Metrohm 851 Titrando Manuel du propriétaire

851 Titrando
Mode d'emploi
8.851.8004FR / 2020-08-10
Metrohm AG
CH-9100 Herisau
Suisse
Téléphone : +41 71 353 85 85
Fax : +41 71 353 89 01
info@metrohm.com
www.metrohm.com
851 Titrando
Mode d'emploi
8.851.8004FR / 2020-08-10
Technical Communication
Metrohm AG
CH-9100 Herisau
techcom@metrohm.com
La présente documentation est protégée par les droits d'auteur. Tous
droits réservés.
La présente documentation a été élaborée avec le plus grand soin. Cependant, des erreurs ne peuvent être totalement exclues. Veuillez communiquer vos remarques à ce sujet directement à l’adresse citée ci-dessus.
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Table des matières
Table des matières
1 Introduction
1
1.1
Le système Titrando ............................................................. 1
1.2
Description de l'appareillage ............................................... 2
1.3
Modes de titrage – Modes de mesure – Fonctions de
dosage ................................................................................... 3
1.4
Informations concernant la documentation ....................... 3
1.4.1
Conventions de représentation ................................................ 4
1.5
Consignes de sécurité ........................................................... 5
1.5.1
Généralités concernant la sécurité ............................................ 5
1.5.2
Sécurité électrique ................................................................... 5
1.5.3
Manipulation de liquides .......................................................... 6
1.5.4
Solvants et produits chimiques combustibles ............................ 6
1.5.5
Recyclage et élimination .......................................................... 6
2 Aperçu général de l'appareil
8
3 Installation
10
3.1
Mise en place de l'appareil ................................................ 10
3.1.1
Emballage ............................................................................. 10
3.1.2
Contrôle ................................................................................ 10
3.1.3
Emplacement ........................................................................ 10
3.2
Connecter le contrôleur ..................................................... 10
3.2.1
Maniement ............................................................................ 10
3.3
Connecter les appareils MSB .............................................
3.3.1
Connecter une burette ..........................................................
3.3.2
Connecter l'agitateur ou le poste de titrage ...........................
3.3.3
Connecter la Remote Box ......................................................
15
16
17
18
3.4
Connecter des appareils USB ............................................. 19
3.4.1
Généralités ............................................................................ 19
3.4.2
Connecter le hub USB ............................................................ 20
3.4.3
Connecter l'imprimante ......................................................... 20
3.4.4
Connecter la balance ............................................................. 21
3.4.5
Connecter un clavier PC (uniquement pour un maniement
avec Touch Control) ............................................................... 23
3.4.6
Connecter un lecteur de code barre ....................................... 23
3.5
Récipient de titrage pour le titrage KF coulométrique ... 25
3.5.1
Monter la cellule de coulomètre ............................................ 25
3.5.2
Cellule de coulomètre - Installation standard .......................... 26
3.5.3
Cellule de coulomètre avec tube d'addition et d'aspiration
(utilisation avec Ti Stand) ....................................................... 31
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
III
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Table des matières
3.5.4
3.5.5
3.5.6
Cellule de coulomètre avec équipement d'aspiration (utilisation avec Dosino) ................................................................... 32
Cellule de coulomètre avec le four Karl Fischer ....................... 33
Cellule de coulomètre avec un passeur d'échantillons ............ 33
3.6
Connecter des capteurs ...................................................... 34
3.6.1
Connecter l'électrode génératrice .......................................... 34
3.6.2
Connecter l'électrode indicatrice ............................................ 34
3.6.3
Connecter un capteur de température ................................... 35
4 Titrage coulométrique
4.1
37
Principe de la coulométrie d'après Karl Fischer ............... 37
4.2
Utiliser des standards d'eau .............................................. 38
4.2.1
Standards d'eau certifiés ........................................................ 38
4.2.2
Recommandations pratiques .................................................. 38
4.3
Ajout d'échantillon ............................................................. 40
4.3.1
Taille des prises d'essai ........................................................... 40
4.3.2
Travailler avec des échantillons liquides .................................. 41
4.3.3
Travailler avec des échantillons solides .................................... 41
4.4
Conditions d'utilisation optimales .................................... 42
4.4.1
Généralités ............................................................................ 42
4.4.2
Dérive .................................................................................... 42
4.4.3
Changement du réactif .......................................................... 43
4.4.4
Électrode indicatrice .............................................................. 43
5 Fonctionnement et maintenance
44
5.1
Remarques générales ......................................................... 44
5.1.1
Entretien ................................................................................ 44
5.1.2
Maintenance par le service après-vente Metrohm .................. 44
5.2
Électrode génératrice ......................................................... 45
5.2.1
Électrode génératrice sans diaphragme .................................. 45
5.2.2
Électrode génératrice avec diaphragme .................................. 45
6 Traitement des problèmes
6.1
47
Généralités .......................................................................... 47
6.2
Titrage Karl Fischer ............................................................. 47
6.2.1
............................................................................................. 47
7 Annexe
49
7.1
Interface Remote ................................................................ 49
7.1.1
Affectation des broches de l'interface Remote ....................... 49
8 Caractéristiques techniques
53
8.1
Interface de mesure ............................................................ 53
8.1.1
Électrode génératrice ............................................................. 53
8.1.2
Électrode indicatrice .............................................................. 53
IV ￭￭￭￭￭￭￭￭
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Table des matières
8.1.3
8.2
Alimentation secteur .......................................................... 54
8.3
Température ambiante ....................................................... 54
8.4
Caractéristiques .................................................................. 54
8.5
Interfaces ............................................................................. 54
9 Accessoires
Index
851 Titrando
Température .......................................................................... 53
56
57
￭￭￭￭￭￭￭￭
V
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Répertoire des figures
Répertoire des figures
Figure 1
Figure 2
Figure 3
Figure 4
Figure 5
Figure 6
Figure 7
Figure 8
Figure 9
Figure 10
Figure 11
Figure 12
Figure 13
Figure 14
Figure 15
Figure 16
Figure 17
Figure 18
Figure 19
Figure 20
Figure 21
Figure 22
Figure 23
VI ￭￭￭￭￭￭￭￭
Le système Titrando ........................................................................... 1
Face avant du 851 Titrando ............................................................... 8
Face arrière du 851 Titrando .............................................................. 9
Connecter le Touch Control ............................................................. 11
Connecter l'ordinateur .................................................................... 14
Connexions MSB ............................................................................. 15
Connecter une burette .................................................................... 17
Connecter l'agitateur MSB ............................................................... 18
Connecter l'agitateur à tige au poste de titrage ............................... 18
Connecter la Remote Box ................................................................ 19
Connecter l'imprimante ................................................................... 21
Monter la cellule de coulomètre ...................................................... 25
Remplir le tube d'adsorption ........................................................... 26
Équiper la cellule de coulomètre ...................................................... 27
Dévisser le couvercle de l'électrode indicatrice ................................. 29
Dévisser le couvercle de l'électrode génératrice ................................ 29
Visser les câbles d'électrode sur les électrodes ................................. 30
Monter le tube d'addition et d'aspiration ......................................... 31
Connecter l'électrode génératrice .................................................... 34
Connecter l'électrode indicatrice ...................................................... 35
Connecter un capteur de température ............................................. 35
Connecteurs de la Remote Box ........................................................ 49
Affectation des broches de la prise et de la fiche Remote ................. 49
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1 Introduction
1 Introduction
1.1
Le système Titrando
Le Titrando constitue la pièce maîtresse du système Titrando modulaire. Le
maniement s'effectue soit par un Touch Control avec écran tactile (titreur
autonome) soit par un ordinateur équipé d'un logiciel correspondant.
Un système Titrando peut comprendre plusieurs appareils de types différents. La figure ci-après vous donne un aperçu des appareils périphériques
pouvant être connectés au 851 Titrando.
Computer
Sensors
Dosing Interface
USB Sample Processor
Robotic Titrosampler
Input 1 / 2
Touch Control
Controller
Relay Box
Printer
USB
MSB
Remote Box
On
Titrando
USB
/RS-
Barcode
reader
232
Con
verte
r
PC keyboard
USB hub
On
Status
80
m
Di5
soa
Me
roth
Balance
Figure 1
851 Titrando
Stirrer / Ti Stand
Dosino
Dosimat
Le système Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
1
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1.2 Description de l'appareillage
Lors du maniement du 900 Touch Control, vous pouvez piloter jusqu'à
trois appareils de contrôle (Titrando, Dosing Interface, USB Sample Processor, etc.) par connexion USB.
Pour les informations concernant les applications spécifiques, se reporter
aux documents « Application Bulletins » et « Application Notes » disponibles gratuitement auprès de votre agence Metrohm compétente. Diverses
monographies relatives à la technique du titrage et aux électrodes sont
également disponibles.
La mise à jour du logiciel de l'appareil est décrite dans l'aide du logiciel PC
correspondant.
1.2
Description de l'appareillage
Le 851 Titrando présente les caractéristiques suivantes :
￭
￭
￭
￭
2 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Maniement
Le maniement s'effectue par le biais d'un Touch Control tactile ou d'un
logiciel PC performant.
Connecteurs MSB
Quatre connecteurs MSB (Metrohm Serial Bus) pour la connexion des
burettes (Dosimat avec unité interchangeable ou Dosino avec unité de
dosage), agitateurs, postes de titrage ou Remote Box.
Connecteurs USB
Deux connecteurs USB permettent de connecter par exemple l'imprimante, le clavier PC, le lecteur de code barre ou d'autres appareils de
contrôle (USB Sample Processor, Titrando, Dosing Interface, etc.).
Interface de mesure
Une entrée de mesure est prévue respectivement pour :
– une électrode génératrice
– un capteur de température (Pt1000 ou NTC)
– une électrode de platine double
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1.3
1 Introduction
Modes de titrage – Modes de mesure – Fonctions de
dosage
Le 851 Titrando est compatible avec les modes de titrage, les modes de
mesure et les fonctions de dosage suivants :
￭
￭
￭
￭
1.4
KFC
Détermination coulométrique de la teneur en eau selon Karl Fischer.
Mode de mesure :
– Ipol (mesure voltamétrique avec choix du courant de polarisation)
BRC
Détermination coulométrique de l'indice de brome. Détermination du
nombre de liaisons doubles, p. ex. dans les huiles minérales.
Mode de mesure :
– Ipol (mesure voltamétrique avec choix du courant de polarisation)
MEAS
Pour les mesures, il est possible de choisir les modes de mesure suivants :
– T (mesure de la température)
Fonctions de dosage
Pour le dosage, il est possible de sélectionner les fonctions suivantes :
– PREP (rincer le cylindre et les tuyaux d'une unité interchangeable ou d'une unité de dosage)
– EMPTY (vider le cylindre et les tuyaux d'une unité de dosage)
– ADD (doser un volume prédéfini)
– LQH (exécuter des tâches de dosage complexes à l'aide d'un
Dosino)
Informations concernant la documentation
ATTENTION
Veuillez lire attentivement cette documentation avant de mettre l'appareil en service. Elle contient des informations et des avertissements que
l'utilisateur doit respecter afin de garantir un fonctionnement en toute
sécurité de l'appareil.
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
3
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1.4 Informations concernant la documentation
1.4.1
Conventions de représentation
Les symboles et mises en forme suivants peuvent être utilisés dans la présente documentation :
Renvoi aux légendes des schémas
Le premier nombre correspond au numéro de la
figure, le second à l'élément de l'appareil dans la
figure.
Étape d'instruction
Effectuez les étapes dans l'ordre indiqué.
Méthode
Texte d'une boîte de dialogue, Paramètre du
logiciel
Fichier ▶ Nou
veau
Menu ou ligne de menu
[Suivant]
Bouton ou touche
AVERTISSEMENT
Ce symbole indique un danger général pouvant provoquer des blessures éventuellement mortelles.
AVERTISSEMENT
Ce symbole met en garde contre un risque électrique.
AVERTISSEMENT
Ce symbole met en garde contre la chaleur ou les
parties d'appareil chaudes.
AVERTISSEMENT
Ce symbole met en garde contre un risque biologique.
ATTENTION
Ce symbole indique un endommagement possible
des appareils ou parties d'appareil.
REMARQUE
Ce symbole indique des informations et conseils supplémentaires.
4 ￭￭￭￭￭￭￭￭
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1 Introduction
1.5
Consignes de sécurité
1.5.1
Généralités concernant la sécurité
AVERTISSEMENT
Utilisez cet appareil uniquement selon les indications contenues dans la
présente documentation.
Cet appareil a quitté l'usine dans un état de sécurité technique absolument irréprochable. Afin de préserver cet état et de garantir un fonctionnement sans risques de l'appareil, il est impératif de respecter à la lettre les
avis ci-dessous.
1.5.2
Sécurité électrique
La norme internationale CEI 61010 garantit la sécurité électrique lors de la
manipulation de l'appareil.
AVERTISSEMENT
Seul le personnel qualifié est autorisé à effectuer le travail d'entretien
sur les composants électroniques.
AVERTISSEMENT
Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil. Cela pourrait provoquer des
dommages sur l'appareil. Le contact avec des composants sous tension
peut en outre représenter un risque de blessure considérable.
L'intérieur du boîtier ne contient aucune pièce pouvant être entretenue
ou remplacée par l'utilisateur.
Tension secteur
AVERTISSEMENT
Une tension secteur incorrecte peut endommager l'appareil.
Utiliser cet appareil uniquement avec une tension secteur spécifique
(voir la face arrière de l'appareil).
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
5
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1.5 Consignes de sécurité
Protection contre les charges électrostatiques
AVERTISSEMENT
Les sous-ensembles électroniques sont sensibles à la charge électrostatique et peuvent être détruits en cas de décharge.
Retirer impérativement le câble secteur de la prise d'alimentation secteur avant de connecter ou de déconnecter des connexions électriques
sur la face arrière de l'appareil.
1.5.3
Manipulation de liquides
ATTENTION
Contrôler régulièrement l'étanchéité de toutes les connexions du système. Respecter les directives correspondantes concernant la manipulation de liquides inflammables et/ou toxiques, et leur élimination.
1.5.4
Solvants et produits chimiques combustibles
AVERTISSEMENT
Lors des travaux avec des solvants et produits chimiques combustibles,
les mesures de sécurité qui s'appliquent doivent être respectées.
￭
￭
￭
￭
1.5.5
Installer l'appareil dans un endroit bien ventilé (p. ex. dans une pièce
équipée d'une hotte aspirante).
Garder toute source d'inflammation potentielle éloignée du poste de
travail.
Nettoyer immédiatement les liquides et les matières solides renversés.
Se référer aux consignes de sécurité fournies par le fabricant du produit chimique.
Recyclage et élimination
Ce produit est soumis à la directive 2012/19/UE du parlement européen,
relative aux déchets d'équipements électriques et électroniques (DEEE).
L'élimination correcte de votre ancien équipement permet d’éviter toute
conséquence néfaste pour l’environnement et la santé.
Pour plus d’informations concernant une élimination en règle de votre
ancien équipement, veuillez vous renseigner auprès des autorités locales,
6 ￭￭￭￭￭￭￭￭
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1 Introduction
d’un centre de service responsable de la gestion des déchets ou de votre
partenaire commercial.
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
7
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2 Aperçu général de l'appareil
1
2
3
On
Gen.
851 Titran
do
Figure 2
Face avant du 851 Titrando
1
Support de flacons
Avec agrafes, pour deux flacons à réactifs.
3
Lampe témoin « Gen. »
Est allumée quand le Titrando est prêt à
l'emploi et que l'électrode génératrice est
connectée.
8 ￭￭￭￭￭￭￭￭
2
Lampe témoin « On »
Est allumée quand le Titrando est prêt à
l'emploi.
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2 Aperçu général de l'appareil
1
6
2
3
7
4
8
5
Figure 3
9
Face arrière du 851 Titrando
1
Plaque signalétique
Contient des indications sur la tension secteur, le type d'appareil et le numéro de série.
2
Connecteur USB (USB 1 et USB 2)
Ports USB (type A) pour connecter une imprimante, un clavier, un lecteur de code barre,
d'autres Titrandos, un USB Sample Processor, etc.
3
Connecteur (Controller)
Pour connecter un Touch Control ou un
ordinateur avec logiciel PC installé. Mini-DIN
à 9 pôles.
4
Connecteur MSB (MSB 1 à MSB 4)
Metrohm Serial Bus. Pour connecter des
burettes externes, des agitateurs ou des
Remote Box. Mini-DIN à 9 pôles.
5
Prise d'alimentation secteur
6
Interface de mesure 1 (Input 1)
7
Connecteur d'électrode (Gen.)
Pour connecter une électrode génératrice.
8
Connecteur du capteur de température
(Temp.)
Pour connecter des capteurs de température
(Pt1000 ou NTC). Deux prises B, 2 mm.
9
Connecteur d'électrode (Ind.)
Pour connecter une électrode de platine
double. Prise F.
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
9
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.1 Mise en place de l'appareil
3 Installation
3.1
Mise en place de l'appareil
3.1.1
Emballage
L'appareil est livré dans un emballage spécial de haute protection, avec les
accessoires emballés séparément. Conserver ces emballages car ils sont les
seuls à permettre un transport sûr.
3.1.2
Contrôle
Contrôler dès réception à l'aide du bon de livraison l'intégralité et l'absence d'endommagement de la marchandise.
3.1.3
Emplacement
L'appareil a été développé pour fonctionner en intérieur et ne doit pas
être utilisé dans un environnement à risques d'explosion.
Placer l'appareil à un endroit facilitant son maniement et exempt de vibrations, à l'abri de l'atmosphère corrosive et de la pollution issues des produits chimiques.
L'appareil doit être protégé des variations excessives de température et du
rayonnement direct du soleil.
3.2
Connecter le contrôleur
3.2.1
Maniement
Pour le maniement du 851 Titrando, il existe deux possibilités :
￭
￭
Un Touch Control avec écran tactile. Il constitue avec le 851 Titrando
un appareil autonome.
Un ordinateur permet de manier le 851 Titrando à l'aide d'un logiciel
PC tel que tiamo par exemple.
ATTENTION
Assurez-vous que le câble secteur soit débranché de la prise d'alimentation secteur avant de connecter ou de déconnecter la connexion entre
les appareils.
10 ￭￭￭￭￭￭￭￭
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.2.1.1
3 Installation
Connecter le Touch Control
REMARQUE
La fiche est protégée de tout retrait involontaire du câble à l'aide d'une
protection de traction. Pour retirer la fiche, retirer tout d'abord la douille
extérieure de la fiche signalée par des flèches.
Connecter le Touch Control en procédant comme suit :
1
￭
Connecter la fiche du câble de connexion du Touch Control sur la
prise Controller.
Figure 4
2
￭
￭
Connecter le Touch Control
Connecter des appareils MSB (voir Chapitre 3.3, page 15).
Connecter des appareils USB (voir Chapitre 3.4, page 19).
3
￭
Connecter le Titrando au secteur (voir Chapitre 3.2.1.2, page
12).
4
￭
Mettre le Touch Control sous tension.
L'alimentation électrique du Touch Control est assurée par le
Titrando. Lors de l'allumage, des tests de fonctionnement sont effectués automatiquement sur ces deux appareils. La lampe témoin On
sur la face avant du Titrando s'allume lorsque le test de fonctionnement est terminé et que l'appareil est prêt à fonctionner.
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
11
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.2 Connecter le contrôleur
ATTENTION
Le Touch Control doit être correctement arrêté par le commutateur secteur situé sur la face arrière de l'appareil avant toute interruption de
l’alimentation en courant. Le non-respect de cette consigne peut entraîner la perte de données. Étant donné que l'alimentation électrique du
Touch Control passe par le Titrando, il ne faut jamais couper l'alimentation secteur du Titrando (par exemple en éteignant par une prise multiple) avant d'avoir arrêté le Touch Control.
Si vous ne désirez pas positionner le Touch Control juste à côté du
Titrando, vous pouvez rallonger la connexion avec le câble 6.2151.010. La
longueur totale de câbles ne doit pas dépasser les 5 m.
3.2.1.2
Connecter l'appareil au secteur
AVERTISSEMENT
Choc électrique lié à la tension électrique
Risque de blessure lié au contact de composants sous tension électrique
ou à l'humidité sur des pièces conductrices.
￭
￭
￭
￭
Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil tant que le câble secteur est
raccordé.
Protéger les pièces conductrices (p. ex. bloc d'alimentation, câble
secteur, prises de connexion) contre l'humidité.
En cas de doute lié à une infiltration d'humidité dans l'appareil, couper immédiatement l'alimentation en énergie de celui-ci.
Les travaux d'entretien et de réparation sur des composants électriques et électroniques doivent exclusivement être effectués par un
personnel qualifié par Metrohm à cet effet.
Raccorder le câble secteur
Accessoires
Câble secteur avec les spécifications suivantes :
￭
￭
￭
￭
￭
12 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Longueur : max. 2 m
Nombre de brins : 3, avec conducteur de protection
Connecteur : CEI 60320 du type C13
Section de conducteur 3 x min. 0,75 mm2 / 18 AWG
Fiche secteur :
– selon l'exigence du client (6.2122.XX0)
– min. 10 A
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
REMARQUE
Ne pas utiliser un câble secteur non autorisé !
1 Enficher le câble secteur
￭
￭
3.2.1.3
Enficher le câble secteur dans la prise d'alimentation secteur de
l'appareil.
Raccorder le câble au secteur.
Connecter l'ordinateur
Le 851 Titrando a besoin d'une connexion USB avec un ordinateur pour
pouvoir être commandé avec un logiciel PC. Avec un câble pour contrôleur 6.2151.000, l'appareil peut être connecté directement au port USB
d'un ordinateur, à un hub USB qui y est connecté ou à un autre appareil
de contrôle Metrohm.
Vous devez disposer de droits d'administrateur pour pouvoir installer les
pilotes et les logiciels de contrôle sur votre PC.
Connexion des câbles et installation du pilote
Pour que le 851 Titrando puisse être reconnu par le logiciel PC, il faut
installer le pilote. Pour cela, il faut respecter une procédure précise. Il s'agit
des opérations suivantes :
1 Installer le logiciel
￭
￭
Insérez le CD d'installation du logiciel PC et suivez les instructions
du programme d'installation.
Quittez le programme si vous l'avez lancé après l'installation.
2 Connecter les câbles
￭
￭
851 Titrando
Connecter l'appareil au secteur si ce n'est pas encore fait (voir
Chapitre 3.2.1.2, page 12).
La lampe témoin « On » sur le 851 Titrando n'est pas encore allumée !
Connecter l'appareil à un connecteur USB (type A) de votre ordinateur (voir le mode d'emploi de votre ordinateur). Utiliser pour
cela le câble 6.2151.000.
￭￭￭￭￭￭￭￭
13
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.2 Connecter le contrôleur
6.2151.000
Figure 5
Connecter l'ordinateur
L'appareil est détecté. Selon la version du système d'exploitation
Windows utilisé, le pilote est installé de différentes manières. Soit le
pilote requis est installé automatiquement, soit un assistant d'installation est lancé.
3 Suivre les instructions de l'assistant d'installation.
La lampe témoin « On » du 851 Titrando s'allume lorsque l'installation du pilote est terminée et que l'appareil est prêt à fonctionner.
Si des problèmes surviennent pendant l'installation, veuillez vous adresser
au responsable informatique de votre entreprise.
REMARQUE
Une protection de traction empêche tout retrait involontaire de la fiche
du câble pour contrôleur 6.2151.000 se trouvant côté appareil. Pour
retirer la fiche, retirer tout d'abord la douille extérieure de la fiche signalée par des flèches.
Identifier et configurer l'appareil dans le logiciel PC
L'appareil doit être identifié dans la configuration de votre logiciel PC.
Ensuite, il est possible de le configurer selon vos besoins. Procéder de la
façon suivante :
14 ￭￭￭￭￭￭￭￭
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
1 Installer l'appareil
￭
￭
Démarrer le logiciel PC.
L'appareil est détecté automatiquement. La boîte de dialogue de
configuration apparaît.
Paramétrer la configuration de l'appareil et de ses connecteurs.
La documentation du logiciel PC donne des informations plus détaillées concernant la configuration de l'appareil.
3.3
Connecter les appareils MSB
Pour connecter des appareils MSB, par ex. un agitateur ou une burette, les
appareils Metrohm disposent au maximum de quatre connecteurs au
niveau du Metrohm Serial Bus (MSB). Des appareils périphériques de types
différents peuvent être connectés séquentiellement (en série, en cascade)
à un connecteur MSB (prise mini-DIN à 8 pôles) et être contrôlés simultanément par l'appareil de contrôle correspondant. À cet effet, l'agitateur et
la Remote Box sont munis chacun, en plus du câble de connexion, de leur
propre prise MSB.
La figure suivante vous donne un aperçu général des appareils pouvant
être connectés à une prise MSB, ainsi que des différentes variantes de
câblage.
Stirrer / Ti Stand
MSB
Remote Box
Ti Stand / Stirrer
Relay Box
Dosino / Dosimat
Dosino
Dosimat
Dosimat / Dosino
Figure 6
Connexions MSB
La compatibilité avec les différents appareils périphériques dépend de l'appareil de contrôle.
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
15
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.3 Connecter les appareils MSB
REMARQUE
Lors de la connexion de plusieurs appareils MSB, respecter les principes
suivants :
￭
￭
Un seul appareil du même type peut être utilisé à la fois sur un connecteur MSB.
Les burettes de type 700 Dosino et 685 Dosimat plus ne peuvent pas
être connectées à d'autres appareils MSB sur un même connecteur.
Ces burette doivent être connectées séparément.
ATTENTION
Quitter le logiciel de contrôle avant de connecter les appareils MSB. À la
mise sous tension, l'appareil de contrôle détecte automatiquement quel
appareil est connecté à quel connecteur MSB. L'unité de contrôle ou le
logiciel de contrôle enregistre les appareils MSB connectés dans la configuration du système (gestionnaire d'appareils).
Les connexions MSB peuvent être rallongées par le câble 6.2151.010. La
longueur totale de la connexion ne doit pas dépasser 15 m.
3.3.1
Connecter une burette
Il est possible de connecter quatre burettes à l'appareil (de MSB 1 à
MSB 4).
Les types de burette suivants sont pris en charge :
￭
￭
￭
￭
800 Dosino
700 Dosino
805 Dosimat
685 Dosimat plus
Procéder de la façon suivante :
1 Connecter une burette
￭
￭
￭
16 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Quitter le logiciel de contrôle.
Connecter le câble de connexion de la burette à l'une des prises
désignées par MSB sur la face arrière de l'appareil de contrôle.
Lancer le logiciel de contrôle.
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
Figure 7
3.3.2
Connecter une burette
Connecter l'agitateur ou le poste de titrage
Les appareils suivants peuvent être utilisés :
Ces appareils ont un agitateur magnétique intégré (agitation « par le
bas ») :
￭
￭
801 Stirrer
803 Ti Stand
Cet appareil n'a pas d'agitateur magnétique intégré (agitation « par le
haut ») :
￭
804 Ti Stand avec agitateur à tige 802 Stirrer
Connecter l'agitateur ou le poste de titrage en procédant comme suit :
1 Connecter l'agitateur ou le poste de titrage
￭
￭
￭
￭
851 Titrando
Quitter le logiciel de contrôle.
Connecter le câble de connexion de l'agitateur magnétique ou du
poste de titrage à l'une des prises libellées MSB sur la face arrière
de l'appareil de contrôle.
804 Ti Stand uniquement : connecter l'agitateur à tige au connecteur d'agitateur (prise avec le symbole de l'agitateur) du poste de
titrage.
Lancer le logiciel de contrôle.
￭￭￭￭￭￭￭￭
17
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.3 Connecter les appareils MSB
3.3.3
Figure 8
Connecter l'agitateur MSB
Figure 9
Connecter l'agitateur à tige au poste de titrage
Connecter la Remote Box
La Remote Box 6.2148.010 permet la connexion d'appareils contrôlés ou
émettant des signaux par le biais de lignes Remote. Des fabricants autres
que Metrohm utilisent des connecteurs du même type, ce qui permet de
connecter différents appareils entre eux. Ces interfaces sont souvent aussi
désignées par « TTL Logic », « I/O Control » ou « Relay Control » et présentent généralement un niveau de signal de 5 volts.
Le terme « signaux de commande » désigne des états électriques de la
ligne ou des impulsions électriques (> 200 ms) affichant l'état de service
d'un appareil et déclenchant ou signalant un événement. Ainsi, il est possible de coordonner des opérations sur différents appareils dans un seul
système d'automatisation complexe. Il n'est toutefois pas possible
d'échanger de données.
Procéder de la façon suivante :
1 Connecter la Remote Box
￭
18 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Quitter le logiciel de contrôle.
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
￭
￭
Connecter le câble de connexion de la Remote Box à l'une des
prises libellées MSB sur la face arrière de l'appareil de contrôle.
Lancer le logiciel de contrôle.
Figure 10
Connecter la Remote Box
Il est possible de connecter entre autres les appareils suivants sur le connecteur Remote :
￭
￭
￭
849 Level Control (contrôle du niveau de remplissage dans un bidon)
731 Relay Box (boîtier de contrôle pour prises 230/110 volts CA et sorties CC basse tension)
843 Pump Station (pour préparations complexes d'échantillons ou le
nettoyage des récipients de titrage externes)
La Remote Box possède également une prise MSB à laquelle peut être
connecté un autre appareil MSB, tels une burette ou un agitateur.
En annexe figurent des informations détaillées concernant l'affectation
des broches de l'interface de la Remote Box.
3.4
Connecter des appareils USB
3.4.1
Généralités
Le 851 Titrando possède deux connecteurs USB (type A) pour des appareils périphériques possédant une interface USB. Le Titrando fonctionne
comme un hub USB (répartiteur), quelle que soit la façon dont il est utilisé.
Si vous souhaitez connecter plus de deux appareils au connecteur USB,
vous pouvez utiliser un hub USB supplémentaire disponible dans le commerce.
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
19
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.4 Connecter des appareils USB
ATTENTION
Si vous utilisez le 851 Titrando à l'aide du Touch Control, assurez-vous
que ce dernier est hors tension quand vous connectez ou déconnectez
les connexions entre les appareils. Si vous utilisez le 851 Titrando à
l'aide d'un logiciel PC, quittez le programme avant de connecter ou de
déconnecter les connexions USB.
3.4.2
Connecter le hub USB
Si vous souhaitez connecter plus de deux appareils au connecteur USB du
851 Titrando, vous pouvez aussi utiliser un hub USB (répartiteur) supplémentaire disponible dans le commerce. Si vous utilisez le 851 Titrando à
l'aide du Touch Control, vous devrez utiliser un hub USB ayant une alimentation électrique propre.
Connecter le hub USB en procédant comme suit :
1 Arrêter le Touch Control et fermer le logiciel PC.
2 Avec le câble 6.2151.020, relier le connecteur USB du 851 Titrando
(type A) au connecteur USB du hub (type B, voir le mode d'emploi du
hub).
3 Mettre le Touch Control sous tension.
Le hub USB est détecté automatiquement.
3.4.3
Connecter l'imprimante
Les imprimantes connectées au 851 Titrando avec le Touch Control doivent répondre aux exigences suivantes :
￭
￭
￭
Langages d'impression : HP-PCL (PCL 3 à 5, PCL 3GUI), Canon BJL
Commands ou Epson ESC P/2
Résolution d'imprimante : 300 dpi ou 360 dpi (Epson)
Format de papier : A4 ou lettre, chargeur feuille à feuille.
Connecter l'imprimante en procédant comme suit :
1 Mettre le Touch Control hors tension.
2 Avec le câble 6.2151.020, connecter le connecteur USB du 851
Titrando (type A) au connecteur USB de l'imprimante (type B, voir le
mode d'emploi de l'imprimante).
20 ￭￭￭￭￭￭￭￭
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
3 Mettre d'abord l'imprimante sous tension, puis le Touch Control.
4 Configurer l'imprimante dans le gestionnaire d'appareils du Touch
Control (voir le mode d'emploi du Touch Control).
Figure 11
3.4.4
Connecter l'imprimante
Connecter la balance
￭
￭
Maniement avec un logiciel PC :
– Brancher la balance directement au connecteur en série (COM)
de l'ordinateur. Possédant normalement 9 pôles, il est signalé par
le symbole IOIOI.
Maniement avec le Touch Control :
– Vous avez besoin de l'adaptateur 6.2148.050 USB/RS-232 pour
connecter une balance.
Le tableau suivant donne un aperçu général des balances pouvant être utilisées avec le 851 Titrando et des câbles nécessaires pour la connexion à
l'interface RS-232 :
Balance
Câble
AND ER, FR, FX avec interface
RS-232 (OP-03)
6.2125.020 + 6.2125.010
Mettler AB, AG, PR (LC-RS9)
Fourni avec la balance
Mettler AM, PM, PE avec interface
option 016
6.2146.020 + 6.2125.010
ou
Mettler AJ, PJ avec interface
option 018
851 Titrando
prévoir en plus les éléments Mettler suivants : l'adaptateur ME
47473 et, soit le commutateur
manuel ME 42500, soit le commutateur à pied ME 46278
￭￭￭￭￭￭￭￭
21
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.4 Connecter des appareils USB
Balance
Câble
Mettler AT
6.2146.020 + 6.2125.010
prévoir en plus les éléments Mettler suivants : le commutateur
manuel ME 42500 ou le commutateur à pied ME 46278
Mettler AX, MX, UMX, PG, AB-S,
PB-S, XP, XS
6.2134.120
Mettler AE avec interface option
011 ou 012
6.2125.020 + 6.2125.010
prévoir en plus les éléments Mettler suivants : le commutateur
manuel ME 42500 ou le commutateur à pied ME 46278
Ohaus Voyager, Explorer, Analytical Plus
Câble AS017-09 d'Ohaus
Balances Precisa avec interface
RS-232-C
6.2125.080 + 6.2125.010
Sartorius MP8, MC, LA, Genius,
Cubis
6.2134.060
Shimadzu BX, BW
6.2125.080 + 6.2125.010
Maniement avec le Touch Control
Connecter la balance en procédant comme suit :
1 Brancher la prise USB de l'adaptateur USB/RS-232 au connecteur USB
du 851 Titrando.
2 Relier l'interface RS-232 de l'adaptateur USB/RS-232 à l'interface
RS-232 de la balance (pour le câble, voir le tableau).
3 Mettre le Touch Control sous tension.
4 Mettre la balance sous tension.
5 Activer l'interface RS-232 de la balance si nécessaire.
6 Configurer l'interface RS-232 de l'adaptateur USB/RS-232 dans le
gestionnaire d'appareils du Touch Control (voir le mode d'emploi du
Touch Control).
22 ￭￭￭￭￭￭￭￭
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.4.5
3 Installation
Connecter un clavier PC (uniquement pour un maniement avec
Touch Control)
Le clavier PC sert d'assistance de saisie pour les textes et les chiffres.
Connecter le clavier PC en procédant comme suit :
1 Connecter la fiche USB du clavier à l'un des ports USB du 851
Titrando.
2 Mettre le Touch Control sous tension.
Le clavier est automatiquement détecté et enregistré dans le gestionnaire d'appareils.
3 Configurer le clavier dans le gestionnaire d'appareils du Touch Control (voir le mode d'emploi du Touch Control).
3.4.6
Connecter un lecteur de code barre
Le lecteur de code barre sert d'assistance de saisie pour les textes et les
chiffres. Vous pouvez connecter un lecteur de code barre par l'interface
USB.
Maniement avec le Touch Control
Connecter le lecteur de code barre en procédant comme suit :
1 Connecter la fiche USB du lecteur de code barre à l'un des ports USB
du 851 Titrando.
2 Mettre le Touch Control sous tension.
Le lecteur de code barre est détecté automatiquement et enregistré
dans le gestionnaire d'appareils.
3 Configurer le lecteur de code barre dans le gestionnaire d'appareils
du Touch Control (voir le mode d'emploi du Touch Control).
Réglages du lecteur de code barre :
Programmer le lecteur de code barre en procédant comme suit (voir également le mode d'emploi du lecteur de code barre) :
1 Mettre le lecteur de code barre en mode programmation.
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
23
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.4 Connecter des appareils USB
2 Paramétrer le clavier (USA, Allemagne, France, Espagne, Suisse [allemand]).
Le réglage doit correspondre à celui dans le gestionnaire d'appareils
(voir le mode d'emploi du Touch Control).
3 S'assurer que le lecteur de code barre est paramétré de telle manière
que les caractères Ctrl (ASCII 00 à 31) puissent être envoyés.
4 Programmer le lecteur de code barre de telle manière que le caractère ASCII 02 (STX ou Ctrl B) soit envoyé en premier. Ce premier
caractère est désigné généralement par « preamble » (introduction)
ou « prefix code ».
5 Programmer le lecteur de code barre de telle manière que le dernier
caractère envoyé soit le caractère ASCII 04 (EOT ou Ctrl D). Ce dernier
caractère est désigné généralement par « postamble », « record suffix » ou « code postfixe ».
6 Quitter le mode programmation.
24 ￭￭￭￭￭￭￭￭
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
3.5
Récipient de titrage pour le titrage KF coulométrique
3.5.1
Monter la cellule de coulomètre
2
6.2016.050
1
6.1464.320
6.2047.020
Figure 12
Monter la cellule de coulomètre
Monter la cellule de coulomètre sur le poste de titrage comme suit :
1 Fixer le support du récipient de titrage 6.2047.020 sur la tige de
potence 6.2016.050.
2 Insérer le récipient de titrage 6.1464.320 dans le support du récipient
de titrage par le dessus.
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
25
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.5 Récipient de titrage pour le titrage KF coulométrique
3.5.2
Cellule de coulomètre - Installation standard
Remplir le tube d'adsorption
Avant d'installer la cellule de coulomètre, le tube d'adsorption 6.1403.030
doit être rempli avec tamis moléculaire 6.2811.000. Procédez de la façon
suivante :
4
6.1403.030
3
6.2811.000
2
1
Figure 13
Remplir le tube d'adsorption
1 Placer un petit bouchon d'ouate au fond du tube d'adsorption. Ne
pas trop tasser la ouate.
2 Remplir le tamis moléculaire jusqu'aux ¾ de la hauteur.
3 Placer un petit bouchon d'ouate sur le tamis moléculaire. Ne pas trop
tasser la ouate.
4 Fermer le tube d'adsorption avec le couvercle correspondant.
REMARQUE
Veuillez noter que le tamis moléculaire doit être remplacé à intervalles
réguliers. Chaque fois que vous remplissez le tube d'adsorption de nouveau avec un tamis moléculaire, vous pouvez par ex. écrire la date directement sur le tube d'adsorption.
26 ￭￭￭￭￭￭￭￭
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
Équiper la cellule de coulomètre
3
6.1403.030
2
5
6.0341.100
6.2713.020
4
6.2713.000
6.1437.000
2
2
6.2701.040
6.1448.020
6.0345.100
6.0344.100
6.2713.010
6
6.1464.320
1
Figure 14
6.1903.030
Équiper la cellule de coulomètre
Équiper la cellule de coulomètre comme suit :
1 Placer le barreau d'agitation 6.1903.030 dans la cellule de coulomètre.
2 Couper les emboutis de rodage 6.2713.0x0 à la longueur correcte et
les placer sur les rodages des pièces d'insertion (électrodes, tube
d'adsorption, etc.).
Veiller à ce que les bordures des emboutis de rodage soient coupées
proprement sans franges. Les emboutis de rodage ne doivent pas
dépasser la bordure inférieure de l'orifice rodé.
3 Placer le tube d'adsorption 6.1403.030 dans l'électrode génératrice.
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
27
3.5 Récipient de titrage pour le titrage KF coulométrique
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4 Placer l'électrode génératrice sans diaphragme 6.0345.100 ou l'électrode génératrice avec diaphragme 6.0344.100 ensemble avec le
tube d'adsorption dans le grand orifice rodé arrière.
5 Placer l'électrode indicatrice 6.0341.100 dans l'orifice rodé gauche.
6 Placer le septum 6.1448.020 sur l'ouverture avant de la cellule de
coulomètre et fermer avec le bouchon à vis 6.2701.040.
Serrer le bouchon à vis juste assez pour qu'il soit étanche. Le septum
ne doit pas fléchir.
Remplir la cellule de coulomètre (électrode génératrice
avec diaphragme)
Si vous employez une électrode génératrice avec diaphragme, veuillez procéder comme suit :
1 Verser env. 5 mL de catholyte dans l'électrode génératrice.
2 Verser env. 100 mL d'anolyte à l'aide de l'entonnoir 6.2738.000 dans
la cellule de coulomètre. Le niveau de l'anolyte doit être à env. 1 à 2
mm au-dessus du niveau du catholyte.
3 Fermer le dernier orifice rodé à droite avec le bouchon rodé
6.1437.000 (avec embouti de rodage en place).
Remplir la cellule de coulomètre (électrode génératrice
sans diaphragme)
Si vous employez une électrode génératrice sans diaphragme, veuillez procéder comme suit :
1 Verser env. 100 mL de réactif à l'aide de l'entonnoir 6.2738.000 dans
la cellule de coulomètre.
2 Fermer le dernier orifice rodé à droite avec le bouchon rodé
6.1437.000 (avec embouti de rodage en place).
28 ￭￭￭￭￭￭￭￭
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
Visser le câble d'électrode
Visser les câbles d'électrode comme suit :
1 Dévisser le couvercle de l'électrode indicatrice.
1
Figure 15
Dévisser le couvercle de l'électrode indicatrice
2 Dévisser le couvercle de l'électrode génératrice.
1
Figure 16
Dévisser le couvercle de l'électrode génératrice
3 Visser le câble d'électrode 6.2104.020 sur l'électrode indicatrice.
4 Visser le câble d'électrode 6.2104.120 sur l'électrode génératrice.
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
29
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.5 Récipient de titrage pour le titrage KF coulométrique
6.2104.020
3
6.2104.120
4
Figure 17
Visser les câbles d'électrode sur les électrodes
REMARQUE
Appliquer un repère à la tête de vissage du câble d'électrode. C'est
pour éviter une inversion de l'électrode indicatrice et génératrice.
30 ￭￭￭￭￭￭￭￭
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.5.3
3 Installation
Cellule de coulomètre avec tube d'addition et d'aspiration (utilisation avec Ti Stand)
6.1437.000
2
6.2713.000
1
5
6
6.1439.010
4
3
Figure 18
6.2713.000
Monter le tube d'addition et d'aspiration
Insérer le tube d'addition et d'aspiration dans la cellule de coulomètre
comme suit :
1 Placer l'embouti de rodage coupé 6.2713.000 sur le rodage du bouchon 6.1437.000.
2 Insérer le bouchon dans le tube d'addition et d'aspiration
6.1439.010.
3 Placer l'embouti de rodage coupé 6.2713.000 sur le rodage du tube
d'addition et d'aspiration.
4 Insérer le tout dans l'orifice rodé.
5 Connecter le tuyau d'ajout de réactif au connecteur supérieur du
tube d'addition et d'aspiration (5).
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
31
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.5 Récipient de titrage pour le titrage KF coulométrique
6 Connecter le tuyau d'aspiration de la cellule de coulomètre au connecteur inférieur du tube d'addition et d'aspiration (6).
3.5.4
Cellule de coulomètre avec équipement d'aspiration (utilisation
avec Dosino)
Avec un Dosino, le changement automatique de réactifs est possible.
Pour aspirer, l'équipement d'aspiration 6.5617.000 est utilisé, avec une
unité de distribution complète et un cylindre en verre de 50 mL. Pour aspirer des échantillons huileuses dont seulement l'échantillon et pas le réactif
entier est aspiré, nous recommandons d'utiliser une unité de distribution
avec un cylindre de 20 mL. Pour les échantillons très visqueux, une unité
de distribution avec un cylindre de 10 mL est adaptée.
Monter la pointe d'aspiration
6.1543.070
6.2730.030
2
3
1
6.1446.060
Insérer la pointe d'aspiration dans la cellule de coulomètre comme suit :
1 Visser le raccord fileté 6.2730.030 avec bouchon et joint torique sur
le bouchon 6.1446.060.
2 Retirer le bouchon.
3 Pousser la pointe d'aspiration 6.1543.070 par le bouchon.
32 ￭￭￭￭￭￭￭￭
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
4
4 Placer le bouchon avec la pointe d'aspiration dans l'orifice rodé avec
l'embouti de rodage.
Pousser la pointe d'aspiration dans la cellule de coulomètre jusqu'elle
touche le fond du récipient.
3.5.5
Cellule de coulomètre avec le four Karl Fischer
Lorsque des échantillons ne libèrent leur eau que lentement ou seulement
à une température élevée, la méthode d'extraction avec four est appliquée. L'échantillon est chauffé dans un four KF (par ex. 860 KF Thermoprep) et l'eau libérée est conduite dans la cellule de coulomètre avec un
gaz vecteur. Vous trouverez une description détaillée du montage de la
cellule de coulomètre avec le four KF dans le mode d'emploi correspondant.
3.5.6
Cellule de coulomètre avec un passeur d'échantillons
En cas de nombre important d'échantillons, la détermination de la teneur
en eau peut être automatisée à l'aide d'un passeur d'échantillons avec
module four (par ex. 874 Oven Sample Processor). Vous trouverez une
description détaillée du montage de la cellule de coulomètre avec le passeur d'échantillons dans le mode d'emploi correspondant.
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
33
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.6 Connecter des capteurs
3.6
Connecter des capteurs
L'interface de mesure comprend les entrées de mesure suivantes :
￭
￭
￭
3.6.1
Gen. pour une électrode génératrice
Ind. pour une électrode de platine double
Temp. pour un capteur de température (Pt1000 ou NTC)
Connecter l'électrode génératrice
Connecter l'électrode génératrice en procédant comme suit :
1 Enficher la fiche de l'électrode dans la douille Gen. du 851 Titrando.
Gen.
Temp.
Figure 19
Connecter l'électrode génératrice
REMARQUE
Le câble d'électrode est protégé de tout retrait involontaire du
câble par une protection de traction. Si vous retirez de nouveau la
fiche, vous devrez tout d'abord retirer la douille extérieure de la
fiche.
3.6.2
Connecter l'électrode indicatrice
Connecter l'électrode indicatrice en procédant comme suit :
1 Enficher la fiche d'électrode dans la prise Ind. du 851 Titrando.
34 ￭￭￭￭￭￭￭￭
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
Figure 20
Connecter l'électrode indicatrice
REMARQUE
Le câble d'électrode est protégé de tout retrait involontaire du
câble par une protection de traction. Si vous retirez de nouveau la
fiche, vous devrez tout d'abord retirer la douille extérieure de la
fiche.
3.6.3
Connecter un capteur de température
Un capteur de température du type Pt1000 ou NTC peut être connecté au
connecteur Temp..
Connecter le capteur de température en procédant comme suit :
1 Enficher les fiches du capteur de température dans les douilles
Temp. du 851 Titrando.
Temp.
Ind.
Figure 21
851 Titrando
Connecter un capteur de température
￭￭￭￭￭￭￭￭
35
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.6 Connecter des capteurs
REMARQUE
Enficher toujours la fiche rouge dans la prise rouge. C'est la seule
manière de garantir le blindage contre les parasites électriques.
36 ￭￭￭￭￭￭￭￭
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4 Titrage coulométrique
4 Titrage coulométrique
4.1
Principe de la coulométrie d'après Karl Fischer
Le titrage coulométrique Karl Fischer correspond à une variante de la
méthode classique d'analyse de la teneur en eau d'après Karl Fischer.
Cette méthode conventionnelle fait appel à une solution méthanolique
d'iode, de dioxyde de soufre et d'une base utilisée comme substance tampon. Quand un échantillon aqueux est soumis au titrage, plusieurs réactions se produisent qui se résument par l'équation de somme suivante :
H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2 RN ⇄ [RNH]SO4CH3 + 2 [RNH]I
Le I2 réagit quantitativement avec le H2O selon l'équation ci-dessus. Cette
équation chimique représente la base de la détermination d'eau.
Au cours du titrage coulométrique de Karl Fischer, l'iode requis est
généré directement dans l'électrolyte contenant de l'iode par voie électrochimique (« burette électronique »). La relation strictement quantitative qui
existe entre la quantité chargée électrique et la quantité d'iode générée
est utilisée pour le dosage de l'iode à haute précision. La méthode coulométrique de Karl Fischer correspondant à une détermination absolue, il
n'est pas nécessaire de déterminer le titre. Il suffit de faire en sorte que la
réaction génératrice d'iode se déroule avec un rendement électrique de
100 %. Tous les réactifs du commerce permettent d'obtenir ce résultat.
Le point final est déterminé en adoptant une méthode voltamétrique qui
consiste à soumettre une électrode de Pt double à un courant alternatif
d'intensité constante. Ceci entraîne une différence de tension entre les fils
de platine. Celle-ci tend à se réduire considérablement en présence de
quantités infimes d'iode libre. Cet état est utilisé pour déterminer le point
final du titrage.
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
37
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.2 Utiliser des standards d'eau
4.2
Utiliser des standards d'eau
4.2.1
Standards d'eau certifiés
On veillera à utiliser des standards d'eau certifiés du commerce présentant
des teneurs en eau de 1,00 ± 0,003 mg/g et/ou 0,10 ± 0,005 mg/g pour
la validation de l'appareil en tant que système intégré.
REMARQUE
Le standard d'eau de teneur 1,0 mg/g étant plus facile à manipuler, il
convient de le privilégier.
Tableau 1
4.2.2
Gammes de pesée recommandées
Standard d'eau 1,0 mg/g
0,2 à 2,0 g
Standard d'eau 0,1 mg/g
0,5 à 5,0 g
Recommandations pratiques
La procédure de validation requiert des manipulations très précises. Il convient d'adopter la procédure suivante pour effectuer la préparation et le
traitement des échantillons de façon à minimiser le risque de mesures
imprécises :
1 Enfiler des gants (valable pour tout titrage Karl Fischer).
2 Prendre une seringue propre.
REMARQUE
Pour un standard d'eau à 0,1 mg/g, utiliser une seringue en verre.
Pour un standard d'eau à 1,0 mg/g, utiliser une seringue en plastique ou en verre.
3 Prendre une nouvelle ampoule de standard d'eau et la secouer brièvement.
4 Briser l'ampoule au niveau du repère avec un papier essuie-mains
replié entre le pouce et l'index.
5 Aspirer env. 1 mL du standard d'eau dans la seringue.
38 ￭￭￭￭￭￭￭￭
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4 Titrage coulométrique
6 Tirer le piston de la seringue jusqu'au bout, puis basculer légèrement
la seringue.
Ceci permet de rincer l'intérieur de la seringue avec le standard d'eau
de façon à supprimer tout risque de contamination lié à un reste
d'eau.
7 Jeter la quantité de standard d'eau usagée dans un flacon de
déchets.
8 Aspirer le reste du standard d'eau dans la seringue, en veillant à ne
pas aspirer d'air.
9 Expulser les bulles d'air présentes dans la seringue le cas échéant.
10 Essuyer l'aiguille avec un papier essuie-mains non pelucheux et la
couvrir du capuchon approprié.
11 Placer la seringue sur la balance et appuyer sur [TARA].
12 Une fois la dérive du 851 Titrando stabilisée, prendre la seringue,
appuyer sur [START] et injecter env. 1 mL du standard d'eau à travers le septum.
Il existe deux possibilités :
￭
￭
Variante 1 :
Injecter le standard d'eau sans plonger l'aiguille dans le réactif
liquide. Si une goutte perle encore au bout de l'aiguille, il faut
l'aspirer avant de retirer l'aiguille du septum.
Il faut également veiller à ne pas faire gicler le standard d'eau sur
l'électrode ou sur la paroi de la cellule de titrage.
Variante 2 :
Injecter le standard d'eau directement sous la surface du réactif
liquide.
Veiller à ne pas aspirer de liquide en retirant la seringue du réactif
liquide.
13 Fermer la seringue avec le même capuchon et la replacer sur la
balance.
14 Relever la valeur affichée sur la balance et renseigner celle-ci via le
Touch Control ou le logiciel PC (par ex. tiamo) comme prise d'essai.
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
39
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.3 Ajout d'échantillon
Si la balance est directement connectée au Titrando, il est possible
d'envoyer la prise d'essai directement à partir de la balance.
15 Dès que la détermination est finie et que la cellule de titrage a été
réconditionnée (dérive stable), la prochaine détermination peut être
démarrée.
4.3
Ajout d'échantillon
Ce chapitre dispense quelques consignes sur l'ajout d'échantillon. Il est
impossible de traiter cette thématique ici de manière exhaustive. Pour de
plus amples informations, consulter la littérature spécialisée des fabricants
de réactifs et les Application Bulletins de Metrohm suivants :
Bulletin nº
Titre
Nº 142
Détermination de la teneur en eau selon Karl Fischer dans les gaz non
explosifs
Nº 145
Détermination de faibles teneurs en eau dans les matières plastiques selon
la méthode d'extraction avec four KF
Nº 209
Déterminations de la teneur en eau coulométriques selon Karl Fischer dans
les huiles isolantes ainsi que dans les hydrocarbures et leurs dérivés
4.3.1
Taille des prises d'essai
La prise d'essai doit être petite pour qu'il soit possible de titrer le plus
d'échantillons possibles dans la même solution d'électrolyte et pour que le
temps de titrage reste court. Il convient tout de même de s'assurer que
l'échantillon contient au minimum 50 µg d'H2O. Le tableau suivant offre
une orientation pour réaliser la prise d'essai.
Tableau 2
Prise d'essai recommandée
Teneur en eau de l'échantillon
Prise d'essai
Teneur en eau résultante
10 000 ppm = 1 %
10 à 100 mg
100 à 1 000 µg
1 000 ppm = 0,1 %
100 mg à 1 g
100 à 1 000 µg
100 ppm = 0,01 %
1g
100 µg
10 ppm = 0,001 %
5g
50 µg
40 ￭￭￭￭￭￭￭￭
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.3.2
4 Titrage coulométrique
Travailler avec des échantillons liquides
Les échantillons liquides sont ajoutés à l'aide d'une seringue. Il est possible d'injecter les échantillons de deux façons :
￭
￭
On utilise une seringue dotée d'une longue aiguille qui est plongée
dans le réactif pendant l'injection.
On utilise une seringue dotée d'une aiguille courte et on aspire la dernière goutte dans l'aiguille.
La meilleure façon de déterminer la quantité d'échantillon injectée est
d'effectuer une double pesée de l'échantillon.
Les déterminations de traces et validations requièrent des seringues
en verre. Nous recommandons les seringues de fabricants spécialisés.
Les échantillons volatils ou faiblement visqueux doivent être refroidis avant la prise d'échantillon. Ceci permet d'éviter les pertes au cours
des opérations. Par contre, la seringue ne doit pas être directement refroidie pour éviter que de l'eau de condensation ne se forme. Pour la même
raison, il est déconseillé d'aspirer de l'air dans une seringue où se trouvait
précédemment un échantillon refroidi.
Les échantillons très visqueux peuvent être liquéfiés par chauffage. La
seringue doit aussi être chauffée. Le même objectif peut aussi être atteint
en diluant avec un solvant adapté. Dans ce cas, la teneur en eau du solvant doit être déterminée et soustraite comme valeur à blanc.
Les pâtes et graisses peuvent être introduites dans la cellule de titrage
avec une seringue sans aiguille. Pour cela, l'orifice rodé peut être utilisé.
Pour aspirer davantage de matière, utiliser le bouchon à septum. La meilleure façon de déterminer les quantités d'échantillon repose sur la double
pesée des échantillons.
Si les échantillons ne contiennent que des traces d'eau, la seringue doit
être soigneusement séchée préalablement. Il est recommandé de rincer la
seringue en aspirant et rejetant plusieurs fois la solution d'échantillon.
4.3.3
Travailler avec des échantillons solides
Si possible, les échantillons solides sont extraits ou dissouts dans un solvant adapté. La solution résultante est injectée en appliquant une correction de la valeur à blanc pour le solvant.
Si aucun solvant adéquat ne peut être trouvé pour un échantillon solide
ou si ce dernier réagit avec le réactif Karl Fischer, il est recommandé d'utiliser un four Karl Fischer.
Dans le cas où les échantillons solides doivent être directement introduits
dans la cellule de titrage, il est conseillé d'utiliser l'électrode génératrice
sans diaphragme. Les échantillons peuvent être introduits par l'orifice rodé
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
41
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.4 Conditions d'utilisation optimales
ou par l'ouverture se trouvant sur le côté. Il faut cependant veiller à ce
que :
￭
￭
￭
￭
￭
l'échantillon libère entièrement son humidité ;
aucune réaction secondaire ne se produise avec le réactif Karl Fischer ;
les surfaces des électrodes ne soient pas recouvertes par la substance
échantillon (réaction KF incomplète) ;
le filet en platine de l'électrode génératrice ne soit pas endommagé ;
les fils de platine de l'électrode indicatrice ne soient pas endommagés.
4.4
Conditions d'utilisation optimales
4.4.1
Généralités
La dérive de base est atteinte en l'espace de 30 minutes quand la cellule
de titrage est parfaitement séchée au préalable et utilisée avec une électrode génératrice sans diaphragme. Il est recommandé d'agiter la cellule
de titrage plusieurs fois avec précaution dans ce laps de temps.
Il faut prévoir un temps de préparation de près de deux heures dans le cas
d'électrodes génératrices avec diaphragme.
Pour une détermination d'eau précise inférieure à 100 µg, il peut s'avérer
également avantageux de conditionner la cellule de titrage la nuit avant
de l'utiliser.
Lorsque le Titrando reste éteint un certain temps alors que la cellule de
titrage est pleine, son conditionnement prend un certain temps lorsqu'on
le rallume.
Il convient de ne pas arrêter le Titrando la nuit en cas d'utilisation continue.
4.4.2
Dérive
Une dérive constante de l'ordre de ≤ 4 µg/min est normale. Il est toutefois
possible d'obtenir des valeurs inférieures. Quand des valeurs supérieures et
stables apparaissent, les résultats n'en demeurent pas moins encore
acceptables car il est possible de compenser la dérive.
Des dépôts contenant de l'eau à des endroits inaccessibles de la cellule de
titrage peuvent provoquer une dérive constamment élevée. Dans ce cas-là,
l'agitation de la cellule aura pour effet de la faire décroître. Veiller à ce
qu'aucune goutte ne se forme au-dessus du niveau liquide dans la cellule
de titrage.
Lors de l'utilisation d'une électrode génératrice avec diaphragme, doser
l'agitation de la cellule de façon à ce que le catholyte et l'anolyte ne se
mélangent pas. Si la dérive reste élevée pendant une période de temps
relativement élevée, même après agitation de la cellule, il est conseillé de
42 ￭￭￭￭￭￭￭￭
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4 Titrage coulométrique
remplacer la solution d'électrolyte. Il convient de remplacer le catholyte
une fois par semaine.
La présence d'un catholyte humide peut être une autre cause à une dérive
trop élevée. Il est possible d'assécher le catholyte humide en utilisant un
réactif KF à un composant.
Une dérive de ≤ 10 µg/min est normale en cas d'utilisation d'un four
Karl Fischer. La dérive dépend du débit de gaz (plus le débit de gaz est
petit, plus la dérive est basse) et du taux d'humidité de l'air.
4.4.3
Changement du réactif
Les solutions d'électrolyte doivent être remplacées dans les cas suivants :
￭
￭
￭
￭
La cellule de titrage est trop remplie.
La capacité du réactif KF est épuisée.
La dérive est trop élevée et l'agitation de la cellule de titrage ne permet
pas d'obtenir d'amélioration.
Un mélange biphasique se forme dans la cellule de titrage ; dans ce
cas, seule la phase contenant l'échantillon peut être aspirée.
La meilleure façon d'éliminer la solution d'électrolyte usagée est de l'aspirer. Pour cela, utiliser p. ex. un 803 Ti Stand muni d'une pompe à membrane. Ceci présente l'avantage de ne pas devoir démonter la cellule de
titrage.
Une cellule de titrage très sale peut être nettoyée à l'aide d'un solvant
approprié, qui sera lui-même aspiré après nettoyage.
Le catholyte doit être remplacé une fois par semaine lors de l'utilisation
d'une électrode génératrice avec diaphragme. Une utilisation prolongée
pourrait provoquer des colorations noires et des précipités jaunes dans le
compartiment cathodique. Une odeur désagréable est également un
indice signifiant que le catholyte a été utilisé trop longtemps.
4.4.4
Électrode indicatrice
La formation de la surface d'une nouvelle électrode indicatrice peut nécessiter un certain temps. Des temps de titrage inhabituellement longs et des
résultats de mesure trop élevés peuvent apparaître. Ces phénomènes disparaissent cependant après un court temps d'utilisation. Pour accélérer le
réglage d'une nouvelle électrode indicatrice, on peut, par exemple, conditionner le 851 Titrando pendant la nuit.
Pour nettoyer une électrode indicatrice contaminée, frotter soigneusement
à l'aide d'un abrasif (jeu de polissage 6.2802.000 ou pâte dentifrice).
Après le nettoyage, rincer avec de l'éthanol.
Les deux fils en platine de l'électrode indicatrice doivent être tendus le plus
possible en parallèle. Vérifier l'aspect des fils avant d'utiliser l'électrode.
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
43
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.1 Remarques générales
5 Fonctionnement et maintenance
5.1
Remarques générales
5.1.1
Entretien
Le 851 Titrando nécessite un entretien adapté. Un encrassement excessif
de l'appareil provoque dans certaines circonstances des dysfonctionnements et une réduction de la durée de vie de la mécanique et de l'électronique qui sont, normalement, robustes.
Les produits chimiques et solvants renversés doivent être éliminés immédiatement. Protéger surtout les connecteurs sur la face arrière de l'appareil
(en particulier la prise d'alimentation secteur) contre toute contamination.
ATTENTION
Bien que cela puisse en général être évité grâce à des mesures en rapport avec la conception, en cas de pénétration de liquides agressifs à
l'intérieur de l'appareil, la fiche secteur doit être retirée immédiatement
afin d'empêcher une détérioration importante de l'électronique de l'appareil. Contacter le service après-vente Metrohm quand de tels dommages se produisent.
5.1.2
Maintenance par le service après-vente Metrohm
La maintenance du 851 Titrando doit être effectuée de préférence par le
personnel qualifié Metrohm dans le cadre d'un entretien annuel. Des travaux de maintenance à intervalles plus rapprochés peuvent s'avérer nécessaires en cas d'utilisation fréquente de produits chimiques décapants et
corrosifs.
Le service après-vente Metrohm propose à tout moment des conseils spécialisés pour la maintenance et l'entretien de tous les appareils Metrohm.
44 ￭￭￭￭￭￭￭￭
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Fonctionnement et maintenance
5.2
Électrode génératrice
5.2.1
Électrode génératrice sans diaphragme
La manipulation de l'électrode génératrice sans diaphragme 6.0345.100
est sans problème et le nettoyage est facile. Elle nécessite uniquement un
réactif et est prête à l'emploi très rapidement (pas de dépôt d'humidité
dans le diaphragme !). L'électrode génératrice sans diaphragme convient à
la plupart des applications. Il est préférable de l'utiliser quand vous avez
des échantillons très contaminés.
5.2.1.1
Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs spécialement déterminés pour les électrodes génératrices sans diaphragme. Vous trouverez des détails dans la
documentation du fabricant de réactifs.
5.2.1.2
Nettoyage
En général, la solution d'électrolyte peut être remplacée sans qu'un nettoyage spécial des pièces soit nécessaire. Si un nettoyage est malgré tout
nécessaire, veillez à ce que le filet en platine de l'électrode génératrice ne
soit pas endommagé.
￭
￭
Encrassements huileux
Nettoyer d'abord avec un solvant (p. ex. hexane), rincer ensuite à
l'éthanol.
Dépôts salins
Nettoyer d'abord à l'eau puis rincer à l'éthanol.
Après le nettoyage, bien sécher les pièces. On peut utiliser un sèche-cheveux à cet effet. Si les pièces sont séchées dans une armoire de séchage,
la température ne doit pas dépasser 70 °C (pièces en plastique !).
5.2.2
Électrode génératrice avec diaphragme
L'électrode génératrice avec diaphragme 6.0344.100 doit être utilisée si
les échantillons contiennent des cétones car les réactifs spéciaux pour les
cétones sont disponibles uniquement pour les électrodes génératrices avec
diaphragme. Si votre réactif présente une faible conductivité, p. ex. parce
que vous avez dû ajouter du chloroforme en raison de la solubilité de
l'échantillon, il convient de préférer l'électrode génératrice avec diaphragme. Elle est aussi recommandée si vous devez bénéficier d'une grande
exactitude dans la plage inférieure de trace.
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
45
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.2 Électrode génératrice
5.2.2.1
Réactifs
Les réactifs pour la détermination coulométrique de la teneur en eau avec
électrodes génératrices avec diaphragme se composent d'une solution
anodique (anolyte) qui est versée dans le récipient de titrage et d'une solution cathodique (catholyte) qui est versée dans l'électrode génératrice.
Pour la détermination de la teneur en eau dans les cétones, des réactifs
spéciaux doivent être utilisés (voir la documentation de fabricant des réactifs).
5.2.2.2
Nettoyage
En général, la solution d'électrolyte peut être remplacée sans qu'un nettoyage spécial des pièces soit nécessaire. Si un nettoyage est malgré tout
nécessaire, veillez à ce que le filet en platine de l'électrode génératrice ne
soit pas endommagé.
￭
￭
￭
￭
Dépôts résineux sur le diaphragme
Accrocher l'électrode génératrice verticalement sur une tige de
potence, remplir de HNO3 concentré et laisser tremper une nuit. Rincer
d'abord avec de l'eau puis avec de l'éthanol.
Encrassements huileux
Nettoyer d'abord avec un solvant (p. ex. hexane), rincer ensuite à
l'éthanol.
Dépôts salins
Nettoyer d'abord à l'eau puis rincer à l'éthanol.
Nettoyage (rinçage) du diaphragme
Remplir l'espace cathodique de l'électrode génératrice avec du méthanol et laisser s'écouler. Répéter la procédure 2 à 3 fois. La procédure
décrite ci-dessus doit être exécutée aussi après un nettoyage.
Après le nettoyage, bien sécher les pièces. On peut utiliser un sèche-cheveux à cet effet. Si les pièces sont séchées dans une armoire de séchage,
la température ne doit pas dépasser 70 °C (pièces en plastique !).
46 ￭￭￭￭￭￭￭￭
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6 Traitement des problèmes
6 Traitement des problèmes
6.1
Généralités
Problème
Cause
Remède
La lampe témoin
« On » n'est pas allumée alors que l'appareil est branché à
la prise secteur.
Le Touch Control ou l'ordinateur n'est pas encore
mis sous tension ou la fiche
n'est pas bien connectée.
1. Contrôler les connexions enfichées.
2. Mettre le Touch Control ou l'ordinateur
sous tension.
6.2
Titrage Karl Fischer
Problème
Cause
Remède
La dérive est très
forte pendant le
conditionnement.
La cellule de titrage n'est
pas étanche.
￭
La dérive augmente
après chaque
titrage.
L'échantillon libère l'eau
très lentement.
￭
￭
￭
￭
￭
Une réaction secondaire se
produit.
￭
￭
￭
Le titrage n'est pas
arrêté.
Ajuster la méthode.
Ajouter du solubilisant.
Travailler à des températures plus élevées
(utiliser éventuellement un four KF).
Voir la littérature spécialisée.
Utiliser des réactifs spéciaux.
Adapter la méthode (travailler à des températures plus élevées/plus faibles, extraction
externe).
Voir la littérature spécialisée.
La valeur pH ne se trouve
plus dans la plage optimale.
Ajouter de la solution tampon (voir la littérature spécialisée).
La cellule de titrage n'est
pas étanche.
￭
￭
L'incrément minimal est
trop faible.
851 Titrando
Vérifier l'étanchéité des joints et du septum. Les remplacer le cas échéant.
Remplacer le tamis moléculaire.
Vérifier l'étanchéité des joints et du septum. Les remplacer le cas échéant.
Remplacer le tamis moléculaire.
Sélectionner la vitesse de titrage définie par
l'utilisateur et augmenter l'incrément de
volume minimum (voir mode d'emploi/aide du
logiciel utilisé).
￭￭￭￭￭￭￭￭
47
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6.2 Titrage Karl Fischer
Problème
Cause
Remède
Le critère d'arrêt n'est pas
approprié.
Adapter les paramètres de régulation (voir
mode d'emploi/aide du logiciel utilisé) :
￭
￭
Augmenter la dérive d'arrêt.
Sélectionner un délai d'arrêt court.
Voir également : La dérive
augmente après chaque
titrage.
Un surtitrage apparaît pour l'échantillon.
Les incréments à la fin du
titrage sont trop grands.
￭
￭
La solution s'assombrit après chaque
titrage.
Sélectionner la vitesse de titrage définie par
l'utilisateur et réduire le débit de dosage
(voir mode d'emploi/aide du logiciel utilisé).
L'expérience suivante donne un point de
repère pour un débit de dosage optimal :
pendant le conditionnement, afficher la
dérive et ajouter de l'échantillon sans
démarrer le titrage. Sélectionner comme
débit de dosage une valeur inférieure à la
dérive la plus importante.
Agiter plus vite.
Remplacer le solvant de travail.
Réduire la proportion de solubilisant, si le
travail requiert des mélanges avec solvant,
voir la littérature spécialisée.
La part de méthanol dans
le solvant de travail est
trop faible.
￭
Un revêtement a pu se
déposer sur l'électrode.
Essuyer l'électrode avec de l'éthanol ou un solvant approprié.
￭
Remplacer le solvant de travail.
Un revêtement a pu se
déposer sur l'électrode.
Essuyer l'électrode avec de l'éthanol ou un solvant approprié.
L'électrode a un court-circuit.
1. Contrôler les fils Pt.
2. Activer le contrôle d'électrode.
Le point final est
atteint trop vite.
Le débit de dosage hors de
la gamme de régulation
est trop élevé.
Sélectionner la vitesse de titrage définie par
l'utilisateur et réduire le débit de dosage (voir
mode d'emploi/aide du logiciel utilisé).
Les temps de titrage
pour le titrage volumétrique deviennent
de plus en plus
longs.
Avec des réactifs à deux
composants, le pouvoir
tampon du solvant pourrait être épuisé.
Remplacer le solvant de travail.
48 ￭￭￭￭￭￭￭￭
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7 Annexe
7 Annexe
7.1
Interface Remote
La Remote Box 6.2148.010 permet le contrôle des appareils ne pouvant
pas être connectés directement à l'interface MSB du Titrando.
1
2
3
Figure 22
Connecteurs de la Remote Box
1
Câble
Pour la connexion au Titrando.
3
Connecteur Remote
Pour connecter des appareils avec interface
Remote.
7.1.1
2
Connecteur MSB
Metrohm Serial Bus. Pour connecter des
burettes ou agitateurs externes.
Affectation des broches de l'interface Remote
13
1
1
13
25
14
14
25
Figure 23
Affectation des broches de la prise et de la fiche Remote
Le schéma ci-dessus de l'affectation des broches est valable pour tous les
appareils Metrohm avec connecteur Remote D-Sub à 25 pôles.
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
49
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7.1 Interface Remote
Entrées
+5 V
env. 50 kΩ Pull-up
tp
tP > 20 ms
actif = low, inactif = high
Sorties
Open Collector
tp
tP > 200 ms
actif = low, inactif = high
IC = 20 mA, VCEO = 40 V
+5 V : charge maximale = 20 mA
Consulter le tableau ci-dessous pour plus de renseignements sur l'affectation des différentes broches et leurs fonctions :
Tableau 3
50 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Entrées et sorties de l'interface Remote
Affectation
N° de broche
Fonction*
Entrée 0
21
Démarrage
Entrée 1
9
Arrêt
Entrée 2
22
Entrée 3
10
Quitter
Entrée 4
23
–
Entrée 5
11
Entrée 6
24
Entrée 7
12
Sortie 0
5
Prêt
Sortie 1
18
Conditionnement OK
Sortie 2
4
Détermination
Sortie 3
17
FDD
Sortie 4
3
Sortie 5
16
Sortie 6
1
Erreur
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7 Annexe
Affectation
N° de broche
Fonction*
Sortie 7
2
Avertissement
Sortie 8
6
Sortie 9
7
Sortie 10
8
Sortie 11
13
Sortie 12
19
Sortie 13
20
0 volt / terre
14
+5 volts
15
0 volt / terre
25
* Le signal n'est activé qu'en cas de maniement avec le Touch Control.
Tableau 4
Explication des différentes fonctions
Fonction
Explication
Démarrage
Le démarrage de la méthode actuelle est déclenché lors de l'activation.
timpulsion > 100 ms
Arrêt
L'interruption (Arrêt) de la méthode en cours est
déclenché lors de l'activation.
timpulsion > 100 ms
Quitter
Lors de l'activation, la fonction actuelle est interrompue pendant le déroulement de la détermination.
timpulsion > 100 ms
851 Titrando
Prêt
L'appareil est prêt à recevoir un signal de démarrage.
Conditionnement
OK
La ligne est en place quand le conditionnement
est sur OK pour les titrages SET et KFT. La ligne
reste en place jusqu'au lancement de la détermination avec [DÉMARRAGE].
Détermination
L'appareil effectue une détermination avec création de données.
￭￭￭￭￭￭￭￭
51
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7.1 Interface Remote
Fonction
Explication
FDD
Fin de Détermination.
Impulsion (timpulsion = 200 ms) après une détermination ou après une solution tampon/standard
lors d'un calibrage avec le Sample Processor.
52 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Erreur
La ligne est en place lorsque l'erreur est affichée.
Avertissement
La ligne est en place lorsque l'avertissement est
affiché.
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
8 Caractéristiques techniques
8 Caractéristiques techniques
8.1
Interface de mesure
Le 851 Titrando a une interface de mesure séparée galvaniquement.
Le cycle de mesure dure 100 ms pour tous les modes de mesure.
8.1.1
Électrode génératrice
Une entrée de mesure (Gen.) pour une électrode génératrice.
400 mA
Courant permanent et pulsé
Imax
8.1.2
Électrode indicatrice
Une entrée de mesure (Ind.) pour une électrode indicatrice.
Mode de mesure
Ipol
Détermination avec choix du courant de polarisation
CA
5, 10, 20 et 30 µA
CC
–125 à +125 µA
8.1.3
Température
Une entrée de mesure (Temp.) pour le capteur de température de type
Pt1000 ou NTC avec compensation automatique de la température.
Pour les capteurs NTC, R (25 °C) et la valeur B sont configurables.
Gamme de
mesure
Pt1000
–150 à +250 °C
NTC
–5 à +250 °C
(R (25 °C) = 30 000 Ω et B (25/50) = 4 100 K)
Résolution
Pt1000
0,1 °C
NTC
0,1 °C
Exactitude de la
mesure
Pt1000
±0,2 °C
(est valable pour la gamme de mesure –20 à +150 °C ; ±1 chiffre ; sans
erreur du capteur, sous conditions de référence)
NTC
±0,6 °C
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
53
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
8.2 Alimentation secteur
(est valable pour la gamme de mesure +10 à +40 °C ; ±1 chiffre ; sans
erreur du capteur, sous conditions de référence)
8.2
Alimentation secteur
Tension secteur
100 à 240 V
Fréquence
50 à 60 Hz
Puissance absorbée
45 W au maximum
Fusible
Protection électronique contre les surcharges
8.3
Température ambiante
Gamme nominale
de fonctionnement
+5 à +45 °C
à une humidité relative de l'air maximale de 80%
sans condensation
Stockage
+5 à +45 °C
8.4
Caractéristiques
Largeur
142 mm
Hauteur
227 mm
Profondeur
231 mm
Poids
2,9 kg (sans accessoires)
Matériau (boîtier)
Polytéréphtalate de butylène (PBT)
8.5
Interfaces
Connecteurs USB
Ports USB
2 ports USB downstream (prises de type A), chacun de 500 mA, pour la
connexion d'appareils périphériques tels qu'imprimante, clavier, lecteur
de code barre ou RS-232/USB Box (référence de commande Metrohm
6.2148.020).
Connecteur « Controller »
Port du contrôleur
Port USB upstream avec alimentation électrique additionnelle (prise
mini-DIN) pour connecter le Touch Control ou l'ordinateur aux fins de
contrôler le 851 Titrando.
Touch Control
Avec câble intégré du Touch Control.
Ordinateur
Avec câble 6.2151.000.
54 ￭￭￭￭￭￭￭￭
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
8 Caractéristiques techniques
Connecteurs MSB (Metrohm Serial Bus)
Burette
Connexion de 4 burettes externes maximum de type Dosimat ou
Dosino (MSB 1 à MSB 4).
Agitateur
Connexion de 4 agitateurs maximum.
Contrôle de l'agitateur : mettre sous et hors tension manuellement ou
coordonné avec le déroulement du titrage.
Choix de vitesse en 15 niveaux et de direction de rotation.
Remote Box
Connexion de 4 Remote Box maximum. Les Remote Box permettent de
commander et de contrôler des appareils externes.
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭
55
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
9 Accessoires
Vous trouverez des informations à jour concernant le contenu de la livraison et les accessoires optionnels de votre produit sur Internet. Vous pouvez télécharger ces informations à l'aide de la référence comme suit :
Télécharger la liste d'accessoires
1 Saisir https://www.metrohm.com/ dans le navigateur Internet.
2 Entrer la référence du produit (p. ex. 851) dans le champ de recherche.
Le résultat de la recherche s'affiche.
3 Cliquer sur le produit.
Des informations détaillées sur le produit s'affichent dans différents
onglets.
4 Dans l'onglet Accessoires, cliquer sur Téléchargez le pdf.
Le fichier PDF contenant les données sur les accessoires est créé.
REMARQUE
Lorsque vous recevez votre nouveau produit, nous vous conseillons de
télécharger la liste des accessoires depuis Internet, de l'imprimer et de la
conserver conjointement avec le mode d'emploi.
56 ￭￭￭￭￭￭￭￭
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Index
Index
685 Dosimat plus .....................
700 Dosino ..............................
800 Dosino ..............................
801 Stirrer ................................
803 Ti Stand .............................
804 Ti Stand .............................
805 Dosimat ............................
16
16
16
17
17
17
16
A
ADD ........................................... 3
Affectation des broches ............ 49
Agitateur
Connecter .......................... 17
Alimentation secteur ...... 9, 12, 13
Aperçu général de l'appareil ....... 8
Application Bulletin .................. 40
B
Balance .................................... 21
BRC ............................................ 3
Burette
Connecter .......................... 16
C
Câble pour contrôleur 6.2151.000
................................................. 13
Capteur
Connecter .......................... 34
Capteur de température
Connecter .......................... 34
Catholyte
Renouveler ......................... 43
Cellule de coulomètre
Équipement ........................ 27
Remplir ............................... 28
Cellule de titrage
Équipement ........................ 27
Remplir ............................... 28
Changement du réactif ............. 43
Charge électrostatique ................ 6
Clavier
Connecter .......................... 23
Clavier PC
Connecter .......................... 23
Connecter
Agitateur ............................ 17
Appareils MSB .................... 15
Balance .............................. 21
Burette ............................... 16
Clavier PC ........................... 23
851 Titrando
Hub USB ............................. 20
Imprimante ......................... 20
Lecteur de code barre ......... 23
Ordinateur .......................... 13
Poste de titrage .................. 17
Remote Box ........................ 18
Secteur ............................... 12
Touch Control ..................... 11
Connecteur
MSB ..................................... 2
USB ...................................... 2
Connecteur MSB ........................ 2
Connecteur USB ......................... 2
Consignes de sécurité ................. 5
Controller
Connecteur .......................... 9
Coulométrie
Astuces pratiques ............... 38
Conditions d'utilisation ....... 42
Dérive ................................. 42
Principe .............................. 37
Prise d'essai ........................ 40
Standard d'eau ................... 38
H
Hub USB
Connecter .......................... 20
D
Description de l'appareillage ....... 2
M
Maintenance ........................ 5, 44
MEAS ......................................... 3
Metrohm Serial Bus MSB, voir aussi
« MSB » .................................... 15
Mise à jour
Logiciel d'appareil ................. 2
Mode de mesure ........................ 3
MEAS ................................... 3
Mode de titrage ......................... 3
BRC ...................................... 3
KFC ...................................... 3
Module four ............................. 33
MSB
Connecter les appareils ....... 15
Connecteur .......................... 9
E
Échantillon
Liquide ............................... 41
Solide ................................. 41
Électrode
Connecter .......................... 34
Électrode génératrice
Remplir ............................... 28
Électrode indicatrice
Temps de mise en fonctionnement .................................. 43
EMPTY ....................................... 3
F
Fonction de dosage .................... 3
ADD ..................................... 3
EMPTY .................................. 3
LQH ..................................... 3
PREP ..................................... 3
Four Karl Fischer
Utilisation ........................... 33
I
Imprimante .............................. 20
Installation
Pilote .................................. 13
Interface de mesure ................ 2, 9
K
Karl Fischer
Coulométrie ....................... 37
KFC ............................................ 3
L
Lampe témoin
On ...................................... 47
Lecteur de code barre
Connecter .......................... 23
Logiciel d'appareil
Mise à jour ........................... 2
LQH ........................................... 3
N
Numéro de série ......................... 9
O
Ordinateur
Connecter .......................... 13
￭￭￭￭￭￭￭￭
57
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Index
P
Passeur d'échantillons
Avec module four ............... 33
Pilote
Installer .............................. 13
Poste de titrage
Connecter .......................... 17
PREP ........................................... 3
Prise d'essai
Taille ................................... 40
R
Remote
Affectation des broches ...... 49
Interface ............................. 49
58 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Remote Box
Connecter .......................... 18
S
Standard d'eau
Certifié ............................... 38
Système Titrando ........................ 1
T
Tamis moléculaire
Remplacement ................... 26
Temps de préparation
Électrode génératrice avec diaphragme ............................ 42
Électrode génératrice sans diaphragme ............................ 42
Tension secteur ........................... 5
Test de fonctionnement ............ 11
Touch Control
Connecter .......................... 11
Tube d'addition et d'aspiration
Montage ............................ 31
Tube d'adsorption
Remplissage ....................... 26
Type d'appareil ........................... 9
U
USB
Connecteur .......................... 9
851 Titrando
">