Eurotherm Nitruration Gazeuse Manuel du propriétaire

Analyseur de Gaz
d’Hydrogène
Nitruration
Gazeuse
Manuel
Utilisateur
Sommaire
1.
2.
3.
4.
Introduction à la nitruration gazeuse .............................................................................. 3
Schéma de Principe ......................................................................................................... 5
Considération sur la Sécurité........................................................................................... 7
Disposition Générale de l’Armoire ................................................................................... 8
4.1 - Extérieur............................................................................................................................. 8
4.2 - Intérieur – Produits et Disposition .................................................................................. 8
4.3 - Connexion de la ligne d’échantillonnage à la sortie des gaz du four.......................... 9
4.4 - Filtre de l’Échantillonnage................................................................................................ 9
4.5 - Entrée/Sortie de l’armoire d’analyse ............................................................................. 10
4.6 - Débitmètre....................................................................................................................... 10
5. Connexions Electriques.................................................................................................. 11
5.1 - Connexions de l’Alimentation ....................................................................................... 11
5.2 - Connexions Communication (RS232) ........................................................................... 12
5.3 – Port de communication (J) sur le 3504 et Réglages ................................................... 12
5.4 - Connexion du Relais de la Pompe d’Échantillonnage ................................................. 12
6. Commande de l’Ammoniac............................................................................................ 13
7. Procédure de Calibration............................................................................................... 14
7.1 - Calibration du Zéro......................................................................................................... 14
7.2 - Calibration du Span ........................................................................................................ 14
8. Application avec des Programmateurs Eurotherm 3504 ................................................. 15
8.1 – Affichages du régulateur/ programmeur :................................................................... 15
8.2 - Entrées Utilisateurs : ....................................................................................................... 15
9. Annexe A – Schéma de câblage de l’armoire ................................................................. 17
10. Annexe B – Disposition des conduits de Travail et d’Étalonnage .................................. 18
11. Annexe C – Exemple, 3504 - Schéma de câblage .......................................................... 19
12. Historique des mises à jour.......................................................................................... 20
Nitruration gazeuse - Analyseur de gaz d’hydrogène
Manuel Utilisateur – HA180135FRA indice 1.1
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Nitruration gazeuse - Analyseur de gaz d’hydrogène
Manuel Utilisateur – HA180135FRA indice 1.1
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1. Introduction à la nitruration gazeuse
La nitruration gazeuse est un procédé de durcissement au moyen d’introduction d’azote dans la
surface d’une pièce en alliage ferreux, en fixant le métal à une température adéquate en
association avec un gaz permettant la diffusion de l’azote dans le métal qui est habituellement de
l’ammoniac. Une trempe n’est pas nécessaire pour l’obtention d’un durcissement superficiel. La
température de nitruration pour tous les aciers est comprise entre 495 et 565°C.
Les principales raisons pour une nitruration sont :
• Obtenir une haute dureté en surface
• Accroître la résistance à l’usure
• Augmenter la durée de vie
• Améliorer la résistance à la corrosion (excepté pour les aciers inoxydables)
• Maintenir une stabilité dimensionnelle
En raison de l’absence d’une trempe, en considérant les changements de volume associés et en
comparant les basses températures employées dans ce procédé, quelques accroissements
apparaissent résultant de la nitruration. Les changements volumétriques sont quant à eux
relativement faibles. Les procédés conventionnels de durcissement provoquent des déformations
mécaniques.
Un gaz nitrurant est injecté dans la cornue hermétique d’un four à une température comprise
entre 495 et 565°C. Le four peut être de type horizontal, pita ou cloche. Dans chaque cas le travail
à effectuer est assuré grâce à des dispositifs mécaniques permettant une bonne circulation de
l’atmosphère et une séparation physique des pièces à traiter. Ces dispositifs mécaniques seront
réalisés en alliage Nickel/Chrome qui ne se dégrade pas durant la nitruration. Un nettoyage
préalable à la nitruration des dispositifs de travail est nécessaire pour obtenir un bon résultat.
La cornue est étanchéifiée et le four placé en position (dans les cas d’un four cloche). Avant de
commencer, le chauffage il est nécessaire de purger l’air du four en le chassant avec de
l’ammoniac ou avec un gaz nitrurant équivalent à 3 volumes du four au minimum. Le chauffage
est commencé et la température est augmentée (rampée) graduellement vers la température de
nitruration. Ceci peut prendre quelques heures, un chauffage lent et les procédures de trempage
produisent une bonne uniformité des températures ce qui aide à réduire le risque de
déformation. Si l’azote a été utilisé comme gaz de purge il est stoppé vers approximativement
400°C et l’ammoniac est introduit dans le four. Une turbine à l’intérieur de la cornue produit une
circulation rapide des gaz à travers la charge ce qui engendre une bonne distribution du gaz et
des températures et par conséquent, une nitruration homogène.
L’ammoniac se dissocie à la surface de l’acier à la température de traitement selon la formule de
réaction suivante :
2NH3 => 2NFe + 3H2
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L’azote actif ou à l’état naissant est absorbé par l’acier qui devient nitruré. La nitruration est un
procédé de diffusion contrôlée qui obéi à la théorie de diffusion standard : la profondeur de
diffusion augmente avec la racine carrée du temps de traitement.
Atmosphère du four
Surface de
l’acier
NH3
H2
N(na
NH3
H2
N(na
NF
NF
Schéma de principe
L’acier est porté à la température appropriée pour le temps nécessaire à la profondeur de dureté
spécifiée.
Le transfert de l’azote dans la masse est accompli selon le principe d’une différence de
concentration (un gradient). La concentration du gaz ou de l’atmosphère étant supérieure à celle
de l’acier, la surface de l’acier absorbe l’azote et devient saturée très tôt au cours du processus.
Les couches de nitrure commencent leur formation dès que la saturation est achevée. Deux types
de nitrures sont généralement produites : les nitrures γ-Fe4N et les ε-Fe2-3 N. Ils peuvent être
formés comme des couches monophase ou duplex selon le contenu de la surface atteint en azote.
Ces couches de nitrure grossissent avec le temps si le pourcentage d’arrivée d’azote dépasse le
pourcentage de diffusion dans le matériau. La couche visible à la surface de l’acier est souvent
connue comme la couche blanche. L’azote se diffuse dans l’acier où il peut réagir avec des
composants d’alliage comme le chromium, l’aluminium, le titanium, le vanadium et le molybdène.
Tous ces éléments forment des nitrures. La formation d’une fine couche de nitrures précipités à
travers la surface produit des changements de volume et des distorsions de structure et en
conséquence un renforcement significatif de l’acier. La quantité et le type des éléments alliés
présents dans l’acier affectent la dureté et la profondeur de traitement produite. Généralement,
plus large est la contenance des formations de nitrures plus grande est la dureté et la profondeur
traitée.
À la fin du processus, les pièces sont lentement refroidies à 150°C sous une atmosphère d’azote
ou d’azote/ammoniac. Un soin particulier doit être pris afin d’éviter des entrées d’air durant le
refroidissement ce qui provoquerait une oxydation des pièces.
Le processus de nitruration est commandé en tenant compte de la dissociation de l’ammoniac. Le
taux de dissociation d'ammoniac est principalement régi par le débit d'ammoniac, le temps de
séjour dans le four, la superficie de travail de la cornue et la température de nitruration. Pour des
taux de dissociation de 15 à 35 %, il est normal de commander le taux entièrement par le débit de
l'ammoniac. Pour un taux de dissociation de 75 à 80 %, il est nécessaire d’approvisionner
l'ammoniac de manière entièrement dissociée, à partir d’un d'un dissociateur externe où l’azote
est utilisé pour assurer une pression positive adéquate à l’intérieur du four.
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Une alternative consiste à contrôler le procédé de nitruration par le Potentiel Nitrurant Kn.
Le Potentiel Nitrurant peut être défini comme :
Kn = p(NH3)/p(H2)3/2
Où, pNH3 et PH2 sont respectivement les pressions partielles de l’ammoniac et de l’hydrogène.
L’atmosphère peut être affichée (et contrôlée) en utilisant :
• Système de burette de dissociation d'ammoniac
• Analyse du gaz d’ammoniac par infra rouge
• Mesures de la conductivité thermique (normalement mesures de H2)
• Mesures des pressions partielles
• Contrôle des débits massiques des entrées des gaz
Pour le système de contrôle de la nitruration d’Eurotherm, l’hydrogène du four est mesuré en
utilisant la méthode de la conductivité thermique. À partir de la valeur d’hydrogène, les valeurs de
dissociation de l’ammoniac et le Potentiel Nitrurant Kn, sont calculées et utilisées pour le contrôle
de l’atmosphère.
2. Schéma de Principe
Régulateur
programmable
bi-boucle
Modbus
“esclave”
Loop 1
Temp
K522
OEM
module
Modbus
“maître”
Calibration Gaz
Zero = 100 % N2
Span = 75 % H2
H2 capteur
thermique
technique
Conductivité
Gaz échantillon
H2
Calcul de la nitruration Linéarisation
Capteur
Procédure calibration
transfert de Kn ou % NH3
Loop 2
NH3 Dissocié dans le régulateur
Débi- Pompe
Filtre
mètre Échantillonage
Ou Contrôle
Kn Potentiel Nitruration
Ajout au four
Ammoniac
Pompe Logique
Opération :
L’analyseur H2 comprend les produits suivants :
•
•
•
•
•
•
Pompe d’échantillonnage
Capteur d’Hydrogène et module de linéarisation K522
SBC 4020 Microprocesseur
Alimentation 24 V dc pour les produits ci-dessous
Débitmètre du gaz d’échantillonnage
Bornier de raccordement électrique
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Cette armoire d’analyse de l’hydrogène est conçue pour être utilisée avec le régulateur Eurotherm
3504. La configuration de ce régulateur 3504 peut utiliser un ou deux fichiers clones soit un qui
contrôle le pourcentage d’ammoniac dissocié, ou par Kn, le Potentiel Nitrurant. Le 3504 est un
régulateur PID bi-boucle. La boucle 1 est dédiée au contrôle de la température et la boucle 2 au
contrôle de % NH3 ou Kn (indépendamment du fichier clone sélectionné). Si un cycle thermique
doit être généré automatiquement, le régulateur peut être fourni avec l’option programmateur.
Le capteur d’hydrogène génère une tension qui dépend du contenu en hydrogène dans le gaz
d’échantillonnage. Le gaz d’échantillonnage est extrait du four en utilisant une simple pompe. Le
gaz passe au travers d’un filtre puis il est mesuré par un débitmètre. La sortie du capteur H2 est
convertie en pourcentage d’hydrogène (H2) dans le module K522 (les deux sont fournis comme
paire associées pour des raisons de linéarisation). Le microprocesseur utilise une liaison série
RS232 avec le K522, il lit le pourcentage H2 et calcule le pourcentage NH3 dissocié et Kn (Potentiel
Nitrurant). Le second port de communication du 3504 (J port) est utilisé en Modbus RS232. Le
microprocesseur écrit alors les valeurs de % NH3 et Kn dans les registres appropriés pour
l’affichage et le contrôle.
Le régulateur 3504 utilise le pourcentage de NH3 et Kn (Potentiel Nitrurant) comme variable pour
le contrôle du procédé. La variable utilisée dépend du fichier clone sélectionné dans le 3504.
Le contrôle du débit d’ammoniac dans le four est assuré au moyen d’une électrovanne (non
fournie), ou dans les cas de fours scellés, par joint de sable par une sortie 4 - 20 mA (ou 0 - 5 V),
pour piloter un débit massique.
Si le régulateur 3504 bénéficie de l’option programmateur, alors des profils peuvent être
démarrés (profils de la température et du pourcentage d’ammoniac dissocié). Des sorties relais
additionnelles peuvent être installées afin de proposer des fonctions Alarme et des Sorties
logiques. Ces dernières seront utilisées pour commander l’azote pour la purge et l’injection
d’ammoniac à la bonne température pendant toute la durée du refroidissement. Ces options sont
disponibles.
Durant la nitruration, la pompe d’échantillonnage est actionnée seulement quand il est nécessaire
que cela le soit par exemple, quand le four est près de sa température humide. Cette technique
réduit le risque d’introduire de l’eau dans le système d’échantillonnage spécialement au
démarrage du cycle. Le 3504 utilise un relais interne pour commander la pompe en fonction de la
température du four. Cette température est réglable via l’afficheur du 3504.
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3. Considération sur la Sécurité
Chaque armoire est fournie avec les informations suivantes :
Entrée Azote Purge
(côté de l’armoire)
½” BSP fitting
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Sortie Azote Purge
(haut de l’armoire)
7
4. Disposition Générale de l’Armoire
4.1 - Extérieur
Lampe
Présence
Tension
Débitmètre
gaz
échantillon
L’analyseur d’hydrogène est conçu pour un montage mural et les
accessoires de montage sont fournis. L’armoire devra être installée
à moins de 7 m du 3504 et aussi de façon à minimiser la longueur
du conduit des gaz d’échantillonnage par apport au four (distance
20 m max.)
Commutateur
M/A
4.2 - Intérieur – Produits et Disposition
Capteur
Hydrogène
SBC 4020
Microprocesseur
Pompe
Échantillonnage
K522 H2
Module
Linéarisation
Bornier
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Connections Puissance
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4.3 - Connexion de la ligne d’échantillonnage à la sortie des gaz du four
Le gaz d’échantillonnage est pris par un conduit à la sortie du four (Exit Gas). Si un piège à eau est
monté, l’analyseur sera installé après le piège à eau. Le conduit sera en acier inoxydable et d’un
diamètre de 16 mm.
Note : Toutes les parties de la ligne d’échantillonnage seront en acier inoxydable. Ne pas utiliser
de cuivre, d’aluminium, d’acier galvanisé et de laiton. Le conduit peut être en nylon quand il est
loin de la sortie chaude du four. Les dimensions du tube en nylon utilisables sont de 6 mm OD
diamètre extérieur et de 4 mm de diamètre intérieur. Ce petit calibre de diamètre maximise la
vitesse de l’analyse de l’échantillon et des actions de contrôle.
4.4 - Filtre de l’Échantillonnage
Le filtre en acier inoxydable (fourni) devra être monté adjacent ou près de l’armoire d’analyse. Le
conduit sera raccordé au filtre en respectant le sens correct de circulation repéré par une flèche
sur le dessus du filtre. Le bocal du filtre peut être dévissé si le filtre doit être remplacé. En bas du
bocal, il y a une vis qui peut être desserrée afin d’évacuer une éventuelle présence d’eau. Le
filetage est ½” BSP femelle.
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4.5 - Entrée/Sortie de l’armoire d’analyse
À partir de la sortie sur le côté du filtre un tuyau en nylon de 6 mm de diamètre extérieur est
raccordé à l’armoire d’analyse (Sample in) en utilisant les accessoires en acier inoxydable fournis.
Raccorder la sortie (Sample out) en utilisant le dispositif d’accrochage en acier inoxydable fourni.
L’échappement du gaz d’échantillonnage sera raccordé selon les conditions légales relatives à la
sécurité. Ne pas gêner l’échappement du gaz ce qui produirait une surpression incompatible pour
une bonne mesure.
4.6 - Débitmètre
Avec la pompe d’échantillonnage en service, la circulation du gaz devra être réglée entre
100mls/min et 300mls/min. Utiliser le débitmètre pour régler le débit.
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5. Connexions Electriques
Trois (3) câblages sont nécessaires :
1. Alimentation de l’armoire
2. Communications RS232 entre l’armoire et régulateur 3504
3. Contrôle de la pompe par la sortie relais du 3504 1A et 1B
5.1 - Connexions de l’Alimentation
L’armoire de l’analyseur est alimentée par une tension secteur 85 - 240 Vac. Un fusible 1 A est
installé sur le bornier. La terre devra être raccordée via le connecteur spécialement dédié. La
phase et le neutre sur le commutateur ON/OFF.
Support Fusible
(1 A)
Terre
Connexion
Phase
Connexion
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Neutre
Connexion
11
5.2 - Connexions Communication (RS232)
Borne 7 Connexion à JE
Borne 8 Connexion à JF
Borne 9 Connexion à JD
5.3 – Port de communication (J) sur le 3504 et Réglages
Un module de communication RS232 sera monté en position J
Le port sera configuré comme suit :
Modbus, 9600 Bauds, Parité – Sans, Address = 3, Comms delay = No, Broadcast = No
Note : L’adresse du port J devra être 3.
5.4 - Connexion du Relais de la Pompe d’Échantillonnage
Connexion du relais de la pompe
d’échantillonnage
Borne +24 Connexion à 1A
Borne 6 Connexion à 1B
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6. Commande de l’Ammoniaque
La sortie relais 1C/1D du 3504 est utilisée pour commander l’électrovanne d’ammoniac.
Il est recommandé d’utiliser un relais intermédiaire.
Un exemple de commande du gaz est montré ci-dessous. La vanne manuelle est utilisée pour
régler un débit minimum d’ammoniac. Cela assure un débit d’ammoniaque dans le four afin de
maintenir une pression positive pour des raisons de sécurité.
Vers le Four
(Apport de gaz)
Contrôle de l’Ammoniac équipement
Débitmètre
Ammoniac
Contrôle de
l’Ammoniac
électrovanne
(Relais de Contrôle
du 3504)
Vanne manuelle
Réglage du débit minimum par la vanne manuelle
et du débit maximum par la vanne de réglage.
Vanne de réglage
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Tous les composants sont en acier inoxydable.
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7. Procédure de Calibration
La cellule du capteur d’hydrogène est extrêmement stable et ne nécessite que des calibrations
occasionnelles. La période de calibration dépend du type de gaz échantillonné ainsi que de
l’environnement de travail. Il est recommandé de vérifier si l’analyseur lit les valeurs correctes
d’un gaz de référence standard et de procéder seulement à une calibration si les valeurs sont hors
des tolérances. La procédure devra être écrite dans le manuel de l’assurance qualité.
Toujours faire suivre une calibration du zéro par une calibration du Span (haut d’échelle)
Attention !
Ne pas changer les valeurs de ‘Zero Cal’ et ‘Span Cal’ sans calibrer le capteur d’hydrogène.
7.1 - Calibration du Zéro
La calibration du Zéro est réalisée en ayant 100 % d’Azote.
1. Mettre la pompe sur OFF en sélectionnant sur le 3504 NH3 via la page d’affichage
« Information/Setup Display page », une température de pompe d’échantillonnage
inférieure à la température du four.
2. Connecter le gaz de la calibration du zéro à l’entrée de l’analyseur. Il est recommandé
d’utiliser une sélection au moyen de deux vannes (voir Annexe B) de façon à ce que le
conduit d’échantillonnage ne soit pas démonté pour chaque calibration.
3. Régler le zéro du débit de gaz entre 100ml/min et 300ml/min
4. Attendre que la lecture soit stabilisée
5. Changer le ‘Zero Cal’ de 0 à 1 sur le 3504 NH3 « Information/Setup Display page ». Ceci
initialise la procédure de calibration dans le module K522 OEM. Après 15 secondes, une
calibration de zéro réussie repositionne la valeur ‘Zero Cal’ à 0.
6. Déconnecter le gaz de calibration
7.2 - Calibration du Span
La calibration du Span est réalisée en utilisant un gaz certifié présentant une échelle comprise
entre 50 % H2 à 75 % H2, en balance avec de l’Azote.
Avant de procéder à la calibration, vérifier que la valeur correcte a été entrée dans le 3504 NH3
« Information/Setup Display page ». Cette valeur est utilisée pour régler le module K522 OEM.
7. Connecter le gaz calibration à l’entrée de l’analyseur
8. Régler le zéro du débit de gaz entre 100ml/min et 300ml/min
9. Attendre que la lecture soit stabilisée
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10. Changer le ‘Span Cal’ de 0 à 1 sur le 3504 NH3 « Information/Setup Display page ». Ceci
initialise la procédure de calibration dans le module K522 OEM. Après 15 secondes, une
calibration de zéro réussie repositionne la valeur ‘Span Cal’ à 0.
11. Déconnecter le gaz de calibration
12. Reconnecter la ligne de gaz d’échantillonnage et initialiser la « sample pump on
temperature ».
8. Application avec des Programmateurs Eurotherm 3504
8.1 – Affichages du régulateur/ programmeur :
Affichage bi-boucle
Affichage température
Affichage NH3 dissocié
NH3 dissocié
valeur actuelle
Affichage Kn
Affichage % H2
Information NH3/ Affichage des réglages
8.2 - Entrées Utilisateurs :
Règle la valeur de température pour laquelle la pompe d’échantillonnage sera active. Ceci pour
que l’échantillonnage ne soit réalisé que lorsque c’est nécessaire et afin de réduire les entrées de
vapeurs d’eau, spécialement dans le système d’échantillonnage. La pompe sera normalement
activée quand l’ammoniac est admis. La pompe sera désactivée lors du refroidissement.
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Entrer la valeur pour le Span de l’hydrogène, typiquement 75 % H2.
Utilisé durant la procédure de calibration du Zéro. Un gaz de calibration, normalement N2, est
passé à travers le capteur quand la valeur est stable, le ‘Zero Cal’ est changé par l’utilisateur à 1.
Changer le ‘Zero Cal’ de 0 à 1 sur le 3504 NH3 « Information/Setup Display page », ceci initialise la
procédure de calibration dans le module K522 OEM. Après 15 secondes, une calibration de zéro
réussie repositionne la valeur ‘Zero Cal’ à 0.
13. Utilisé durant la procédure de calibration du Span. Un gaz de calibration, (75 % H2) est
passé au travers du capteur, quand la lecture est stable, ceci initialise la procédure de
calibration dans le module K522 OEM. Après 15 secondes, une calibration de zéro réussie
repositionne la valeur ‘Span Cal’ à 0.
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9. Annexe A – Schéma de câblage de l’armoire
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10. Annexe B – Disposition des conduits de Travail et d’Étalonnage
Présentation
Gaz Calibration
Zéro = 100 % N2
Span = 75 % H2
Armoire
Analyseur H2
Gaz échantillon
Four
Sorties des Gaz
Pompe
Débitmètre
Sélection des
Filtre
Gaz calibration
ou échantillonnage
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11. Annexe C – Exemple, 3504 - Schéma de câblage
Relais de contrôle de
la pompe
Feed : 1A, 24v DC
N/O : 1B
Relais de contrôle
Ammoniaque
Feed : 1C
N/O : 1D
Furnace relais de
Contrôle
Feed : AB
N/O : AA
Alarme 1
Feed : 2A
N/O : 2B
Alarme 2
Feed : 2C
N/O : 2D
Option : Azote Relais
On/Off
(programmable)
Four thermocouple
de régulation
RS232 Modbus
JD : Pin 5
JE : Pin 2
JF : Pin 3
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12. Historique des mises à jour
Rev
A
1
1.1
Description
Initial Release - NGT
Traduction française
Corrections multiples sur le terme ammoniac
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Date
17/03/2008
07/05/2008
21/05/2008
20
EUROTHERM AUTOMATION SAS
RÉGULATION - AUTOMATISATION - MESURE - ÉLECTRONIQUE DE PUISSANCE
SIÈGE SOCIAL :
6, Chemin des Joncs
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Tél : 03
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42
89
20
78
69
34
BUREAUX :
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Manuel Utilisateur - Nitruration Gazeuse, Analyseur de gaz d’hydrogène
HA180135FRA indice 1.1 - mai 2008
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