Metrohm 901 Titrando Manuel du propriétaire

901 Titrando
Mode d'emploi
8.901.8003FR / 2020-03-03
Metrohm AG
CH-9100 Herisau
Suisse
Téléphone : +41 71 353 85 85
Fax : +41 71 353 89 01
info@metrohm.com
www.metrohm.com
901 Titrando
Mode d'emploi
8.901.8003FR / 2020-03-03
/
Technical Communication
Metrohm AG
CH-9100 Herisau
techcom@metrohm.com
La présente documentation est protégée par les droits d'auteur. Tous
droits réservés.
La présente documentation a été élaborée avec le plus grand soin. Cependant, des erreurs ne peuvent être totalement exclues. Veuillez communiquer vos remarques à ce sujet directement à l’adresse citée ci-dessus.
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Table des matières
Table des matières
1 Introduction
1
1.1
Le système Titrando ............................................................. 1
1.2
Description de l'appareillage ............................................... 2
1.3
Modes de titrage – Modes de mesure – Fonctions de
dosage ................................................................................... 3
1.4
Informations concernant la documentation ....................... 4
1.4.1
Conventions de représentation ................................................ 4
1.5
Consignes de sécurité ........................................................... 5
1.5.1
Généralités concernant la sécurité ............................................ 5
1.5.2
Sécurité électrique ................................................................... 5
1.5.3
Manipulation de liquides .......................................................... 6
1.5.4
Solvants et produits chimiques combustibles ............................ 7
1.5.5
Recyclage et élimination .......................................................... 7
2 Aperçu général de l'appareil
8
3 Installation
11
3.1
Mise en place de l'appareil ................................................ 11
3.1.1
Emballage ............................................................................. 11
3.1.2
Contrôle ................................................................................ 11
3.1.3
Emplacement ........................................................................ 11
3.2
Connecter le contrôleur ..................................................... 11
3.2.1
Maniement ............................................................................ 11
3.3
Connecter les appareils MSB .............................................
3.3.1
Connecter une burette ..........................................................
3.3.2
Connecter l'agitateur ou le poste de titrage ...........................
3.3.3
Connecter la Remote Box ......................................................
16
17
18
19
3.4
Connecter des appareils USB ............................................. 20
3.4.1
Généralités ............................................................................ 20
3.4.2
Connecter le hub USB ............................................................ 21
3.4.3
Connecter l'imprimante ......................................................... 21
3.4.4
Connecter la balance ............................................................. 22
3.4.5
Connecter un clavier PC (uniquement pour un maniement
avec Touch Control) ............................................................... 24
3.4.6
Connecter un lecteur de code barre ....................................... 24
3.5
Installer le récipient de titrage .......................................... 25
3.5.1
Général ................................................................................. 25
3.5.2
Récipient de titrage pour le titrage KF volumétrique ............... 26
3.6
Connecter des capteurs ...................................................... 30
3.6.1
Connecter une électrode pH, une électrode de métal ou une
électrode ionique spécifique .................................................. 30
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
III
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Table des matières
3.6.2
3.6.3
3.6.4
3.6.5
3.6.6
Connecter une électrode de référence ................................... 31
Connecter une électrode polarisable ...................................... 31
Connecter un capteur de température ou une électrode avec
capteur de température intégré ............................................. 32
Connexion de l'iConnect ........................................................ 32
Potentiométrie différentielle ................................................... 36
4 Titrage Karl Fischer
37
4.1
Titrage volumétrique .......................................................... 37
4.1.1
Principe du titrage Karl Fischer volumétrique .......................... 37
4.1.2
Détermination de point final .................................................. 37
4.1.3
Réactifs Karl Fischer ............................................................... 38
4.1.4
Application du titrage Karl Fischer .......................................... 38
4.1.5
Utiliser des standards d'eau ................................................... 38
4.1.6
Ajout d'échantillon ................................................................ 40
4.1.7
Conditions de travail optimales .............................................. 42
5 Fonctionnement et maintenance
44
5.1
Remarques générales ......................................................... 44
5.1.1
Entretien ................................................................................ 44
5.1.2
Maintenance par le service après-vente Metrohm .................. 44
6 Traitement des problèmes
6.1
45
Généralités .......................................................................... 45
6.2
Titrage Karl Fischer ............................................................. 45
6.2.1
............................................................................................. 45
6.3
Titrage SET .......................................................................... 47
6.3.1
............................................................................................. 47
7 Annexe
49
7.1
Interface Remote ................................................................ 49
7.1.1
Affectation des broches de l'interface Remote ....................... 49
8 Caractéristiques techniques
53
8.1
Interface de mesure ............................................................ 53
8.1.1
Potentiométrie ....................................................................... 53
8.1.2
Température .......................................................................... 53
8.1.3
Polariseur ............................................................................... 54
8.2
Alimentation secteur .......................................................... 55
8.3
Température ambiante ....................................................... 55
8.4
Conditions de référence ..................................................... 55
8.5
Dimensions .......................................................................... 55
8.6
Interfaces ............................................................................. 56
9 Accessoires
IV ￭￭￭￭￭￭￭￭
57
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Table des matières
Index
58
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
V
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Répertoire des figures
Répertoire des figures
Figure 1
Figure 2
Figure 3
Figure 4
Figure 5
Figure 6
Figure 7
Figure 8
Figure 9
Figure 10
Figure 11
Figure 12
Figure 13
Figure 14
Figure 15
Figure 16
Figure 17
Figure 18
Figure 19
Figure 20
Figure 21
Figure 22
Figure 23
Figure 24
VI ￭￭￭￭￭￭￭￭
Le système Titrando ........................................................................... 1
Face avant du 901 Titrando ............................................................... 8
Face arrière du 901 Titrando .............................................................. 9
Connecter le Touch Control ............................................................. 12
Connecter l'ordinateur .................................................................... 15
Connexions MSB ............................................................................. 16
Connecter une burette .................................................................... 18
Connecter l'agitateur MSB ............................................................... 19
Connecter l'agitateur à tige au poste de titrage ............................... 19
Connecter la Remote Box ................................................................ 20
Connecter l'imprimante ................................................................... 22
Arrangement schématique d'agitateur magnétique, électrode et pointe
de burette lors d'un titrage. a) Sens d'agitation en sens des aiguilles
d'une montre, b) Sens d'agitation en sens contraire des aiguilles d'une
montre. ........................................................................................... 26
Connecter une électrode pH, une électrode de métal ou une électrode
ionique spécifique ........................................................................... 30
Connecter une électrode de référence ............................................. 31
Connecter une électrode polarisable ................................................ 31
Connecter un capteur de température ou une électrode avec capteur
de température intégré .................................................................... 32
Enfichage du câble d'adaptateur mini USB ....................................... 33
Enfichage de la 854 iConnect .......................................................... 33
Retrait du capuchon protecteur ....................................................... 34
Orientation de la goupille de centrage ............................................. 34
Enfichage de l'électrode .................................................................. 34
Déconnexion de la 854 iConnect ..................................................... 35
Connecteurs de la Remote Box ........................................................ 49
Affectation des broches de la prise et de la fiche Remote ................. 49
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1 Introduction
1 Introduction
1.1
Le système Titrando
Le Titrando constitue la pièce maîtresse du système Titrando modulaire. Le
maniement s'effectue soit par un Touch Control avec écran tactile (titreur
autonome) soit par un ordinateur équipé d'un logiciel correspondant.
Un système Titrando peut comprendre plusieurs appareils de types différents. La figure ci-après vous donne un aperçu des appareils périphériques
pouvant être connectés au 901 Titrando.
Computer
Sensors
Dosing Interface
USB Sample Processor
Robotic Titrosampler
Input 1 / 2
Touch Control
Controller
Relay Box
Printer
USB
MSB
Remote Box
On
Titrando
USB
/RS-
Barcode
reader
232
Con
verte
r
PC keyboard
USB hub
On
Status
80
m
Di5
soa
Me
roth
Balance
Figure 1
901 Titrando
Stirrer / Ti Stand
Dosino
Dosimat
Le système Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
1
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1.2 Description de l'appareillage
Lors du maniement du 900 Touch Control, vous pouvez piloter jusqu'à
trois appareils de contrôle (Titrando, Dosing Interface, USB Sample Processor, etc.) par connexion USB.
Pour les informations concernant les applications spécifiques, se reporter
aux documents « Application Bulletins » et « Application Notes » disponibles gratuitement auprès de votre agence Metrohm compétente. Diverses
monographies relatives à la technique du titrage et aux électrodes sont
également disponibles.
La mise à jour du logiciel de l'appareil est décrite dans l'aide du logiciel PC
correspondant.
1.2
Description de l'appareillage
Le 901 Titrando présente les caractéristiques suivantes :
￭
￭
￭
￭
2 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Maniement
Le maniement s'effectue par le biais d'un Touch Control tactile ou d'un
logiciel PC performant.
Connecteurs MSB
Quatre connecteurs MSB (Metrohm Serial Bus) pour la connexion des
burettes (Dosimat avec unité interchangeable ou Dosino avec unité de
dosage), agitateurs, postes de titrage ou Remote Box.
Connecteurs USB
Deux connecteurs USB permettent de connecter par exemple l'imprimante, le clavier PC, le lecteur de code barre ou d'autres appareils de
contrôle (USB Sample Processor, Titrando, Dosing Interface, etc.).
Interface de mesure
Une entrée de mesure est prévue respectivement pour :
– une électrode potentiométrique (électrode pH, électrode de
métal ou électrode ionique spécifique)
– une électrode de référence séparée
– un capteur de température (Pt1000 ou NTC)
– une électrode polarisable
– une iConnect (interface de mesure pour électrodes avec puce
électronique de données intégrée, appelées iTrodes)
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1.3
1 Introduction
Modes de titrage – Modes de mesure – Fonctions de
dosage
Le 901 Titrando est compatible avec les modes de titrage, les modes de
mesure et les fonctions de dosage suivants :
￭
￭
￭
￭
￭
901 Titrando
SET
Titrage à point final à un ou deux points finaux définis.
Modes de mesure :
– pH (mesure pH)
– U (mesure potentiométrique de la tension)
– Ipol (mesure voltamétrique avec choix du courant de polarisation)
– Upol (mesure ampérométrique avec choix de la tension de polarisation)
KFT
Détermination volumétrique de la teneur en eau selon Karl Fischer.
Modes de mesure :
– Ipol (mesure voltamétrique avec choix du courant de polarisation)
– Upol (mesure ampérométrique avec choix de la tension de polarisation)
MEAS
Pour les mesures, il est possible de choisir les modes de mesure suivants :
– pH (mesure pH)
– U (mesure potentiométrique de la tension)
– Ipol (mesure voltamétrique avec choix du courant de polarisation)
– Upol (mesure ampérométrique avec choix de la tension de polarisation)
– T (mesure de la température)
CAL
Calibrage des électrodes.
Mode de mesure :
– pH (calibrage des électrodes pH)
ELT
Test d'électrode pour des électrodes pH.
Ce mode est présenté séparément uniquement dans tiamo™. Dans le
Touch Control, le test d'électrode fait partie du mode de calibrage CAL.
￭￭￭￭￭￭￭￭
3
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1.4 Informations concernant la documentation
￭
1.4
Fonctions de dosage
Pour le dosage, il est possible de sélectionner les fonctions suivantes :
– PREP (rincer le cylindre et les tuyaux d'une unité interchangeable ou d'une unité de dosage)
– EMPTY (vider le cylindre et les tuyaux d'une unité de dosage)
– ADD (doser un volume prédéfini)
– LQH (exécuter des tâches de dosage complexes à l'aide d'un
Dosino)
Informations concernant la documentation
ATTENTION
Veuillez lire attentivement cette documentation avant de mettre l'appareil en service. Elle contient des informations et des avertissements que
l'utilisateur doit respecter afin de garantir un fonctionnement en toute
sécurité de l'appareil.
1.4.1
Conventions de représentation
Les symboles et mises en forme suivants peuvent être utilisés dans la présente documentation :
Renvoi aux légendes des schémas
Le premier nombre correspond au numéro de la
figure, le second à l'élément de l'appareil dans la
figure.
Étape d'instruction
Effectuez les étapes dans l'ordre indiqué.
Méthode
Texte d'une boîte de dialogue, Paramètre du
logiciel
Fichier ▶ Nouveau
Menu ou ligne de menu
[Suivant]
Bouton ou touche
AVERTISSEMENT
Ce symbole indique un danger général pouvant provoquer des blessures éventuellement mortelles.
AVERTISSEMENT
Ce symbole met en garde contre un risque électrique.
4 ￭￭￭￭￭￭￭￭
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1 Introduction
AVERTISSEMENT
Ce symbole met en garde contre la chaleur ou les
parties d'appareil chaudes.
AVERTISSEMENT
Ce symbole met en garde contre un risque biologique.
ATTENTION
Ce symbole indique un endommagement possible
des appareils ou parties d'appareil.
REMARQUE
Ce symbole indique des informations et conseils supplémentaires.
1.5
Consignes de sécurité
1.5.1
Généralités concernant la sécurité
AVERTISSEMENT
Utilisez cet appareil uniquement selon les indications contenues dans la
présente documentation.
Cet appareil a quitté l'usine dans un état de sécurité technique absolument irréprochable. Afin de préserver cet état et de garantir un fonctionnement sans risques de l'appareil, il est impératif de respecter à la lettre les
avis ci-dessous.
1.5.2
Sécurité électrique
La norme internationale CEI 61010 garantit la sécurité électrique lors de la
manipulation de l'appareil.
AVERTISSEMENT
Seul le personnel qualifié est autorisé à effectuer le travail d'entretien
sur les composants électroniques.
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
5
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1.5 Consignes de sécurité
AVERTISSEMENT
Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil. Cela pourrait provoquer des
dommages sur l'appareil. Le contact avec des composants sous tension
peut en outre représenter un risque de blessure considérable.
L'intérieur du boîtier ne contient aucune pièce pouvant être entretenue
ou remplacée par l'utilisateur.
Tension secteur
AVERTISSEMENT
Une tension secteur incorrecte peut endommager l'appareil.
Utiliser cet appareil uniquement avec une tension secteur spécifique
(voir la face arrière de l'appareil).
Protection contre les charges électrostatiques
AVERTISSEMENT
Les sous-ensembles électroniques sont sensibles à la charge électrostatique et peuvent être détruits en cas de décharge.
Retirer impérativement le câble secteur de la prise d'alimentation secteur avant de connecter ou de déconnecter des connexions électriques
sur la face arrière de l'appareil.
1.5.3
Manipulation de liquides
ATTENTION
Contrôler régulièrement l'étanchéité de toutes les connexions du système. Respecter les directives correspondantes concernant la manipulation de liquides inflammables et/ou toxiques, et leur élimination.
6 ￭￭￭￭￭￭￭￭
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1.5.4
1 Introduction
Solvants et produits chimiques combustibles
AVERTISSEMENT
Lors des travaux avec des solvants et produits chimiques combustibles,
les mesures de sécurité qui s'appliquent doivent être respectées.
￭
￭
￭
￭
1.5.5
Installer l'appareil dans un endroit bien ventilé (p. ex. dans une pièce
équipée d'une hotte aspirante).
Garder toute source d'inflammation potentielle éloignée du poste de
travail.
Nettoyer immédiatement les liquides et les matières solides renversés.
Se référer aux consignes de sécurité fournies par le fabricant du produit chimique.
Recyclage et élimination
Ce produit est soumis à la directive 2012/19/UE du parlement européen,
relative aux déchets d'équipements électriques et électroniques (DEEE).
L'élimination correcte de votre ancien équipement permet d’éviter toute
conséquence néfaste pour l’environnement et la santé.
Pour plus d’informations concernant une élimination en règle de votre
ancien équipement, veuillez vous renseigner auprès des autorités locales,
d’un centre de service responsable de la gestion des déchets ou de votre
partenaire commercial.
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
7
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2 Aperçu général de l'appareil
1
2
On
901 Titran
do
iTrode rea
dy
Metrohm
Figure 2
1
Face avant du 901 Titrando
Support de flacons
Avec agrafes, pour deux flacons à réactifs.
8 ￭￭￭￭￭￭￭￭
2
Lampe témoin « On »
Est allumée quand le Titrando est prêt à
l'emploi.
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2 Aperçu général de l'appareil
1
6
2
3
7
8
4
9
5
Figure 3
10
11
Face arrière du 901 Titrando
1
Plaque signalétique
Contient des indications sur la tension secteur, le type d'appareil et le numéro de série.
2
Connecteur USB (USB 1 et USB 2)
Ports USB (type A) pour connecter une imprimante, un clavier, un lecteur de code barre,
d'autres Titrandos, un USB Sample Processor, etc.
3
Connecteur (Controller)
Pour connecter un Touch Control ou un
ordinateur avec logiciel PC installé. Mini-DIN
à 9 pôles.
4
Connecteur MSB (MSB 1 à MSB 4)
Metrohm Serial Bus. Pour connecter des
burettes externes, des agitateurs ou des
Remote Box. Mini-DIN à 9 pôles.
5
Prise d'alimentation secteur
6
Interface de mesure 1 (Input 1)
7
Connecteur d'électrode (Ind.)
Pour connecter des électrodes pH, électrodes de métal ou électrodes ioniques spécifiques avec électrode de référence intégrée
ou séparée. Prise F.
8
Connecteur d'électrode (Ref.)
Pour connecter des électrodes de référence,
par ex. électrode de référence Ag/AgCl. Prise
B, 4 mm.
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
9
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
9
Connecteur du capteur de température
(Temp.)
Pour connecter des capteurs de température
(Pt1000 ou NTC). Deux prises B, 2 mm.
11
Connecteur d'électrode (iConnect)
Pour connecter des électrodes avec puce
électronique de données intégrée (iTrodes).
10 ￭￭￭￭￭￭￭￭
10
Connecteur d'électrode (Pol.)
Pour connecter des électrodes polarisables,
p. ex. des électrodes à double fil de platine.
Prise F.
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
3 Installation
3.1
Mise en place de l'appareil
3.1.1
Emballage
L'appareil est livré dans un emballage spécial de haute protection, avec les
accessoires emballés séparément. Conserver ces emballages car ils sont les
seuls à permettre un transport sûr.
3.1.2
Contrôle
Contrôler dès réception à l'aide du bon de livraison l'intégralité et l'absence d'endommagement de la marchandise.
3.1.3
Emplacement
L'appareil a été développé pour fonctionner en intérieur et ne doit pas
être utilisé dans un environnement à risques d'explosion.
Placer l'appareil à un endroit facilitant son maniement et exempt de vibrations, à l'abri de l'atmosphère corrosive et de la pollution issues des produits chimiques.
L'appareil doit être protégé des variations excessives de température et du
rayonnement direct du soleil.
3.2
Connecter le contrôleur
3.2.1
Maniement
Pour le maniement du 901 Titrando, il existe deux possibilités :
￭
￭
Un Touch Control avec écran tactile. Il constitue avec le 901 Titrando
un appareil autonome.
Un ordinateur permet de manier le 901 Titrando à l'aide d'un logiciel
PC tel que tiamo par exemple.
ATTENTION
Assurez-vous que le câble secteur soit débranché de la prise d'alimentation secteur avant de connecter ou de déconnecter la connexion entre
les appareils.
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
11
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.2 Connecter le contrôleur
3.2.1.1
Connecter le Touch Control
REMARQUE
La fiche est protégée de tout retrait involontaire du câble à l'aide d'une
protection de traction. Pour retirer la fiche, retirer tout d'abord la douille
extérieure de la fiche signalée par des flèches.
Connecter le Touch Control en procédant comme suit :
1
￭
Connecter la fiche du câble de connexion du Touch Control sur la
prise Controller.
Figure 4
2
Connecter le Touch Control
￭
Connecter des appareils MSB (voir Chapitre 3.3, page 16).
Connecter des appareils USB (voir Chapitre 3.4, page 20).
3
￭
Connecter le Titrando au secteur.
4
￭
Mettre le Touch Control sous tension.
￭
L'alimentation électrique du Touch Control est assurée par le
Titrando. Lors de l'allumage, des tests de fonctionnement sont effectués automatiquement sur ces deux appareils. La lampe témoin On
sur la face avant du Titrando s'allume lorsque le test de fonctionnement est terminé et que l'appareil est prêt à fonctionner.
12 ￭￭￭￭￭￭￭￭
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
ATTENTION
Le Touch Control doit être correctement arrêté par le commutateur secteur situé sur la face arrière de l'appareil avant toute interruption de
l’alimentation en courant. Le non-respect de cette consigne peut entraîner la perte de données. Étant donné que l'alimentation électrique du
Touch Control passe par le Titrando, il ne faut jamais couper l'alimentation secteur du Titrando (par exemple en éteignant par une prise multiple) avant d'avoir arrêté le Touch Control.
Si vous ne désirez pas positionner le Touch Control juste à côté du
Titrando, vous pouvez rallonger la connexion avec le câble 6.2151.010. La
longueur totale de câbles ne doit pas dépasser les 5 m.
3.2.1.2
Connecter l'appareil au secteur
AVERTISSEMENT
Choc électrique lié à la tension électrique
Risque de blessure lié au contact de composants sous tension électrique
ou à l'humidité sur des pièces conductrices.
￭
￭
￭
￭
Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil tant que le câble secteur est
raccordé.
Protéger les pièces conductrices (p. ex. bloc d'alimentation, câble
secteur, prises de connexion) contre l'humidité.
En cas de doute lié à une infiltration d'humidité dans l'appareil, couper immédiatement l'alimentation en énergie de celui-ci.
Les travaux d'entretien et de réparation sur des composants électriques et électroniques doivent exclusivement être effectués par un
personnel qualifié par Metrohm à cet effet.
Raccorder le câble secteur
Accessoires
Câble secteur avec les spécifications suivantes :
￭
￭
￭
￭
￭
901 Titrando
Longueur : max. 2 m
Nombre de brins : 3, avec conducteur de protection
Connecteur : CEI 60320 du type C13
Section de conducteur 3 x min. 0,75 mm2 / 18 AWG
Fiche secteur :
– selon l'exigence du client (6.2122.XX0)
– min. 10 A
￭￭￭￭￭￭￭￭
13
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.2 Connecter le contrôleur
REMARQUE
Ne pas utiliser un câble secteur non autorisé !
1 Enficher le câble secteur
￭
￭
3.2.1.3
Enficher le câble secteur dans la prise d'alimentation secteur de
l'appareil.
Raccorder le câble au secteur.
Connecter l'ordinateur
Le 901 Titrando a besoin d'une connexion USB avec un ordinateur pour
pouvoir être commandé avec un logiciel PC. Avec un câble pour contrôleur 6.2151.000, l'appareil peut être connecté directement au port USB
d'un ordinateur, à un hub USB qui y est connecté ou à un autre appareil
de contrôle Metrohm.
Vous devez disposer de droits d'administrateur pour pouvoir installer les
pilotes et les logiciels de contrôle sur votre PC.
Connexion des câbles et installation du pilote
Pour que le 901 Titrando puisse être reconnu par le logiciel PC, il faut
installer le pilote. Pour cela, il faut respecter une procédure précise. Il s'agit
des opérations suivantes :
1 Installer le logiciel
￭
￭
Insérez le CD d'installation du logiciel PC et suivez les instructions
du programme d'installation.
Quittez le programme si vous l'avez lancé après l'installation.
2 Connecter les câbles
￭
￭
￭
14 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Brancher tous les périphériques sur l'appareil, voir chapitre 3.3,
page 16.
Connecter l'appareil au secteur si ce n'est pas encore fait (voir
Chapitre 3.2.1.2, page 13).
La lampe témoin « On » sur le 901 Titrando n'est pas encore allumée !
Connecter l'appareil à un connecteur USB (type A) de votre ordinateur (voir le mode d'emploi de votre ordinateur). Utiliser pour
cela le câble 6.2151.000.
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
6.2151.000
Figure 5
Connecter l'ordinateur
L'appareil est détecté. Selon la version du système d'exploitation
Windows utilisé, le pilote est installé de différentes manières. Soit le
pilote requis est installé automatiquement, soit un assistant d'installation est lancé.
3 Suivre les instructions de l'assistant d'installation.
La lampe témoin « On » du 901 Titrando s'allume lorsque l'installation du pilote est terminée et que l'appareil est prêt à fonctionner.
Si des problèmes surviennent pendant l'installation, veuillez vous adresser
au responsable informatique de votre entreprise.
REMARQUE
Une protection de traction empêche tout retrait involontaire de la fiche
du câble pour contrôleur 6.2151.000 se trouvant côté appareil. Pour
retirer la fiche, retirer tout d'abord la douille extérieure de la fiche signalée par des flèches.
Identifier et configurer l'appareil dans le logiciel PC
L'appareil doit être identifié dans la configuration de votre logiciel PC.
Ensuite, il est possible de le configurer selon vos besoins. Procéder de la
façon suivante :
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
15
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.3 Connecter les appareils MSB
1 Installer l'appareil
￭
￭
Démarrer le logiciel PC.
L'appareil est détecté automatiquement. La boîte de dialogue de
configuration apparaît.
Paramétrer la configuration de l'appareil et de ses connecteurs.
La documentation du logiciel PC donne des informations plus détaillées concernant la configuration de l'appareil.
3.3
Connecter les appareils MSB
Pour connecter des appareils MSB, par ex. un agitateur ou une burette, les
appareils Metrohm disposent au maximum de quatre connecteurs au
niveau du Metrohm Serial Bus (MSB). Des appareils périphériques de types
différents peuvent être connectés séquentiellement (en série, en cascade)
à un connecteur MSB (prise mini-DIN à 8 pôles) et être contrôlés simultanément par l'appareil de contrôle correspondant. À cet effet, l'agitateur et
la Remote Box sont munis chacun, en plus du câble de connexion, de leur
propre prise MSB.
La figure suivante vous donne un aperçu général des appareils pouvant
être connectés à une prise MSB, ainsi que des différentes variantes de
câblage.
Stirrer / Ti Stand
MSB
Remote Box
Ti Stand / Stirrer
Relay Box
Dosino / Dosimat
Dosino
Dosimat
Dosimat / Dosino
Figure 6
Connexions MSB
La compatibilité avec les différents appareils périphériques dépend de l'appareil de contrôle.
16 ￭￭￭￭￭￭￭￭
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
REMARQUE
Lors de la connexion de plusieurs appareils MSB, respecter les principes
suivants :
￭
￭
Un seul appareil du même type peut être utilisé à la fois sur un connecteur MSB.
Les burettes de type 700 Dosino et 685 Dosimat plus ne peuvent pas
être connectées à d'autres appareils MSB sur un même connecteur.
Ces burette doivent être connectées séparément.
ATTENTION
Quitter le logiciel de contrôle avant de connecter les appareils MSB. À la
mise sous tension, l'appareil de contrôle détecte automatiquement quel
appareil est connecté à quel connecteur MSB. L'unité de contrôle ou le
logiciel de contrôle enregistre les appareils MSB connectés dans la configuration du système (gestionnaire d'appareils).
Les connexions MSB peuvent être rallongées par le câble 6.2151.010. La
longueur totale de la connexion ne doit pas dépasser 15 m.
3.3.1
Connecter une burette
Il est possible de connecter quatre burettes à l'appareil (de MSB 1 à
MSB 4).
Les types de burette suivants sont pris en charge :
￭
￭
￭
￭
800 Dosino
700 Dosino
805 Dosimat
685 Dosimat plus
Procéder de la façon suivante :
1 Connecter une burette
￭
￭
￭
901 Titrando
Quitter le logiciel de contrôle.
Connecter le câble de connexion de la burette à l'une des prises
désignées par MSB sur la face arrière de l'appareil de contrôle.
Lancer le logiciel de contrôle.
￭￭￭￭￭￭￭￭
17
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.3 Connecter les appareils MSB
Figure 7
3.3.2
Connecter une burette
Connecter l'agitateur ou le poste de titrage
Les appareils suivants peuvent être utilisés :
Ces appareils ont un agitateur magnétique intégré (agitation « par le
bas ») :
￭
￭
801 Stirrer
803 Ti Stand
Cet appareil n'a pas d'agitateur magnétique intégré (agitation « par le
haut ») :
￭
804 Ti Stand avec agitateur à tige 802 Stirrer
Connecter l'agitateur ou le poste de titrage en procédant comme suit :
1 Connecter l'agitateur ou le poste de titrage
￭
￭
￭
￭
18 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Quitter le logiciel de contrôle.
Connecter le câble de connexion de l'agitateur magnétique ou du
poste de titrage à l'une des prises libellées MSB sur la face arrière
de l'appareil de contrôle.
804 Ti Stand uniquement : connecter l'agitateur à tige au connecteur d'agitateur (prise avec le symbole de l'agitateur) du poste de
titrage.
Lancer le logiciel de contrôle.
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.3.3
3 Installation
Figure 8
Connecter l'agitateur MSB
Figure 9
Connecter l'agitateur à tige au poste de titrage
Connecter la Remote Box
La Remote Box 6.2148.010 permet la connexion d'appareils contrôlés ou
émettant des signaux par le biais de lignes Remote. Des fabricants autres
que Metrohm utilisent des connecteurs du même type, ce qui permet de
connecter différents appareils entre eux. Ces interfaces sont souvent aussi
désignées par « TTL Logic », « I/O Control » ou « Relay Control » et présentent généralement un niveau de signal de 5 volts.
Le terme « signaux de commande » désigne des états électriques de la
ligne ou des impulsions électriques (> 200 ms) affichant l'état de service
d'un appareil et déclenchant ou signalant un événement. Ainsi, il est possible de coordonner des opérations sur différents appareils dans un seul
système d'automatisation complexe. Il n'est toutefois pas possible
d'échanger de données.
Procéder de la façon suivante :
1 Connecter la Remote Box
￭
901 Titrando
Quitter le logiciel de contrôle.
￭￭￭￭￭￭￭￭
19
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.4 Connecter des appareils USB
￭
￭
Connecter le câble de connexion de la Remote Box à l'une des
prises libellées MSB sur la face arrière de l'appareil de contrôle.
Lancer le logiciel de contrôle.
Figure 10
Connecter la Remote Box
Il est possible de connecter entre autres les appareils suivants sur le connecteur Remote :
￭
￭
￭
849 Level Control (contrôle du niveau de remplissage dans un bidon)
731 Relay Box (boîtier de contrôle pour prises 230/110 volts CA et sorties CC basse tension)
843 Pump Station (pour préparations complexes d'échantillons ou le
nettoyage des récipients de titrage externes)
La Remote Box possède également une prise MSB à laquelle peut être
connecté un autre appareil MSB, tels une burette ou un agitateur.
En annexe figurent des informations détaillées concernant l'affectation
des broches de l'interface de la Remote Box.
3.4
Connecter des appareils USB
3.4.1
Généralités
Le 901 Titrando possède deux connecteurs USB (type A) pour des appareils périphériques possédant une interface USB. Le Titrando fonctionne
comme un hub USB (répartiteur), quelle que soit la façon dont il est utilisé.
Si vous souhaitez connecter plus de deux appareils au connecteur USB,
vous pouvez utiliser un hub USB supplémentaire disponible dans le commerce.
20 ￭￭￭￭￭￭￭￭
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
ATTENTION
Si vous utilisez le 901 Titrando à l'aide du Touch Control, assurez-vous
que ce dernier est hors tension quand vous connectez ou déconnectez
les connexions entre les appareils. Si vous utilisez le 901 Titrando à
l'aide d'un logiciel PC, quittez le programme avant de connecter ou de
déconnecter les connexions USB.
3.4.2
Connecter le hub USB
Si vous souhaitez connecter plus de deux appareils au connecteur USB du
901 Titrando, vous pouvez aussi utiliser un hub USB (répartiteur) supplémentaire disponible dans le commerce. Si vous utilisez le 901 Titrando à
l'aide du Touch Control, vous devrez utiliser un hub USB ayant une alimentation électrique propre.
Connecter le hub USB en procédant comme suit :
1 Arrêter le Touch Control et fermer le logiciel PC.
2 Avec le câble 6.2151.020, relier le connecteur USB du 901 Titrando
(type A) au connecteur USB du hub (type B, voir le mode d'emploi du
hub).
3 Mettre le Touch Control sous tension.
Le hub USB est détecté automatiquement.
3.4.3
Connecter l'imprimante
Les imprimantes connectées au 901 Titrando avec le Touch Control doivent répondre aux exigences suivantes :
￭
￭
￭
Langages d'impression : HP-PCL (PCL 3 à 5, PCL 3GUI), Canon BJL
Commands ou Epson ESC P/2
Résolution d'imprimante : 300 dpi ou 360 dpi (Epson)
Format de papier : A4 ou lettre, chargeur feuille à feuille.
Connecter l'imprimante en procédant comme suit :
1 Mettre le Touch Control hors tension.
2 Avec le câble 6.2151.020, connecter le connecteur USB du 901
Titrando (type A) au connecteur USB de l'imprimante (type B, voir le
mode d'emploi de l'imprimante).
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
21
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.4 Connecter des appareils USB
3 Mettre d'abord l'imprimante sous tension, puis le Touch Control.
4 Configurer l'imprimante dans le gestionnaire d'appareils du Touch
Control (voir le mode d'emploi du Touch Control).
Figure 11
3.4.4
Connecter l'imprimante
Connecter la balance
￭
￭
Maniement avec un logiciel PC :
– Brancher la balance directement au connecteur en série (COM)
de l'ordinateur. Possédant normalement 9 pôles, il est signalé par
le symbole IOIOI.
Maniement avec le Touch Control :
– Vous avez besoin de l'adaptateur 6.2148.050 USB/RS-232 pour
connecter une balance.
Le tableau suivant donne un aperçu général des balances pouvant être utilisées avec le 901 Titrando et des câbles nécessaires pour la connexion à
l'interface RS-232 :
Balance
Câble
AND ER, FR, FX avec interface
RS-232 (OP-03)
6.2125.020 + 6.2125.010
Mettler AB, AG, PR (LC-RS9)
Fourni avec la balance
Mettler AM, PM, PE avec interface
option 016
6.2146.020 + 6.2125.010
ou
Mettler AJ, PJ avec interface
option 018
22 ￭￭￭￭￭￭￭￭
prévoir en plus les éléments Mettler suivants : l'adaptateur ME
47473 et, soit le commutateur
manuel ME 42500, soit le commutateur à pied ME 46278
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
Balance
Câble
Mettler AT
6.2146.020 + 6.2125.010
prévoir en plus les éléments Mettler suivants : le commutateur
manuel ME 42500 ou le commutateur à pied ME 46278
Mettler AX, MX, UMX, PG, AB-S,
PB-S, XP, XS
6.2134.120
Mettler AE avec interface option
011 ou 012
6.2125.020 + 6.2125.010
prévoir en plus les éléments Mettler suivants : le commutateur
manuel ME 42500 ou le commutateur à pied ME 46278
Ohaus Voyager, Explorer, Analytical Plus
Câble AS017-09 d'Ohaus
Balances Precisa avec interface
RS-232-C
6.2125.080 + 6.2125.010
Sartorius MP8, MC, LA, Genius,
Cubis
6.2134.060
Shimadzu BX, BW
6.2125.080 + 6.2125.010
Maniement avec le Touch Control
Connecter la balance en procédant comme suit :
1 Brancher la prise USB de l'adaptateur USB/RS-232 au connecteur USB
du 901 Titrando.
2 Relier l'interface RS-232 de l'adaptateur USB/RS-232 à l'interface
RS-232 de la balance (pour le câble, voir le tableau).
3 Mettre le Touch Control sous tension.
4 Mettre la balance sous tension.
5 Activer l'interface RS-232 de la balance si nécessaire.
6 Configurer l'interface RS-232 de l'adaptateur USB/RS-232 dans le
gestionnaire d'appareils du Touch Control (voir le mode d'emploi du
Touch Control).
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
23
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.4 Connecter des appareils USB
3.4.5
Connecter un clavier PC (uniquement pour un maniement avec
Touch Control)
Le clavier PC sert d'assistance de saisie pour les textes et les chiffres.
Connecter le clavier PC en procédant comme suit :
1 Connecter la fiche USB du clavier à l'un des ports USB du 901
Titrando.
2 Mettre le Touch Control sous tension.
Le clavier est automatiquement détecté et enregistré dans le gestionnaire d'appareils.
3 Configurer le clavier dans le gestionnaire d'appareils du Touch Control (voir le mode d'emploi du Touch Control).
3.4.6
Connecter un lecteur de code barre
Le lecteur de code barre sert d'assistance de saisie pour les textes et les
chiffres. Vous pouvez connecter un lecteur de code barre par l'interface
USB.
Maniement avec le Touch Control
Connecter le lecteur de code barre en procédant comme suit :
1 Connecter la fiche USB du lecteur de code barre à l'un des ports USB
du 901 Titrando.
2 Mettre le Touch Control sous tension.
Le lecteur de code barre est détecté automatiquement et enregistré
dans le gestionnaire d'appareils.
3 Configurer le lecteur de code barre dans le gestionnaire d'appareils
du Touch Control (voir le mode d'emploi du Touch Control).
Réglages du lecteur de code barre :
Programmer le lecteur de code barre en procédant comme suit (voir également le mode d'emploi du lecteur de code barre) :
1 Mettre le lecteur de code barre en mode programmation.
24 ￭￭￭￭￭￭￭￭
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
2 Paramétrer le clavier (USA, Allemagne, France, Espagne, Suisse [allemand]).
Le réglage doit correspondre à celui dans le gestionnaire d'appareils
(voir le mode d'emploi du Touch Control).
3 S'assurer que le lecteur de code barre est paramétré de telle manière
que les caractères Ctrl (ASCII 00 à 31) puissent être envoyés.
4 Programmer le lecteur de code barre de telle manière que le caractère ASCII 02 (STX ou Ctrl B) soit envoyé en premier. Ce premier
caractère est désigné généralement par « preamble » (introduction)
ou « prefix code ».
5 Programmer le lecteur de code barre de telle manière que le dernier
caractère envoyé soit le caractère ASCII 04 (EOT ou Ctrl D). Ce dernier
caractère est désigné généralement par « postamble », « record suffix » ou « code postfixe ».
6 Quitter le mode programmation.
3.5
Installer le récipient de titrage
3.5.1
Général
Lors du titrage, il est important que la solution soit bien mélangée. La
vitesse d'agitation doit être assez rapide pour qu'un petit "entonnoir de
mélange" se forme. Si la vitesse d'agitation est trop rapide, des bulles sont
aspirées. Celles-ci faussent les valeurs mesurées. Si la vitesse est trop
basse, la solution n'est pas assez mélangée au niveau de l'électrode. Afin
de pouvoir effectuer la mesure après l'ajout de solution de titrage dans
une solution bien mélangée, la pointe de burette doit être positionnée à
un endroit de forte turbulence. En-dehors de cela, le passage de l'ajout de
solution de titrage vers l'électrode doit être le plus large possible. Il faut
donc tenir compte du sens d'agitation (sens des aiguilles d'une montre ou
sens contraire des aiguilles d'une montre) lors du positionnement de
l'électrode et de la pointe de burette (voir schéma ci-dessous).
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
25
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.5 Installer le récipient de titrage
a)
b)
1
1
2
3
2
3
Figure 12
1
Agitateur magnétique
3
Pointe de burette
3.5.2
Arrangement schématique d'agitateur magnétique, électrode et pointe de burette lors d'un titrage. a) Sens d'agitation en sens des aiguilles d'une montre, b) Sens d'agitation
en sens contraire des aiguilles d'une montre.
2
Electrode
Récipient de titrage pour le titrage KF volumétrique
Monter la cellule de titrage KF
6.1414.030
2
4
3
6.2013.010
1
6.1415.220
6.1903.020
Procéder de la façon suivante :
1 Visser la bague d'arrêt 6.2013.010 sur la tige de potence.
2 Fixer le couvercle 6.1414.030 de la cellule de titrage KF à la tige de
potence (en utilisant la bague d’étanchéité correcte issue du jeu de
26 ￭￭￭￭￭￭￭￭
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
joints d'étanchéité 6.1244.040). Pour cela, maintenir appuyé le levier
de blocage puis le relâcher dans la position souhaitée.
3 Fixer le récipient de titrage 6.1415.220 (ou 6.1415.250) contenant
un barreau d'agitation 6.1903.020 (ou 6.1903.030) sur le couvercle.
Pour cela, relever l'étrier de retenue. Les repères sur le couvercle et
sur la bague en plastique doivent être alignés. Pour finir, presser
l'étrier de retenue vers le bas pour fixer le récipient de titrage. Les
leviers de l'étrier de retenue doivent entourer les cames de la bague
en plastique sur le récipient de titrage pour garantir un maintien sûr.
3
4 Ajuster la cellule de titrage KF en hauteur en appuyant sur le levier de
blocage. Elle doit quasiment toucher la surface de l'agitateur. Il est
possible de fixer maintenant cette position en réajustant la bague
d'arrêt.
Si la hauteur de la cellule de titrage KF est correctement réglée, l'ensemble de la cellule peut alors être levé et être pivoté latéralement au
besoin en appuyant sur le levier de blocage.
Remplir le tube d'adsorption
Avant d'insérer, le tube d'adsorption 6.1403.040 doit être rempli de tamis
moléculaire 6.2811.000. Procéder de la façon suivante :
3
6.2811.000
2
1
6.1403.040
1 Placer un petit bouchon d'ouate au fond du tube d'adsorption. Ne
pas trop tasser la ouate.
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
27
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.5 Installer le récipient de titrage
2 Remplir le tamis moléculaire jusqu'aux ¾ de la hauteur.
3 Placer un petit bouchon d'ouate sur le tamis moléculaire. Ne pas trop
tasser la ouate.
4 Fermer le tube d'adsorption avec le couvercle correspondant.
Placer la pointe de distribution, la pointe d'aspiration et la
pointe de burette
6
6.1543.060
6.1805.200
5
4
2
6.1543.110
3 6.1543.120
1
6.2730.030
1
1
Procéder de la façon suivante :
1 Insérer les trois embouts filetés du kit 6.2730.030 (y compris joints
toriques mais sans bouchon) dans les orifices arrière du couvercle.
2 Insérer la pointe de distribution 6.1543.110 à travers l'embout fileté
dans l'orifice arrière central.
3 Insérer la pointe d'aspiration 6.1543.120 à travers l'embout fileté
dans l'orifice arrière droit.
Quand du solvant est aspiré, l'extrémité de la pointe d'aspiration doit
toucher le fond du récipient mais ne doit cependant pas gêner le barreau d'agitation.
28 ￭￭￭￭￭￭￭￭
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
Il est possible de retirer la pointe d'aspiration du solvant au besoin.
4 Insérer la pointe de burette 6.1543.060 à travers l'embout fileté dans
l'orifice arrière gauche.
5 Visser le tuyau PTFE M8 6.1805.200 du flacon d'aspiration sur la
pointe d'aspiration.
6 Visser le tuyau PTFE M8 6.1805.200 du flacon pour solvant sur la
pointe de distribution.
Placer l'électrode, le tube d'adsorption et le bouchon à
septum
6.2104.020
5
6
6.1403.040
4
6.0338.100
6.2730.010
3
1
6.2730.020
2
Procéder de la façon suivante :
1 Introduire le bouchon à septum d'injection 6.2730.020 (avec septum) dans l'orifice situé le plus à l'avant du couvercle.
2 Placer les joints toriques de l'électrode et du tube d'adsorption dans
les orifices centraux du couvercle.
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
29
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.6 Connecter des capteurs
3 Visser les deux embouts filetés 6.2730.010 dans les orifices avec les
joints toriques. Ne pas trop serrer.
4 Introduire l'électrode de platine double 6.0338.100 dans l'orifice
gauche puis serrer l'embout fileté de façon à ce qu'il soit étanche.
5 Visser le câble d'électrode 6.2104.020 sur l'électrode.
6 Insérer le tube d'adsorption rempli 6.1403.040 situé à droite de
l'électrode dans l'orifice restant puis serrer l'embout fileté de façon à
ce qu'il soit étanche.
3.6
Connecter des capteurs
L'interface de mesure comprend les entrées de mesure suivantes :
￭
￭
￭
￭
￭
3.6.1
Ind. pour une électrode potentiométrique (électrode pH, électrode de
métal ou électrode ionique spécifique)
Ref. pour une électrode de référence séparée
Temp. pour un capteur de température (Pt1000 ou NTC)
Pol. pour une électrode polarisable
iConnect pour une iConnect (interface de mesure pour électrodes
avec puce électronique de données intégrée, appelées iTrodes)
Connecter une électrode pH, une électrode de métal ou une électrode ionique spécifique
Connecter l'électrode pH, l'électrode de métal ou l'électrode ionique spécifique en procédant comme suit :
1 Enficher la fiche d'électrode dans la prise Ind. du 901 Titrando.
Figure 13
30 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Connecter une électrode pH, une électrode de métal ou
une électrode ionique spécifique
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
REMARQUE
Le câble d'électrode est protégé de tout retrait involontaire du
câble par une protection de traction. Si vous retirez de nouveau la
fiche, vous devrez tout d'abord retirer la douille extérieure de la
fiche.
3.6.2
Connecter une électrode de référence
Connecter l'électrode de référence en procédant comme suit :
1 Enficher la fiche d'électrode dans la prise Ref. du 901 Titrando.
Figure 14
3.6.3
Connecter une électrode de référence
Connecter une électrode polarisable
Connecter l'électrode polarisable en procédant comme suit :
1 Enficher la fiche d'électrode dans la prise Pol. du 901 Titrando.
Figure 15
901 Titrando
Connecter une électrode polarisable
￭￭￭￭￭￭￭￭
31
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.6 Connecter des capteurs
REMARQUE
Le câble d'électrode est protégé de tout retrait involontaire du
câble par une protection de traction. Si vous retirez de nouveau la
fiche, vous devrez tout d'abord retirer la douille extérieure de la
fiche.
3.6.4
Connecter un capteur de température ou une électrode avec capteur de température intégré
Un capteur de température du type Pt1000 ou NTC peut être connecté au
connecteur Temp..
Connecter le capteur de température ou l'électrode avec un capteur de
température intégré en procédant comme suit :
1 Enficher les fiches du capteur de température aux prises Temp. du
Titrando.
Figure 16
Connecter un capteur de température ou une électrode
avec capteur de température intégré
REMARQUE
Enficher toujours la fiche rouge dans la prise rouge. C'est la seule
manière de garantir le blindage contre les parasites électriques.
3.6.5
Connexion de l'iConnect
Une interface de mesure externe, la 854 iConnect, peut être connectée au
iConnect.
32 ￭￭￭￭￭￭￭￭
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
Connexion du câble d'adaptateur Mini USB 6.2168.000 à
l'appareil
Si le câble d'adaptateur Mini USB n'est pas connecté à l'appareil, procéder
comme suit :
1 Enficher le câble d'adaptateur Mini USB (2) dans le connecteur iConnect de l'appareil (1). Vérifier que la fiche est correctement orientée
(repères).
Figure 17
Enfichage du câble d'adaptateur mini USB
Plusieurs connecteurs iConnect sont disponibles selon le modèle de
l'appareil.
2 Afin de protéger le connecteur de l'appareil (1) contre toute action
mécanique, maintenir le câble d'adaptateur enfiché.
Connexion de la 854 iConnect au câble d'adaptateur
S'assurer que le câble d'adaptateur Mini USB est connecté à l'appareil.
Il est possible de connecter la 854 iConnect, même lorsque l'appareil est
sous tension.
1 Introduire la fiche de la 854 iConnect (3) dans le connecteur du câble
d'adaptateur Mini USB (2). Vérifier que la fiche est correctement orientée (repères).
Figure 18
901 Titrando
Enfichage de la 854 iConnect
￭￭￭￭￭￭￭￭
33
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.6 Connecter des capteurs
Dès que l'appareil est sous tension, la 854 iConnect est détectée
automatiquement et enregistrée dans les propriétés de l'appareil
comme entrée de mesure.
Connexion de l'électrode
La 854 iConnect sert d'entrée de mesure aux iTrodes (électrodes dotées
d'une puce de mémoire intégrée).
Connecter l'électrode comme suit :
1 Retirer le capuchon protecteur de la 854 iConnect.
Figure 19
Retrait du capuchon protecteur
2 Faire coïncider la goupille de centrage (5) de l'électrode avec le creux
sur la 854 iConnect (4).
Figure 20
Orientation de la goupille de centrage
3 Enficher l'électrode sur la 854 iConnect.
Figure 21
34 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Enfichage de l'électrode
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
La goupille de centrage garantit une connexion correcte de façon à
ce que les pointes de contact ne puissent pas être endommagées.
4 Serrer manuellement la fermeture à vis.
Si une électrode est répertoriée dans la liste des capteurs du firmware
ou du logiciel, elle est détectée automatiquement à sa connexion.
REMARQUE
Dès que la 854 iConnect n'est plus utilisée et si aucune électrode n'est
connectée, remettre le capuchon protecteur en place.
Déconnexion de la 854 iConnect
Il est possible de déconnecter la 854 iConnect, même lorsque l'appareil
est sous tension.
1 Déconnecter la 854 iConnect (3) du connecteur du câble d'adaptateur Mini USB (2).
Figure 22
Déconnexion de la 854 iConnect
2 Laisser le câble d'adaptateur Mini USB (2) connecté à la prise de l'appareil (1).
REMARQUE
Positionner le câble d'adaptateur Mini USB de façon à éviter tout retrait
involontaire.
REMARQUE
Pour de plus amples information sur la 854 iConnect, voir le mode
d'emploi iConnect 854, référence article 8.854.8002.
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
35
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.6 Connecter des capteurs
3.6.6
Potentiométrie différentielle
Les mesures potentiométriques avec des chaînes de mesure à haute impédance peuvent être perturbées quand des milieux présentent une faible
conductivité à cause des champs électrostatiques et électromagnétiques.
Pour les mesures pH dans des solvants organiques, utiliser notre Solvotrode 6.0229.100 ou d'autres électrodes spéciales. S'il n'est pas possible
d'obtenir de mesures fiables, il est possible d'utiliser un amplificateur différentiel 6.5104.030 (230 V) ou 6.5104.040 (115 V). L'amplificateur différentiel est connecté à l'entrée de mesure à haute impédance (Ind.).
36 ￭￭￭￭￭￭￭￭
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4 Titrage Karl Fischer
4 Titrage Karl Fischer
4.1
Titrage volumétrique
4.1.1
Principe du titrage Karl Fischer volumétrique
Le titrage Karl Fischer volumétrique est la méthode classique pour la
détermination volumétrique de la teneur en eau. La méthode fonctionne
avec une solution méthanolique d'iode, dioxyde de soufre et une base
comme matière de tampon. Quand un échantillon aqueux est soumis au
titrage, plusieurs réactions se produisent qui se résument par l'équation de
somme suivante :
H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2 RN ⇄ [RNH]SO4CH3 + 2 [RNH]I
Le I2 réagit quantitativement avec le H2O selon l'équation ci-dessus. Cette
équation chimique représente la base de la détermination de la teneur en
eau.
La méthode classique selon Karl Fischer a été développée continuellement
au cours des dernières années. Ce développement ne comprenait pas seulement l'amélioration de la précision et l'automatisation de la distribution
de réactif, mais aussi l'amélioration de l'indication du point final et des
réactifs. Le désavantage de cette méthode est que les réactifs ne sont pas
complètement stables. Le titre doit donc régulièrement être à nouveau
déterminé.
4.1.2
Détermination de point final
Le point final du titrage est déterminé par une méthode d'indication électrométrique. Des électrodes à double fil de platine ou à double anneau de
platine sont utilisées. Il existe les deux méthodes d'indication suivantes :
Indication bi-ampérométrique (Upol)
Un potentiel constant est appliqué aux électrodes et le courant résultant
est mesuré.
Indication bi-voltamétrique (Ipol)
Un courant continu ou alternatif est appliqué entre les deux électrodes et
le potentiel résultant est mesuré.
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
37
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.1 Titrage volumétrique
4.1.3
Réactifs Karl Fischer
Réactifs à un composant
Ils contiennent tous les composants réactifs dans une seule solution : iode,
dioxyde de soufre et une base, dissous dans un alcool adapté.
Réactifs à deux composants
Les composants réactifs sont répartis en deux solutions. Le réactif de
titrage contient de l'iode dans du méthanol. Le solvant KF est une solution
de dioxyde de soufre et d'une base dans du méthanol. Il est utilisé comme
solvant de travail dans la cellule de titrage KF.
4.1.4
Application du titrage Karl Fischer
Le titrage Karl Fischer volumétrique est utilisé de préférence pour la détermination d'une teneur d'eau entre 0,1 et 100 %. L'avantage de ce titrage
est que même des échantillons solides et pâteux peuvent être ajoutés
directement dans le récipient de titrage. De plus, on peut utiliser de nombreux solvants organiques adaptés aux échantillons.
4.1.5
4.1.5.1
Utiliser des standards d'eau
Standards d'eau certifiés
Pour la validation de l'appareil comme système entier et intégré, des standards d'eau qui sont disponibles dans le commerce, qui sont certifiés et
qui contiennent un teneur en eau de 10,0 ± 0,1 mg/g doivent être utilisés.
4.1.5.2
Conseils pratiques
La procédure de validation requiert des manipulations très précises. Il convient d'adopter la procédure suivante pour effectuer la préparation et le
traitement des échantillons de façon à minimiser le risque de mesures
imprécises :
1 Enfiler des gants (valable pour tout titrage Karl Fischer).
2 Prendre une seringue propre.
3 Prendre une nouvelle ampoule de standard d'eau et la secouer brièvement.
4 Briser l'ampoule au niveau du repère avec un papier essuie-mains
replié entre le pouce et l'index.
5 Aspirer env. 1 mL du standard d'eau dans la seringue.
38 ￭￭￭￭￭￭￭￭
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4 Titrage Karl Fischer
6 Tirer le piston de la seringue jusqu’au bout, puis basculer légèrement
la seringue.
Ceci permet de rincer l'intérieur de la seringue avec le standard d'eau
de façon à supprimer tout risque de contamination lié à un reste
d'eau.
7 Jeter la quantité de standard d'eau usagée dans un flacon de
déchets.
8 Aspirer le reste du standard d'eau dans la seringue, en veillant à ne
pas aspirer d'air.
9 Expulser les bulles d'air présentes dans la seringue le cas échéant.
10 Essuyer l'aiguille avec un papier essuie-mains non pelucheux et la
couvrir du capuchon approprié.
11 Placer la seringue sur la balance et appuyer sur [TARA].
12 Une fois la dérive du 901 Titrando stabilisée, prendre la seringue,
appuyer sur [START] et injecter env. 1 mL du standard d'eau à travers le septum.
Il existe deux possibilités :
￭
￭
Variante 1 :
Injecter le standard d'eau sans plonger l'aiguille dans le réactif
liquide. Si une goutte perle encore au bout de l'aiguille, il faut
l'aspirer avant de retirer l'aiguille du septum.
Il faut également veiller à ne pas faire gicler le standard d'eau sur
l'électrode ou sur la paroi du récipient de titrage.
Variante 2 :
Injecter le standard d'eau directement sous la surface du réactif
liquide.
Veiller à ne pas aspirer de liquide en retirant la seringue du réactif
liquide.
13 Fermer la seringue avec le même capuchon et la replacer sur la
balance.
14 Relever la valeur affichée sur la balance et renseigner celle-ci via le
Touch Control ou le logiciel PC (par ex. tiamo) comme prise d'essai.
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
39
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.1 Titrage volumétrique
15 Dès que la détermination est finie et la cellule de titrage a été réconditionnée (dérive stable), la prochaine détermination peut être
démarrée.
4.1.6
Ajout d'échantillon
Ce chapitre comprend quelques consignes sur l'ajout d'échantillon. Des
indications additionnelles peuvent être trouvées dans la littérature du fournisseur de réactifs et dans la Monographie Karl Fischer de Metrohm.
4.1.6.1
Taille des prises d'essai
La prise d'essai doit être petite pour qu'il soit possible de titrer le plus
d'échantillons possibles dans la même solution d'électrolyte et pour que le
temps de titrage reste court. Il convient tout de même de s'assurer que
l'échantillon contient au minimum 50 µg d'H2O. Les tableaux suivants
fournissent des valeurs indicatives pour la prise d'essai.
Tableau 1
Prises d'essai approximatives en gramme (burette de 5 mL)
Teneur en eau de
l'échantillon
Réactif KF 1
Réactif KF 2
Réactif KF 5
0,5 %
0,1 à 0,9
0,2 à 1,8
0,5 à 4,5
1,0 %
0,05 à 0,45
0,1 à 0,9
0,25 à 2,25
0,02 à 0,18
0,05 à 0,45
5,0 %
10,0 %
0,03 à 0,22
25,0 %
50,0 %
Tableau 2
Prises d'essai approximatives en gramme (burette de 10 mL)
Teneur en eau de
l'échantillon
Réactif KF 1
Réactif KF 2
0,5 %
0,2 à 1,8
0,4 à 3,6
1,0 %
0,1 à 0,9
0,2 à 1,8
0,5 à 4,5
5,0 %
0,02 à 0,18
0,04 à 0,36
0,1 à 0,9
0,02 à 0,18
0,05 à 0,45
10,0 %
Réactif KF 5
25,0 %
0,02 à 0,18
50,0 %
0,02 à 0,09
40 ￭￭￭￭￭￭￭￭
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Tableau 3
4 Titrage Karl Fischer
Prises d'essai approximatives en gramme (burette de 20 mL)
Teneur en eau de
l'échantillon
Réactif KF 1
0,5 %
0,4 à 3,6
1,0 %
0,2 à 1,8
0,4 à 3,6
5,0 %
0,04 à 0,36
0,08 à 0,72
0,2 à 1,8
10,0 %
0,02 à 0,18
0,04 à 0,36
0,1 à 0,9
0,02 à 0,14
0,04 à 0,36
25,0 %
Réactif KF 2
50,0 %
Réactif KF 5
0,02 à 0,18
Réactif KF 1 : 1 mL de réactif KF réagit avec environ 1 mg d'H2O
Réactif KF 2 : 1 mL de réactif KF réagit avec environ 2 mg d'H2O
Réactif KF 5 : 1 mL de réactif KF réagit avec environ 5 mg d'H2O
4.1.6.2
Travailler avec des échantillons liquides
Les échantillons liquides sont ajoutés à l'aide d'une seringue. Il est possible d'injecter les échantillons de deux façons :
￭
￭
On utilise une seringue dotée d'une longue aiguille qui est plongée
dans le réactif pendant l'injection.
On utilise une seringue dotée d'une aiguille courte et on aspire la dernière goutte dans l'aiguille.
La meilleure façon de déterminer la quantité d'échantillon injectée est
d'effectuer une double pesée de l'échantillon.
Les déterminations de traces et validations requièrent des seringues
en verre. Nous recommandons les seringues de fabricants spécialisés.
Les échantillons volatils ou faiblement visqueux doivent être refroidis avant la prise d'échantillon. Ceci permet d'éviter les pertes au cours
des opérations. Par contre, la seringue ne doit pas être directement refroidie pour éviter que de l'eau de condensation ne se forme. Pour la même
raison, il est déconseillé d’aspirer de l’air dans une seringue où se trouvait
précédemment un échantillon refroidi.
Les échantillons très visqueux peuvent être liquéfiés par chauffage. La
seringue doit aussi être chauffée. Le même objectif peut aussi être atteint
en diluant avec un solvant adapté. Dans ce cas, la teneur en eau du solvant doit être déterminée et soustraite comme valeur à blanc.
Les échantillons visqueux peuvent être ajoutés dans la cellule de
mesure avec une seringue sans aiguille. Pour cela, l'orifice rodé peut être
utilisé. La meilleure façon de déterminer les quantités d'échantillon rajoutées est d'effectuer une double pesée de l'échantillon.
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
41
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.1 Titrage volumétrique
4.1.6.3
Travailler avec des échantillons solides
Si possible, les échantillons solides sont extraits ou dissouts dans un solvant adapté. La solution résultante est injectée en appliquant une correction de la valeur à blanc pour le solvant.
Si aucun solvant adéquat ne peut être trouvé pour un échantillon solide
ou si ce dernier réagit avec le réactif Karl Fischer, il est recommandé d'utiliser un four Karl Fischer.
Quand il faut ajouter des échantillons solides directement dans la cellule
de titrage, ils peuvent être ajoutés par l'orifice rodé. Il faut cependant veiller à ce que :
￭
￭
￭
￭
4.1.7
4.1.7.1
l'échantillon libère entièrement son humidité ;
aucune réaction secondaire ne se produise avec le réactif Karl Fischer ;
la surface de l'électrode ne soit pas recouverte de la matière d'échantillon (réaction KF incomplète !) ;
les fils de platine de l'électrode indicatrice ne soient pas endommagés.
Conditions de travail optimales
Dérive
Une dérive constante dans une gamme ≤ 10 µL/min est normale. Il est
toutefois possible d'obtenir des valeurs inférieures. Quand des valeurs
supérieures et stables apparaissent, les résultats n'en demeurent pas
moins encore acceptables car il est possible de compenser la dérive.
Des dépôts contenant de l’eau à des endroits inaccessibles du récipient de
titrage peuvent provoquer une dérive constamment élevée. Dans ces cas,
une réduction de la valeur peut être obtenue en agitant le récipient de
titrage. Veiller à ce qu'aucune goutte ne se forme au-dessus du niveau du
liquide dans le récipient de titrage.
Une dérive ≤ 10 µL/min est normale lorsqu'on utilise un four Karl Fischer.
La dérive dépend du débit de gaz (plus le débit de gaz est petit, plus la
dérive est basse).
4.1.7.2
Changement du réactif
La solution d'électrolyte doit être remplacée dans les cas suivants :
￭
￭
Le récipient de titrage est trop plein.
La dérive est trop haute et l'agitation du récipient de titrage ne permet
pas d'obtenir d'amélioration.
La meilleure façon d'éliminer la solution d'électrolyte usagée est de l'aspirer. Pour cela, utiliser par ex. un 803 Ti Stand muni d'une pompe à membrane. L'avantage étant que le récipient de titrage n'a pas besoin d'être
démonté.
42 ￭￭￭￭￭￭￭￭
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4 Titrage Karl Fischer
Un récipient de titrage très sale peut être nettoyé à l’aide d'un solvant
approprié qui sera lui-même aspiré après nettoyage.
4.1.7.3
Électrode indicatrice
La formation de la surface d'une nouvelle électrode indicatrice peut nécessiter un certain temps. Des temps de titrage inhabituellement longs et des
résultats de mesure trop élevés peuvent apparaître. Ces phénomènes disparaissent cependant après un court temps d'utilisation. Pour accélérer le
réglage d’une nouvelle électrode indicatrice, on peut, par exemple, conditionner le 901 Titrando pendant la nuit.
Pour nettoyer une électrode indicatrice contaminée, frotter soigneusement
à l'aide d'un abrasif (jeu de polissage 6.2802.000 ou pâte dentifrice).
Après le nettoyage, rincer avec de l'éthanol.
Les deux fils en platine de l'électrode indicatrice doivent être tendus le plus
possible en parallèle. Vérifier l'aspect des fils avant d'utiliser l'électrode.
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
43
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.1 Remarques générales
5 Fonctionnement et maintenance
5.1
Remarques générales
5.1.1
Entretien
Le 901 Titrando nécessite un entretien adapté. Un encrassement excessif
de l'appareil provoque dans certaines circonstances des dysfonctionnements et une réduction de la durée de vie de la mécanique et de l'électronique qui sont, normalement, robustes.
Les produits chimiques et solvants renversés doivent être éliminés immédiatement. Protéger surtout les connecteurs sur la face arrière de l'appareil
(en particulier la prise d'alimentation secteur) contre toute contamination.
ATTENTION
Bien que cela puisse en général être évité grâce à des mesures en rapport avec la conception, en cas de pénétration de liquides agressifs à
l'intérieur de l'appareil, la fiche secteur doit être retirée immédiatement
afin d'empêcher une détérioration importante de l'électronique de l'appareil. Contacter le service après-vente Metrohm quand de tels dommages se produisent.
5.1.2
Maintenance par le service après-vente Metrohm
La maintenance du 901 Titrando doit être effectuée de préférence par le
personnel qualifié Metrohm dans le cadre d'un entretien annuel. Des travaux de maintenance à intervalles plus rapprochés peuvent s'avérer nécessaires en cas d'utilisation fréquente de produits chimiques décapants et
corrosifs.
Le service après-vente Metrohm propose à tout moment des conseils spécialisés pour la maintenance et l'entretien de tous les appareils Metrohm.
44 ￭￭￭￭￭￭￭￭
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6 Traitement des problèmes
6 Traitement des problèmes
6.1
Généralités
Problème
Cause
Remède
La lampe témoin
« On » n'est pas allumée alors que l'appareil est branché à
la prise secteur.
Le Touch Control ou l'ordinateur n'est pas encore
mis sous tension ou la fiche
n'est pas bien connectée.
1. Contrôler les connexions enfichées.
2. Mettre le Touch Control ou l'ordinateur
sous tension.
6.2
Titrage Karl Fischer
Problème
Cause
Remède
La dérive est très
forte pendant le
conditionnement.
La cellule de titrage n'est
pas étanche.
￭
La dérive augmente
après chaque
titrage.
L'échantillon libère l'eau
très lentement.
￭
￭
￭
￭
￭
Une réaction secondaire se
produit.
￭
￭
￭
Le titrage n'est pas
arrêté.
Ajuster la méthode.
Ajouter du solubilisant.
Travailler à des températures plus élevées
(utiliser éventuellement un four KF).
Voir la littérature spécialisée.
Utiliser des réactifs spéciaux.
Adapter la méthode (travailler à des températures plus élevées/plus faibles, extraction
externe).
Voir la littérature spécialisée.
La valeur pH ne se trouve
plus dans la plage optimale.
Ajouter de la solution tampon (voir la littérature spécialisée).
La cellule de titrage n'est
pas étanche.
￭
￭
L'incrément minimal est
trop faible.
901 Titrando
Vérifier l'étanchéité des joints et du septum. Les remplacer le cas échéant.
Remplacer le tamis moléculaire.
Vérifier l'étanchéité des joints et du septum. Les remplacer le cas échéant.
Remplacer le tamis moléculaire.
Sélectionner la vitesse de titrage définie par
l'utilisateur et augmenter l'incrément de
volume minimum (voir mode d'emploi/aide du
logiciel utilisé).
￭￭￭￭￭￭￭￭
45
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6.2 Titrage Karl Fischer
Problème
Cause
Remède
Le critère d'arrêt n'est pas
approprié.
Adapter les paramètres de régulation (voir
mode d'emploi/aide du logiciel utilisé) :
￭
￭
Augmenter la dérive d'arrêt.
Sélectionner un délai d'arrêt court.
Voir également : La dérive
augmente après chaque
titrage.
Un surtitrage apparaît pour l'échantillon.
Les incréments à la fin du
titrage sont trop grands.
￭
￭
La solution s'assombrit après chaque
titrage.
Sélectionner la vitesse de titrage définie par
l'utilisateur et réduire le débit de dosage
(voir mode d'emploi/aide du logiciel utilisé).
L'expérience suivante donne un point de
repère pour un débit de dosage optimal :
pendant le conditionnement, afficher la
dérive et ajouter de l'échantillon sans
démarrer le titrage. Sélectionner comme
débit de dosage une valeur inférieure à la
dérive la plus importante.
Agiter plus vite.
Remplacer le solvant de travail.
Réduire la proportion de solubilisant, si le
travail requiert des mélanges avec solvant,
voir la littérature spécialisée.
La part de méthanol dans
le solvant de travail est
trop faible.
￭
Un revêtement a pu se
déposer sur l'électrode.
Essuyer l'électrode avec de l'éthanol ou un solvant approprié.
￭
Remplacer le solvant de travail.
Un revêtement a pu se
déposer sur l'électrode.
Essuyer l'électrode avec de l'éthanol ou un solvant approprié.
L'électrode a un court-circuit.
1. Contrôler les fils Pt.
2. Activer le contrôle d'électrode.
Le point final est
atteint trop vite.
Le débit de dosage hors de
la gamme de régulation
est trop élevé.
Sélectionner la vitesse de titrage définie par
l'utilisateur et réduire le débit de dosage (voir
mode d'emploi/aide du logiciel utilisé).
Les temps de titrage
pour le titrage volumétrique deviennent
de plus en plus
longs.
Avec des réactifs à deux
composants, le pouvoir
tampon du solvant pourrait être épuisé.
Remplacer le solvant de travail.
46 ￭￭￭￭￭￭￭￭
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6.3
6 Traitement des problèmes
Titrage SET
Problème
Cause
Remède
Le titrage n'est pas
arrêté.
Le débit de dosage minimal est trop bas.
Sélectionner la vitesse de titrage définie par
l'utilisateur et augmenter le débit minimal (voir
mode d'emploi/aide du logiciel utilisé).
Le critère d'arrêt n'est pas
approprié.
Adapter les paramètres de régulation (voir
mode d'emploi/aide du logiciel utilisé) :
￭
￭
Un surtitrage apparaît pour l'échantillon.
Les paramètres de régulation ne sont pas appropriés.
Adapter les paramètres de régulation (voir
mode d'emploi/aide du logiciel utilisé) :
￭
￭
￭
￭
￭
￭
Le temps de titrage
est trop long.
Sélectionner la vitesse de titrage = lente.
Sélectionner la vitesse de titrage définie par
l'utilisateur et augmenter la gamme de
régulation.
Sélectionner la vitesse de titrage définie par
l'utilisateur et réduire le débit maximal.
Sélectionner la vitesse de titrage individuelle et réduire le débit minimal.
Agiter plus vite.
Prévoir le positionnement optimal pour
l'électrode et la pointe de burette.
L'électrode réagit trop lentement.
Remplacer l'électrode.
Les paramètres de régulation ne sont pas appropriés.
Adapter les paramètres de régulation (voir
mode d'emploi/aide du logiciel utilisé) :
￭
￭
￭
￭
901 Titrando
Augmenter la dérive d'arrêt.
Sélectionner un délai d'arrêt court.
Sélectionner la vitesse de titrage = optimale ou rapide.
Sélectionner la vitesse de titrage définie par
l'utilisateur et réduire la gamme de régulation.
Sélectionner la vitesse de titrage individuelle et augmenter le débit maximal.
Sélectionner la vitesse de titrage individuelle et augmenter le débit minimal.
￭￭￭￭￭￭￭￭
47
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6.3 Titrage SET
Problème
Cause
Remède
Importante déviation des résultats.
Le débit de dosage minimal est trop élevé.
Sélectionner la vitesse de titrage définie par
l'utilisateur et réduire le débit minimal (voir
mode d'emploi/aide du logiciel utilisé).
L'électrode réagit trop lentement.
Remplacer l'électrode.
48 ￭￭￭￭￭￭￭￭
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7 Annexe
7 Annexe
7.1
Interface Remote
La Remote Box 6.2148.010 permet le contrôle des appareils ne pouvant
pas être connectés directement à l'interface MSB du Titrando.
1
2
3
Figure 23
Connecteurs de la Remote Box
1
Câble
Pour la connexion au Titrando.
3
Connecteur Remote
Pour connecter des appareils avec interface
Remote.
7.1.1
2
Connecteur MSB
Metrohm Serial Bus. Pour connecter des
burettes ou agitateurs externes.
Affectation des broches de l'interface Remote
13
1
1
13
25
14
14
25
Figure 24
Affectation des broches de la prise et de la fiche Remote
Le schéma ci-dessus de l'affectation des broches est valable pour tous les
appareils Metrohm avec connecteur Remote D-Sub à 25 pôles.
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
49
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7.1 Interface Remote
Entrées
+5 V
env. 50 kΩ Pull-up
tp
tP > 20 ms
actif = low, inactif = high
Sorties
Open Collector
tp
tP > 200 ms
actif = low, inactif = high
IC = 20 mA, VCEO = 40 V
+5 V : charge maximale = 20 mA
Consulter le tableau ci-dessous pour plus de renseignements sur l'affectation des différentes broches et leurs fonctions :
Tableau 4
50 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Entrées et sorties de l'interface Remote
Affectation
N° de broche
Fonction*
Entrée 0
21
Démarrage
Entrée 1
9
Arrêt
Entrée 2
22
Entrée 3
10
Quitter
Entrée 4
23
–
Entrée 5
11
Entrée 6
24
Entrée 7
12
Sortie 0
5
Prêt
Sortie 1
18
Conditionnement OK
Sortie 2
4
Détermination
Sortie 3
17
FDD
Sortie 4
3
Sortie 5
16
Sortie 6
1
Erreur
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7 Annexe
Affectation
N° de broche
Fonction*
Sortie 7
2
Avertissement
Sortie 8
6
Sortie 9
7
Sortie 10
8
Sortie 11
13
Sortie 12
19
Sortie 13
20
0 volt / terre
14
+5 volts
15
0 volt / terre
25
* Le signal n'est activé qu'en cas de maniement avec le Touch Control.
Tableau 5
Explication des différentes fonctions
Fonction
Explication
Démarrage
Le démarrage de la méthode actuelle est déclenché lors de l'activation.
timpulsion > 100 ms
Arrêt
L'interruption (Arrêt) de la méthode en cours est
déclenché lors de l'activation.
timpulsion > 100 ms
Quitter
Lors de l'activation, la fonction actuelle est interrompue pendant le déroulement de la détermination.
timpulsion > 100 ms
901 Titrando
Prêt
L'appareil est prêt à recevoir un signal de démarrage.
Conditionnement
OK
La ligne est en place quand le conditionnement
est sur OK pour les titrages SET et KFT. La ligne
reste en place jusqu'au lancement de la détermination avec [DÉMARRAGE].
Détermination
L'appareil effectue une détermination avec création de données.
￭￭￭￭￭￭￭￭
51
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7.1 Interface Remote
Fonction
Explication
FDD
Fin de Détermination.
Impulsion (timpulsion = 200 ms) après une détermination ou après une solution tampon/standard
lors d'un calibrage avec le Sample Processor.
52 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Erreur
La ligne est en place lorsque l'erreur est affichée.
Avertissement
La ligne est en place lorsque l'avertissement est
affiché.
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
8 Caractéristiques techniques
8 Caractéristiques techniques
8.1
Interface de mesure
Le 901 Titrando a une interface de mesure séparée galvaniquement.
Le cycle de mesure dure 100 ms pour tous les modes de mesure.
8.1.1
Potentiométrie
Une entrée de mesure à haute impédance (Ind.) pour les électrodes pH,
les électrodes de métal ou les électrodes ioniques spécifiques et une
entrée de mesure (Ref.) pour les électrodes de référence séparées.
Résistance d'entrée
> 1 · 1012 Ω
Courant de décalage
< 1 · 10–12 A (sous conditions de référence)
Mode de mesure
pH
Gamme de
mesure
–13 à +20 pH
Résolution
0,001 pH
Exactitude de la
mesure
±0,003 pH
(±1 chiffre, sans erreur du capteur, sous conditions de référence)
Mode de mesure
U
Gamme de
mesure
–1200 à +1200 mV
Résolution
0,1 mV
Exactitude de la
mesure
±0,2 mV
(±1 chiffre, sans erreur du capteur, sous conditions de référence)
8.1.2
Température
Une entrée de mesure (Temp.) pour le capteur de température de type
Pt1000 ou NTC avec compensation automatique de la température.
Pour les capteurs NTC, R (25 °C) et la valeur B sont configurables.
Gamme de
mesure
Pt1000
–150 à +250 °C
NTC
–20 à +250 °C
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
53
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
8.1 Interface de mesure
(R (25 °C) = 30 000 Ω et B (25/50) = 3964)
Résolution
Pt1000
0,1 °C
NTC
0,1 °C
Exactitude de la
mesure
Pt1000
±0,2 °C
(est valable pour la gamme de mesure –20 à +150 °C ; ±1 chiffre ; sans
erreur du capteur, sous conditions de référence)
NTC
±0,6 °C
(est valable pour la gamme de mesure +10 à +40 °C ; ±1 chiffre ; sans
erreur du capteur, sous conditions de référence)
8.1.3
Polariseur
Une entrée de mesure (Pol.) pour les électrodes polarisables.
Mode de mesure
Ipol
Détermination avec choix du courant de polarisation
Courant de
polarisation
–122,5 à +122,5 µA (incrément : 0,5 µA)
–125,0 à +125,0 µA : valeurs non garanties, dépendent de la tension
de référence +2,5 V
Gamme de
mesure
–1200 à +1200 mV
Résolution
0,1 mV
Exactitude de la
mesure
±0,2 mV
(±1 chiffre, sans erreur du capteur, sous conditions de référence)
Mode de mesure
Upol
Détermination avec choix de la tension de polarisation
Tension de
polarisation
–1225 à +1225 mV (incrément : 25 mV)
–1250 à +1250 mV : valeurs non garanties, dépendent de la tension de
référence +2,5 V
Gamme de
mesure
–120 à +120 µA
Résolution
0,1 µA
54 ￭￭￭￭￭￭￭￭
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
8.2
8 Caractéristiques techniques
Alimentation secteur
Tension secteur
100 à 240 V
Fréquence
50 à 60 Hz
Puissance absorbée
45 W au maximum
Fusible
Protection électronique contre les surcharges
8.3
Température ambiante
Gamme nominale
de fonctionnement
+5 à +45 °C
(humidité de l'air au maximum de 85 %)
Stockage
–20 à +60 °C
Transport
–40 à +60 °C
8.4
Conditions de référence
Température
ambiante
+25 °C (±3 °C)
Humidité relative
de l'air
≤ 60 %
État de l'appareil
Appareil utilisé pendant 30 min minimum
Intervalle d'ajustage
annuel
8.5
Dimensions
Largeur
142 mm
Hauteur
227 mm
Profondeur
231 mm
Poids
2817 g
Matériau (boîtier)
Polytéréphtalate de butylène (PBT)
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
55
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
8.6 Interfaces
8.6
Interfaces
Connecteurs USB
Ports USB
2 ports USB downstream (prises de type A), chacun de 500 mA, pour la
connexion d'appareils périphériques tels qu'imprimante, clavier, lecteur
de code barre ou RS-232/USB Box (référence de commande Metrohm
6.2148.020).
Connecteur "Controller"
Port du contrôleur
Port USB upstream avec alimentation électrique additionnelle (prise
mini-DIN) pour connecter le Touch Control ou l'ordinateur aux fins de
contrôler le 901 Titrando.
Touch Control
Avec câble intégré du Touch Control.
Ordinateur
Avec câble 6.2151.000.
Connecteurs MSB (Metrohm Serial Bus)
Burette
Connexion de 4 burettes externes maximum de type Dosimat ou
Dosino (MSB 1 à MSB 4).
Agitateur
Connexion de 4 agitateurs maximum.
Contrôle de l'agitateur : mettre sous et hors tension manuellement ou
coordonné avec le déroulement du titrage.
Choix de vitesse en 15 niveaux et de direction de rotation.
Remote Box
Connexion de quatre Remote Box maximum. Les Remote Box permettent de commander et de contrôler des appareils externes.
56 ￭￭￭￭￭￭￭￭
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
9 Accessoires
9 Accessoires
Vous trouverez des informations à jour concernant le contenu de la livraison et les accessoires optionnels de votre produit sur Internet. Vous pouvez télécharger ces informations à l'aide de la référence comme suit :
Télécharger la liste d'accessoires
1 Saisir https://www.metrohm.com/ dans le navigateur Internet.
2 Entrer la référence du produit (p. ex. 901) dans le champ de recherche.
Le résultat de la recherche s'affiche.
3 Cliquer sur le produit.
Des informations détaillées sur le produit s'affichent dans différents
onglets.
4 Dans l'onglet Accessoires, cliquer sur Téléchargez le pdf.
Le fichier PDF contenant les données sur les accessoires est créé.
REMARQUE
Lorsque vous recevez votre nouveau produit, nous vous conseillons de
télécharger la liste des accessoires depuis Internet, de l'imprimer et de la
conserver conjointement avec le mode d'emploi.
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
57
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Index
Index
685 Dosimat plus .....................
700 Dosino ..............................
800 Dosino ..............................
801 Stirrer ................................
803 Ti Stand .............................
804 Ti Stand .............................
805 Dosimat ............................
17
17
17
18
18
18
17
A
ADD ........................................... 4
Affectation des broches ............ 49
Agitateur
Connecter .......................... 18
Alimentation secteur ...... 9, 13, 14
Aperçu général de l'appareil ....... 8
B
Balance .................................... 22
Burette
Connecter .......................... 17
C
Câble pour contrôleur 6.2151.000
................................................. 14
Capteur
Connecter .......................... 30
Capteur de température
Connecter .......................... 30
Changement du réactif ............. 42
Charge électrostatique ................ 6
Clavier
Connecter .......................... 24
Clavier PC
Connecter .......................... 24
Connecter
Agitateur ............................ 18
Appareils MSB .................... 16
Balance .............................. 22
Burette ............................... 17
Clavier PC ........................... 24
Hub USB ............................. 21
Imprimante ......................... 21
Lecteur de code barre ......... 24
Ordinateur .......................... 14
Poste de titrage .................. 18
Remote Box ........................ 19
Secteur ............................... 13
Touch Control ..................... 12
Connecteur
MSB ..................................... 2
58 ￭￭￭￭￭￭￭￭
USB ......................................
Connecteur MSB ........................
Connecteur USB .........................
Consignes de sécurité .................
Controller
Connecteur ..........................
2
2
2
5
9
D
Description de l'appareillage ....... 2
E
Échantillon
Liquide ............................... 41
Solide ................................. 42
Électrode
Connecter .......................... 30
Électrode indicatrice
Temps de mise en fonctionnement .................................. 43
EMPTY ....................................... 4
F
Fonction de dosage .................... 3
ADD ..................................... 4
EMPTY .................................. 4
LQH ..................................... 4
PREP ..................................... 4
H
Hub USB
Connecter .......................... 21
I
Imprimante .............................. 21
Installation
Pilote .................................. 14
Interface de mesure ................ 2, 9
K
KFT ............................................ 3
L
Lampe témoin
On ...................................... 45
Lecteur de code barre
Connecter .......................... 24
Logiciel d'appareil
Mise à jour ........................... 2
LQH ........................................... 4
M
Maintenance ........................ 5, 44
MEAS ......................................... 3
Metrohm Serial Bus MSB, voir aussi
« MSB » .................................... 16
Mise à jour
Logiciel d'appareil ................. 2
Mode de calibrage
CAL ...................................... 3
Mode de mesure ........................ 3
MEAS ................................... 3
Mode de titrage ......................... 3
KFT ....................................... 3
SET ....................................... 3
MSB
Connecter les appareils ....... 16
Connecteur .......................... 9
N
Numéro de série ......................... 9
O
Ordinateur
Connecter .......................... 14
P
Pilote
Installer .............................. 14
Poste de titrage
Connecter .......................... 18
Potentiométrie différentielle ...... 36
PREP ........................................... 4
Prise d'essai
Taille ................................... 40
R
Récipient de titrage
Equiper ............................... 25
Remote
Affectation des broches ...... 49
Interface ............................. 49
Remote Box
Connecter .......................... 19
S
Sens d'agitation ........................ 25
SET ............................................. 3
Standard d'eau
Certifié ............................... 38
Système Titrando ........................ 1
901 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
T
Tension secteur ........................... 6
Test d'électrode
ELT ....................................... 3
Test de fonctionnement ............ 12
Titrage KF volumétrique
Application ......................... 38
Astuces pratiques ............... 38
Conditions de travail ........... 42
901 Titrando
Index
Détermination de point final,
bi-ampérométrique (Upol) .. 37
Détermination de point final,
bi-voltamétrique (Ipol) ........ 37
Principe .............................. 37
Prise d'essai ........................ 40
Réactifs à deux composants 38
Réactifs à un composant ..... 38
Standard d'eau ................... 38
Touch Control
Connecter .......................... 12
Type d'appareil ........................... 9
U
USB
Connecteur .......................... 9
￭￭￭￭￭￭￭￭
59
">