avec le réservoir interne standard.
En cas de substances riches en halogènes, utiliser le réservoir interne spécial résistant aux halogènes C 1.12.
Vue animée
Vue liste
h
h
Measurements
Les sous-menus suivants sont disponibles :
h
Handle
•
•
•
•
•
•
New measurement
Last result
System test
Measurement archive
Calibration archive
Memory overview
Combustion complète
Pour définir correctement la valeur calorifique, il est essentiel que
l'échantillon brûle entièrement. Après chaque expérience, rechercher des signes de combustion incomplète dans le creuset et tous
les résidus solides.
Pour les substances qui tendent aux projections, la combustion
complète n'est pas garantie.
Les substances difficilement inflammables (substances avec
une teneur en minéraux élevée, substances faiblement caloriques)
brûlent souvent entièrement uniquement à l'aide d'auxiliaires
de combustion tels que le creuset jetable, des capsules ou des
sachets de combustion (C 10/C 12, voir Accessoires). L'utilisation
d'auxiliaires de combustion liquides tels que l'huile de paraffine
est également possible.
Réglages par défaut
Les sous-menus suivants sont disponibles :
L'auxiliaire de combustion (fil de coton par exemple) doit lui aussi
brûler entièrement. En cas de restes non brûlés, l'expérience est à
recommencer.
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Étalonnage
Afin de garantir des résultats de mesure précis et reproductibles,
le système calorimètre est étalonné après la première mise en
service, après les travaux d'entretien, après le remplacement de
pièces et à intervalles réguliers. Pour l'étalonnage, la capacité
thermique du système calorimètre est à nouveau définie.
Un étalonnage régulier est impératif pour maintenir la
précision de mesure.
Pour ce faire, une quantité donnée de substance de référence est
brûlée dans le C 1 dans des conditions d'essai. Étant donné que la
valeur calorifique de la substance de référence est connue, il est
possible de calculer la capacité thermique après sa combustion, à
l'aide de l'augmentation de température du système calorimètre.
La substance de référence internationalement reconnue pour la
calorimétrie est l'acide benzoïque du National Bureau of Standards (NBS - Standard sample 39) à valeur calorifique garantie.
Pour plus d'informations sur l'étalonnage, nous renvoyons aux
normes en vigueur.
Si le C 1 est utilisé avec plusieurs réservoirs internes, la capacité
thermique du système doit être définie pour chaque réservoir
interne. Pour ce faire, veiller à ne pas confondre les pièces du
réservoir interne.
Conseils pour l'étalonnage
L'étalonnage doit avoir lieu dans les mêmes conditions que les expériences suivantes. Si des barboteurs (eau distillée ou solutions)
sont utilisés lors des expériences de combustion, utiliser exactement la même quantité de cette substance lors de l'étalonnage.
Pour la définition de la valeur calorifique, l'augmentation de tem-
pérature doit être aussi élevée que lors de l'étalonnage (± 30%).
1 g d'acide benzoïque =˜ 6K. La quantité optimale d'échantillon
doit être déterminée par plusieurs expériences si nécessaire.
16
C-Value IB1
ID IB1
C-Value IB2
ID IB2
Ref. Cal. Value
Ho Comb. cruc.
Start temperature
QExtern 1
QExtern 2
O2 rinse
Cool Down
Extend. O2 Emptying
Reglages
Les sous-menus suivants sont disponibles :
•
•
•
•
•
•
Date / Time
Units
Display / Keypad
Language
Accessories
Cooler Test
17
Maintenance
Fenêtre de saisie NEW MEASUREMENT
Sélectionner l'élément de menu « Sample weight » et confirmer,
saisir le poids avec le pavé numérique et confirmer.
Les sous-menus suivants sont disponibles :
•
•
•
•
•
INFO : Il y a une différence entre l'utilisation avec et sans creuset
jetable (l'utilisation du creuset jetable peut être
sélectionnée dans Settings " Accessories).
INFO : Pour la saisie automatique du poids, il est possible
d'utiliser une balance raccordée.
INFO : L'admissibilité des valeurs de poids saisies est vérifiée.
INFO : La mémoire disponible est vérifiée après saisie d'une
nouvelle mesure / d'un nouvel étalonnage et une info
utilisateur s'affiche s'il n'est pas possible d'enregistrer la
mesure / l'étalonnage.
Change seal
Essai de l'agitateur
O2 System blow
Servo haut
Servo down
INFO :
Lors de l'exécution du programme de
maintenance, le système doit être ouvert !
REMARQUE :
Ne pas dépasser un apport d'énergie maximum de
40.000 joules.
Information
REMARQUE :
Des descriptions détaillées des différents éléments de menu
figurent au chapitre « Mesures calorimétriques ».
Les informations suivantes sont disponibles :
•
•
•
•
•
•
•
•
Software
Firmware
Serial number
Service
Pressure test
Ignitions
Next test
Support
INFO : En cas d'utilisation d'une balance, le poids est automatiquement demandé lorsque le champ de saisie est activé. Il est
également possible de presser la touche de transfert de la
balance.
Saisir le poids d’échantillon.
Préparation et exécution des mesures
Le terme « mesures » désigne dans la suite du document
les mesures d'étalonnage du système calorimètre (mesures
d'étalonnage) et les mesures à proprement parler pour la définition
de la valeur calorifique. La différence entre les deux réside essentiellement dans l'analyse, tandis que leur préparation et leur
exécution sont sensiblement identiques.
Calibrage désactivé.
Exécution d'une nouvelle mesure
Dans le menu principal, avec l'élément multifonctions,
sélectionner « Measurements » et confirmer.
Une fois que vous avez saisi toutes vos données, appuyez sur «OK».
Le C 1 ne doit être fermé qu’à ce moment !
Dans le sous-menu, sélectionner et confirmer l'élément « New
Measurement ».
Mise en place de l'échantillon
Pendant le contrôle des conditions préalables, il est possible de
fixer le fil de coton au fil d'allumage, d'accrocher le creuset au
support prévu et de mettre l'échantillon en contact avec le fil
d'allumage.
18
En cas d'utilisation d'un creuset jetable, il doit y avoir un contact
entre le fil d'allumage et le creuset jetable. Il n'est pas nécessaire
de fixer le fil d'allumage
19
Préparation d'une mesure
Le fond du réservoir interne reste en général dans le calorimètre
pour la préparation de l'échantillon. Il peut cependant également
être extrait seul, ou, pour l'analyse de suivi, avec le réservoir
interne fermé.
Effectuer les préparations suivantes pour préparer le système à
une mesure :
Contrôle des conditions préalables à une mesure
1. Avec le calorimètre ouvert, fixer un fil de coton au centre du fil
d'allumage à l'aide d'une boucle.
2. Peser directement la substance dans le creuset, avec une
précision de 0,1 mg. Si nécessaire, placer au préalable de l'eau
distillée ou une solution dans le réservoir interne.
Lors du contrôle des conditions préalables à une mesure, il existe
une différence entre l'utilisation avec et sans chauffage C 1.20.
Les points suivants sont contrôlés :
• Contact d'allumage présent
• Pression d'oxygène suffisante
• Approvisionnement en eau ouvert
• Eau tempérée ou fonctionnement du chauffage en cas
d'utilisation de ce dernier
La saisie du poids maximum autorisé est limitée à une valeur
maximum de 5 g.
h
Sans
chauffage
C 1.20 :
• Ignition :
Vérifie si le contact d'allumage est présent
• Oxygen pressure :
Vérifie si le système dispose d'une pression d'oxygène
suffisante pour exécuter une mesure
• Water detected :
Vérifie si le système a détecté de l'eau
• Limit ≤ Water≤ Starttemp :
Vérifie si la température actuelle de l'eau se trouve dans la
plage de température admise
Avec un
chauffage
C 1.20 :
• Heater test :
Contrôle du fonctionnement du chauffage
Processus de mesure
Renfoncement pour l'eau distillée
ou une solution comme barboteur
Coupelle en quartz C 6
Pour augmenter la durée de vie des pièces d'usure (joints
toriques, joints, etc.), il est recommandé de travailler
principalement avec un barboteur à eau.
En règle générale, le poids doit être sélectionné de façon à
ce que l'augmentation de température soit inférieure à 10
K pendant la mesure et s'approche de l'augmentation de
température d'étalonnage (apport d'énergie maxi 40.000 J).
Faute de quoi, le calorimètre risque d'être endommagé.
En cas de dépassement de l'apport d'énergie maximal, il est
conseillé d'envoyer le calorimètre.
Pendant une mesure, différentes phases se déroulent. Elles sont
décrites ci-dessous.
•
Lors du travail avec des substances inconnues, n'utiliser au
début que de très petits poids (0,2 g environ) pour définir le
potentiel énergétique. En cas de combustion d'échantillons
inconnus, quitter la pièce ou s'éloigner du calorimètre.
Si de l'eau distillée ou des solutions sont placées dans la
bombe calorimétrique pour l'expérience de combustion,
l'étalonnage doit avoir été effectué au préalable avec le
même barboteur.
REMARQUE :
Après mise en marche du calorimètre C 1 ou après une pause
de 2 heures, un vidage intermédiaire (H2O rinçage) est effectué lors du processus de remplissage du calorimètre C 1.
Dès que le capteur d'eau détecte de l'eau, l'agitateur est
mis en marche. La phase 2 commence après un bref temps
d'arrêt.
•
Fermeture du calorimètre
Une fois que l'échantillon est en place, que le contact avec le fil
d'allumage est présent, et que le réservoir interne a été mis en
place, le système calorimètre est verrouillé.
•
•
Si le réservoir de combustion et l'ensemble du système ont été
fermés correctement
, la mesure commence automatiquement.
Phase 2 :
Remplissage du calorimètre en oxygène (remarque : si
l'option O2 flushing est sélectionnée dans le menu principal
" Default settings, le réservoir interne est rincé deux fois
à l'oxygène)
REMARQUE :
Il est également possible d'afficher une vue détaillée contenant les informations suivantes à la place du graphique :
•
La fenêtre suivante informe l'utilisateur que le système a été
fermé correctement et de façon sûre.
Phase 1 :
Remplissage du calorimètre d'eau
•
Current temperature :
Moyenne des températures actuelles
Ignition température :
température actuellement mesurée
Measurement time :
Affichage : Durée de la mesure
Temps de remplissage :
Remplissage de la cuve interne avec de l‘eau.
Le temps de remplissage est spécifique à l‘utilisateur et doit
être constant à chaque mesure. Contrôler le filtre lors des
temps de remplissage longs.
Remarque:
Peuvent le récipient interne et / ou bague de fermeture avec
poignée fil lourd, s‘il vous plaît suivez les instructions pour huiler
les joints!
20
21
•
Phase 3 :
Remplissage d'oxygène
•
Phase 9 :
Le système est entièrement vidé et peut être ouvert.
Le réservoir interne peut être déposé. S'assurer par contrôle visuel
que l'échantillon dans le creuset a entièrement brûlé.
Affichage des résultats
•
Phase 4 :
Stabilisation de la température et expérience préliminaire
Nettoyage du réservoir interne
•
Après chaque combustion, nettoyer la condensation de toutes
les pièces du réservoir interne ayant été au contact des produits
de combustion. Il suffit d'essuyer les pièces avec un chiffon
absorbant non pelucheux. Éliminer de la même façon les
résidus de combustion, suie ou cendres par exemple, dans le
réservoir interne. Si le réservoir interne ne peut pas être nettoyé
de la manière décrite (en raison, par exemple, de trous brûlés
Phase 5 :
Le système s'allume et commence ainsi l'expérience
principale
ou de trous corrodés), n'effectuer en aucun cas un nettoyage
mécanique.
Dans ce cas, contacter l'assistance technique responsable ou
envoyer le réservoir interne à l'usine afin qu'il soit contrôlé et
nettoyé.
Mesure suivante
Lorsque l'élément multifonctions est pressé, l'affichage du résultat
revient au sous-menu Measurement et il est possible de
commencer l'expérience suivante.
INFO : Il est possible d'interrompre une mesure en cours dans
chaque phase en sélectionnant « Cancel »
•
Phase 6 :
Temps après l'expérience
Affichage de l'aperçu de la mémoire
•
Phase 7 :
Mise à l'air libre, le résultat est affiché
•
Phase 8 :
Refroidissement (si l'option Cool Down est activée dans le
menu principal " Default settings" ) et vidage de l'eau
REMARQUE :
Avec l'option « Cool Down », l'énergie apportée par la
combustion est absorbée dans le calorimètre. Si l'option
est désactivée, le temps de mesure, mais également la
précision de mesure du calorimètre sont influencés (selon le
poids de l'échantillon).
REMARQUE :
Étant donné que le calorimètre C 1 (toutes les pièces internes)
ne sont pas encore à la température de service à la première
mesure, le résultat de la première mesure peut être sensiblement
différent des mesures suivantes d'une série d'expériences.
Par conséquent, nous conseillons de ne pas analyser voire
de supprimer ce résultat.
Il est également possible de procéder à un essai du système,
voir chapitre « Essai du système ».
Si l'aperçu de la mémoire s'affiche quand le bouton « New
Measurement » est pressé, l'espace mémoire pour les mesures
/ étalonnages est quasiment plein. Si le nombre maximal est
atteint, il n'est plus possible d'enregistrer de nouvelles mesures
/ étalonnages pour ce mode. Presser la touche OK pour revenir
à l'écran « New Measurement ». Supprimer les mesures /
étalonnages qui ne sont plus nécessaires.
Utilisation d'un creuset jetable
Le creuset jetable peut être utilisé en option à la place du creuset
en métal ou en quartz et brûle entièrement pendant la mesure
(voir le chapitre « Accessoires »).
INFO: Le poids d'un creuset jetable remplace la saisie de
Qextern1. 50 joules doivent être ôtés car aucun fil
d'allumage n'est utilisé avec le creuset jetable.
22
23
Utilisation d'une balance
Interruption d'une mesure
Dans « Settings « Accessories », il est possible de sélectionner
l'utilisation d'une balance.
Il est possible d'interrompre à tout moment une mesure en cours.
Tout de suite après l'allumage, le système attend cependant 1
minute avant de procéder au vidage pour éviter le risque que
l'échantillon n'ait pas encore entièrement brûlé.
Après confirmation de l'annulation, le système se vide
automatiquement et passe dans un état sans danger, dans lequel
le calorimètre peut être ouvert et il est possible de revenir au
menu principal.
Si cette option est activée, le poids affiché sur la balance
est automatiquement transmis au champ de saisie du poids
sélectionné.
Selon le type de balance, dans certaines conditions, cette fonction
doit être activée sur la balance ou la touche de transmission doit
être pressée.
Ceci s'applique aussi bien au poids de l'échantillon qu'au poids
du creuset jetable.
Measurements
Nouvelles mesures
•
•
•
•
•
•
New Measurement :
Préparation et démarrage d'une mesure
Last result :
Affichage du résultat de la dernière mesure effectuée
System test :
Vérification du bon fonctionnement du calorimètre
Measurement archive :
Le système peut enregistrer jusqu'à 100 mesures
Calibration archive :
Le système peut enregistrer 15 étalonnages pour les deux
modes de travail (22 °C et 30 °C) pour chaque réservoir
interne (1 et 2)
Memory Overview :
Affichage de l'aperçu de la mémoire
Dernier résultat
Saisies de poids admises
En cas de saisie de poids non admise, le bouton OK est désactivé
(grisé) et ne peut pas être sélectionné.
•
Sample weight :
Des poids de 0,00001 à 4,99999 g sont admis. À partir de
2,5 g, un message indiquant que le poids de l'échantillon
est dans la plage limite s'affiche (W. samp. limit).
•
Comb. crucible :
Des poids de 0,00001 à 0,99999 g sont admis. Un poids
supérieur à 0,99999 g n'est pas admis
Cet écran affiche le résultat de la dernière mesure terminée
correctement
Exemple : Poids de l'échantillon dans la limite et poids du creuset
jetable trop élevé
Confirmer la sélection avec le bouton OK.
24
25
Essai du système
Archive des mesures : édition
Cliquer sur le bouton « EDIT » dans la vue liste pour afficher un
écran supplémentaire de sélection du mode d'édition.
Vérification du bon fonctionnement du système.
Pour l'essai du système, utiliser un ou deux comprimés d'acide
benzoïque. Il est également possible d'utiliser par exemple une
quantité correspondante de sucre ou d'un autre combustible.
Print :
• Il est possible de sélectionner des mesures pour les imprimer
Delete :
• Il est possible de sélectionner des mesures pour les supprimer
Delete all :
• Toutes les mesures sont effacées
L'essai du système sert à vérifier le bon fonctionnement de
l'ensemble du système. Pour ce faire, tous les processus de
commutation qui ont lieu lors des mesures normales sont
exécutés. Si l'essai du système se termine sans erreur, son bon
fonctionnement est garanti.
Si un de ces éléments de menu est sélectionné, la vue liste
s'affiche à nouveau et le titre de l'écran est le nom de la fonction
d'édition active. Le bouton « EDIT » est remplacé par un bouton
« OK ».
L'essai du système peut servir à « préchauffer » rapidement le
système. Il est plus rapide qu'une mesure normale, car aucune
analyse n'a lieu, et il améliore la précision de la première mesure,
qui ne doit ainsi pas être supprimée.
Archive des mesures : impression
Cliquer sur chaque mesure à sélectionner (elle est marquée d'une
coche verte). Cliquer à nouveau pour annuler la sélection.
C1
082012
Lorsque les mesures sélectionnées sont confirmées par « OK »,
une info utilisateur s'affiche. Les mesures sélectionnées sont
imprimées en confirmant par « OK ».
Archive des mesures
L'archive des mesures peut contenir jusqu'à 100 mesures. Une
mesure exécutée est automatiquement ajoutée à l'archive.
Le numéro de ligne, le nom de la mesure et le résultat s'affichent.
Cliquer sur une mesure pour en afficher les détails.
Archive des mesures : effacer
Cliquer sur le bouton OK pour afficher la boîte de dialogue
suivante :
Les mesures sélectionnées sont supprimées en confirmant par
« OK ».
26
27
Archive des étalonnages : sélection de la valeur C
Archive des mesures : effacer tout
Cliquer sur le bouton OK pour afficher la boîte de dialogue
suivante :
Cliquer sur chaque étalonnage à sélectionner (il est marqué d'une
coche verte). Cliquer à nouveau pour annuler la sélection et
afficher la nouvelle valeur C (moyenne) directement sous la vue
liste.
Cliquer sur le bouton OK pour afficher l'info utilisateur suivante :
Cliquer sur le bouton OK pour accepter la nouvelle valeur.
INFO : Pour calculer l'écart standard relatif (RSD), sélectionner au
moins 2 valeurs C. Faute de quoi, le résultat est infini et
« Inf » s'affiche comme RSD.
Toutes les mesures sont supprimées en confirmant par « OK ».
Formule de calcul : X est une série de données (x1, ...xn) et N le
nombre
Écart standard relatif (RSD) = (écart standard / moyenne)
x 100
Moyenne :
X = XMean = (ΣNn=1 xn )/N
Écart standard :
σ = √ ΣNn=1 (xn - XMean )2/(N - 1)
INFO : La nouvelle valeur est également affichée dans Main
Menu " Default settings.
Archive des étalonnages : impression
Archive des étalonnages
Cliquer sur chaque mesure à sélectionner (elles seront marquées
d'une coche verte). Cliquer à nouveau pour annuler la sélection.
Une fois l'archive sélectionnée, elle s'affiche.
INFO : Il est possible d'enregistrer jusqu'à 15 étalonnages dans
chaque archive d'étalonnage. Un étalonnage exécuté est
automatiquement ajouté à l'archive correspondante.
Le numéro de ligne, le nom de l'étalonnage et le résultat (valeur
C) s'affichent.
Sous la liste, la valeur C actuelle du système est affichée (en
rouge). En confirmant à l'aide de l'élément multifonctions, les
détails de la mesure sont affichés. Sélectionner « Edit » pour
calculer la valeur C.
Cliquer sur le bouton OK pour afficher l'info utilisateur suivante :
INFO : La valeur C peut également être saisie manuellement dans
Main Menu > Default settings.
Les étalonnages sélectionnés sont imprimés en confirmant par
« OK ».
Archive des étalonnages : effacer
Cliquer sur chaque mesure à sélectionner (elles seront marquées
d'une coche verte). Cliquer à nouveau pour annuler la sélection.
Archive des étalonnages : édition
Cliquer sur le bouton « EDIT » dans la vue liste pour afficher un
écran supplémentaire de sélection du mode d'édition.
C Value sélection :
• Il est possible de sélectionner des étalonnages pour redéfinir la
valeur C
Print :
• Il est possible de sélectionner des étalonnages pour les imprimer
Delete :
• Il est possible de sélectionner des étalonnages pour les supprimer
INFO : Les étalonnages qui sont utilisés pour le calcul de la valeur
C actuelle ne peuvent pas être effacés.
Ils sont affichés en gris et ne peuvent pas être
sélectionnés.
Cliquer sur le bouton « OK » pour afficher l'info utilisateur
suivante :
Si un de ces éléments de menu est sélectionné. la vue liste
s'affiche à nouveau et le titre de l'écran est le nom de la fonction
d'édition active. Le bouton « EDIT » est remplacé par un bouton
« OK ».
Les étalonnages sélectionnés sont supprimés en confirmant par
« OK ».
28
29
Affichage / Clvier
Réglages par défaut
Dans ce menu, l'utilisateur peut effectuer les actions suivantes :
•
•
•
•
•
•
•
•
•
C-Value IB1, C-Value IB2 :
Valeur C du réservoir interne correspondant
ID IB1, ID IB2 :
Identifiant du réservoir interne correspondant
Ref. Cal. Value :
Valeur calorifique de référence de l'acide benzoïque
HO Comb. cruc. :
Valeur calorifique du creuset jetable
Start temperature
Modification du mode de fonctionnement de 22 °C à 30 °C
et inversement
QExtern 1, QExtern 2 :
Valeurs par défaut pour les énergies dégagées 1 et 2
O2 rinse :
Le réservoir interne peut être rincé à l'oxygène avant la
mesure (2 fois, suivies par un remplissage)
Cool Down :
Refroidissement du système après une mesure
Extend O2 Emptying [min] :
réglable de 0 à 99
•
•
•
sélectionner et modifier la couleur de fond de l'affichage.
Il est possible de choisir un fond noir ou blanc
activer ou désactiver le bip des touches
changer la vue du menu d'animée à vue liste
Vue du menu inversée
REMARQUE :
En cas d'utilisation d'une station de lavage de gaz, le temps
de mise à l'air libre doit être allongé.
Gamme de couleurs noir
Gamme de couleurs blanc
Vue liste
Réglages
Le menu de réglage contient les éléments de menu suivants :
•
Date / Time
•
Units
•
Display / Keypad
•
Language
•
Accessories
•
Cooler Test
Date / Heure
Langue
Réglage de la date et de l'heure du système Ces données sont
utilisées pour la création automatique du nom d'une nouvelle
mesure.
Sélection de la langue du système
Unités
L'utilisateur peut sélectionner l'une des unités d'affichage
suivantes :
•
•
•
•
J/g
cal/g
BTU/lb
MJ/kg
30
31
Accessories
Remplacement du joint :
Sélection des accessoires
1
• Heater :
Utilisation du chauffage C 1.20 pendant la mesure
• Combustible crucible :
yes /no Le poids du creuset jetable est saisi manuellement dans
le sous menu « New Measurement » ou par transfert des
données de la balance.
• Printer :
Utilisation d'une imprimante série. Les options sont les
suivantes :
• off :
pas d'impression
• briefly :
Impression
• standard : Impression du résultat avec les valeurs de
température
• Service Info :
Les informations de service sont transmises par le port série
• Balance :
Sélection du type de balance
Les options sont les suivantes :
•
désactivée
•
Sartorius/Kern
•
Mettler-Toledo
•
Ohaus
2
3
4
5
6
38 III
Dans le menu Maintenance, cliquer sur le bouton « Change
seal », la pression d'oxygène doit être présente sur le C 1.
Dévisser le piston (rep. 38 III) dans le sens antihoraire à l'aide
d'un tournevis.
Déposer le joint torique (rep. 38VI)
Poser le nouveau joint torique (rep. 38 VI) sur le piston
Réintroduire le piston et le visser à fond
Cliquer à nouveau sur le bouton « Change seal », le piston se
déplace en position d'origine
38
Joint torique (joint
d'étanchéité de la
soupape d'arrivée
d'eau)
Essai de l'agitateur
L'agitateur est mis en marche et arrêté pour un contrôle visuel.
Purge du circuit d'O2 :
1
2
3
Sortir le réservoir interne de la partie inférieure et le placer sur
le côté.
Après 20 s environ, presser le bouton « O2 System blow »,
couvrir les ouvertures avec la main à l'aide d'un mouchoir en
papier ou similaire.
Après 3 s environ, cet état se désactive automatiquement.
Agitateur
Ceci permet de purger l'eau de condensation et les
impuretés déposées dans les tuyaux.
Essai du refroidisseur
Vérifie si la température de l'eau de
refroidissement se trouve dans la plage
prescrite de
19,5 +/- 1,5 °C à la température de service de 22 °C
ou de
purge
Servo haut
la broche de verrouillage passe au niveau haut.
27,5 +/- 1,5 °C à la température de service de 30 °C.
VI (8,0 x 2,5)
broche de
verrouillage
Servo bas
la broche de verrouillage se déplace arrière.
Information
Maintenance
Cet écran indique :
Menu Maintenance :
Pour l'exécution du programme de maintenance, le système doit être ouvert !
Le menu Maintenance se trouve dans Menu -> Maintenance et contient les éléments suivants :
Affichage des programmes de maintenance qui peuvent être
exécutés par l'utilisateur à intervalles réguliers.
Sortir et placer le réservoir interne et le fond du réservoir
interne sur le côté.
32
•
la version du logiciel et du firmware
•
le numéro de série de l'appareil
•
la date de la dernière maintenance
•
la date du dernier contrôle de pression
•
le nombre d'allumages effectués
•
le nombre d'allumages auquel le prochain contrôle de
pression doit être exécuté
•
le nombre d'allumages effectués et des informations
d'assistance
•
les coordonnées d'IKA
33
Remplacement du fil d'allumage
Infos utilisateur : mémoire
Avant saisie d'une nouvelle mesure
Informations sur l'espace disponible lorsque l'élément de menu
« New Measurement » est sélectionné ».
Ces informations sont affichées quand une valeur se trouve dans
la plage critique, c'est-à-dire à partir de 95 mesures sur les 100
possibles en mémoire ou à partir de 13 étalonnages sur les 15
possibles en mémoire pour IB1, IB2 à une température de service
de 22 °C ou 30 °C.
Après saisie d'une nouvelle mesure
Après saisie d'une valeur pour une nouvelle mesure, l'espace
mémoire est à nouveau vérifié. Si aucun espace n'est disponible,
le message suivant s'affiche :
Le message affiché peut varier en fonction de l'action
sélectionnée (mesure ou étalonnage).
L'utilisateur peut ignorer ce message, la mesure ou l'étalonnage
suivants n'étant alors pas enregistrés, ou peut aller à l'archive
correspondante au moyen du bouton « Archive » et supprimer les
mesures ou étalonnages non utilisés ou obsolètes.
1 Pour dégager le fil d'allumage (rep. 24) de l'électrode
d'allumage (rep. 23), desserrer les deux écrous 6 pans (rep. 13)
à l'aide de la clé plate double SW 5,5
2 Tourner l'écrou supérieur (rep, 13I1) vers le bas
3 Pour dégager le fil d'allumage de l'électrode de masse (rep.
22), tenir fermement le support de creuset, desserrer l'écrou 6
pans (rep. 13/3) à l'aide de la clé plate double SW 5,5
4 Dévisser la vis (rep. 25) en tenant fermement le support de creuset
5 Sortir le fil d'allumage et fixer le nouveau fil d'allumage
6 Placer le fil d'allumage (rep. 24) sur la vis (rep. 25) comme
indiqué dans la figure.
7 Visser la vis (rep. 25) dans le support de creuset, visser l'écrou
6 pans (rep. 13/3) sur la vis.
8 Visser l'unité complète (rep. 25, 24, 10, 13) dans l'électrode
de masse jusqu'à ce que la vis bloque le fil d'allumage
9 Aligner le support de creuset sans contact avec l'électrode
d'allumage, le bloquer au moyen de l'écrou 6 pans au niveau
de l'électrode de masse
10 Aligner l'écrou inférieur de l'électrode d'allumage (rep. 13/2)
de façon à ce que le fil d'allumage soit horizontal
11 Enfiler le fil d'allumage (rep. 24) sur l'électrode d'allumage
(rep. 23)
12 Visser l'écrou supérieur (rep. 13/1) et bloquer le fil d'allumage au
moyen des deux écrous en vissant tout en tenant l'écrou inférieur
25
13
13
II
24
Utilisez uniquement
des pièces de
rechange
d‘origine IKA!
En particulier, les
écrous hexagonaux
(Hastelloy!)
23
10
13 III
13/1
h
22
2x joint torique
Remplacement de l'électrode d'allumage
1 Dégager le fil d'allumage de l'électrode d'allumage comme
indiqué ci-dessus
2 Débloquer et dévisser vers le bas l'écrou 6 pans (rep. 12) sur
la partie inférieure du fond du réservoir interne (rep. 2) avec la
clé plate double SW7
3 Tirer l'électrode d'allumage (rep. 23) vers le haut
4 Sortir le joint torique (rep. 3) et le remplacer par un joint
torique neuf
5 Poser la nouvelle électrode d'allumage dans l'ordre inverse,
en veillant à placer la douille d'isolation (rep. 6) dans le fond
du réservoir interne
6 Serrer l'écrou 6 pans (rep. 12) à la main
Attention :
23
(4,0 x 1,5)
3
2
Risque de court-circuit si l'écrou est trop
serré
6
Remplacement des pièces d'usure
12
Remplacement du joint principal :
Remplacement du joint de la vanne d'O2
Utilisez uniquement des pièces de rechange d‘origine IKA!
1 Dévisser et sortir la douille (rep. 33) au moyen de l'outil SW11
fourni
2 Extraire le piston (rep. 32/21) au moyen d'une pince
3 Déposer le joint torique (rep. 40), poser le nouveau joint torique
en veillant à ce qu'il soit bien placé dans son logement
4 Reposer le piston (rep. 32/21) dans l'ouverture
5 Revisser sans la serrer à fond la douille (rep. 33) au moyen de
l'outil SW11 fourni, en veillant à ce que le joint torique (rep.
32/8) soit placé correctement
Remarque de sécurité:
I
40
33
1 Déposer le joint torique avec un outil adapté non tranchant
(10,0 x2,5)
Partie inférieure rep. 43
joint Quad ring (92,0 x 4,5)
Il est également possible de sortir le joint torique à la main, en le
tirant avec deux doigts, ce qui le fait sortir de sa gorge. Il est alors
possible de le sortir avec les doigts.
32/21
Remarque : Avant de le poser dans la gorge, enduire le joint
torique de graisse pour joint torique (graisse pour joint torique
fournie).
32/8
(3,0 x 1,5)
Ceci facilite considérablement le verrouillage du C 1.
Réservoir interne rep. 15
Les champs marqués d‘anneaux 
doivent être graissés si nécessaire
avec la graisse fournie.
34
joint torique (48,0 x 2,0)
h
1x quad ring

35
E02 COMMUNICATION
Remplacement de l'électrode de masse
COMMUNICATION ALARM s'affiche s'il est impossible d'établir
une communication interne entre le logiciel et le firmware.
1 Dégager le fil d'allumage de l'électrode de masse comme
indiqué plus haut
2 Dévisser l'électrode de masse (rep. 22) avec la clé plate double
SW 7
3 Sortir et remplacer le joint torique (rep. 17), poser le nouveau
joint torique sur la nouvelle électrode de masse
4 Visser la nouvelle électrode de masse
5 Poser les nouveaux joints toriques (rep. 14) sur l'électrode de
masse
17
(6,0 x 2,0)
E03 DRIFT ALARM
Alarme de dérive
22
(3,1 x 1,6)
Le critère de dérive de la température lors de l'expérience
préliminaire et après l'expérience n'est pas rempli.
14
Vérifier le fonctionnement de l'agitateur.
Contrôle de l'étanchéité avec l'essai du système
Pour contrôler l'étanchéité, exécuter un essai du système :
• Menu « Measurement »" sous-menu « System test ».
• Pour procéder au contrôle de l'étanchéité avec l'essai du
système, ne pas utiliser d'échantillon/de substance d'étalonnage.
• Utiliser le fil de coton pour vérifier que l'électrode d'allumage
est montée correctement. Si le fil de coton n'est pas brûlé
entièrement, il peut y avoir un contact avec la masse entre
l'électrode d'allumage et le fond du réservoir interne (par
exemple en cas de fil d'allumage mal monté).
Étant donné qu'aucun échantillon / substance d'allumage
n'est utilisé, l'essai du système s'interrompt avec le message
d'erreur « MINTEMPDIFF ».
E04 MINTEMPDIFF
Cette alarme s'affiche si aucune augmentation de température de
0,5 °C n'a lieu dans un délai de 30 secondes après l'allumage.
Le contrôle de l'étanchéité est réussi si le fil de coton a brûlé et si
l'intérieur du réservoir interne est sec. Il ne doit pas sortir d'eau
du C 1.
Les causes les plus courantes de ce problème sont :
•
le fil de coton ne touche pas l'échantillon
•
absence de contact avec le fil d'allumage en raison d'un
encrassement ou d'une vis mal serrée
•
la mauvaise combustibilité de l'échantillon, utiliser un
auxiliaire de combustion si nécessaire
•
une pression d'oxygène trop faible. Vérifier l'alimentation
en oxygène (30-40 bars)
•
Court-circuit au niveau de l'électrode d'allumage, le
support de creuset touche l'électrode d'allumage
Suivez les instructions du calorimètre!
Recherche des défauts et des erreurs
À la fabrication, le système calorimètre C 1 est soumis à un contrôle de qualité très strict. Si toutefois des problèmes de
fonctionnement devaient se présenter, le paragraphe suivant décrit les différentes situations de défaut et d'erreur et les mesures à
prendre pour les résoudre.
E05 FILLWATER
Tous les défauts et erreurs pendant une mesure sont affichés dans une fenêtre d'erreur spéciale. L'utilisateur peut y lire une description
de l'erreur ou du défaut ainsi que des causes possibles.
En cas de recherche des pannes infructueuse, contacter le service d'assistance technique autorisé par IKA .
Se produit quand le système ne détecte pas d'eau dans la sortie
d'eau supérieure
50 secondes après remplissage de l'eau.
Les causes de ce problème sont :
E01 STIRRER
Cette erreur s'affiche si la valeur de consigne de vitesse de
l'agitateur n'est pas atteinte.
L'une des causes possibles de ce problème est un défaut du
moteur de l'agitateur.
Vérifier le fonctionnement de l'agitateur à l'aide du menu
Maintenance.
36
•
le refroidisseur n'est pas en marche ou n'est pas branché
•
le joint d'étanchéité de la vanne d'eau est défectueux
•
absence d'oxygène (le système a besoin de pression pour
activer les vannes)
•
le capteur d'eau supérieur est défectueux
•
le filtre du tuyau d'alimentation est encrassé
•
La vanne d'eau est bloquée ou défectueuse
•
l‘alimentation en eau n‘est pas raccordée
•
le filtre à eau est colmaté
37
E06 EMPTYWATER
E13 HEATER
Se produit quand le capteur d'eau inférieur détecte encore de
l'eau 60 secondes après le vidage du système.
Lors de l'utilisation du chauffage C 1.20, ce dernier n'est pas
détecté.
Les causes possibles de ce problème sont :
Les causes les plus courantes de ce problème sont un chauffage
éteint ou débranché pendant une mesure.
•
•
le flexible d'évacuation pour l'aspiration de l'eau se trouve
dans l'eau. Vérifier la pose du flexible au niveau du
refroidisseur (voir page 8)
Vérifier le branchement du chauffage C 1.20.
la pompe est défectueuse. Éteindre l'appareil et le rallumer
puis exécuter un essai du système. Dévisser le tuyau de
retour et faire couler l'eau dans un récipient placé endessous.
E07 POSTWATERFILLING
E16 MAXTEMPDIFF
Après 45 secondes à l'état « post water filling », la température
actuelle est comparée à la température d'eau de remplissage
sélectionnée. Si la température est inférieure à la température
d'eau de remplissage, le remplissage de l'oxygène commence.
Dans le cas contraire, le système attend encore 180 secondes
que la température soit inférieure à la température d'eau de
remplissage.
L'une des causes possibles de ce problème est un réglage de
température trop haut du refroidisseur.
L‘augmentation de la température > = 10 °C détectée.
Vérifier le refroidisseur.
E10 FILLWATER SENSOR
L'eau est détectée trop tôt à la sortie.
Les causes de ce problème sont des gouttes d'eau sur le capteur.
Contacter l'assistance technique.
E11 SYSTEM OPEN
Le système n'est pas fermé correctement alors qu'une mesure est
en cours.
•
Contact de fermeture défectueux
•
Le verrouillage n'est pas enclenché.
•
La poignée rotative est tournée.
E12 PRESSURE
La pression d'oxygène est trop basse (20 bars minimum).
Accessoires et consommables
C 6040
KV 600 d
C 1.10
C 1.12
C 1.50
C 1.30
C 1.20
C 21
C 29
C4
C6
C5
C 710.2
C 15
C 16
C 17
C9
C 10
C 12 A
C 12
C 723
C 723
C 710.4
C 1.103
C 1.104
Logiciel CalWin
Alimentation en eau froide
Chambre de combustion
Chambre de combustion, résistante aux halogènes
Imprimante matricielle
Station de lavage de gaz
Chauffage
Presse à briqueter
Réducteur de pression
Coupelle en quartz
Coupelle en quartz, grand modèle
Jeu de creusets de combustion VA
Creuset de combustion VA
Bandes de paraffine
Parafilm
Paraffin liquide
Capsules de gélatine
Capsules d‘acétobutyrate
Sachet de combustion
Sachet de combustion
Acide benzoïque, emballage grand format
Acide benzoïque, en sachets
Fil de coton
Fil d‘allumage
Additif de l‘eau
®
C 5041.10
C 1.101
C 25
Câble de connexion (a CalWin C 6040)
Jeu de pièces de rechange 1000
Vanne de régulation de pression (s‘il est
connecté à un tuyau d‘eau supérieure
à 1,5 bar)
•
•
•
Support de creuset
Adaptateur d'oxygène Chine
Clé de filtre
•
•
•
•
Câble de connexion PC/CalWin /Kal-Mettler AE
Câble de connexion PC/Kal-Mettler AT, AM
Câble de connexion PC/Kal-Mettler PR, PS, AG
Câble de connexion PC/CalWin /Kal-Sartorius
•
•
•
Ruban encreur RC-7000
Papier d'impression pour imprimante Star SP712
Câble série imprimante pour SP700
®
®
®
Les causes les plus courantes de ce problème sont une bouteille
d'oxygène ou fermée.
Vérifier l'alimentation en oxygène
REMARQUE :
La pression minimale nécessaire au fonctionnement du
système est de 20 bars. Une pression inférieure à 30 bars
peut cependant déjà causer des écarts de mesure.
38
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Entretien
Nettoyage du filtre à eau :
Nettoyez d‘abord le filtre à eau dans la conduite d‘alimentation
tous les 2-3 jours et déterminez la fréquence de nettoyage en
fonction du degré d‘encrassement observé.
Nettoyage de la chambre de combustion :
N‘utilisez que des chiffons non pelucheux pour nettoyer et essuyer la chambre de combustion ! Les peluches de tissu ou de
papier obstruent le filtre de la conduite d‘alimentation en eau.
Ceci réduit le débit et augmente le nombre de messages d‘erreur qui
s‘affichent. Ceci nuit également à la précision de mesure.
L'appareil fonctionne sans entretien. Il n'est soumis qu'au vieillissement
naturel des composants et à leur taux de panne statistique.
Nettoyage
- Pour le nettoyage, débrancher la fiche secteur.
- Utilice únicamente productos de limpieza homologados por IKA
para limpiar sus equipos:
Tal es el caso del agua (con tensioactivos) y el alcohol isopropílico.
- Lors du nettoyage, aucune humidité ne doit pénétrer dans l'appareil.
- Porter des gants de protection pour nettoyer l'appareil.
- En cas d'utilisation de méthodes de nettoyage ou de décontamination autres que celles qui sont recommandées, demander
conseil à IKA.
Caractéristiques techniques
Commande de pièces de rechange
Pour la commande de pièces de rechange, fournir les indications
suivantes :
- Modèle de l'appareil
- Numéro de fabrication de l'appareil, voir la plaque signalétique
- Version du logiciel (2e valeur affiché à la mise en marche de
l'appareil)
- Repère et désignation de la pièce de rechange, voir www.ika.com.
Réparation
N'envoyer pour réparation que des appareils nettoyés et exempts
de substances toxiques.
Utiliser pour cela le formulaire « Certificat de régularité » fourni
par IKA ou imprimer le formulaire téléchargeable sur le site Web
d'IKA : www.ika.com.
Si une réparation est nécessaire, expédier l'appareil dans son
emballage d'origine. Les emballages de stockage ne sont pas
suffisants pour les réexpéditions. Utiliser en plus un emballage de
transport adapté.
Garantie
Alimentation de table (externe)
Tension/fréquence de mesure
Puissance absorbée maxi
Calorimètre :
Tension de mesure
Puissance absorbée maxi
Durée de fonctionnement admissible
Type de protection selon DIN EN 60529
Degré de protection
Classe de surtension
Niveau de contamination
Température ambiante admissible
Humidité ambiante tolérée
Altitude maximale d'utilisation de l'appareil
Dimensions (l x P x H)
Poids
Plages de mesure (maxi)
Mode de mesure
Temps de mesure
Reproductibilité (1 g d'acide benzoïque NBS39i)
Température de service
Définition de la mesure de la température
Température du réfrigérant
Pression de service admise du réfrigérant
Réfrigérant
Type de refroidissement
Débit
Pression de service de l'oxygène
Ports
100–240 V CA 50/60 Hz
120 W
24 V CC 5A
120 W
100 %
IP 20
I
2
II
5–40 °C
80 %
2000 m
290 x 300 x 280 mm
15 kg
40.000 J
isopéribolique 22 °C
isopéribolique 30 °C
7 min environ
écart standard relatif 0,15 %
20 - 30 °C
0,0001 K
19,5 K +/- 1,5 K pour le mode de mesure isopéribolique 22 °C
27,5 K +/- 1,5 K pour le mode de mesure isopéribolique 30 °C
1,5 bar
Eau du robinet
Par écoulement
50 ... 60 l/h
30 à 40 bars
RS 232
Périphérique USB
Toutes modifications techniques réservées !
Conformément aux conditions de vente et de livraison d'IKA, la garantie a une durée de 12 mois. En cas de demande de garantie,
s'adresser au distributeur ou expédier l'appareil accompagné de la facture et de la raison de la réclamation directement à notre usine.
Les frais de port sont à la charge du client.
La garantie ne s'étend pas aux pièces d'usure et n'est pas valable pour les erreurs causées par une manipulation non conforme, un
entretien et une maintenance insuffisants ou le non-respect des instructions du présent mode d'emploi.
40
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USA
IKA Works, Inc.
Phone: +1 910 452-7059
eMail: usa@ika.net
KOREA
IKA Korea Ltd.
Phone: +82 2 2136 6800
eMail: sales-lab@ika.kr
BRAZIL
IKA Brasil
Phone: +55 19 3772 9600
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MALAYSIA
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INDIA
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UNITED KINGDOM
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VIETNAM
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