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Phosphate HR L / M335 Phosphate HR L M335 5 - 80 mg/L PO4 PO4 Vanadomolybdate Informations spécifiques à l'instrument Le test peut être effectué sur les appareils suivants. De plus, la cuvette requise et la plage d'absorption du photomètre sont indiquées. Appareils Cuvette λ Gamme de mesure MD 100, MD 110, MD 600, MD 610, MD 640, XD 7000, XD 7500 ø 24 mm 430 nm 5 - 80 mg/L PO4 Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Pack de réactifs orthophosphate HR 1 Pièces 56R019090 KS278-Acide sulfurique 50 % 65 mL 56L027865 KS135 Pa1/Alc1-Phénolphthaléine Sub-Alc P 65 mL 56L013565 KS144-CH2-FC4-Tampon dureté calcique 65 mL 56L014465 KP962 Poudre persulphate d’ammonium Poudre / 40 g 56P096240 Les accessoires suivants sont requis. Accessoires Pack contenant Code Agitateur et cuiller à poudre 1 Pièces 56A006601 Liste d'applications 2 • Traitement des eaux usées • Eau de chaudière • Traitement de l’eau potable • Traitement de l’eau brute FR Method Reference Book 1.0 Phosphate HR L / M335 Préparation 1. Avant l’analyse, les échantillons très tamponnés ou les échantillons ayant des pH extrêmes devraient être ajustés sur un pH compris entre 6 et 7 (avec 1 mol/l d'acide chlorhydrique ou 1 mol/l de soude caustique). 2. L’analyse des polyphosphates et du phosphate total doit être précédée d’un fractionnement. Indication 1. Les réactifs et les accessoires sont disponibles sur demande. FR Method Reference Book 1.0 3 Phosphate HR L / M335 Fractionnement Polyphosphate HR avec réactifs liquides 15 20 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Versez 50 mL d’échantillon homogénéisé dans un tube de fractionnement adéquat. Ajoutez 15 gouttes de KS278 (50% acide sulfurique). 6 5 Mettez l’échantillon à ébullition et maintenez la température pendant 20 minutes . Il est recommandé de conserver un volume d’échantillon de 25 mL ; faites éventuellement l’appoint avec de l’eau déminéralisée. 2 Mettez le tube de fractionnement plusieurs fois à l’envers et laissez-le refroidir à température ambiante. 4 Ajoutez 2 gouttes de KS135 (Phenolphthalein Substitute Indikator). Ajoutez au goutte à goutte KS 144 (tampon de dureté calcique) au même échantillon jusqu’à obtention d’une coloration rosée à rouge. (Attention : agitez l’échantillon après chaque goutte ajoutée !) FR Method Reference Book 1.0 Phosphate HR L / M335 50 mL Complétez l’échantillon en ajoutant d’eau déminéralisée pour obtenir 50 mL . FR Method Reference Book 1.0 5 Phosphate HR L / M335 Fractionnement Phosphate total HR avec réactifs liquides 15 Versez 50 mL d’échantillon homogénéisé dans un tube de fractionnement adéquat. Ajoutez une cuiller de mesure rase de KP962 (Ammonium Persulfate Powder). Ajoutez 15 gouttes de KS278 (50% sulfuric acid). 20 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Mettez l’échantillon à ébullition et maintenez la température pendant 20 minutes . Il est recommandé de conserver un volume d’échantillon de 25 mL ; faites éventuellement l’appoint avec de l’eau déminéralisée. 6 2 Mettez le tube de fractionnement plusieurs fois à l’envers et laissez-le refroidir à température ambiante. Ajoutez 2 gouttes de KS135 (Phenolphthalein Substitute Indikator). FR Method Reference Book 1.0 Phosphate HR L / M335 50 mL Ajoutez au goutte à goutte Complétez l’échantillon en KS 144 (tampon de dureté ajoutant d’eau déminéracalcique) au même échan- lisée pour obtenir 50 mL . tillon jusqu’à obtention d’une coloration rosée à rouge. (Attention : agitez l’échantillon après chaque goutte ajoutée !) FR Method Reference Book 1.0 7 Phosphate HR L / M335 Réalisation de la quantification Phosphate HR avec réactif liquide Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 14 mL 10 mL 24 mm Filtrez environ 14 mL d’échantillon avec un filtre prélavé (taille des pores 0,45 µm). Remplissez une cuvette de Fermez la(les) cuvette(s). 24 mm de 10 mL d’échantillon préparé. Zero Sample Placez la cuvette réservée Appuyez sur la touche Retirez la cuvette de la à l’échantillon dans la ZERO. chambre de mesure. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 25 Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. 8 Ajoutez 25 gouttes de KS228 (Ammonium Molybdate). Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Phosphate HR L / M335 25 Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Ajoutez 25 gouttes de KS229 (Ammonium Metavanadate). Fermez la(les) cuvette(s). Test Sample Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Placez la cuvette réservée Appuyez sur la touche à l’échantillon dans la TEST (XD: START). chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 10 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 10 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Phosphate. FR Method Reference Book 1.0 9 Phosphate HR L / M335 Réalisation de la quantification Polyphosphate avec réactifs liquides Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour la quantification de Polyphosphate HR with liquid reagents, procédez au fractionnement décrit . Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 Ce test détermine la teneur en phosphate total inorganique.La teneur en polyphosphates est la différence entre le phosphate organique et l’orthophosphate. La quantification de Phosphate total LR avec réactifs liquides est similaire à celle effectuée avec Méthode 335, phosphate HR avec réactifs liquides. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Phosphate inorganique total (orthophosphate et polyphosphate). 10 FR Method Reference Book 1.0 Phosphate HR L / M335 Réalisation de la quantification Phosphate total avec réactifs liquides Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour la quantification de Phosphate total HR avec réactifs liquides, procédez au fractionnement décrit . Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 Ce test quantifie tous les composés du phosphate existant dans l’échantillon, y compris l’orthophosphate, le polyphosphate et les composés du phosphore organique. La quantification de Phosphate total HR avec réactifs liquides est similaire à celle effectuée avec Méthode 335, phosphate HR avec réactifs liquides. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Phosphate total. 12 FR Method Reference Book 1.0 Phosphate HR L / M335 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l P 1 mg/l PO4 3- 3.066177 mg/l P2O5 2.29137 Méthode chimique Vanadomolybdate Appendice Fonction de calibrage pour les photomètres de tiers Conc. = a + b∙Abs + c∙Abs2 + d∙Abs3 + e∙Abs4 + f∙Abs5 ø 24 mm □ 10 mm a -3.32247 ∙ 10-1 -3.32247 ∙ 10-1 b 1.37619 ∙ 10+1 2.95881 ∙ 10+1 c d e f Interférences Interférences persistantes • Les grandes quantités d’éléments non dissous peuvent compromettre la reproductibilité des résultats. FR Method Reference Book 1.0 13 Phosphate HR L / M335 Interférences de / [mg/L] Al 200 AsO4 3- en toutes les quantités Cr 100 Cu 10 Fe 100 Ni 300 SiO2 50 Si(OH)4 10 S en toutes les quantités 2- Zn 80 Selon Standard Method 4500-P C 14 FR Method Reference Book 1.0