860 KF Thermoprep Mode d'emploi 8.860.8003FR / 2020-03-23 Metrohm AG CH-9100 Herisau Suisse Téléphone : +41 71 353 85 85 Fax : +41 71 353 89 01 info@metrohm.com www.metrohm.com 860 KF Thermoprep Mode d'emploi 8.860.8003FR / 2020-03-23 Technical Communication Metrohm AG CH-9100 Herisau techcom@metrohm.com La présente documentation est protégée par les droits d'auteur. Tous droits réservés. La présente documentation a été élaborée avec le plus grand soin. Cependant, des erreurs ne peuvent être totalement exclues. Veuillez communiquer vos remarques à ce sujet directement à l’adresse citée ci-dessus. ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Table des matières Table des matières 1 Introduction 1 1.1 Description de l'appareillage ............................................... 1 1.1.1 Composants de l'appareil ........................................................ 1 1.1.2 Utilisation conforme ................................................................ 2 1.2 Informations concernant la documentation ....................... 2 1.2.1 Conventions de représentation ................................................ 2 1.3 Consignes de sécurité ........................................................... 3 1.3.1 Généralités concernant la sécurité ............................................ 3 1.3.2 Sécurité électrique ................................................................... 3 1.3.3 Protection des personnes ......................................................... 4 1.3.4 Échantillons et solvants combustibles ....................................... 5 1.3.5 Recyclage et élimination .......................................................... 5 2 Aperçu général de l'appareil 7 3 Installation 9 3.1 Mise en place de l'appareil .................................................. 3.1.1 Emballage ............................................................................... 3.1.2 Contrôle .................................................................................. 3.1.3 Emplacement .......................................................................... 9 9 9 9 3.2 Connecter l'appareil au secteur ........................................... 9 3.3 Monter la tige de potence ................................................. 10 3.4 Monter la pièce d'insertion d'échantillon ........................ 13 3.5 Monter les aiguilles ............................................................ 14 3.6 Monter le tuyau de chauffage ........................................... 16 3.7 Monter le filtre anti-poussière ........................................... 17 3.8 Ajuster les flacons sécheurs .............................................. 18 3.9 Installer le connecteur pour air/azote ............................... 20 3.10 Monter le tuyau de chauffage dans la cellule de titrage KF ......................................................................................... 20 4 Maniement 23 4.1 Mise sous tension et hors tension de l'appareil .............. 23 4.2 Le clavier ............................................................................. 23 4.3 L'écran d'affichage ............................................................. 24 4.3.1 Éléments d'affichage ............................................................. 24 4.3.2 Affichage de l'état ................................................................. 24 4.3.3 Messages d'erreur ................................................................. 25 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭ III ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Table des matières 4.4 Modifier les valeurs numériques et les réglages ............. 26 4.4.1 Sélection dans une liste de sélection ...................................... 26 4.4.2 Modifier des valeurs numériques ............................................ 26 4.5 Paramètres .......................................................................... 27 4.6 Configuration ...................................................................... 28 5 Réalisation d'une détermination 30 5.1 Conditionner le système .................................................... 30 5.1.1 Préparer la cellule de titrage KF .............................................. 30 5.1.2 Préparer le 860 KF Thermoprep ............................................. 31 5.2 Déterminer la valeur à blanc ............................................. 34 5.3 Déterminer des échantillons .............................................. 35 6 Fonctionnement et maintenance 6.1 Généralités .......................................................................... 37 6.2 Entretien .............................................................................. 37 7 Traitement des problèmes 7.1 39 8.1 Remarques pratiques ......................................................... 39 8.2 Bibliographie ....................................................................... 40 9 Caractéristiques techniques 41 9.1 Four ...................................................................................... 41 9.2 Débit de gaz ........................................................................ 41 9.3 Chauffage de sortie ............................................................ 41 9.4 Conditions ambiantes ......................................................... 42 9.5 Source de courant ............................................................... 42 9.6 Conditions de référence ..................................................... 42 9.7 Caractéristiques .................................................................. 43 10 Accessoires IV ￭￭￭￭￭￭￭￭ 38 Défauts et éliminination ceux-ci. ....................................... 38 8 Annexe Index 37 44 45 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Répertoire des figures Répertoire des figures Figure 1 Figure 2 Figure 3 Figure 4 Figure 5 Figure 6 Figure 7 Figure 8 Figure 9 Figure 10 Figure 11 Figure 12 Figure 13 Figure 14 Figure 15 Figure 16 Figure 17 Figure 18 Figure 19 Figure 20 Figure 21 Figure 22 Figure 23 860 KF Thermoprep Face avant 860 KF Thermoprep ......................................................... 7 Face arrière 860 KF Thermoprep ........................................................ 8 Desserrer l'adaptateur ..................................................................... 10 Monter la tige de potence ............................................................... 11 Monter le tuyau .............................................................................. 12 Fixer l'adaptateur ............................................................................ 12 Tige de potence montée ................................................................. 13 Monter la pièce d'insertion d'échantillon ......................................... 13 Monter les aiguilles ......................................................................... 15 Monter le tuyau de chauffage (vue de l'arrière) ................................ 16 Connecter le tuyau de chauffage ..................................................... 17 Monter le filtre anti-poussière .......................................................... 17 Préparer les flacons sécheurs ........................................................... 18 Monter les tuyaux ........................................................................... 19 Connecteur de gaz externe .............................................................. 20 Cellule de titrage KF coulométrique ................................................. 21 Cellule de titrage KF volumétrique ................................................... 22 Interrupteur d'alimentation ............................................................. 23 Clavier de l'unité de contrôle ........................................................... 23 Boîte de dialogue principale ............................................................ 24 Insérer le flacon d'échantillon dans le four ...................................... 32 Déplacer la tête de guidage vers le bas ........................................... 32 Insérer l'aiguille ............................................................................... 33 ￭￭￭￭￭￭￭￭ V ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 Introduction 1 Introduction 1.1 Description de l'appareillage Le 860 KF Thermoprep est utile partout où il faut chauffer un échantillon et/ou effectuer une extraction thermique de l'humidité de substances solides ou liquides. Combiné à un titreur KF coulométrique ou volumétrique, le 860 KF Thermoprep constitue le système d'analyse idéal pour la détermination de la teneur en eau dans des échantillons contenant des composants interférents ou des échantillons dont l'eau ne peut être extraite que difficilement. Une préparation des échantillons réduite au minimum fait partie de ses avantages incontestables. En utilisant des récipients d'échantillon fermant hermétiquement (« Headspace-Vials »), le remplissage des échantillons peut être effectué directement sur place. Les septa revêtus de PTFE garantissent une teneur en eau constante, même après une longue conservation. L'humidité que contient l'échantillon est éliminée dans le module four sous forme de vapeur d'eau qui est ensuite acheminée vers une cellule de mesure par un flux de gaz. Une pompe à air intégrée crée le flux de gaz. Une vanne d'admission est prévue pour l'azote ou d'autres gaz inertes. La détermination de l'humidité peut être coulométrique ou volumétrique selon Karl Fischer. 1.1.1 Composants de l'appareil Le 860 KF Thermoprep comporte les composants suivants : ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ 860 KF Thermoprep Four Module four en aluminium avec régulation de température par un logiciel pour le chauffage du récipient d'échantillon. Ventilateur Ventilateur à hélice pour le refroidissement du module four. Vanne d'admission Vanne pour le changement de source du débit de gaz. Pompe à air Pompe générant le débit de gaz. Chauffage de sortie Tuyau de chauffage évitant la condensation de l'humidité. Potence Dispositif de guidage avec adaptateur pour aiguille et gainage pour le débit de gaz. Unité de contrôle Affichage LCD monochrome et clavier. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1.2 Informations concernant la documentation 1.1.2 Utilisation conforme Le 860 KF Thermoprep est prévu pour être utilisé en tant qu'appareil auxiliaire de préparation des échantillons dans des laboratoires d'analyse. Son principal domaine d'application est la détermination de la teneur en eau selon Karl Fischer (coulométrique ou volumétrique). Le 860 KF Thermoprep permet d'utiliser la technique d'extraction thermique du gaz. Le présent appareil convient pour le traitement de produits chimiques et d'échantillons combustibles. L'utilisation du 860 KF Thermoprep exige donc de l'utilisateur des connaissances fondamentales et de l'expérience dans la manipulation des substances toxiques et corrosives. De plus, il est nécessaire d'avoir des connaissances dans l'application des mesures de protection contre les incendies prescrites en laboratoire. 1.2 Informations concernant la documentation ATTENTION Veuillez lire attentivement cette documentation avant de mettre l'appareil en service. Elle contient des informations et des avertissements que l'utilisateur doit respecter afin de garantir un fonctionnement en toute sécurité de l'appareil. 1.2.1 Conventions de représentation Les symboles et mises en forme suivants peuvent être utilisés dans la présente documentation : Renvoi aux légendes des schémas Le premier nombre correspond au numéro de la figure, le second à l'élément de l'appareil dans la figure. Étape d'instruction Effectuez les étapes dans l'ordre indiqué. 2 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Méthode Texte d'une boîte de dialogue, Paramètre du logiciel Fichier ▶ Nou veau Menu ou ligne de menu [Suivant] Bouton ou touche 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 Introduction AVERTISSEMENT Ce symbole indique un danger général pouvant provoquer des blessures éventuellement mortelles. AVERTISSEMENT Ce symbole met en garde contre un risque électrique. AVERTISSEMENT Ce symbole met en garde contre la chaleur ou les parties d'appareil chaudes. AVERTISSEMENT Ce symbole met en garde contre un risque biologique. ATTENTION Ce symbole indique un endommagement possible des appareils ou parties d'appareil. REMARQUE Ce symbole indique des informations et conseils supplémentaires. 1.3 Consignes de sécurité 1.3.1 Généralités concernant la sécurité AVERTISSEMENT Utilisez cet appareil uniquement selon les indications contenues dans la présente documentation. Cet appareil a quitté l'usine dans un état de sécurité technique absolument irréprochable. Afin de préserver cet état et de garantir un fonctionnement sans risques de l'appareil, il est impératif de respecter à la lettre les avis ci-dessous. 1.3.2 Sécurité électrique La norme internationale CEI 61010 garantit la sécurité électrique lors de la manipulation de l'appareil. 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1.3 Consignes de sécurité AVERTISSEMENT Seul le personnel qualifié est autorisé à effectuer le travail d'entretien sur les composants électroniques. AVERTISSEMENT Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil. Cela pourrait provoquer des dommages sur l'appareil. Le contact avec des composants sous tension peut en outre représenter un risque de blessure considérable. L'intérieur du boîtier ne contient aucune pièce pouvant être entretenue ou remplacée par l'utilisateur. Tension secteur AVERTISSEMENT Une tension secteur incorrecte peut endommager l'appareil. Utiliser cet appareil uniquement avec une tension secteur spécifique (voir la face arrière de l'appareil). Protection contre les charges électrostatiques AVERTISSEMENT Les sous-ensembles électroniques sont sensibles à la charge électrostatique et peuvent être détruits en cas de décharge. Retirer impérativement le câble secteur de la prise d'alimentation secteur avant de connecter ou de déconnecter des connexions électriques sur la face arrière de l'appareil. 1.3.3 Protection des personnes AVERTISSEMENT Lors du maniement du 860 KF Thermoprep, utiliser des lunettes de protection ainsi qu'une tenue appropriée au travail en laboratoire. 4 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 Introduction AVERTISSEMENT Le four et les récipients d'échantillons peuvent chauffer jusqu'à une température de 250 °C ! Éviter tout contact direct avec la peau. Utiliser la pince pour septa d'injection fournie ou un autre dispositif de préhension approprié pour mettre les récipients d'échantillons dans le four ou les en sortir. Le cas échéant, porter des gants calorifuges. AVERTISSEMENT Les aiguilles représentent un risque important de blessure. Tenez la poignée de l'adaptateur pour aiguille à deux mains lorsque vous introduisez l'aiguille dans le récipient d'échantillon. Assurez-vous qu'aucune autre personne n'est présente dans la zone de danger pendant cette procédure. 1.3.4 Échantillons et solvants combustibles AVERTISSEMENT Lors des travaux avec des échantillons combustibles ou en cas d'ajout de solvants, les mesures de sécurité qui s'appliquent doivent être respectées. ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ 1.3.5 Utiliser de l'azote ou un autre gaz inerte pour l'acheminement de l'humidité. Installer l'appareil dans un endroit bien ventilé (p. ex. dans une pièce équipée d'une hotte aspirante). Garder toute source d'inflammation potentielle éloignée du poste de travail. Éliminer immédiatement les liquides et les matières solides renversés. Respecter les consignes de sécurité fournies par le fabricant du produit chimique. Recyclage et élimination Ce produit est soumis à la directive 2012/19/UE du parlement européen, relative aux déchets d'équipements électriques et électroniques (DEEE). L'élimination correcte de votre ancien équipement permet d’éviter toute conséquence néfaste pour l’environnement et la santé. Pour plus d’informations concernant une élimination en règle de votre ancien équipement, veuillez vous renseigner auprès des autorités locales, 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 1.3 Consignes de sécurité ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ d’un centre de service responsable de la gestion des déchets ou de votre partenaire commercial. 6 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2 Aperçu général de l'appareil 2 Aperçu général de l'appareil 1 8 2 3 4 5 9 6 10 11 7 12 13 Figure 1 Face avant 860 KF Thermoprep 1 Tête de guidage 2 Support d'aiguille (6.2049.040) Avec adaptateur pour aiguille. 3 Fourreau à ressort Avec butée flacon. 4 Tige potence 5 Flacon d'échantillon (6.2419.007) D'un volume de 6mL. 6 Pièce d'insertion d'échantillon (6.2063.010) 7 Module four Avec boîtier métal. 8 Levier de fixation 9 Unité de contrôle Avec affichage et clavier. 10 Flacon sécheur (6.1608.050) Avec insert de flacon sécheur 6.1602.145. 11 Support de flacon sécheur 12 Entrée de gaz Avec filetage M6. 13 Sortie de gaz Avec filetage M6. 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 8 1 2 3 7 4 Figure 2 5 6 Face arrière 860 KF Thermoprep 1 Entrée pompe à air Avec filtre anti-poussière 6.2724.010. 2 Interrupteur d'alimentation 3 Prise alimentation secteur 4 Plaque signalétique Contenant des indications concernant la tension secteur et le numéro de série. 5 Prise chauffage de sortie Pour le tuyau de chauffage. 6 Connecteur air/azote Avec filetage intérieur M6. Entrée pour gazage externe. 7 Ventilateur Pour le refroidissement du module four. 8 Porte-câble (6.2060.010) 8 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 3 Installation 3.1 Mise en place de l'appareil 3.1.1 Emballage L'appareil est livré dans un emballage spécial de haute protection, avec les accessoires emballés séparément. Conserver ces emballages car ils sont les seuls à permettre un transport sûr. 3.1.2 Contrôle Contrôler dès réception à l'aide du bon de livraison l'intégralité et l'absence d'endommagement de la marchandise. 3.1.3 Emplacement L'appareil a été développé pour fonctionner en intérieur et ne doit pas être utilisé dans un environnement à risques d'explosion. Placer l'appareil à un endroit facilitant son maniement et exempt de vibrations, à l'abri de l'atmosphère corrosive et de la pollution issues des produits chimiques. L'appareil doit être protégé des variations excessives de température et du rayonnement direct du soleil. 3.2 Connecter l'appareil au secteur AVERTISSEMENT Choc électrique lié à la tension électrique Risque de blessure lié au contact de composants sous tension électrique ou à l'humidité sur des pièces conductrices. ￭ ￭ ￭ ￭ 860 KF Thermoprep Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil tant que le câble secteur est raccordé. Protéger les pièces conductrices (p. ex. bloc d'alimentation, câble secteur, prises de connexion) contre l'humidité. En cas de doute lié à une infiltration d'humidité dans l'appareil, couper immédiatement l'alimentation en énergie de celui-ci. Les travaux d'entretien et de réparation sur des composants électriques et électroniques doivent exclusivement être effectués par un personnel qualifié par Metrohm à cet effet. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 9 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.3 Monter la tige de potence Raccorder le câble secteur Accessoires Câble secteur avec les spécifications suivantes : ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ Longueur : max. 2 m Nombre de brins : 3, avec conducteur de protection Connecteur : CEI 60320 du type C13 Section de conducteur 3 x min. 0,75 mm2 / 18 AWG Fiche secteur : – selon l'exigence du client (6.2122.XX0) – min. 10 A REMARQUE Ne pas utiliser un câble secteur non autorisé ! 1 Enficher le câble secteur ￭ ￭ 3.3 Enficher le câble secteur dans la prise d'alimentation secteur de l'appareil. Raccorder le câble au secteur. Monter la tige de potence La tige de potence équipée de la tête de guidage n'est pas livrée installée sur le 860 KF Thermoprep et doit d'abord être montée. Procéder de la façon suivante : 1 Déplacer légèrement la tête de guidage de la tige de potence vers le bas en appuyant sur le levier de blocage. 3 1 Figure 3 10 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 2 Desserrer l'adaptateur 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 2 Desserrer l'adaptateur situé sur la tête de la tige de potence à l'aide d'une clé hexagonale. 3 Retirer l'adaptateur. 4 Introduire le tuyau qui dépasse de l'orifice du boîtier dans la tige de potence par le bas. REMARQUE Ce tuyau conduit le gaz du régulateur de débit vers le haut, via la tige de potence, jusqu'à la tête de guidage. À partir de là, le gaz est conduit vers l'aiguille vide double, voir le chapitre suivant. 5 4 Figure 4 Monter la tige de potence 5 Insérer la tige de potence dans l'orifice prévu à cet effet par le dessus et l'enfoncer jusqu'à la butée. Vérifier l'orientation de la tige de potence. 6 Tirer autant que possible le tuyau sortant de la tige de potence. Le cas échéant, utiliser un morceau de papier émeri afin de mieux saisir le tuyau. 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭ 11 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.3 Monter la tige de potence 7 6 Figure 5 Monter le tuyau 7 Fixer le tuyau PVC à l'olive de l'adaptateur 4.860.4260. 8 Tirer autant que possible la tige de potence afin de la raccorder de façon étanche à l'adaptateur. 8 9 10 Figure 6 Fixer l'adaptateur 9 Fixer l'adaptateur dans la tige de potence. Serrer la vis dans la tige de potence a l'aide d'une clé hexagonale. 10 Pousser la tige de potence avec précaution vers le bas. 12 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 11 Figure 7 Tige de potence montée 11 Fixer la tige de potence avec la vis à six pans creux V.0434.008 comme sur le schéma. La vis et sa clé hexagonale sont fournies avec l'appareil dans un emballage séparé. 3.4 Monter la pièce d'insertion d'échantillon 6.2063.010 6.2627.000 Figure 8 Monter la pièce d'insertion d'échantillon REMARQUE La pièce d'insertion d'échantillon ne doit être utilisée ou retirée que lorsqu'elle est refroidie. 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭ 13 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.5 Monter les aiguilles Les dimensions de la pièce d'insertion d'échantillon fournie sont optimisées pour les récipients d'échantillons de 6 mL 6.2419.007 Metrohm. Cela permet un transfert optimal de la chaleur entre le four et l'échantillon. 1 Placer dans le four la pièce d'insertion pour four 6.2627.000 par au-dessus.. 2 Placer dans le four la pièce d'insertion d'échantillon 6.2063.010 par au-dessus. Si des récipients d'autres dimensions doivent être utilisés, il est possible de demander des pièces d'insertion d'échantillon adaptées individuellement. Il faut pour cela indiquer les dimensions exactes (tolérances comprises) des récipients. Les dimensions des récipients non standard doivent impérativement être comprises dans les valeurs limites suivantes : ￭ ￭ 3.5 Diamètre 10,0 à 32,0 mm Profondeur d'immersion 20,0 à 45,0 mm Monter les aiguilles La longueur du support d'aiguille détermine la profondeur d'insertion de l'aiguille d'entrée du gaz dans le récipient d'échantillon. Le support d'aiguille 6.2049.040, grâce à sa longueur de 58 mm, permet à l'aiguille de pénétrer dans l'échantillon liquide ou en poudre. Le gaz vecteur peut traverser l'échantillon et expulse efficacement l'humidité qu'il contient. Si l'échantillon chauffé risque de boucher l'aiguille, utiliser le support d'aiguille 6.2049.050 d'une longueur de 73 mm. Dans ce cas, l'aiguille d'entrée du gaz ne pénètre qu'un peu plus profondément que l'aiguille d'échappement dans le récipient d'échantillon et n'a aucun contact avec l'échantillon. Si nécessaire, le support d'aiguille 6.2049.050 peut être commandé à Metrohm. Si des récipients d'échantillon spéciaux sont utilisés, un support d'aiguille peut être fabriqué par Metrohm selon les dimensions requises. 14 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 6.1805.100 4 6.2816.070 4 3 1 6.2049.040 6.2816.080 Figure 9 2 Monter les aiguilles Monter les aiguilles de la façon suivante : 1 Visser le support d'aiguille 6.2049.040 dans le distributeur sur la tête de guidage. 2 Visser l'aiguille d'échappement 6.2816.080 sur le connecteur Luer du support d'aiguille. 3 Insérer par le haut l'aiguille d'entrée du gaz 6.2816.070 avec précaution dans l'orifice du distributeur et la laisser tomber au fond. REMARQUE Vérifier que le joint d'étanchéité blanc PTFE est bien fixé sur l'aiguille. 4 Visser le tuyau FEP 6.1805.100 à la main sur l'orifice du distributeur. Visser l'autre extrémité du tuyau dans l'orifice de la partie supérieure de la tige de potence. 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭ 15 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.6 Monter le tuyau de chauffage 3.6 Monter le tuyau de chauffage 2 6.2060.010 1 6.1830.030 3 Figure 10 Monter le tuyau de chauffage (vue de l'arrière) Procéder de la façon suivante : 1 Visser le connecteur M6 du tuyau de chauffage 6.1830.030 à l'orifice latéral du distributeur sur la tête de guidage. 2 Fixer par en-dessous le porte-câble 6.2060.010 avec la vis moletée fournie sur la tête de guidage. 3 Faire passer le câble du tuyau de chauffage par la boucle du portecâble. REMARQUE Le porte-câble empêche que le câble du tuyau de chauffage puisse être en contact avec des pièces chaudes du boîtier. 4 Connecter le câble du tuyau de chauffage sur le connecteur Outlet heater sur la face arrière de l'appareil. 16 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 4 Figure 11 Connecter le tuyau de chauffage Tourner la fiche telle que les trois pointes de contact correspondent à la disposition des orifices correspondants sur la prise. Appuyer la fiche contre la prise et tourner la vis moletée de devant dans le sens des aiguilles d’une montre. REMARQUE Dès que l'appareil est mis en marche, le manchon chauffant du tuyau de chauffage est chauffé entre 40 et 50 °C environ. Cela empêche que l'humidité libérée par l'échantillon ne se condense dans le tuyau lorsqu'elle est transférée à l'aide d'un gaz vecteur vers une cellule de titrage KF. 3.7 Monter le filtre anti-poussière La pompe à air intégrée doit être protégée de la poussière. C'est pourquoi il faut installer un filtre anti-poussière 6.2724.010 sur la prise d'air (Inlet filter). 6.2724.010 Figure 12 Monter le filtre anti-poussière Le filtre anti-poussière doit être changé tous les ans. 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭ 17 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.8 Ajuster les flacons sécheurs 3.8 Ajuster les flacons sécheurs Deux flacons sécheurs avec dessiccant sont intégrés dans le flux de gaz afin de sécher le gaz introduit. Éviter que de la poussière (provenant p. ex. du dessiccant) ne pénètre dans le récipient d'échantillon. 6.1602.145 2 6.1821.040 3 1 6.2811.000 6.1608.050 Figure 13 Préparer les flacons sécheurs Préparer les deux flacons sécheurs en procédant comme suit : 1 Remplir les deux flacons sécheurs 6.1608.050 avec le tamis moléculaire 6.2811.000. 2 Visser par en-dessous un tube de filtration 6.1821.040 dans chaque adaptateur de siphon pour flacon sécheur 6.1602.145. Bien serrer à la main les tubes de filtration. 3 Visser les deux adaptateurs de siphon pour flacon sécheur avec les tubes de filtration sur les flacons sécheurs. Bien serrer à la main les adaptateurs. REMARQUE Si les adaptateurs de siphon pour flacon sécheur ou les tubes de filtration sont mal vissés, le débit de gaz sera imprécis et irrégulier. Le message d'erreur « Flow rate error » apparaît en général quand les connexions vissées ne sont pas hermétiques. 18 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 6.1805.010 6.1805.080 4 6.1805.080 3 2 1 1 3 2 Figure 14 Monter les tuyaux Monter les tuyaux FEP en procédant comme suit: 1 Mettre les deux flacons sécheurs préparés dans les supports, voir la figure. 2 Visser fermement un tuyau FEP 6.1805.080 (longueur 25 cm) sur la sortie de gaz (devant, portant l'inscription 1). Visser l'autre extrémité du tuyau au connecteur M6 sans repère point (voir la flèche de gauche). 3 Visser fermement le deuxième tuyau FEP 6.1805.080 (longueur 25 cm) à l'entrée de gaz (à l'arrière, repérée par un 2). Visser l'autre extrémité du tuyau sur le flacon sécheur arrière, au niveau du connecteur M6 avec un point comme repère (voir flèche de droite). 4 Visser fermement le tuyau FEP 6.1805.010 (longueur 13 cm) sur le connecteur M6 restant de chaque flacon sécheur. Le schéma Drying flask sur le côté droit de l'appareil montre le schéma du gainage. REMARQUE Bien serrer à la main les connexions vissées. 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭ 19 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.9 Installer le connecteur pour air/azote 3.9 Installer le connecteur pour air/azote Si de l'air, de l'azote ou un autre gaz doit être utilisé pour le transfert de l'humidité extraite, un connecteur séparé est prévu sur la face arrière de l'appareil. Il est possible de connecter directement un tuyau de filetage M6 au connecteur Air/N2 in. Pour un tuyau avec un filetage M8, l'adaptateur de tuyau M6/M8 6.1808.040 est fourni avec l'appareil. Pour connecter un tuyau simple, il est possible d'utiliser également l'olive pour tuyau/M8 6.1808.050. 6.1808.040 6.1808.050 Figure 15 Connecteur de gaz externe AVERTISSEMENT Si le gaz est amené par une conduite ou un récipient sous pression, il faut impérativement monter un détendeur en amont. La pression de gaz ne doit pas dépasser 0,3 bar. 3.10 Monter le tuyau de chauffage dans la cellule de titrage KF Le 860 KF Thermoprep peut être utilisé en association avec un coulomètre KF ou un titreur KF volumétrique. Le montage de la pointe du tuyau de chauffage est différent suivant les cellules de titrage KF. Cellule de titrage KF coulométrique ￭ ￭ 20 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Retirer la housse de protection de la pointe du tuyau de chauffage ainsi que le joint torique E.3010.032. Désassembler le bouchon du tuyau de chauffage 6.1446.170 fourni en trois parties. 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 6.1830.030 1 6.1446.170 2 3 Figure 16 Cellule de titrage KF coulométrique Procédez de la façon suivante: 1 Faire passer la partie supérieure du bouchon du tuyau de chauffage comme indiqué sur le schéma par-dessus la pointe du tuyau de chauffage 6.1830.030. 2 Faire passer le joint torique du bouchon du tuyau de chauffage pardessus le tuyau de chauffage. 3 Faire passer la partie inférieure du bouchon du tuyau de chauffage par-dessus le tuyau de chauffage et visser ensemble les trois parties (sans trop serrer). 4 Monter le bouchon avec la pointe du tuyau de chauffage dans l'un des deux orifices de rodage normale de la cellule de titrage KF. 5 Décaler la pointe verticalement de manière à ce que l'orifice de sortie du tuyau plonge aussi profond que possible. La pointe ne doit cependant pas gêner le barreau d'agitation dans la cellule de titrage KF. Serrer ensuite complètement le bouchon du tuyau de chauffage. Cellule de titrage KF volumétrique ￭ 860 KF Thermoprep Retirer la housse de protection de la pointe du tuyau de chauffage ainsi que le joint torique E.3010.032. Vous aurez encore besoin de ce dernier. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 21 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.10 Monter le tuyau de chauffage dans la cellule de titrage KF ￭ Chaque titreur KF est fourni avec un bouchon à septum d'injection 6.2730.020. Désassembler celui-ci en trois parties et retirer le septum. Celui-ci ne sera pas nécessaire. 6.1830.030 6.2730.020 1 2 E.3010.032 3 Figure 17 Cellule de titrage KF volumétrique Procédez de la façon suivante: 1 Faire passer la partie supérieure du bouchon à septum d'injection comme sur le schéma par-dessus la pointe du tuyau de chauffage 6.1830.030. 2 Faire passer le joint torique E.3010.032 par-dessus le tuyau de chauffage. Ce joint torique fait aussi partie du jeu de joints d'étanchéité 6.1244.040 qui est fourni avec chaque titreur KF Metrohm. Il ne peut pas être commandé séparément. 3 Faire passer la partie inférieure du bouchon à septum d'injection pardessus le tuyau de chauffage et visser ensemble les trois parties (sans trop serrer). 4 Monter le bouchon avec la pointe du tuyau de chauffage dans l'orifice de devant de la cellule de titrage KF. 5 Faire glisser la pointe du tuyau de chauffage dans le sens de la hauteur de telle manière que l'orifice de sortie du tuyau plonge aussi profond que possible. La pointe ne doit cependant pas gêner le barreau d'agitation dans la cellule de titrage KF. Serrer ensuite complètement le bouchon à septum d'injection. 22 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4 Maniement 4 Maniement 4.1 Mise sous tension et hors tension de l'appareil L'interrupteur à bascule pour mettre l'appareil sous tension et hors tension se trouve sur la face arrière de l'appareil. Figure 18 Interrupteur d'alimentation Après avoir mis l'appareil sous tension, le four est automatiquement mis en marche et chauffe jusqu'à la dernière température paramétrée. Simultanément, le chauffage de sortie du tuyau de chauffage est aussi mis en marche. 4.2 Le clavier Figure 19 Clavier de l'unité de contrôle Les fonctions des touches de la boîte de dialogue principale 860 KF Thermoprep [FLOW] Met en marche ou arrête le débit de gaz. [TEMP] Bascule d'une température de consigne à l'autre. [QUIT] Sans fonction. [OK] Ouvre le menu Paramètres. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 23 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4.3 L'écran d'affichage [◀] Réduit le débit de gaz pendant l'utilisation de 1 mL/min. Pour cela, maintenir brièvement la touche enfoncée. [▶] Augmente le débit de gaz pendant l'utilisation de 1 mL/min. Pour cela, maintenir brièvement la touche enfoncée. [▲] Réduit la luminosité de l'affichage. [▼] Augmente la luminosité de l'affichage. 4.3 L'écran d'affichage 4.3.1 Éléments d'affichage 1 3 4 2 Figure 20 5 Boîte de dialogue principale 1 Affichage de la température Indique la température du four mesurée. 2 Symbole d'affichage de l'état 3 Affichage du débit de gaz Indique l'arrivée de gaz réglée et le débit. 4 Température de consigne Indique la valeur de consigne réglée (Temp. 1 ou Temp. 2). 5 Affichage de l'état Indique les messages d'état et d'erreur. 4.3.2 Affichage de l'état Tableau 1 Symbole Symboles de l'affichage de l'état Signification Le four est en cours de chauffage. Le four est en cours de refroidissement. La température sélectionnée est atteinte. 24 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4 Maniement Symbole Signification Une erreur est survenue. Le type d'erreur est indiqué dans l'affichage de l'état. 4.3.3 Messages d'erreur Tableau 2 Messages d'erreur Message d'erreur Cause Remède Flow rate error Le système de tuyaux n'est pas étanche ou le débit réglé est trop élevé. Bien serrer tous les connexions tubulaires et connexions vissées des flacons sécheurs. Max. temp. reached Adj. data missing 860 KF Thermoprep Vérifier le fonctionnement de la pompe. En cas d'arrivée de gaz externe, la pression est trop faible ou trop élevée. Régler la régulation de la pression du gaz externe sur 0,1 à 0,3 bar. Le capteur de débit est défectueux. Informer un technicien service Metrohm local La température du four est supérieure à 265 °C. La régulation de température est vraisemblablement défectueuse. Arrêter immédiatement l'appareil et laisser refroidir le four. Les données d'ajustement de l'appareil sont incorrectes. Si l'erreur se reproduit après le redémarrage, en informer un technicien service Metrohm local. L'appareil doit être réajusté. Informer un technicien de maintenance. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 25 4.4 Modifier les valeurs numériques et les réglages 4.4 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Modifier les valeurs numériques et les réglages Les réglages de l'appareil peuvent être modifiés de deux manières : ￭ ￭ Sélection de valeurs prédéterminées dans une liste. Les paramètres avec listes de sélection sont indiqués par deux points (:). Modifier les valeurs numériques. Les différents paramètres peuvent être sélectionnés à l'aide des touches fléchées [▼] et [▲]. La ligne actuelle est chaque fois affichée en inversé. 4.4.1 Sélection dans une liste de sélection Modifier les paramètres avec listes de sélection (p. ex. Flow source:) à l'aide des touches fléchées [▶] ou [◀]. Les valeurs s'affichent successivement dans la liste de sélection. Confirmer la modification d'une valeur à l'aide de la touche [OK]. 4.4.2 Modifier des valeurs numériques Modifier des paramètres avec des valeurs numériques à l'aide des touches fléchées : 1 À l'aide des touches fléchées [▶] ou [◀], sélectionner un chiffre de la valeur numérique. Le chiffre sélectionné s'affiche noir sur blanc. Le reste de la ligne reste inversé. 2 Modifier le chiffre à l'aide des touches fléchées [▲] ou [▼]. 3 Sélectionner le chiffre suivant et le modifier, etc. 4 Valider la valeur modifiée à l'aide de la touche [OK]. Appuyer sur [QUIT] si l'ancienne valeur doit être rétablie. 26 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4.5 4 Maniement Paramètres [OK] Les paramètres de l'appareil peuvent être définis dans un menu qui s'ouvre en appuyant sur [OK]. La touche [QUIT] permet de quitter le menu Paramètres. REMARQUE Les valeurs modifiées sont validées par la touche [OK]. La touche [QUIT] permet d'annuler une modification. Temp. 1 Valeur par défaut pour Température 1. Gamme d'entrée Valeur par défaut 50 à 250 °C (Incrément : 1) 100 °C Temp. 2 Valeur par défaut pour température 2. Gamme d'entrée Valeur par défaut 50 à 250 °C (Incrément : 1) 100 °C Gas flow Valeur par défaut du débit de gaz. Gamme d'entrée Valeur par défaut 10 à 150 mL/min (Incrément : 1) 50 mL/min Gas type Sélection du gaz. Sélection Valeur par défaut air | nitrogen | other air other Lorsque other est sélectionné, il est nécessaire d'indiquer un facteur de mesure pour le gaz utilisé. Le facteur de mesure est utilisé pour effectuer une mesure correcte du débit. Meas. factor Facteur de mesure pour la mesure du débit de gaz. Ce réglage n'est possible que si other a été sélectionné comme gaz. Pour l'air ou l'azote, le facteur de mesure correspondant est appliqué automatiquement. 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭ 27 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4.6 Configuration Uniquement quand ‹ Gas type › = ‹ other ›. Gamme d'entrée 0.001 à 2.000 (Incrément : 0.001) Valeur par défaut 1.000 Flow source Sélection de l'arrivée de gaz. Sélection Valeur par défaut pump | valve pump pump Pompe à air intégrée. valve Vanne d'admission de gaz inerte. 4.6 Configuration [TEMP] Les paramétrages de base de l'appareil peuvent être établis dans le menu Setup. Pour y accéder, maintenir appuyée la touche [TEMP] pendant le démarrage. Pour quitter le menu, appuyer sur [QUIT]. REMARQUE Il est possible d'accéder au menu Setup même si les touches sont verrouillées. Lock keys Verrouillage des touches. Les touches [OK], [◀] et [▶] peuvent être verrouillées. Cela évite que des modifications soient effectuées dans le menu Paramètres ou que le débit de gaz soit modifié au cours d'une détermination. Si cette fonction est activée (on), il est alors possible de basculer seulement entre la température 1 et la température 2, et de démarrer ou d'arrêter le débit de gaz. La modification de la luminosité de l'affichage reste possible . Sélection Valeur par défaut off | on off Temp.corr Correction de la température. La valeur par défaut pour la régulation de la température du four peut être influencée par cette valeur de correction. Ainsi, il est possible de réajuster une différence de température entre le module four et l'échantillon dans le flacon si besoin. 28 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4 Maniement Gamme d'entrée Valeur par défaut -10 à 10 °C (Incrément : 1) 0 °C La détermination de la correction de la température nécessaire peut se faire par une pièce d'insertion spéciale pour four et doit être effectuée par un technicien service Metrohm local. Contactez votre fournisseur Metrohm. 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭ 29 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.1 Conditionner le système 5 Réalisation d'une détermination Les déterminations d'humidité selon la méthode de chauffage requiert le conditionnement de l'ensemble du système de tuyaux et de la cellule de titrage KF avant d'effectuer une détermination. Les flacons d'échantillon et les fermetures septum pouvant générer une faible teneur en humidité, il faut impérativement effectuer trois à cinq déterminations de la valeur à blanc avec des flacon fermés et vides. Les échantillons solides ou liquides sont pesés dans des flacons d'échantillon et fermés hermétiquement. Nous recommandons d'utiliser les flacons 6.2419.007 avec fermeture septum 6.1448.057. Le septum en silicone du couvercle en aluminium résiste à des températures allant jusqu'à 250 °C et a largement fait ses preuves. 5.1 Conditionner le système L'ensemble du système doit être conditionné avant toute utilisation, c'est à dire qu'il doit être absolument exempt d'eau. Il faut pour cela chauffer le four à la température d'utilisation souhaitée. Pour purger l'ensemble du système de tuyaux avec le gaz vecteur, l'aiguille doit être piquée dans un flacon d'échantillon (flacon de conditionnement) fermé. De cette façon, l'arrivée de gaz est reliée au tuyau de chauffage. 5.1.1 Préparer la cellule de titrage KF Remplir la cellule de titrage KF Quand la cellule de titrage KF n'est pas utilisée, la remplir de solvant de travail conditionné. Bien que l'échantillon ne soit pas en contact direct avec le solvant de travail pendant l'extraction par chauffage, il faut de temps en temps changer le solvant de travail. Pour préparer la cellule de titrage KF, procéder comme suit : 1 Remplir la cellule de titrage KF de solvant de travail. Nous recommandons d'utiliser env. 150 mL de solvant de travail pour une cellule de coulométrie et env. 35 mL pour une cellule de titrage KF volumétrique. La canule du tuyau de chauffage ne doit cependant pas être immergée. 2 Diriger la pointe du tuyau de chauffage contre la paroi du récipient. 3 Mettre l'agitateur sous tension. Régler une vitesse d'agitation élevée. 30 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Réalisation d'une détermination Il est préférable quand des bulles d'air se forment par l'agitation, qu'elles soient éliminées en agitant vigoureusement. L'air dans le cellule de titrage KF doit aussi être asséché. Conditionner le solvant de travail 1 Charger dans le titreur KF une méthode de conditionnement et lancer le conditionnement en appuyant sur la touche [Start]. Les paramétrages requis sont indiqués dans le mode d'emploi du titreur KF. REMARQUE Pour une détermination avec la méthode de chauffage, il est impératif de régler un temps d'extraction d'au moins 300 secondes. 5.1.2 Préparer le 860 KF Thermoprep Mettre le 860 KF Thermoprep sous tension et sélectionner la température Paramétrages requis du 860 KF Thermoprep : 1 Mettre l'appareil sous tension. 2 Sélectionner l'une des températures pré-réglées à l'aide de la touche [TEMP]. Si vous souhaitez modifier la Temp. 1 ou la Temp. 2, appuyez sur [OK]. Utiliser un flacon de conditionnement 1 Fermer hermétiquement un flacon d'échantillon par une fermeture septum. Pour cela, utiliser la pince pour septa d'injection. 2 Placer le flacon d'échantillon dans le four. 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭ 31 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.1 Conditionner le système REMARQUE Attention ! Le four est très chaud. Utiliser la pince pour septa d'injection pour placer le flacon d'échantillon. Figure 21 Insérer le flacon d'échantillon dans le four Piquer l'aiguille 1 Saisir la tête de guidage avec les deux mains et appuyer sur le levier de fixation. Figure 22 Déplacer la tête de guidage vers le bas 2 Abaisser la tête de guidage et piquer l'aiguille dans le flacon d'échantillon. 32 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Réalisation d'une détermination Figure 23 Insérer l'aiguille Démarrer le flux de gaz 1 Appuyer sur [OK] et régler le débit d'écoulement (Gas flow), par ex. 50 mL/min. Pour cela, utiliser les touches fléchées [▶] ou [◀] pour sélectionner la position de la décimale, puis [▲] ou [▼] pour modifier la valeur. 2 Confirmer la saisie avec [OK] et sélectionner Flow source. 3 Avec les touches fléchées [▶] ou [◀], sélectionner pump ou vanne (si vous utilisez un gaz vecteur externe) puis confirmer avec [OK]. 4 Fermer le menu Paramètres en appuyant sur [QUIT]. 5 Appuyer sur [FLOW]. Le flux de gaz est démarré. Le débit se règle graduellement. REMARQUE Le gaz vecteur doit sortir par la pointe du tuyau de chauffage en fines bulles dans le solvant de travail et être vigoureusement agité. Régler la vitesse d'agitation si nécessaire. La pointe du tuyau doit être immergée jusqu'à atteindre le fond de la cellule de titrage KF et être tournée contre la paroi du récipient. Laisser quelques minutes pour le conditionnement du système et pivoter la cellule de titrage KF dans un sens puis l'autre pour éliminer les dernières traces d'humidité. Contrôler que la température du four réglée est atteinte. 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭ 33 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.2 Déterminer la valeur à blanc REMARQUE La dérive du signal sur le titreur KF doit être inférieure à 20 µg/min (ou µL/min) et rester stable pendant au moins 2 minutes, jusqu'à ce que la détermination de la valeur à blanc puisse commencer. 5.2 Déterminer la valeur à blanc Étant donné que la surface des flacons d'échantillon et l'air emprisonné dans les flacons peuvent contenir de l'humidité, il est impératif d'effectuer trois à cinq déterminations de la valeur à blanc. De plus, il devra chaque fois être réalisé une détermination avec un flacon d'échantillon vide et fermé hermétiquement. Le résultat correspondra à la quantité d'eau extraite du flacon d'échantillon. Pour les déterminations de la valeur à blanc, les mêmes paramètres de titrage doivent être utilisés que pour un échantillon standard. Comme critère d'arrêt, choisissez une dérive d'arrêt relative de 5 µg/min (ou µL/min). Préparer l'échantillon à blanc Le système doit déjà être conditionné. Un flacon de conditionnement doit se trouver dans le four et l'aiguille doit y être insérée. 1 Fermer hermétiquement trois à cinq flacons d'échantillon avec la pince pour septa. 2 Vérifier que la température du four et le débit de gaz correspondent aux valeurs paramétrées. 3 Attendre jusqu'à ce que le solvant de travail dans le récipient de titrage KF soit conditionné et la dérive du signal stabilisée. Démarrer la détermination de la valeur à blanc 1 Démarrer la détermination avec la touche [Start] du titreur KF. 2 Déplacer la tête de guidage du 860 KF Thermoprep vers le haut à deux mains. Pour cela, appuyer sur le levier de fixation. Se référer aux schémas page 32 et suivantes. 34 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Réalisation d'une détermination 3 Avec la pince pour septa d'injection, retirer le flacon de conditionnement du four. REMARQUE Attention ! Le flacon est très chaud. 4 De même, utiliser la pince pour septa d'injection pour mettre les échantillons à blanc dans le four. 5 Déplacer la tête de guidage vers le bas à deux mains et piquer l'aiguille dans l'échantillon à blanc. Attendre la fin de la détermination 1 Attendre que la détermination soit terminée. Le conditionnement reprendra ensuite automatiquement. 2 Renouveller la détermination de la valeur à blanc avec l'échantillon à blanc suivant. 5.3 Déterminer des échantillons Lors de la détermination d'un échantillon, la valeur à blanc doit être soustraite de la quantité utilisée calculée. Préparer le titreur KF 1 Charger une méthode adaptée. 2 Démarrer le conditionnement à l'aide de la touche [Start]. Préparer l'échantillon 1 Peser l'échantillon dans un flacon d'échantillon et le fermer hermétiquement avec la pince pour septa d'injection. 2 Vérifier que la température du four et le débit de gaz correspondent aux valeurs paramétrées. 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭ 35 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.3 Déterminer des échantillons 3 Attendre jusqu'à ce que le solvant de travail dans le récipient de titrage KF soit conditionné et la dérive du signal stabilisée. Démarrer la détermination des échantillons 1 Démarrer la détermination avec la touche [Start] du titreur KF. 2 Déplacer la tête de guidage du 860 KF Thermoprep vers le haut à deux mains. Pour cela, appuyer sur le levier de fixation. Se référer aux schémas page 32et suivantes. 3 Avec la pince pour septa d'injection, retirer les échantillons à blanc du four. REMARQUE Attention ! Le flacon est très chaud. 4 De même, utiliser la pince pour septa d'injection pour mettre le flacon d'échantillon dans le four. 5 Déplacer la tête de guidage vers le bas à deux mains et piquer l'aiguille dans le flacon d'échantillon. Attendre la fin de la détermination 1 Attendre que la détermination soit terminée. Le conditionnement reprendra ensuite automatiquement. 2 Renouveller la détermination avec l'échantillon suivant. 36 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6 Fonctionnement et maintenance 6 Fonctionnement et maintenance 6.1 Généralités Le 860 KF Thermoprep exige un entretien approprié. Un encrassement excessif de l'appareil risque de provoquer des dysfonctionnements et réduit la durée de vie de la mécanique et de l'électronique pourtant robustes. Un fort encrassement peut influencer les résultats des mesures. Un nettoyage régulier des pièces exposées permet en grande partie de l'éviter. Les produits chimiques et solvants renversés doivent être éliminés immédiatement. Protéger surtout la fiche secteur de toute contamination. 6.2 Entretien ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ Changer le tamis moléculaire quand il est usé. Dès que des valeurs de dérive plus élevées apparaissent dans la cellule Karl Fischer, remplacer le tamis moléculaire. Contrôler régulièrement l'étanchéité de toutes les connexions tubulaires. Rincer de temps en temps les connexions tubulaires. Sécher ensuite soigneusement les tuyaux. Après une longue utilisation, les tuyaux doivent être changés. Changer le filtre anti-poussière tous les ans. Nettoyer la pièce d'insertion d'échantillon régulièrement. AVERTISSEMENT Nettoyer le four uniquement lorsqu'il est hors tension et froid. 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭ 37 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7.1 Défauts et éliminination ceux-ci. 7 Traitement des problèmes 7.1 Défauts et éliminination ceux-ci. Problème Cause Remède La dérive est très forte pendant le conditionnement. Tamis moléculaire des flacons sécheurs et/ou de la cellule de titrage usé. Remplacer le tamis moléculaire. La cellule de titrage n'est pas étanche Vérifier l'étanchéité des joints. Les remplacer si nécessaire. L'échantillon n'est pas homogène Broyer l'échantillon avant le pesage. Toute l'humidité n'a pas été extraite. Sélectionner sur le titreur KF des critères d'arrêt plus stricts : dérive d'arrêt plus faible, temporisation d'arrêt plus longue. Les connexions tubulaires ne sont pas étanches. Contrôler les tuyaux et les remplacer si nécessaire. Tamis moléculaire des flacons sécheurs usé. Remplacer le tamis moléculaire. Condensation dans le tuyau de chauffage. ￭ Le temps de titrage est trop long. Importante déviation des résultats. ￭ ￭ Impossible d'atteindre le débit de gaz sélectionné. 38 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Sécher le tuyau. Réduire le débit de gaz. Abaisser la température du four si besoin. Débit de gaz trop élevé. Réduire le débit de gaz. L'échantillon n'est pas homogène Broyer l'échantillon avant le pesage. Le système n'est pas étanche. Vérifier l'étanchéité des connexions tubulaires et des flacons sécheurs. Pression trop faible ou trop élevée avec une arrivée de gaz externe. Modifier la pression du gaz (max. 0.3 bar). La pompe est défectueuse Contacter un technicien de maintenance. 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 8 Annexe 8 Annexe 8.1 Remarques pratiques Choix du gaz vecteur Si l'échantillon chaud est sensible à l'air ou à l'oxygène (décomposition) et libère des substances qui perturbent la réaction KF, il faut utiliser de l'azote (N2) comme gaz vecteur. Réglage de la température Sélectionner la température la plus élevée que peut supporter l'échantillon (température élevée = temps d'analyse plus court). L'échantillon ne doit toutefois pas être décomposé. Il ne doit libérer que de l'eau, mais aucune substance oxydable. La température indiquée se rapporte à la température dans le bloc chauffant et non à la température de l'échantillon. Selon la taille du flacon utilisé, le débit de gaz et la température réglée, la température réelle de l'échantillon peut varier jusqu'à 10 %. Débit de gaz Quand l'aiguille est introduite jusqu'à la butée dans le récipient d'échantillon, le flux de gaz s'écoule à travers l'échantillon puis à travers l'aiguille de sortie dans le récipient de titrage où est réalisé le titrage de l'humidité. Si l'aiguille ne doit pas plonger dans l'échantillon, il est possible d'utiliser un support d'aiguille plus long. Le débit de gaz doit rester le plus faible possible. En particulier pour les échantillons très humides, il faut s'assurer que l'eau n'arrive pas trop vite ni en trop grande quantité dans le récipient de titrage. De la condensation risque également de se former dans le tuyau de chauffage. Le solvant de travail dans la cellule doit pouvoir absorber immédiatement l'humidité libérée. Généralement, un débit d'écoulement de 40 à 60 mL/min est considéré comme idéal. Pour la mesure du débit de gaz, les tolérances inhérentes au système sont grandes : elles dépendent de la pression, de la température, du système de mesure et du gaz lui-même, des écarts atteignant 20 % sont possibles. La mesure du débit de gaz est étalonnée avec de l'air, les autres gaz s'en éloignent plus ou moins. Au besoin, le débit de gaz peut être mesuré et donc vérifié avec un débitmètre dans les conditions effectives de pression et de température. Au moyen du paramètre Meas. factor il est possible de saisir un facteur de mesure spécifique afin d'afficher une valeur corrigée du débit. Simultané- 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭ 39 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 8.2 Bibliographie ment, pour le paramètre Gas type (type de gaz), il faut sélectionner la valeur other (autre). Temps d'extraction Il faut régler sur le titreur un temps d'extraction d'au moins 5 min pour éviter que le titrage soit interrompu avant que l'échantillon ait libéré son eau. Conditionner le système Avant toute détermination, le système doit être conditionné avec un récipient d'échantillon (flacon de conditionnement) vide et fermé. 8.2 Bibliographie ￭ ￭ 40 ￭￭￭￭￭￭￭￭ E. Scholz, Hydranal®-Praktikum, Riedel-de Haën P. Bruttel, R. Schlink, Water Determination by Karl Fischer Titration Monographie, Metrohm, 2006, nº de commande 8.026.5011 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 9 Caractéristiques techniques 9 Caractéristiques techniques 9.1 Four Gamme de température 50 à 250 °C Exactitude ±3 °C Gamme de correction –10 à +10 °C Puissance des cartouches de chauffage Typiquement 165 W Selon la tension secteur Débit de chauffage Typiquement 15 °C/min (pour 80 à 180 °C, 230 V) Selon la température, la tension secteur, la quantité d'échantillons et les dimensions des récipients Débit de refroidissement Typiquement 9 °C/min (pour 180 à 80 °C) Selon la température, la quantité d'échantillon et les dimensions des récipients 9.2 Débit de gaz Gamme de débit 9.3 10 à 150 mL/min Étalonné pour l'air dans les conditions normales (+25 °C, 1013 mbar). Des écarts de ±20 % du débit (volume par unité de temps) sont possibles. Chauffage de sortie Connecteur à douille U = 16 ±1 V I ≤ 0,8 A Température typique du tuyau env. 50 °C 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭ 41 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 9.4 Conditions ambiantes 9.4 Conditions ambiantes Gamme nominale de fonctionnement +5 °C à +45 °C (à un taux max. d'humidité de l'air de 80 %, sans condensation) Stockage +5 à +45 °C Hauteur d'utilisation / Gamme de pression Max. 2 000 mètres au dessus du niveau de la mer / min. 700 mbar Degré de pollution 2 9.5 Source de courant Plage de tension nominale 100 à 120 / 220 à 240 V (±10 %) Fréquence nominale 50 / 60 Hz Puissance absorbée 200 W Protection par fusible 2 ATH Catégorie de surtension II 9.6 Conditions de référence Température ambiante 25 °C (±3 °C) Humidité relative de l'air ≤ 60 % Tension secteur 230 V 42 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 9.7 9 Caractéristiques techniques Caractéristiques Largeur 0,44 m Hauteur 0,18 m (sans tige de potence) 0,50 m (avec tige de potence) Profondeur 0,23 m Poids (sans accessoires) 8,17 kg Matériau Boîtier Couvercle et fond : tôle d'acier thermolaquée Recouvrement du four PTFE Unité de contrôle Polycarbonate/acrylonitrile butadiène styrène (PC/ABS) 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭ 43 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 10 Accessoires Vous trouverez des informations à jour concernant le contenu de la livraison et les accessoires optionnels de votre produit sur Internet. Vous pouvez télécharger ces informations à l'aide de la référence comme suit : Télécharger la liste d'accessoires 1 Saisir https://www.metrohm.com/ dans le navigateur Internet. 2 Entrer la référence du produit (p. ex. 860) dans le champ de recherche. Le résultat de la recherche s'affiche. 3 Cliquer sur le produit. Des informations détaillées sur le produit s'affichent dans différents onglets. 4 Dans l'onglet Accessoires, cliquer sur Téléchargez le pdf. Le fichier PDF contenant les données sur les accessoires est créé. REMARQUE Lorsque vous recevez votre nouveau produit, nous vous conseillons de télécharger la liste des accessoires depuis Internet, de l'imprimer et de la conserver conjointement avec le mode d'emploi. 44 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Index Index A Aiguille ..................................... 14 Aiguille d'échappement ............ 15 Aiguille d'entrée du gaz ............ 15 Alimentation secteur ............ 9, 10 Arrivée de gaz .......................... 28 Filtre anti-poussière .................. 17 Flacon d''échantillon .................. 7 Flacon de conditionnement ...... 31 Flacon sécheur ..................... 7, 18 Flow rate error ......................... 18 Flow source .............................. 28 B Boîte de dialogue principale ...... 23 G Gaz vecteur .............................. 39 C Cellule de titrage KF ........... 20, 30 Coulométrique ................... 20 Volumétrique ...................... 21 Charge électrostatique ................ 4 Conditionner ............................ 30 Connecter Secteur ................................. 9 Connecteur Air/azote ............................ 20 Connecteur de gaz externe ....... 20 Connexion Air/Azote .............................. 8 Consignes de sécurité ................. 3 Correction de la température .... 28 I Inlet filter .................................. 17 D Débit ........................................ 24 Débit de gaz ................. 24, 27, 39 Dérive du signal ........................ 34 Détermination d'échantillon ..... 35 Deux points .............................. 26 Drying flask .............................. 19 E Écran d'affichage ...................... 24 Entrée Pompe à air .......................... 8 Entrée de gaz ............................. 7 Entrée de nombres ................... 26 Etat .......................................... 24 F Filtre anti-poussiére .................... 8 860 KF Thermoprep Pièce d'insertion d'échantillon ............................................. 7, 13 Pièce d'insertion pour four 6.2627.000 .............................. 14 Pince pour septa d'injection. ..... 31 Plaque signalétique ..................... 8 Porte-câble ........................... 8, 16 Prise Chauffage de sortie .............. 8 Protection des personnes ............ 4 L Levier de fixation .................. 7, 32 Liste de sélection ...................... 26 Lock keys .................................. 28 Luminosité ................................ 24 S Sélection .................................. 26 Setup ....................................... 28 Solvant ....................................... 5 Sortie de gaz .............................. 7 Support d'aiguille ..................... 15 Symbole ................................... 24 M Maintenance ........................ 4, 37 Message d'erreur ...................... 25 Module four ............................... 7 Monter Aiguille ............................... 14 Cellule de titrage KF ............ 20 Filtre anti-poussière ............ 17 Flacons sécheurs ................. 18 Pièce d'insertion d'échantillon ........................................... 13 Tige de potence ................. 10 Tuyau de chauffage ............ 16 Tuyaux ................................ 19 T Tamis moléculaire ..................... 18 Température ................. 24, 27, 39 Température du four ........... 24, 27 Temps d'extraction ................... 40 Tension secteur ........................... 4 Tête de guidage .................... 7, 32 Tige de potence ....................... 10 Tige potence .............................. 7 Touche fléchée ................... 24, 26 Touches .................................... 23 Tuyau de chauffage ............ 16, 20 Tuyaux ...................................... 19 Type de gaz .............................. 27 N Numéro de série ......................... 8 V Valeur à blanc .......................... 34 Valve ........................................ 28 Vanne ...................................... 28 Ventilateur .................................. 8 Verrouillage des touches ........... 28 O Outlet heater ............................ 16 P Paramétrages de base ............... 28 Paramètres ............................... 27 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 45 ">
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